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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUÍMICA


E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DETERMINACION ANALITICA DEL PLOMO EN DIFERENTES


LABIALES COMERCIALES

TESIS

QUE PARA OBTENER EL TITULO DE


INGENIERO QUÍMICO INDUSTRIAL

P R E S E N T A N

MARÍA DEL RAYO JUÁREZ DÍAZ


HILDA PAOLA ROSILES VILLALOBOS

ASESOR ING. BERENICE TIERRABLANCA GUDIÑO

MÉXICO D.F. Septiembre 2013.


INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA EINDUSTRIAS EXTRACTIVAS
DEPARTAMENTO DE EVALUACiÓN Y SEGUIMIENTO ACADÉMICO
SECRETARiA
DE
EDUCACiÓN PUBLICA
T·093·13
México, D. F., 09 de agosto del 2013.

A las C. Pasantes: Boleta: Carrera: Generación:


MARiA DEL RAYO JUÁREZ DiAZ 2'008320877 /Q/ 2008·2012
HILDA PAOLA ROSILES VILLALOBOS 2005320696 /Q/ 2005·2012

Mediante el presente se hace de su conocimiento que este Departamento acepta que la


C. In9. Berenice Tierrablanca Gudiño, sea orientadora en el tema que propone usted desarrollar
como prueba escrita en la opción Tesis Colectiva, con el titulo y contenido siguiente:

"Dete,.,.,Ii(J~c;¿:"a.nalítica del plomo en diferentes Jabiale~ comerciales".


Resumen.
Introducción.
1.- Marco teórico.
1I.·Intr~ducción a las. técnica's de instrumentación.
III , ·Exp~timentación.
IV.-Resultados y discusiones.
Conclusiones.
Bibliografía.
Anexos.
,/

Se concede un plazo máximo de un año, a partir de esta fecha, para presentarlo a revisión por
el Jurado asignado.

C-~.·. -,.
M. en C. Álvaro de Jesús Cruz.
Presidente de la Acaderniade Química

Orgánica y Pol¡rn~rós

Lic. Guillermo A e
Jefe del Deparfame e Evaluación y

Seguimiento Aca émico

c. c. p.- Control Escolar.


GATA/ams
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA EINDUSTRIAS EXTRACTIVAS
DEPARTAMENTO DE EVALUACiÓN YSEGUIMIENTO ACADÉMICO
SECRETARIA
DE
EDUCACiÓN PUBLICA
T·093·13
México, D. F., 02 de septiembre del 2013.

Alas C. Pasantes: Boleta: Carrera: Generación:


MARIA DEL RA YO JUÁREl DIAl 2008320877 IQI 2008·2012
HILDA PAOLA ROSILES VILLALOBOS 2005320696 IQI 2005·2012
PRESENTE

Los suscritos tenemos el agrado de informar a usted, que habiendo procedido a revisar el
borrador de la modalidad de titulaCi(mcorrespondiente denominado:

IIDeterminación analítica del plomo en diferentes labiales comerciales".

encontramos que el citado Trabajo de Tesis Colectiva, reúne los reqUisitos para autorizar el
Examen Profesional y PROCEOER A SU IMPRESiÓN según .el caso, debiendo tomar en
consideración las indicacione.s y correcciones que al respecto se le hicieron.

Atentamente

JURADO

Dr. Román abrera Sierra

Presidente

M. en C. Israel Avíla García

Vocal

e.c.p.- Expediente
GATA/rcr
AGRADECIMIENTOS
AGRADECIMIENTOS

Le agradezco primeramente a Dios por haberme entregado una familia en


donde soy amada; por permitirme llegar a este momento tan especial y anhelado,
y por todos los triunfos y momentos difíciles que me hicieron valorar cada uno de
mis días.

Doy gracias a ustedes mis padres Hilda y Armando principalmente por esa
inmensa paciencia, por apoyarme a alcanzar mis objetivos y mis metas, que ahora
también son de ustedes, por los valores que me han inculcado, y por haberme
dado la oportunidad de tener una excelente educación en el transcurso de mi vida.
Por enseñarme a no desfallecer ante nada y siempre perseverar a través de sus
sabios consejos.

A ti Rodrigo por ser mi gran amigo y confidente, y convertirte en uno de los


seres más importantes y locos en mi vida, por llenar mi vida de carcajadas y amor
cuando más lo necesito, y que junto a tus elocuencias hemos pasado momentos
raros e inolvidables. Doy gracias a Dios porque seas mi thrasher hermano.

A toda mi linda familia ¡ya podré mantenerlos! Abuelos, por ese ejemplo
de superación, comprensión, amor, apoyo y confianza. Carmen, Edi, Amanda y
Chela, por ver por mí cuando se necesita y ser como mis segundas madres. Lilia
y Elisa (QEPD), Gordo Lui, Piti y Aza que han estado a mi lado dándome la
energía con sus risas para ser más fuerte en la vida.

Gracias a todos los profesores del Instituto Politécnico Nacional que


directa o indirectamente aportaron a mis enseñanzas y educación. En especial a
mi asesora la Ingeniera Berenice Tierrablanca por haberme brindado la
oportunidad de desarrollar este proyecto, y por todo el apoyo, guía y facilidades
que me fueron otorgadas. Por darme la oportunidad de crecer profesionalmente y
aprender cosas nuevas.
A todos mis amigos Leyva, Osmany, Isaac, Chai, Erick, Govis, Pablo,
Razo…. Y demás, por confiar y creer en mí y haber hecho de esta etapa un
trayecto de vivencias que nunca olvidare. Especialmente a ustedes Claudian y
Wilbert que más que amigos son como mis hermanos, por esas alegrías,
discusiones, desveladas, fiestas, enseñanzas y consejos inigualables, por
aguantarme, estar a mi lado en todo momento y ser un pilar más en este sueño.

A Tomás por tantas cosas vividas y aprendidas, por ese amor, y


soportarme lo necesario, y sobre todo por darme ese gusto tan grande por la
química.

A ti Rayin que gracias a tu apoyo, esfuerzo, seguimiento y paciencia este


sueño pudo ser una realidad.

A ti David, por llegar justo a tiempo a mi vida, con esas risas, bromas y
enojos que han hecho más fuerte nuestra relación, por apoyarme para continuar y
terminar la carrera y este proyecto, gracias por ese gran amor, esa ilusión y esas
ganas incondicionales, y porque sé que siempre contaré contigo. Tonahuac
Cemihcac.

Gracias a todos por haber creído en mi hasta el último momento. Esto es


por y para ustedes.

LOS AMO.

Hilda Paola Rosiles Villalobos


AGRADECIMIENTOS

A DIOS:
Por ser parte fundamental en mi vida, por
darme valor cuando más lo necesite, pero
sobre todo por ayudarme a lograr esto….

A MIS PADRES:
Por todo su apoyo, por siempre creer en mí
y creer que podía llegar hasta aquí, aunque
hubiera momentos en los que yo dudara,
pero sobre todo por ser los mejores padres
del mundo los amo mucho.

