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e) OBJETIVOS:
INTRODUCCIÓN:
La cromatografía de gases es una técnica utilizada para separar los diferentes
compuestos volátiles de una muestra. La muestra se volatilizara y se inyecta en la cabeza
de una columna cromatografía (fase estacionaria). La elución se produce por el flujo de
una fase móvil de un gas inerte, el cual no interacciona con las moléculas de la muestra;
su única función es la de transportar el analito a través de la columna. En cromatografía
de gases se usan dos tipos de columnas, las empaquetadas, o de relleno y las tubulares
abiertas, o capilares. Entre los detectores más usados se encuentra el detector FID
(ionización de llama) y el detector TCT (conductividad térmica).
PROCEDIMIENTO:
Disponible en laboratorio.
Empacadas
Se fabrican con tubos de vidrio o de metal
Miden de 2 a 3 m de largo y su diámetro interior de 2 a 4 mm.
Consisten en un envolvente en forma de cilindro que tiene en su interior un plato
de soporte para el material de empaque, un dispositivo de distribución de líquido,
con un diseño tal que proporcione una irrigación eficaz al empaque.
Capilares o tubulares abiertas
WCOT (de pared recubierta): Son simplemente tubos capilares donde la pared
interna se ha recubierto con una finísima capa de fase estacionaria.
SCOT (de soporte recubierto): Tienen un su parte interna una fina capa de
material adsorbente donde se adhiere la fase estacionaria.
b) Menciona por lo menos cinco características para las columnas
cromatográficas
Tienen una longitud que va de 1 a más de 100m, dependiendo del tipo de columna.
Necesitan tener una gran cantidad de platos/metro para tener una buena
eficiencia.
Suelen ser veloces para separar la mezcla.
Tienen un tamaño de partícula específico, no sirven si trabajan fuera de sus
parámetros.
Cuentan con un detector que mide la presencia de solutos/componentes de la
muestra que abandonan el sistema, el selector puede ser desde muy general, a
muy específico.
Cuando el factor de retención para una especie es mucho menor que la unidad, la elusión tiene
lugar tan rápidamente que es difícil determinar con exactitud los tiempos de retención. Cuando
el factor de retención es de orden 20 a 30 o mayor, los tiempos de elución son excesivamente
largos. Idealmente las separaciones se realizan a unas condiciones en las que los factores de
retención para las especies oscilan entre 2 y 10.
4. Número de platos teóricos.
Numero de regiones de la columna donde el analito está en equilibrio entre la fase móvil y la
2
𝑡′
estacionaria. 𝑁 = 16 (𝑊𝑟 ) 𝑊 = 𝑎𝑛𝑐ℎ𝑜 𝑑𝑒 𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑜.
Una columna será más eficiente mientras mayor sea el número de platos teóricos que tenga.
5. Altura equivalente de cada plato teórico
Utilizado como medida cuantitativa de la eficiencia de una columna cromatográfica.
𝐿
𝐻=𝑁 𝐿 = 𝑙𝑜𝑛𝑔. 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑙𝑢𝑚𝑛𝑎
h)
1. Fundamento y diagrama descriptivo de un cromatógrafo de gases.
En cromatografía de gases, la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna
cromatografica, La elución se produce por el flujo de una fase móvil de un gas inerte. A diferencia
de la mayoría de otros tipos de cromatografía, la fase móvil no interacciona con la moléculas del
analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna. Existen dos tipos
de cromatografía de gases: la cromatografía gas-sólido y la cromatografía gas-líquido, siendo
esta última la que se utiliza más ampliamente.
Partes de un cromatógrafo de gases
Gas portador: Es inerte y no interactúa con la muestra, por lo que su función es transportar
la muestra. El helio, el argón, nitrógeno e hidrogeno son los gases más utilizados.
Regulador de presión: Miden la presión de entrada y salida del gas.
Rotámetro: Regulador de flujo a través de la columna.
Puerto de inyección: El inyector se trata de una cámara situada a la entrada de la columna
y calentada independientemente de esta.
Sistema de detección: Sirve para detectar la aparición de los picos de los analitos al final
de la columna y para identificarlos.
2. Fundamento y diagrama descriptivo de un detector de conductividad térmica.
Bibliografía: