Se purifico el ácido benzoico mediante la técnica de recristalización y sublimación, donde se dividió
en dos partes el proceso de enfriamiento para la técnica de recristalización siendo así una realizada por el medio ambiente y otra en baño de hielo, los resultados obtenidos se muestran en la tabla 1. Tabla 1. Peso y punto de fusión del ácido benzoico purificado mediante la sublimación y recristalización. Peso (g) Punto de fusión (℃) Compuesto ± 0.0001 g ± 0.01 °C Acido benzoico impuro 0.2032 - (cristalización) Cristalización enfriada en 0.0227 122.60 baño de hielo Cristalización enfriada a 0.0004 122.80 temperatura ambiente Acido benzoico impuro 0.2051 - (sublimación) Acido benzoico puro 0.0380 114.60 (sublimación)
Rendimiento de la cristalización de ácido benzoico enfriada en baño de hielo:
0.0227 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100 = (11.17 ± 0.05) % 0.2032 Rendimiento de cristalización de ácido benzoico enfriada a temperatura ambiente: 0.0004 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100 = (0.19 ± 0.05) % 0.2032 Como la muestra inicial de ácido benzoico fue separada a la hora de enfriar la solución, se puede decir que se obtuvo un rendimiento total teniendo en cuenta los dos procedimientos de 11.36 % Rendimiento de sublimación del ácido benzoico: 0.0380 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100 = (18.53 ± 0.06) % 0.2051 También se le midió el punto de fusión al acido benzoico antes de ser purificado dando un valor de 120.90 °C Discusión de resultados Con el fin de purificar una muestra de acido benzoico, se llevaron a cabo dos procesos de purificación independientes: Una recristalización utilizando agua destilada como solvente, y una sublimación. El éxito de la recristalización se encuentra ligado a tres parámetros: Relación muestra/solvente, temperatura y tiempo de recristalización, los cuales, verificados, condujeron a una purificación exitosa, la cual se puede evidenciar en el punto de fusión de la sustancia “pura”, el cual no difiere significativamente con el reactivo, a pesar de obtener porcentajes de rendimiento relativamente bajos (inferiores al 15%), los cuales se generan por perdidas debido a manipulación constante de la escasa cantidad de muestra empleada. Donde, la cantidad de muestra purificada en baño de hielo presenta porcentajes de recuperación mucho mayores de 11.17% que a temperatura ambiente de 0.19%, demostrando que los cristales formados por enfriamiento repentino poseen una mayor superficie de absorción permitiendo la posible presencia de impurezas, razón por la cual en el punto de fusión se evidencia una despreciable pero resaltable diferencia entre la muestra tratada a temperatura ambiente y en baño de hielo, resaltando una mayor efectividad en la técnica realizando un enfriamiento lento para evitar que los cristales se formen con residuo alguno. Sublimación