A MI HIJA:
Gracias mi niña hermosa por ser mi mayor
Motivación, por tu paciencia, y espero que
Cuando seas más grande te sientas muy
orgullosa de mí Te Amo mi amor.

A MI ESPOSO:
Gracias mi amor por todo tu apoyo, y
por tu paciencia, por ayudarme a conseguir
y logar este meta, gracias por
compartir conmigo los mejores momentos de
mi vida, Te Amo.
A MIS HERMANOS:
Daniel y Arturo por ser parte importante de mí
vida, por llenar mi vida de alegría y buenos momentos
por darme su amor y apoyo cuando más lo necesito.

A MIS TÍOS:
Luis y Enrique por ser para mí un ejemplo académico
por enseñarme que el estudio puede cambiar tu vida,
y también gracias a mi tío Raúl por todo lo que compartimos
juntos y aunque ya no este físicamente siempre estarán en
mi corazón.

A MIS AMIGOS:
Pato, Luismi, Tapia, Pablo, Razo y Gorrin gracias
Amigos por todos esos buenos momentos que
pasamos juntos, por compartir conmigo los
mejores momentos de mi vida, por su apoyo
en todos estos años son los mejores los
quiero a todos muchísimo.
A PAOLA (Gorrin):
Por su paciencia y tiempo, por
compartir conmigo este proyecto y
hacer posible este sueño, gracias por
todo tu apoyo y sobre todo tu amistad.

A LA PROFESORA BERENICE.
Gracias maestra por ayudarnos a que
este proyecto sea posible, le agradezco
el tiempo que nos brindó y por compartirnos
sus conocimientos, pero sobre todo su amistad.

GRACIAS A TODOS POR ESTAR CONMIGO EN TODO MOMENTO Y CREER


QUE PODÍA LOGRAR ESTO……… LOS AMO

María del Rayo Juárez Díaz


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ÍNDICE PAG.

ÍNDICE DE TABLAS iv

ÍNDICE DE FIGURAS vii

RESUMEN x

ABSTRACT xi

INTRODUCCIÓN 1

CAPÍTULO 1 MARCO TEÓRICO 3

1.1. Historia de la Cosmetología 3

1.2. Lápiz Labial 7

1.2.1. Tipos de Labiales 9

1.2.2. Composición y Fabricación del Lápiz Labial 11

1.3. Plomo 18

1.3.1. Antecedentes Históricos 18

1.3.2. Características Físicas y Químicas 19

1.3.3. Riesgos a la Salud 20

CAPÍTULO 2 INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS DE INSTRUMENTACIÓN 22

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2.1. Espectro Electromagnético (EE) 23

2.2. Espectroscopia de Absorción Atómica por Flama (EAA) 26

2.2.1. Componentes de un Espectrofotómetro de Absorción Atómica 26

2.2.2. Descripción de la Técnica EAA 28

2.2.3. Instrumentación 29

2.2.4. Análisis Cuantitativo 31

2.3. Espectroscopia de Infrarrojo (ATR) 33

2.3.1. Métodos de Transmisión 34

2.3.2. Muestreo y Geometría de los Accesorios de ATR 37

CAPÍTULO 3 EXPERIMENTACIÓN 38

3.1. Condiciones de Experimentación 38

3.1.1. Cuantificación del Plomo 40

3.1.2. Obtención del Pigmento 44

3.1.3. Tratamiento de Ceras 48

CAPÍTULO 4 RESULTADOS Y DISCUSIONES 50

CONCLUSIONES 80

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ANEXOS 82

GLOSARIO 103

BIBLIOGRAFIA 106

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ÍNDICE DE TABLAS PAG.

Tabla I. Composición Típica de un Lápiz Labial 11

Tabla II. Composición de la Cera de Candelilla 13

Tabla III. Propiedades Fisicoquímicas de la Cera de Candelilla 13

Tabla IV. Composición de la Cera de Carnauba 15

Tabla V. Propiedades Fisicoquímicas de la Cera de Carnauba 15

Tabla VI. Composición de la Cera de Abeja 16

Tabla VII. Propiedades Fisicoquímicas de la Cera de Abeja 16

Tabla VIII. Propiedades Físicas del Plomo 20

Tabla IX. Labiales Utilizados 39

Tabla X. Material Requerido 39

Tabla XI. Reactivos para Cuantificar el Plomo 40

Tabla XII. Reactivo para la Obtención del Pigmento 40

Tabla XIII. Ceras a Analizar 48

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Tabla XIV. Identificación y Peso de Muestras con Mezclas de Ácido 50

Tabla XV. Estándares de Plomo 50

Tabla XVI. Concentraciones Obtenidas Analíticamente 52

Tabla XVII. Análisis Obtenido del Espectrograma de MTRHH 56

Tabla XVIII. Análisis Obtenido del Espectrograma de MBNHH 58

Tabla XIX. Análisis Obtenido del Espectrograma de MRRHH 60

Tabla XX. Análisis Obtenido del Espectrograma de MHAHH 62

Tabla XXI. Identificación y Peso de Muestras con Hexano 63

Tabla XXII. Análisis Obtenido del Espectrograma de MTRH 65

Tabla XXIII. Análisis Obtenido del Espectrograma de MBNH 67

Tabla XXIV. Análisis Obtenido del Espectrograma de MRRH 69

Tabla XXV. Análisis Obtenido del Espectrograma de MHAH 71

Tabla XXVI. Identificación y Pesos de Ceras Sometidas a 71


Tratamiento con Mezcla de Ácidos

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Tabla XXVII. Análisis Obtenido del Espectrograma de MCCHH 73

Tabla XXVIII Análisis Obtenido del Espectrograma de MCCAHH 75

Tabla XXIX. Análisis Obtenido del Espectrograma de MCAHH 77

Tabla XXX. Comparación de Labiales Utilizados 78

Tabla XXXI. Preparación de los Reactivos Utilizados 82

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ÍNDICE DE FIGURAS PAG.

