Parcial Fundamentos de microscopía electrónica

Santiago Moya Durán; Silvia Juliana Niño Peña

25 de octubre de 2019

1. Parte A
1. Teniendo en cuenta la figura mostrada abajo indique a qué valores de k2 son los que se usan para los mi-
croscopios electónicos de barrido.

Figura 1: Posición de los planos focales F0 y F1 y los planos principales H0 y H1 para el parametro K2 aumentando.

Solución:
Una lente eléctronica consiste en un campo magnético axial con simetría rotacional.Los electrones viajan a
lo largo de una trayectoria helicoidal siguiendo la fuerza de Lorentz :
F = −e(E + v × B) (1)
y el haz de electrones que diverge desde P y se enfoca en Q (figura 1). En la columna del SEM, el campo
eléctrico E porque las paredes de ésta están a tierra. Los lentes que el SEM usa son normalmente débiles y
puede relacionar la distancia focal con el campo eléctrico B(z) de la siguiente forma:
Z ∞
1 e
= Bz2 dz (2)
f 8mU −∞

1
 Para el componente simétrico del campo magnético Bz, con B0 como máximo y ancho medio de 2a, encon-
tramos:
2a
f = (3)
πk2
con k2  1

Figura 2

Z
2. Haga un trazado de rayos para un lente de k2 = 1 (ver figura 1), para un objeto colocado en α = 1,2

Solución

z 1
Figura 3: Trazado de rayos para K2 = 1, α = 2

2
2. Parte B
1. El tamaño del haz en la muestra(spot size) depende de la energía del haz, la distancia de trabajo(WD), el
tamaño de la apertura final, la corriente la fuente y la muestra entre otros.Indique en detalle cómo estos
parámetros influyen en este tamaño. y con ésto disminuye el spot size.
Solución
El tamaño del haz depende de muchas variables en el microscopio , pero analizaremos algunas, como
por ejemplo, la distancia de trabajo, que si aumenta, disminuye el ángulo de divergencia y por lo tanto,
disminuye el tamaño del haz. Por otro lado, si se aumenta la apertura final en el microscopio,aumenta
también el ángulo de divergencia, aumentando también el tamaño del haz. Considerando otro parámetro,
esta vez la corriente, si ésta aumenta, es mayor el campo en la bobina, por lo que el foco (o WD) disminuye
y el spot size aumenta.
La energía del haz influye en la velocidad de los electrones, cuando la velocidad aumenta, la distancia de
trabajo es mayor y por lo tanto el tamaño del haz es menor. También vemos que la conductividad de la
muestra influye en el tamaño del haz, si es más conductiva, el tamaño del haz se puede hacer más pequeño.
2. Una muestra fue depositada por Spray pirolisis obteniendose la imagen en la figura 4.Utilizando el histo-
grama determine el valor de contraste de la imagen.

Figura 4: Lima 9-P-2

Solución: Utilizando el programa ImajeJ, a traves de la opción analisis-histograma, obtenemos el histogra-

ma de la imagen presentada en la figura 4. Este histograma (figura 5) presenta valores con un intervalo
[6889, 65535] donde entre menos sea el valor más oscuro es el pixel, analogamente a mayor valor más claro
es el pixel, se analizaron 1317888 pixeles (count) donde el promedio de valores(Mean) de estos es 26408, 491
el cual pertenece a la región del gris oscuro.

El valor del medio en el intervalo de valores del histograma es 36212, viendo el histograma claramente la
mayoria de pixeles tienen valores menores a este, esto explica que el promedio tenga ese valor, lo que nos

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 quiere decir es que el histograma está desplazadao hacia la izquierda que interpretamos no como un mal
contraste pues el histograma cubre un buen rango tonal, si no como una imagen poco expuesta. Utilizando
la formula de Michelson para el contraste representado por la letra m.

Lmax − Lmin
m=
Lmax + Lmin
Donde Lmax es el valor tonal maximo y Lmin el minimo. Entonces.

65535 − 6889
m= ≈ 0,809
65535 + 6889

Figura 5: Histograma-Lima

3. Describa en general los parámetros de la imagen suministrada.

Solución
El voltaje de aceleración es de 25kV, que es llegando al límite del microscopio (que es 30kV), la distancia de
trabajo es de 15.36 mm, que es una distancia de trabajo relativamente alta, comparada a la que suele usarse,
aunque logra una magnificación de 400x, que es que vemos la imagen 400 veces más grande de lo que en
verdad es. El tamaño del campo es de 519 µ m, que es un poco más de medio centímetro.

4. Conociendo que la muestra es conductora, indique que parámetros cambiaría para mejorar la resolución de
la imagen.

Solución
Como la muestra es conductora, podemos usar un voltaje de aceleración límitie (30kV), ya que como es con-
ductora, ésta no se carga (no hay efectos de carga), por lo que podemos aumentar el voltaje de aceleración
para poner tener más detalles. También se puede aumentar la energía del haz, porque al ser una muestra

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 conductora, soporta energías más altas sin cargarse. También puede disminuir la distancia de trabajo (WD),
que ayuda a enfocar la muestra y mostrar una mejor imagen.

5. A esa imagen hágale un filtrado de Fourier que permita ver los contornos del objeto.

Solución Utilizando el programa "Gatan Digital Micrograph"seleccionamos el area de nuestro interes de

la imagen con un recuadro(recuadro de color rojo en la figura 6) omitiendo el cuadro de información que
contienen los parametros de la imagen. A esta selección a traves de la opción process-FFT(Fast Fourier
Transformation) aplicamos la transformada de Fourier a la imagen y la llevamos al espacio de las frecuen-
cias.

Figura 6: Selección en Gatan Digital Micrograph.

Como las frecuencias bajas son las que tienen información de los objetos que tienen un espacio pequeño
entre ellos y los detalles son de este tipo como el contorno, entonces filtramos las frecuencias altas que son
las que se encuentran en el centro aplicando una mascara circular(Bandpass)ver figura 7.

Figura 7: FFT-Lima-con mascara ciruclar aplicada.

Luego a esta imagen le aplicamos la transformada inversa (Inverse FFT) y obtenemos una imagen que
permite ver los contornos (ver figura 8), no obstante el criterio de selección para el radio de la mascara fue
arbitrario, puede existir un radio optimo pero no lo analizamos.

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 Figura 8: Lima.contorno

6. Que puede decir de la imagen de retrodispersados.

Solución
Podemos ver que la sección de la punta, que es de color más oscuro que el resto, es de un material menos
pesado que el resto de la muestra, por lo que podemos pensar que puede ser carbón (viendo el EDX se
podría confirmar). También podemos ver que la muestra es conductora, ya que a un voltaje de 25kV, se
tiene una buena imagen (donde puede verse la morfología del material claramente), sin que la muestra
sufra efectos de carga. Podemos ver que en la punta se pudo haber calcinado algún material (como es una
lima, por el rozamiento se calienta y se calcina los materiales, dejando carbono).

7. En la figura 9 esta la composición indicada por el equipo EDX,¿qué podría decir de lo que allí se reporta?

SoluciónComo primer aspecto que llama la atención del EDX, notamos que la concentración de carbono
que sobresale del resto de elementos es alta, en comparación con el oxigeno es aproximadamente el doble,
en comparación con el niquel, titanio y alumino es 23 veces mayor y con el resto de elementos detectados
hablamos de 105 veces mayor aproximadamente, ademas observamos que tambien reporta una incerti-
dumbre para el carbono del 10.82 % lo que muestra que para este EDX las mediciones de carbono no son
precisas, ademas de que el carbono es un elemento leve que ya está en el limite de detección, al ser el objeto
una Lima podemos asumir que está contaminada por carbon, tambien puede estar contaminada por otros
componentes, por ejemplo grasa que al interactuar con los electrones esta se calcina y como residuo de esta
queda carbon.
Respecto a los demas elementos detectados podemos decir que la muestra es una aleación metalica, donde
el ultimo pico detectado corresponde al niquel en un canal de 8, 5KeV aproximadamente, esto nos indica
que el voltaje al que se realizo la composición por lo menos fue del doble de este es decir a 17KeV (sobre-
voltaje) necesario para las transiciones electronicas(k-series).
De las medidas realizadas, el software solo tomo de todos los picos los correspondientes a los Kα . En la
primera columna de la tabla se encuentra el simbolo de cada uno de los elementos, la segunda columna
muestra el número atómico correspondiente, la cuarta columna muestra el porcentaje de masa que el soft-
ware estima apartir de la intensidad de radiación emitida cabe notar que la suma de todos los porcentaje
dan 144, 02 lo cual no tiene sentido, por eso la quinta columna presenta los datos normalizados, la sexta
columna muestra la concentración atómica y la ultima columna es una desviación estandar(error).
Por ultimo las medidas de alli son sin patrones es decir un analisis semicualitativo, asi que los números
presentados no son tan exactos,

8. En el correo están los parámetros y la imagen original, de un análisis global de lo que se muestra en ellos.

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Figura 9: Lima EDX

7
SoluciónPodemos observar una muestra conductora,una aleación metálica con su respectivo EDX, posi-
blemente contaminada de carbono, en su mayoria homogenea con un aumento de 400x una distancia de
trabajo de 15,36nm, un campo visual de 519 micrometros luego la base de la lima que se ve en la imagen
tiene aproximadamente 200 micrometros. la descripción a fondo se realizo en los puntos anteriores.