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UNIVERSIDAD DE LA COSTA, CUC

DEPARTAMENTO DE CIVIL Y AMBIENTAL


PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

Análisis físico químicos (gravimetría, titulación y


espectroscopia) y validación de resultados
: Carvajal-Polania, E, Conrado-Rúa, L, Lizarazo-Benitez, L,

Laboratorio de química ambiental, Grupo , Programa de Ingeniería Ambiental, Universidad


de la costa CUC

Ecarvaja1@cuc.edu.co, Lconrado3@cuc.edu.co, llizaraz5@cuc.edu.co,

Nombre del docente: Erika Blanco Donado


13 de agosto del 2018

RESUMEN

En el presente informe se estudia la complejidad de la química analítica. Se analizó la


gravimetría titulación y espectrómetro con el fin de encontrar la importancia que
tienen estos procedimientos en la química ambiental. Para ello realizamos las tres
experiencias y observamos los comportamientos de los reactivos al ser sometidos a
estos procesos para luego analizar la efectividad o error en cada proceso. En la
gravimetría los resultados fueron más o menos satisfactorios ya que hubo errores de
1.7% a 5%, EL LA EXPERIENCIA DE TITULACION LOS RESULTADOS
XXXXX y en la experiencia de espectrofotometría los resultados fueron también más
o menos satisfactorios ya que existieron varios errores sistemáticos y esto influyo en
la absorbancia.

Palabras claves: Gravimetría, titulación y espectrofotométricos.

ABSTRACT

Resumen en inglés. OJO CON LOS COPY-PASTE DE GOOGLE

Keywords:

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I. INTRODUCCIÓN
La Química Analítica puede definirse como la
ciencia que desarrolla y mejora métodos e
instrumentos para obtener información sobre la
composición y naturaleza química de la materia.
Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis
Químico que es la parte práctica que aplica los
métodos de análisis para resolver problemas relativos
a la composición y naturaleza química de la
materia.1 Dentro de los análisis establecidos en la
química analítica, se encuentran los métodos
gravimétricos, volumétricos (titulación) y
espectrofotométricos; caracterizados por sus amplias
aplicaciones en la determinación de compuesto o
parámetros de la química ambiental. Para la
realización de esta experiencia identificamos el
método químico específico al componente a analizar,
y se reconoció los procedimientos de la gravimetría,
titulación y espectrofotométricos. Imagen 1, Cloruro De Sodio NaCl,
Fuente: propia

II. METODOLOGIA

GRAVIMETRÍA

Materiales

 2gr De NaCl, (Imagen 1)


 Beaker De 100 Ml,
 Agua Destilada
 Probeta
 Capsulas De Porcelanas O Crisoles(Imagen
2)

 Estufa(Imagen 3)

Imagen 2, Capsulas De Porcelanas O Crisoles


Fuente: propia

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Imagen 3, Estufa
Fuente: propia

PROCEDIMIENTOS Imagen 4, Plancha Agitadora Fuente: propia

Se pesan los crisoles después de haber los


extraído con una pinza del desecador, Se pesa
los 2gr sal (NaCl) dentro de beacker, luego se
procede a realizar la disolución agregándole a la
sal 10ml de agua destila, se colocan en la estufa
en una temperatura de 400ºc al principio ya
después de que comienza a hervir se baja la
temperatura a unos 100 ºc. una vez cristalizada
la sal se procede a llevar los crisoles a desecador
posteriormente se pesan y se proceden a los
cálculos.

TITULACION

Materiales
Imagen 5, Peachimetro, Fuente: propia
 beaker de 100m PROCEDIMIENTOS
 20ml de ácido clorhídrico
En un beaker de 100ml se agrega 20ml de ácido
 Probeta clorhídrico, medidos previamente en una probeta, se
 plancha del agitador(Imagen 4) coloca con cuidado un magneto y se ubica el beaker
 Peachimetro (Imagen 5) en la plancha del agitador.

Se encienda el agitador a una velocidad de 500 rpm,


se verifica el centro geométrico para la agitación.

Encienda el pH-meter y ubíquelo en el centro del


beaker sin que este toque el magneto, luego se ubica

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la caída del titulante en uno de los extremos del


beaker, sin que esta ruede por las paredes (que tenga
caída directa con el beaker).

Finalmente registrar el pH inicial y comience a titular


lentamente hasta completar un volumen de 60 ml de
Hidróxido de sodio, registrando el pH cada dos 2ml.

ESPECTROFOTOMÉTRICO

Materiales
 50 mg/mL de azul de metileno(Imagen 6)
 matraces aforados(Imagen 7)
 Espectrómetro (Imagen 8)

Imagen 7, Espectrómetro, Fuente: propia

PROCEDIMENTOS

Se realiza el barrido de la longitud de onda para una


concentración conocida de azul de metileno.
Se toma una muestra de agua destilada y se mide la
absorbancia.
Se coloca una muestra de una disolución de 50 mg/l
de azul de metileno en el espectrofotómetro. Luego
se mide cual es la longitud de onda que genera una
absorbancia más cercana a 1.
Se utilizan unas muestras de control o patrones, que
serán diluciones de una concentración original de 50
Imagen 6, Azul de metileno, Fuente: propia
mg/l de azul de metileno, con el fin de realizar una
curva de calibración. Exactamente una disoluciones
de 5, 10, 20, 30, 40 g de solución en 50 ml. Se mide
la absorbancia de cada muestra con la misma
longitud de onda que se halló anteriormente.
Luego se mide la absorbancia de la sustancia
problema, se anotan todos los datos.

III. MARCO TEORICO Y


ESTADO DEL ARTE

La química analítica se ocupa de la caracterización


Imagen 7, matraces, Fuente: propia química de la materia, tanto cualitativa como
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cuantitativamente. Es importante para casi todos los muestra, eliminando todas las sustancias que
aspectos de nuestras vidas porque los productos interfieren convirtiendo el constituyente o
químicos forman parte de todo lo que usamos. El componente deseado en un compuesto de
fallecido Charles N. Reilly decía que “la química composición definida, que sea susceptible
analítica es lo que hacen los químicos analíticos”. despeárselos cálculos se realizan con base en los
Usted va a aprender en este texto qué es lo que pesos atómicos moleculares, y se fundamentan en
hacen. Este texto está diseñado para estudiantes de una constancia en la composición de sustancias puras
licenciatura en química y disciplinas relacionadas y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las
con la química. Trata de los principios y técnicas del reacciones químicas.3
análisis cuantitativo; es decir, de cómo determinar
qué cantidad de una sustancia específica contiene una La gravimetría es un método analítico cuantitativo
muestra. El lector aprenderá cómo diseñar un método para determinar la cantidad de una sustancia por
analítico con base en la información que se necesita, medio de una pesada.
cómo obtener una muestra de laboratorio que sea Para llevar a cabo este proceso se debe producir una
representativa del total, cómo prepararla para el reacción química de precipitación de un compuesto
análisis, qué herramientas de medición están puro que contenga el analito que se quiere
disponibles y la importancia estadística del análisis. determinar. Hay
Los capítulos 24-26 ilustran aplicaciones de las diferentes formas de realizar unanálisis gravimétrico
técnicas que se han aprendido en los campos de la y todos secaracterizan por su fiabilidad yprecisión
química clínica, genómica y proteómica, y en el por lo que son métodos de referencia bastante
muestreo y análisis ambientales. Pueden tomarse utilizados.
ejemplos del uso de la química analítica de áreas
como las ciencias biológicas, la química clínica, la
contaminación de aire, agua y los análisis
industriales. La importancia de la química analítica Reacción General:
se percibe cuando por un análisis incorrecto de
Analito + Agente Precipitante 
sangre se puede poner en peligro la vida de un
secar,incinerar,derivatizar Producto
paciente, o cuando un error en el análisis de control
de calidad puede dar por resultado graves pérdidas
financieras para un industrial. Para asegurar la
eficiencia máxima en la producción química, se Propiedades del Agente Precipitante:
realizan análisis automatizados en línea de los
procesos químicos. Esto ahorra millones de dólares a  Reacción específica con analito
 Produzca sólido fácil de filtrar/secar para
la industria química. 2 minimizar pérdidas
 Produzca sólido poco soluble para una
Química analítica cualitativa: Se dedica a la
reacción cuantitativa
identificación de cuáles son las sustancias presentes  Produzca sólido estable y de composición
en una muestra. Química analítica cuantitativa: conocida.
Analiza cuántos gramos de cada una de las sustancias
presentes hay en una muestra. Gravimetría: Consiste El análisis gravimétrico puede ser:
en determinar la cantidad proporcionada de un
elemento, radícalo compuesto presente en una

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a. Por precipitación: En este caso el analito sealgún tipo de “movimiento” electrónico o


separa en forma de precipitados de baja mecánico en la molécula, proceso que se
solubilidad.
i. Método directo: Aquí solo se analiza un denomina excitación. La energía radiante
componente de la muestra precipitándolo como presenta características ondulatorias. Las
un compuesto de baja solubilidad. radiaciones aparentemente tan distintas tienen en
ii. Método Indirecto: En este se analiza común ser radiaciones electromagnéticas y son
simultáneamente más de dos componentes de la
muestra precipitándolos como una mezcla luegoondas que viajan a la velocidad de la luz y
mediante reacciones características, se van solamente difieren unas de otras en su frecuencia
separando entre sí. o longitud de onda. La frecuencia de una onda es
b. Por Volatilización: En este caso se determinan
el número de ciclos ondulatorios que pasan por
los componentes de una muestra y también
pueden ser: un punto fijo en un segundo. La frecuencia,
representada por la letra griega υ (nu) se mide
i. Método directo: se determina la diferencia en generalmente en herzios.6
peso entre la muestra inicial y la muestra final de
calentar a 105-110ºC hasta peso constante. La longitud de onda es la distancia entre dos
ii. Método indirecto: Se determina la diferencia en picos (o dos valles) cualquiera de la onda. La
peso entre la muestra inicial y la muestra final
después de realizar un tratamiento térmico (puede longitud de onda se representa por la letra griega
ser una calcinación) hasta peso constante.4 λ (lambda). La longitud de onda y la frecuencia
son inversamente proporcionales y se relacionan
mediante la siguiente ecuación:
La espectroscopia es una técnica de análisis que
se basa en la absorción de radiación por parte de λ·υ=c λ = c/υ
las moléculas. Aunque existen muchos tipos de
espectroscopia, las más utilizadas en química Otra forma de describir la frecuencia de la
orgánica se agrupan en cuatro categorías: radiación electromagnética es el número de
onda, muy utilizado en la espectroscopia de
- espectroscopia de resonancia magnética infrarrojo. Esta unidad se refiere al número de
nuclear (RMN) ondas que hay en 1 cm:
- espectroscopia de infrarrojo υ = 1/ λ
- espectroscopia de ultravioleta

- espectrometría de masas.

Las moléculas orgánicas absorben la radiación


electromagnética en paquetes discretos de
energía, o cuantos. La absorción se produce
solamente cuando la radiación que incide sobre
la sustancia proporciona el cuanto de energía
adecuado. La absorción de energía provoca

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IV. ANÁLISIS, CALCULO Y c) Determine si hay error sistemático, y si lo


CUESTIONARIO hay identifique las posibles causas.
V.
R/=si existe error sistemático ya que en los
GAVIMETRIA
pesos iniciales de los diferentes crisoles las
cifras significativas arrojadas son distintas
también en el momento final del pesaje
después del pasado por la plancha, esto se
puede dar por que los crisoles no estuvieran
secos en su totalidad y cuando se bajaron del
calentador y se transportaron al desecador.
d) Determine la presencia de errores gruesos
aplicando prueba Q.
g inicial g final Muestra
Tabla 1 Datos Del Laboratorio 2 2,1211 1
2 2,2864 2
2 1.9483 3
a) Determinen el error relativo y error absoluto. 2 1.9796 4
MEDIA Tabla 3: Datos de gravimetría ordenados
2.1211 + 2,2864 + 1.9483 + 1.9796 inicial Final
= 2.0838
4 2 2.0838 Media
2 2.0503 Mediana
Error absoluto Error relativo 2 2,2864 Max
−0.0373
2 1,9483 Min
2.0838-2.1211=- ∗ 100 = -
2.0838 o 0.3381 Dispersión
0.0373
1.7% 0.00796177 0.02388531 Varianza
2.0838-2.2864=- −0.2026 0.08922875 0.15454873 Desv. Est.
2.0838
∗ 100 = -
0.2026 0 0.69831410 Prueba Q
9.7%
0.1355 Tabla 4: Cálculos estadísticos y Prueba Q.
2.0838- ∗ 100 =6.5%
1.9483=0.1355 2.0838 e) ¿A qué se debe que los resultados no sean
0.1042 precisos?
2.0838- ∗ 100 =5.0%
2.0838 R/=los resultados no precisos de estas
1.9796=0.1042
experiencia de gravimetría se deben a el mal
Tabla 2: error absoluto y relativo pesaje de los grisoles del peso inicial cual era
cuando estaban secos y peso final de estos
mismo luego de haberlos pasado por la
b) Determine el error aleatorio. plancha, también se debe a que la muestra
R/=errores aleatorio en esta experiencia de inicial de NaCl no estaba pura, es decir, tenía
gravimetría pueden ser las pocas lecturas que varias impurezas que al ser disuelto el NaCl
se hicieron en esta práctica ya que por lo en el agua y luego calentadas, esas impurezas
general se repite mínimo 10 veces y esta solo se evaporaron.
fueron 4 veces
TITULACION
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30𝑚𝑔/𝐿×50𝑚𝑙
3- 40𝑚𝑔/𝐿 × 𝑉1 = 40𝑚𝑔/𝐿
= 37.5ml
ESPECTROFOTOMÉTRICO