Figura 1.1 Egipcia 4

Figura 1.2 Lápices Labiales 8

Figura 1.3 Cera de Candelilla 13

Figura 1.4 Cera de Carnauba 14

Figura 1.5 Cera de Abeja 15

Figura 1.6 Roca de Plomo Puro 18

Figura 1.7 Labios Infectados 21

Figura 2.1 Esquema General de la Espectroscopía 22

Figura 2.2 Espectro Electromagnético (EE) 23

Figura 2.3 Componentes de un Espectrofotómetro de Absorción Atómica 26

Figura 2.4 Instrumento Típico de Haz Sencillo con Lámpara de Deuterio para
30
Corrección por Absorción no Atómica

Figura 2.5 Diagrama Esquemático de un Instrumento de Doble Haz 31

Figura 2.6 Diagrama General de la Espectroscopía Infrarroja 33

Figura 3.1 Labiales a Analizar 38

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Figura 3.2 Peso de la Muestra 41

Figura 3.3 Calentamiento de Muestras 41

Figura 3.4 Enfriamiento de las Muestras 42

Figura 3.5 Término de Digestión 42

Figura 3.6 Filtración de Muestras 43

Figura 3.7 Aforo de Muestras 43

Figura 3.8 Equipo de Absorción Atómica por Flama 44

Figura 3.9 Peso de las Muestras 44

Figura 3.10 Muestras con Hexano 45

Figura 3.11 Agitación de Muestras 45

Figura 3.12 Muestras para Centrifugar 46

Figura 3.13 Centrífuga 46

Figura 3.14 Muestras Reposando 46

Figura 3.15 Decantación de Muestras 47

Figura 3.16 Muestras a Analizar 47

Figura 3.17 Espectrofotómetro IR 47

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Figura 3.18 Tratamiento de las Ceras de Abeja, Candelilla y Carnauba 49

Figura 4.1 Curva de Calibración de Plomo 51

Figura 4.2 Zonas del Espectrograma 53

Figura 4.3 Espectrograma de MTRHH 55

Figura 4.4 Espectrograma de MBNH 57

Figura 4.5 Espectrograma de MRRHH 59

Figura 4.6 Espectrograma de MHAHH 61

Figura 4.7 Espectrograma de MTRH 64

Figura 4.8 Espectrograma de MBNH 66

Figura 4.9 Espectrograma de MRRH 68

Figura 4.10 Espectrograma de MHAH 70

Figura 4.11 Espectrograma de MCCHH 72

Figura 4.12 Espectrograma de MCCAHH 74

Figura 4.13 Espectrograma de MCAHH 76

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RESUMEN

Los productos cosméticos, son adecuados para el perfeccionamiento de la


estética del cuerpo humano.

Uno de estos cosméticos son los lápices labiales que tienen como finalidad
la estética del maquillaje y un efecto protector; son moldeados en barras,
esencialmente de ceras, aceites, colorantes y varios aditivos; estos ingredientes
son los requeridos por los lápices labiales, en los cuales se pueden encontrar un
contenido de trazas de plomo, ya sea por el tipo de envasado que pueda
contaminarlo, o en realidad difiere en su composición básica.

En el presente trabajo se analizará y cuantificará el plomo por medio de un


análisis químico instrumental de acuerdo a los resultados obtenidos poder
comparar el contenido de plomo de los lápices labiales así como tratar de
concientizar al consumidor de los daños que este puede causar a la salud.

Se da una descripción de los cosméticos a lo largo de la historia del


hombre, a través de las diferentes culturas que han hecho uso de ellos y su
evolución; por otra parte nos enfocaremos en las características de los labiales
así, como su composición.

Se presentan las técnicas de análisis químico instrumental en las que se


describe de una manera breve los fundamentos, alcance, instrumentación y
método de cuantificación. Dichas técnicas son: Espectroscopia de Absorción
Atómica por Flama y Espectroscopia Infrarroja.

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ABSTRACT

Cosmetic products are suitable for the development of the beauty of the
human body.

One of these lipsticks cosmetics are proposing the makeup beauty and
protective effect; are molded in bars, essentially of waxes, oils, dyes and other
additives; these ingredients are required by lipsticks, in which you can find a trace
of lead content, whether based on the type of packaging that can defile, or different
from your reality composition basic.

In this work will analyze and quantify lead through instrumental chemical
analysis of results obtained according to compare the lead content of lipsticks try
raising awareness as well as the consumer that this may cause damage to health.

A description is given of cosmetics to long history of man through different


cultures that they have made use and evolution; otherwise we will focus on
characteristics of lip and, as its composition.

Presented the instrumental chemical analysis techniques in the description


of a short way the basics, scope, and method of quantitative instruments. these
techniques are: atomic absorption spectroscopy for flame and infrared
spectroscopy.

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INTRODUCCIÓN

Los productos cosméticos son aquellos que se pueden utilizar ya sea para
la belleza física o para la higiene personal.

En este caso los cosméticos para los labios tienen como finalidad engrosar
los mismos para tener una mejor estética o también son utilizados como un efecto
protector; son fabricados en barras, principalmente están compuestos de ceras y
aceites, colorantes y varios aditivos.

Un buen lápiz labial debe tener las siguientes características:

Debe poseer una apariencia atractiva


Debe ser inocuo
Debe ser de fácil aplicación

De las características antes mencionadas son las que se requieren para


poder obtener un buen lápiz labial, entonces ¿por qué es que hay una altísima
variedad de marcas y precios? El objetivo es determinar y cuantificar el plomo
presente que pudieran contener nueve muestras semejantes entre sí
(independientemente del color, de la marca o el precio) por el método
espectroscópico de Absorción Atómica por Flama.

Aplicando el método por Espectroscopía Infrarroja se determinarán e


identificarán los grupos funcionales de las ceras presentes en los lápices labiales.

Se puede mencionar que lo relevante de este trabajo es concientizar a las


mujeres que usan lápices labiales ya que a pesar de que lo ingieren con
regularidad, pocos saben los ingredientes que tienen en su formulación y como
podrían influir los posibles efectos secundarios en el organismo humano. Todas
las barras de labios contienen algunos ingredientes comunes, mientras que
algunos también pueden contener solamente ingredientes de origen natural.

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Por lo general los lápices labiales hechos de origen vegetal o mineral tienen
un menor riesgo en la salud en comparación con los sintéticos, ya que estos en su
mayoría contienen cantidades de plomo que puede ocasionar alteraciones, que
van desde una irritación o herpes labial, mejor conocido como fuego, hasta llegar
al cáncer de piel.

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CAPÍTULO
1
“MARCO TEÓRICO”
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CAPÍTULO 1

MARCO TEÓRICO

1.1 HISTORIA DE LA COSMETOLOGÍA

La gente se maquilla desde la antigüedad, de diferentes maneras y con


diferentes artilugios, pero en el fondo, siempre surge la misma idea: estar más
atractivos mejorando el aspecto externo.

Los orígenes de la Cosmética se remontan a la prehistoria. Los productos


de que disponía la mujer de ese tiempo se limitaban, prácticamente, a la arcilla,
tierras de distintos pigmentos colorantes o toscos productos elaborados a partir de
grasas animales. El producto de cosmética más antiguo que se conoce estaba
compuesto de sulfuro de antimonio. [1]

En la Biblia encontramos las primeras referencias escritas de la belleza en


la antigüedad. Dice así: “Jezabel adornó su cutis con afeites para seducir a Jehú y
para hablarle con mayores poderes de seducción”. Otro ejemplo es el de Ester,
reina de Babilonia quien embellecía con afeites sus maravillosos ojos, hasta ser
[2]
considerada la mujer con los ojos más bellos que nunca existió.

En Egipto (1400 a.C.) la belleza era casi un culto, los ritos funerarios
incluían el dejar junto al difunto una serie de objetos entre los que se encontraban
peines de marfil, cremas, negro para los ojos, polvo, etc., dentro de pequeños
recipientes en los que estaban grabadas las instrucciones para su uso, tenían una
especial atención el cabello, la piel y los ojos. El cabello se teñía con henna, o bien
se rasuraba completamente para facilitar los continuos cambios de pelucas,
sumamente sofisticadas. Con ungüentos, afeites y baños perfumados o de leche
cuidaban de mantener una piel tersa y extremadamente suave. Los ojos se
remarcaban en negro, engrandeciendo y suavizando su forma natural. El carmín
de los labios, el blanco para restar viveza a la cara, el rojo-naranja para las
mejillas, eran productos extraídos de plantas y arbustos. Usaban antimonio para
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cambiar el color de los párpados en azul y verde, realzando así más las pestañas.
Recientemente, se ha descubierto en las tumbas de los faraones restos de
maquillaje que utilizaban para el rostro. Y asombrosamente, los estudios revelan
que esos productos cosméticos no son tan diferentes a los que se utilizan hoy en
día.

Figura 1.1 Egipcia.

Grecia (400 a.C.) fue la civilización de la belleza, es así como Apolonio, en


uno de sus libros, explica que “en Atenas no hay mujeres viejas ni feas”. La mayor
atención la prestaban al cuidado del cuerpo. Los cánones de belleza griega
usaban todo tipo de aceites, que se extraían de flores distintas, el cabello se
cuidaba con tintes de extractos naturales. El maquillaje se basaba en el color
negro y azul para los ojos, coloreaban sus mejillas con carmín y, los labios y las
uñas se pintaban de un único tono. Se consideraba que el color de la piel de la
cara debía ser pálido, ya que era reflejo inequívoco de pasión.

En el Imperio Romano (180 d.C.) la Cosmética constituyó una auténtica


obsesión. Tanto hombres como mujeres se depilaban, peinaban y maquillaban
por igual, debido a las conquistas territoriales romanas la belleza siempre estuvo
bajo diversas influencias; como por ejemplo, cuando Julio César conquistó tierras

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germanas, las esclavas eran blancas y rubias, esto desató una locura de las
romanas por querer parecerse a ellas. [3]

Durante los primeros siglos de la Edad Media los nobles no descuidaban la


higiene personal. En las ciudades los baños públicos eran visitados con frecuencia
por éstos, mientras que en los castillos las damas se bañaban en agua fría
perfumada con hierbas aromáticas. Pero a medida que la Edad Media avanzó,
estas costumbres se olvidaron. Los perfumes de fuerte olor sustituyeron poco a
poco a la más mínima higiene corporal.

En el Renacimiento se crea el primer gran laboratorio de productos


cosméticos y medicinales. El ideal de belleza consistía en tener un cuerpo de
formas muy curvadas, la frente alta y despejada, sin apenas cejas y la piel
blanquecina. Se escribieron los primeros tratados de belleza y se instaló el primer
Instituto de Belleza, a pesar de todo esto, la higiene dejaba mucho que desear,
sólo se lavaban sus manos una vez por semana y se peinaban de vez en cuando.

En el siglo XVIII, los labios tenían forma de corazón pequeño, se usaban


pelucas extravagantes y empolvadas, mejillas enrojecidas con exceso de colorete,
polvos en cuello y hombros, con lunares en cara y espalda. La época dorada de la
cosmética se inicia en ese siglo con las más sofisticadas cremas, esencias y
aguas. A pesar de que la higiene personal va aumentando poco a poco, los
perfumes continúan siendo imprescindibles para disimular los malos olores.

En los inicios del siglo XIX surge el primer intento de eliminar las arrugas a
base de un invento modificador al que llamaban el “esmaltado de la cara”, que
consistía en lavar la cara con un líquido alcalino. Después se extendía una pasta
para rellenar las arrugas, y encima se colocaba una capa de esmalte hecha con
arsénico y plomo, que duraba aproximadamente un año. Si la máscara era muy
gruesa, se agrietaba al menor movimiento y, desde luego, era lo más insano e
incómodo de llevar. Aparece por primera vez el rojo de labios, concretamente en
el año 1880, que consistía en una pomada compuesta por mantequilla fresca, cera

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de abeja, raíces de un colorante natural (orcaneta) y racimos de uvas negras sin


pulpa, que coloreaba sin producir efectos secundarios.

En la India hasta el día de hoy, los niños se pintan los ojos con kohol por
sus poderes desinfectantes y; también se usan las flores y el azafrán en diferentes
productos de belleza y en ritos religiosos.

Hoy, el maquillaje se utiliza como “arma” de seducción. Es indudable que es


más atractivo un rostro bien maquillado, porque se pueden realzar los rasgos más
bonitos y esconder los menos agraciados. [2]

Desde entonces hasta hoy, la cosmética ha dado un vuelco de 180° y nos


encontramos con un inmenso mercado dedicado sobre todo a la mujer y a mejorar
su imagen con toda clase de productos elaborados en forma industrial.

Actualmente la Cosmética tiene carácter científico y desde la limpieza de


cutis con aplicaciones de rayos ultravioleta o vapores de ozono, la incorporación
del rayo láser para muchos tratamientos, o los tratamientos anticelulíticos con alta
tecnología, vemos cómo en la Cosmética actual y prácticamente en todos los
terrenos se hace imprescindible la aplicación de técnicas científicas de primer
orden. [1]

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1.2 LÁPIZ LABIAL

La historia de los lápices labiales comenzó en forma a principios del siglo


XX, cuando personas que visionaban productos para la estética personal
comenzaron a notar que las damas siempre tenían que acudir a alguien experto
que rediseñara sus labios a partir de la pintura, y no podían hacerlo ellas mismas.
Esta necesidad obligó a la creación de los primeros pintalabios personales, que
eran en verdad lápices modificados con elementos distintos al grafito, y que
podían aplicarse sobre la piel de los labios sin causar irritación o molestia. Con el
tiempo, el diseño audaz se impuso, y aparecieron los famosos lápices labiales que
podían ajustarse dentro de una pequeña “vaina”, y podían sacarse o meterse a
voluntad tan solo girando la parte de abajo. [1]

Se sabe que se viene usando alrededor de 5000 años en la antigua


Mesopotamia, cuando joyas semipreciosas eran trituradas y aplicadas a los labios
y ocasionalmente alrededor de los ojos. Las mujeres en el antiguo Valle del Indo
aplicaban el pintalabios a sus labios para decorar su cara. Los Antiguos egipcios
extrajeron tinte rojo-amoratado de fucus-algin, 0.01% yodo, y algo de bromo
mannite, que resultó en serias enfermedades. Cleopatra tuvo su pintalabios hecho
de escarabajos carmín triturados, que tenían un pigmento rojo profundo, y
hormigas para la base. Los pintalabios con efectos brillosos fueron hechos
inicialmente usando una sustancia encontrada en las escamas de peces llamada
esencia de perlas. [4]

Los pintalabios empezaron a ganar popularidad en el siglo XVI, durante el


reinado de la Reina Elizabeth I, quien puso de moda los rostros pálidos y los labios
intensamente rojos. En ese entonces, los lápices labiales eran hechos con una
mezcla de cera de abejas y pigmentos rojos de las plantas.