1→ 0,094 A
20𝑚𝑔/𝐿×50𝑚𝑙
4- 30𝑚𝑔/𝐿 × 𝑉1 = 30𝑚𝑔/𝐿
= 33.3ml
2→ 0,069 A
10𝑚𝑔/𝐿×50𝑚𝑙
3→ 0,048 A 5- 20𝑚𝑔/𝐿 × 𝑉1 = 20𝑚𝑔/𝐿
= 25ml

4→ 0,021 A 5𝑚𝑔/𝐿×50𝑚𝑙
6- 10𝑚𝑔/𝐿 × 𝑉1 = 10𝑚𝑔/𝐿
= 25ml
5→ 0,022 A

Madre(x) →0,049

Despues de realizado todo el procedimiento


Concentración Absorbancia Celda1 (40ml)=0,09A

40 𝒎𝒈/𝑳 0,094 Celda2 (3,75ml)=0,69A

Celda3 (33,3ml)=0,048A
30 𝒎𝒈/𝑳 0,069
Celda4 (25ml)=0,021A
20 𝒎𝒈/𝑳 0,048
Celda5 (25ml)=0,022A
10 𝒎𝒈/𝑳 0,021

5 𝒎𝒈/𝑳 0,022

X 0,049

6 muestras hijas de azul metilo Tabla 5 Datos tomados en laboratorio.

Muestra madre = 50𝑚𝑔/𝐿 1

50𝑚𝑔 40𝑚𝑔
× 𝑉1 = × 50𝑚𝑙
𝐿 𝐿

40𝑚𝑔
𝑙
× 50𝑚𝑙
𝑉1 = 50𝑚𝑔
= 𝑉1 = 40𝑚l

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valor determinado para contrastar los resultados,


ya que no se hacen mediciones repetitivamente
esto quiere decir que no se hacen varias
mediciones de un mismo valor.

d) determine si hay error sistemático. Si lo hay


identifique las posibles causas = Hubo error
sistemático en la determinación de la longitud de
onda, ya que como se observó se usó una
longitud de onda que no daba una absorbancia de
1, sino próxima a este valor. Entonces la
determinación de la concentración de la sustancia
X, es aproximada.

e) Determine si existen errores gruesos aplicando


prueba Q= La prueba Q no aplica para esta
experiencia, debido a que los datos no son de
valores repetitivos, es decir, que no se realizaron
varias mediciones de un mismo resultado, si no
que se hicieron varias mediciones de la
absorbancia pero a diferentes concentraciones.

f) ¿A qué se debe que los resultados no sean


GRAFICA 1 concentración vs absorbancia
precisos? Si hubo imprecisiones, se han debido a
Una vez obtenida la tabla de calibración, se la aproximación y uso de cifras significativas,
despeja X de la ecuación. también en la asunción del peso molecular de la
fenolftaleína
Y= mx + b

𝑦−𝑏
=𝑋
𝑚

0,049 − (0,0053)
= 19,86 𝑔/𝑚𝐿 VI. CONCLUSIONES
0,0022

Tal que; De acuerdo a los resultados obtenidos, sepuede decir


a pesar de los porcentajes de error la experiencia fue
𝑝 𝑔 mas o menos satisfactoria ya que para gavimetria si
% 𝑣 ∗ 10 19,86 𝑚𝐿 ∗ 10
𝑀= = hubiéramos secado en un horno y dejado mas tiempo
𝑃𝑚 318𝑔/𝑚𝑜𝑙
en el desencador la sal hubiera quedado con menos
𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝐿
= 0,62 ∗ = 620𝑀 humedad y pesado lo mismos gramos, para la
𝑚𝐿 𝐿
experiencia de titulación los resultados fueron bueno
c) Determinar error aleatorio= en este caso no ya que en las dos pruebas se obtuvo un color rozado
aplica el error aleatorio, porque no se utiliza un pálido lo que indicó que se llego al punto exacto de
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neutralización, es decir; donde el equivalente gramo


del ácido era igual al de la base. Y en la práctica de
espectrofotometría los resultados fueron
satisfactorios ya que se observó en la gráfica la
absorbancia según el grado de concentración.

VII. BIBLIOGRAFÍA http://www.vet.unicen.edu.ar/ActividadesCu


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 FUNDAMENTOS DE QUIMICA M%C3%A9todos-
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MM18589, The University of New
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Retrieved from:
http://search.proquest.com/docview/3043
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AD_5_ANALISIS_GRAVIMETRICO
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 http://www.uprh.edu/royola/index_ht
m_files/Conceptos_Gravimetria_2015
_6.pdf
 https://www.liceoagb.es/quimiorg/doc
encia/textos/TEMA5.pdf

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