Durante la Segunda Guerra Mundial, el uso del lápiz labial se masificó


gracias a su uso en la industria del cine.

María del Rayo Juárez Díaz


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Tal como la mayoría de los productos de maquillaje, el lápiz labial es


utilizado por mujeres, generalmente, al llegar a la adolescencia o la adultez,
aunque a algunas niñas también se les han brindado lápices labiales con algunos
[5]
colores, brillos, sabores y esencias en forma de hidratantes y bálsamos labiales.

Durante el siglo XVI, las barras de labios se hicieron bastante populares en


Inglaterra, bajo el reinado de la reina Isabel I. Se presentó la tendencia de tiza
caras blancas, se asoció con lápiz de labios rojos. En este momento, el lápiz labial
se hizo a partir de la cera de abejas y plantas. Aunque las mujeres y los hombres
estaban fascinados por el lápiz de labios siempre igual, que no contó con el apoyo
siempre. Thomas Hall un pastor Inglés, quien lideró un movimiento que proclama
que la pintura de las caras "las obras del diablo" y que las mujeres que cepillan su
boca estaban tratando de “atrapar a otros y para encender el fuego y las llamas de
[6]
la lujuria en los corazones de aquellos que dirigieron la mirada sobre ellos”.

En 1770, el Parlamento de Inglaterra aprobó una ley contra la barra de


labios, indicando que las mujeres que seducen a los hombres en el matrimonio por
medio del maquillaje podrían ser juzgadas como las brujas. En 1800, incluso la
reina Victoria habló abiertamente en contra de ella. Sin embargo, lo que habría
sido el escenario, las barras de labios se convirtieron en una locura después de la
Segunda Guerra Mundial, debido al impulso dado por la industria del cine. En
1930, el obispo Hazel introdujo las barras de labios a prueba de besos. Durante
este tiempo, los lápices labiales contienen ceras, los emolientes, los pigmentos y
aceites diversos. [5]

Figura 1.2 Lápices Labiales.

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1.2.1. Tipos de Labiales

Estos son algunos de los tipos de lápiz labial más comunes:

I-Mate:

Como su nombre lo indica no tiene brillo o tiene muy poco, dando un look
opaco a los labios. Este tipo de lápiz labial dura más tiempo y proporciona un alto
contenido de pigmentos de color. Tiene la desventaja de hacer que los labios se
vean agrietados y hay quienes creen que se ve mejor en los labios grandes pero
puede usarse en labios de todos los tamaños.

II-Lápiz de labios cremosos:

Esta es la textura más popular. Proporcionan un acabado más cremoso y


brillante que el mate pero son más ligeros. Por ser cremosos pueden hidratar los
labios. Tienden a durar menos tiempo que el tipo mate.

III-Líquido con color:

Los labiales líquidos o gelatinosos tienen más brillo que los cremosos. Su
desventaja más grande es que no duran mucho y hay que estar reaplicándolos
constantemente. Se recomiendan para labios finos. Los tipos de labiales llamados
manchas o stains pertenecen a esta categoría pero son diferentes porque tienden
a resecar o parecer secos, son ideales para personas que desean un look natural.

IV-Brillo labial:

Añaden color y brillo pero casi transparente. Son ideales para personas que
no gustan verse “maquilladas” No duran mucho y pueden usarse sobre el lápiz
mate o cremoso para darles más brillo.

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V-Lápiz de labio duradero:

Son relativamente nuevos y prometen muchas horas en los labios. Es una


formulación seca que puede afectar la delicada piel de los labios.

VI-Lápices de labios especiales:

En esta categoría estamos poniendo los labiales que prometen beneficios


especiales como hacer que los labios se vean más grandes. Esto se consigue con
sustancias que temporalmente inflaman los labios y los hacen ver un poquito más
grandes.

Aquí también están los que tienen humectantes. Estos son labiales en
crema que tienen otros ingredientes como ceras vegetales o sábila. Como son
muy cremosos, no duran mucho pero humectan.

VII-Lápiz labial para cutis normal:

Todos los tipos de pinturas de labios que existen le sientan muy bien a este
tipo de piel: luego de delinearlos perfectamente, rellénelos con pincel; nunca lo
haga con el lápiz.

VIII-Lápiz labial para cutis seco:

Las mujeres de labios secos deben utilizar preferiblemente una pintura en


tubo, la cual viene con su propio aplicador y en tonalidades muy dinámicas. Para
aumentar la sensualidad y la humedad de los labios lo más indicado es usar brillo,
pero solamente en el centro del labio inferior.

IX-Lápiz labial para cutis mixto:

Los labios de personas con este tipo de piel no presentan ninguna


complicación, pues se pueden manejar igual que los labios de quienes tienen cutis

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graso. Píntelos con un lápiz compuesto por el mínimo posible de aceites,


buscando mayor duración del color. [7]

1.2.2. Composición y Fabricación del Lápiz Labial

Para hacer un lápiz labial algunos de los ingredientes se preparan por


separado y después se mezclan con los aceites y los alcoholes con el pigmento
del color deseado, para posteriormente ser envasado en las formas que los
conocemos.

En general, las ceras y aceites constituyen cerca de 60% del total en peso
del lápiz labial, los alcoholes y pigmentos el 25%, y el resto lo constituyen las
fragancias y los aditivos. [6]

La formulación típica de un lápiz labial, es presentada en la siguiente Tabla.

Tabla I. Composición Típica de un Lápiz Labial

INGREDIENTES % PESO
Cera de Candelilla 8.9
Cera de Carnauba 4.2
Cera de Abeja 3.1
Ceresina 2.0
Ozoquerita 0.9
Miristrato de Isopropilo 7.5
Lanolina NF 4.4
Aceite de Castor 54.3
Pigmentos 12
Conservador 0.1
Aditivos Diversos 2.6

No hay duda de que el amplio uso de los lápices labiales entre las mujeres
ha conducido a una reducción de labios agrietados y cortados. Además como en
el caso de muchos otros cosméticos, ejerce un efecto psicológico difícil de evaluar
e induce en una sensación de bienestar. [8]

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Un buen lápiz labial debe tener las siguientes características:


Debe ser inocuo, tanto dermatológicamente, como sí se ingiere.
Debe ser fácil de aplicar, dejando una película sobre los labios que
no sea ni excesivamente grasosa, ni demasiado seca, esto es,
razonablemente permanente pero capaz de eliminarse
intencionadamente y que tenga color estable.
Debe poseer una apariencia atractiva, esto es una superficie lisa, de
color uniforme, libre de defectos, tales como agujeros o arenillas
debido a los colorantes o agregados de cristales. Esto debe
mantenerse durante su vida y uso; no debe exudar aceite, desarrollar
eflorescencia, formar escamas, endurecerse, ablandarse,
desmoronarse, ni hacerse frágil en el intervalo de temperaturas
probables que experimenta. [9]

Para lograr todas estas características se utilizan las ceras que vienen
siendo el ingrediente principal del lápiz labial, tales como:

Cera de Candelilla. Esta es obtenida de la planta silvestre Euphorbia


Cerífera. La planta crece normalmente en zonas de clima semidesértico y
presenta un aspecto similar al de los cactos. Se desarrolla en el desierto de
Chihuahua.

La cera de candelilla es una sustancia 100% natural, dura,


quebradiza y fácil de pulverizar. Su color puede variar desde café claro
hasta amarillo, dependiendo del grado de refinación y blanqueo. Su
superficie puede alcanzar altos niveles de brillo, disuelve bien los colorantes
básicos. Es insoluble en agua, pero altamente soluble en acetona,
cloroformo, benceno y otros solventes orgánicos.

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Figura 1.3 Cera de Candelilla.

Tabla II. Composición de la Cera de Candelilla.

% PESO CRUDA REFINADA


Hidrocarburos 46 57
Alcoholes libres 13 14
Ácidos libres 7 7
Ésteres simples 2 21
Ésteres hidroxilados 8 8
Ésteres ácidos 10 0
Diésteres 9 0

Tabla III. Propiedades Fisicoquímicas de la Cera de Candelilla.

CRUDA REFINADA
Valor de acidez 12 – 24 12 – 22
Valor de yodo 19 – 45 14 – 27
Número de saponificación 43 – 65 35 – 87
Punto de Fusión 61 – 71 °C 67 – 79 °C
Índice de refracción 1.456 @ 71 °C 1.4545 – 1.462 @ 85 °C
Gravedad específica 0.982 0.885
Punto de flama 241 °C -----------

Su composición química se caracteriza por un alto contenido de


hidrocarburos (alrededor del 50 %) y una cantidad relativamente baja de ésteres
volátiles. Puede endurecer otras ceras sin aumentar significativamente el punto de

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fusión de la mezcla. Físicamente se pueden presentar en forma de trozos,


marquetas, polvo, escamas y pastillas.

Presenta una gran diversidad de aplicaciones, siendo actualmente utilizada


en más de 20 industrias de todo el mundo, principalmente en la Unión Europea,
los Estados Unidos y Japón. Sus propiedades distintivas le confieren la categoría
de material esencial para la fabricación de cosméticos, tintas, adhesivos,
recubrimientos, emulsiones y productos farmacéuticos. [10]

Cera de Carnauba. Se obtiene de las hojas de un árbol de palma conocido


como Copernica Cerifera que también está llamado el “Árbol de la vida”.
Esta palma de carnauba de lento crecimiento florece en las regiones
nororientales del Brasil. Las hojas cortadas se secan al sol y
mecánicamente se golpean para remover la cera cruda. El color y calidad
de la cera están en función de la edad de las hojas y cuidados usados en el
procesamiento de esta lustrosa y dura cera. Se puede presentar en
[11]
hojuelas, trozos y polvo. Combina dureza con resistencia al desgaste.

Figura 1.4 Cera de Carnauba.

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Tabla IV. Composición de la Cera de Carnauba.

% PESO
Ésteres de ácidos grasos 80 – 85
Alcoholes grasos 10 – 15
Ácidos 3–6
Hidrocarbonos 1–3
Dioles esterificados grasos Cerca de 20
Ácidos grasos hidroxilados Cerca de 6
Ácido cinnámico Cerca de 10

Tabla V. Propiedades Fisicoquímicas de la Cera de Carnauba.

PROPIEDADES VALORES
Punto de solidificación 70 a 90 °C
Punto de inflamación >180 °C
Solubilidad en agua Insoluble
Punto de fusión 78 a 85 °C

Cera de Abeja. Es llamada cera blanca (cera Alba) o cera amarilla (cera
Flava), dependiendo del grado de refinación del producto. La materia prima
básica es secretada por las abejas durante el proceso de construcción de
sus panales. La cera de abeja cruda se obtiene fundiendo y filtrando los
panales para obtener una cera limpia. Esta cera cruda tiene un color que
varía entre café y amarillo, dependiendo del tipo de flores que existen en la
región donde habitan las abejas.

Figura 1.5 Cera de Abeja.


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Es ampliamente usada como agente impermeabilizante para la madera y el


cuero y para el refuerzo de hilos. Es usada en la industria tales como fábricas de
candelas y como ingrediente para ungüentos, medicinas, jabones y betunes. Tiene
una excelente demanda en el mercado mundial. Hay más de 300 industrias que la
usan. Las industrias de cosméticos y farmacéuticas son los principales
consumidores representando el 70% del mercado mundial y utilizan cera de
primera clase que no puede ser sobrecalentada. [12]

Tabla VI. Composición de la Cera de Abeja.

% PESO
Monoésteres 35
Hidrocarburos 14
Diésteres 14
Ácidos libres 12
Hidróxido poliésteres 8
Sin identificar 6
Hidróxido monoésteres 4
Triésteres 3
Ácidos poliestéricos 2
Ácidos estéricos 1

Tabla VII. Propiedades Fisicoquímicas de la Cera de Abeja.

PROPIEDADES VALORES
Viscosidad a 100 °C < 20mPa
Punto de inflamación >180 °C
Solubilidad en agua Insoluble
Punto de fusión 61 a 65 °C

El segundo ingrediente principal para la fabricación de los lápices labiales


son los pigmentos o colorantes.

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Los pigmentos son partículas sólidas muy finas, que permanecen en


suspensión en el aglomerante o resina. Se obtienen por trituración o molienda,
hasta obtener la granulometría deseada. Reciben el nombre de pigmentos por ser
la pigmentación su cometido más frecuente. Se pueden clasificar en pigmentos
convencionales y pigmentos de efecto. [13]

Los pigmentos hidrosolubles son los principales causantes del color de las
barras labiales. Entre ellos cabe destacar la eosina hidrosoluble y sus derivados,
así como colorantes liposolubles, que favorecen la fijación del color, con lo que
dan un aspecto semimate. Sin embargo, la solubilización de estos colorantes en
alguno de los componentes que integran el lápiz labial resulta insuficiente para
conferir a las barras labiales los múltiples matices cromáticos que éstos adoptan
en función de la temporada o las cambiantes tendencias de la moda. La
combinación de los pigmentos solubles anteriores con pigmentos insolubles
permite obtener una amplia paleta de colores y alcanzar matices más originales.

Ejemplos de estos pigmentos insolubles son el dióxido de titanio, de gran


capacidad cubriente, además de proporcionar una alta protección solar, el óxido
de hierro, muy utilizado en los lápices de tonalidades color marrón y el ácido
carmínico que da un color rojizo.

Los pigmentos enumerados hasta ahora tienen como función el conferir a


las barras labiales coloración; no obstante, el aspecto nacarado y los reflejos se
consiguen mediante la adición a la mezcla pigmentante de cristales de oxicloruro
de bismuto o láminas de mica recubiertas por dióxido de titanio.

Los pigmentos utilizados para la elaboración de los lápices labiales pueden


contener trazas de plomo, así de igual manera durante su proceso de fabricación
se llega a contaminar de este mismo, por lo que es importante mencionar las
características del elemento. [14]

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1.3 PLOMO

El plomo (Pb) es un contaminante de origen industrial y los efectos que


provoca tras su exposición continuada han sido materia de debate en la medida en
que un gran porcentaje de la población está en contacto con este tóxico; bien a
través de la contaminación ambiental o bien en su medio laboral. [15]

Figura 1.6 Roca de Plomo Puro.

1.3.1 Antecedentes Históricos.

El plomo (Pb) fue uno de los primeros metales que utilizó el hombre para
trabajar. Existen evidencias de su uso en el Este de Asia Menor desde el año 4 mil
a.C. Lo emplearon tanto los egipcios como los babilonios y los fenicios, explotaron
minas de plomo en España desde el año 2 mil a.C. Los romanos usaron el plomo
para la fabricación de ductos y utensilios diversos y, especialmente, para el
almacenamiento de vino. Durante la edad media fue muy usado para techar
edificios públicos y catedrales. Su uso amplio y prolongado es la causa de que la
intoxicación por plomo se conozca desde hace 2 mil años.

En el año 370 a.C. Hipócrates relacionó por primera vez los síntomas de un
hombre que extraía metales, con la exposición al plomo. Nicandro (200 a.C.)
asoció el cólico, la constipación, la palidez y algunas alteraciones oculares con la
exposición a plomo, en el primer siglo de nuestra era, aseveró que la intoxicación
por plomo se relacionaba con la construcción de embarcaciones.

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A raíz de la Segunda Guerra Mundial, el uso de las sales orgánicas de


plomo aumento de manera considerable en el mundo, en particular, por su uso
como antidetonantes en las gasolinas. No fue sino hasta 1970 que en algunos
países se empezaron a fabricar automóviles con convertidores catalíticos para
usar gasolina sin plomo. [16]

El plomo, como constituyente natural de la corteza terrestre, está


ampliamente difundido pudiéndose encontrar en el agua, suelo y vegetación. Es
un metal muy utilizado debido a su bajo punto de fusión, maleabilidad y alta
densidad, así como por su capacidad para formar aleaciones. El empleo industrial
del plomo y de sus aleaciones con antimonio y estaño, se remonta a los tiempos
más antiguos. De hecho, las escuelas de Hipócrates y Plinio ya describieron
intoxicaciones profesionales provocadas por este metal.

El uso más amplio del plomo, como tal, se encuentra en la fabricación de


acumuladores. Otras aplicaciones importantes son la fabricación de tetraetilo de
plomo, forros para cables, elementos de construcción, pigmentos, soldadura
suave, municiones, plomadas para pesca y también en la fabricación desde
soldaditos de juguete hasta para hacer tubos de órganos musicales. [17]

1.3.2 Características Físicas y Químicas.

El plomo es un metal de color gris azulado, brillante en las superficies, muy


blando, tan blando que se raya con la uña, muy maleable y es el menos tenaz de
todos los metales, posee gran densidad y punto de fusión bajo, cristaliza en
octaedros, y deja en el papel una mancha gris.

Elemento químico, Pb, número atómico 82 y peso atómico 207.19. El plomo


es un metal pesado (densidad relativa, o gravedad específica, de 11.4 s 16ºC
(61ºF)), de color azuloso, que se empaña para adquirir un color gris mate. Las
valencias químicas normales son 2 y 4. Es relativamente resistente al ataque de
los ácidos sulfúrico y clorhídrico. Pero se disuelve con lentitud en ácido nítrico.

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El plomo es anfótero, ya que forma sales de plomo de los ácidos, así como
sales metálicas del ácido plúmbico. El plomo forma muchas sales, óxidos y
compuestos organometálicos. [18]

Tabla VIII. Propiedades Físicas del Plomo.

PROPIEDADES VALORES
Densidad 11340 Kg/m3
Punto de fusión 327 °C
Punto de ebullición 1749 °C
Entalpía de vaporización 177.7 KJ/mol
Entalpía de fusión 4.799 KJ/mol
Presión de vapor 4.21x10-7 Pa a 600K
Temperatura crítica -266 °C

1.3.3 Riesgos a la Salud.

El plomo es uno de los cuatro metales que tiene un mayor efecto dañino
sobre la salud humana. Este puede entrar en el cuerpo humano a través de la
comida (65%), agua (20%) y aire (15%).

La vía más frecuente de intoxicación en humanos es la digestiva. La


absorción gastrointestinal de Pb es sólo de un 5-10%, salvo en niños donde puede
alcanzar entre 30 y 50%. El ayuno y el déficit de calcio, hierro o zinc, pueden
aumentar la absorción Intestinal de Pb haciendo que estos individuos tengan
mayor susceptibilidad a la intoxicación por plomo. La vía respiratoria es la más
importante en las exposiciones laborales. Casi el 50% del Pb inhalado es
absorbido, dependiendo fundamentalmente del tamaño de la partícula. La vía
dérmica es rara y ocurre sólo en casos de exposición industrial, aunque también
[17]
se ha descrito con algunos cosméticos naturistas.

El plomo puede causar varios efectos no deseados, como son:

Perturbación de la biosíntesis de hemoglobina y anemia

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Incremento de la presión sanguínea


Daño a los riñones
Abortos y abortos sutiles
Perturbación del sistema nervioso
Daño al cerebro
Disminución de la fertilidad del hombre a través del daño en el
esperma
Disminución de las habilidades de aprendizaje de los niños
Perturbación en el comportamiento de los niños, como es agresión,
comportamiento impulsivo e hipersensibilidad.
Dermatológicamente causa desde irritaciones hasta cáncer. [15]

Se ha emitido en el año 2003 una alerta para labiales que contienen plomo,
que es una sustancia cancerígena; ya que algunas marcas de lápices labiales
emplean materiales que no son muy buenos para la salud; ya que este tipo de
metales es inevitable que lo contengan diversos productos de belleza como lo son
los labiales, ya que funcionan como estabilizadores al hacer que las moléculas se
vuelvan más rígidas, generando un aumento en la duración del producto en la piel.

Lo aconsejable es suspender el uso de estos labiales indelebles, ya que el


cuerpo tiene la capacidad de eliminarlos en forma gradual y progresiva, a no ser
que se trate de daños más severos, en cuyo caso es recomendable un tratamiento
de quelación para corregir los problemas originados. [7]

Figura 1.7 Labios Infectados.


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CAPÍTULO
2
“INTRODUCCIÓN A LAS
TÉCNICAS DE
INSTRUMENTACIÓN”
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CAPÍTULO 2

INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS DE INSTRUMENTACIÓN

Este capítulo tiene por contenido una introducción a la teoría de las técnicas
utilizadas en este trabajo, como lo son: la Espectroscopia de Absorción Atómica
por Flama (EAA) y la Espectroscopia de Infrarrojo (ATR).

La espectroscopia es un término general para la ciencia que se trata de las


distintas interacciones de la radiación con la materia. Los métodos
espectrométricos son un amplio grupo de métodos analíticos que se basan en la
espectroscopia atómica molecular; en lo que respecta a la radiación
electromagnética la luz visible constituye una parte definida, pero es muy
pequeña. La luz se puede considerar como una onda armónica simple que se
propaga desde una fuente y viaja en línea recta, excepto cuando se refracta o se
refleja.

Figura 2.1 Esquema General de la Espectroscopía.

Sus manifestaciones más difícilmente reconocibles incluyen los rayos γ y


los rayos X, así como las radiaciones ultravioleta, infrarrojo, microondas y de
radiofrecuencia. [19]

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2.1 ESPECTRO ELECTROMAGNÉTICO (EE)

El rango completo de longitudes de onda forma el espectro


electromagnético, de la cual la luz visible no es más que un minúsculo intervalo
que va desde la longitud de onda correspondiente al violeta, hasta la longitud de
onda del rojo.

Aunque por conveniencia se asignan diferentes nombres a las regiones del


espectro electromagnético, no existen divisiones o líneas de corte exactas entre
unas regiones y sus vecinas. Las divisiones del espectro electromagnético han
surgido como consecuencia de los diferentes métodos utilizados para detectar
cada tipo de radiación más que, de las diferencias que puedan caracterizar a la
energía de las distintas longitudes de onda.

De hecho el intervalo es tan grande que se necesita una escala logarítmica


como se muestra en la siguiente Figura. [20]

Figura 2.2 Espectro Electromagnético (EE).

La radiación electromagnética es una combinación de campos eléctricos y


magnéticos oscilantes y perpendiculares entre sí, que se propagan a través del
espacio transportando energía de un lugar a otro. A diferencia de otros tipos de
onda, la radiación electromagnética no necesita un medio material para
propagarse, se puede propagar en el vacío.

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Aunque muchas de las características de la radiación electromagnética se


comprenden fácilmente con la Teoría Ondulatoria, que la describe como la energía
electromagnética que viaja con forma sinuidal a la velocidad de la luz.

Donde:
C= 3x108 m/s (velocidad de la luz)
υ= es la frecuencia
λ= es la longitud de onda

Los físicos se dieron cuenta de que la Teoría Ondulatoria no explicaba


todas las propiedades de la radiación. Plank demostró que la emisión y la
absorción de la radiación se produce en unidades finitas de energía denominadas
cuantos. Que posteriormente Einstein consiguió explicar, que la radiación
electromagnética puede comportarse como un flujo de partículas.

Hay otros fenómenos de la interacción entre radiación y materia que solo la


Teoría Cuántica explica. La energía E de cada uno de estos elementos viene dada
por:

Donde:

h= es la constante de Plank (6.626x10-34Js)

Si se relacionan las dos Teorías Ondulatoria y Cuántica de la radiación


electromagnética, despejando la υ se obtiene:

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Que indica que la energía de un cuanto es inversamente proporcional a su


longitud de onda, es decir, a longitudes de onda más largas, menor es la cantidad
de energía.

Todas las radiaciones del espectro electromagnético presentan las


propiedades típicas del movimiento ondulatorio, como la difracción y la
interferencia.

Dependiendo del fenómeno estudiado, la radiación electromagnética se


puede considerar, como una serie de ondas o como un flujo de partículas. Esta
dualidad onda-corpúsculo hace que cada cuanto (o fotón) tenga una energía
proporcional a la frecuencia de la onda asociada.

Se puede obtener mucha información a través de las propiedades físicas de


un objeto, o mediante el estudio de su espectro electromagnético, ya sea por la luz
emitida o absorbida por él, esto es la espectroscopia.

Los métodos espectrométricos son utilizados por los investigadores para la


identificación y determinación de los elementos presentes de distintas formas en la
materia. [19]

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2.2 ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA POR FLAMA (EAA).

Esta espectroscopia tiene como fundamento la absorción de radiación de


una longitud de onda determinada. Esta radiación es absorbida selectivamente por
átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en
valor a la energía de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos,
está determinada por la ley de Beer, que relaciona ésta pérdida de poder radiante,
con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o
recipiente que contiene los átomos absorbedores. [20]

Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de


absorción atómica son los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de
flama, excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiación necesaria para
excitar los átomos del analito.

Figura 2.3 Componentes de un Espectrofotómetro de Absorción Atómica.

2.2.1 Componentes de un Espectrofotómetro de Absorción Atómica.

Lo más importante que contiene este espectrofotómetro es:

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1) Una fuente de radiación que emita una línea específica


correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los
átomos del elemento analizado.
2) Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme
pequeñas gotas para una atomización más eficiente.
3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada
en la combustión y por la reacción de combustión misma, se
favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en
solución.
4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de
interés, de todas las demás radiaciones que entran a dicho
sistema.
5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en
relación proporcional, las señales de intensidad de radiación
electromagnética, en señales eléctricas o de intensidad de
corriente.
6) Un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo
indica amplifica la señal eléctrica producida, para que en el
siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas
electrónicos comunes.
7) Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la
señal de intensidad de corriente, sea convertida a una señal que
el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o
absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de
aguja, una escala de dígitos, un graficador o una serie de datos
que pueden ser procesados a su vez por una computadora. [21]

La EAA en flama es a la fecha la técnica más ampliamente utilizada para


determinar elementos metálicos y metaloides. Esta técnica tiene grandes
convenientes y es de costo relativamente bajo, pudiéndose aplicar tal técnica a
una gran variedad de muestras.
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Acoplado un instrumento de Absorción Atómica a un horno de Grafito y a un


generador de hidruros se alcanzan límites de detección hasta de ppb, lo cual lo
hace indispensable en áreas como son: estudios de contaminación ambiental,
análisis de alimentos, análisis de aguas potables y residuales y diagnósticos
clínicos.

2.2.2 Descripción de la Técnica EAA

La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de


lo siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y
conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas
gotas de líquido.

Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una
serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben
cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación
absorbida está en función de su concentración.

La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un


monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que
acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a
un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de
lectura. [20]

Existen interferencias espectrales, que son originadas por señales alteradas


de la longitud de onda de radiación electromagnética seleccionada. Esta alteración
tiene diferentes orígenes y son los siguientes:

Traslapamiento de líneas atómicas


Interferencia por dispersión por partículas
Interferencia por traslapamiento de bandas moleculares

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Se dice que la matriz es muy compleja ya que tiene una gran cantidad de
componentes químicos y de sólidos disueltos y/o en suspensión. La interferencia
por bandas moleculares ocurre cuando la matriz tiene en cantidades grandes,
compuestos moleculares sumamente complejos; por ejemplo: una muestra de
orina o de sangre. Al quemarse la muestra en la flama, los componentes orgánicos
y radicales que son potenciales absorbedores de radiación electromagnética. Si
las bandas de absorción de estos compuestos caen dentro del rango de la línea
de absorción del elemento a determinar, se tendrá una interferencia de tipo
espectral, ya que se registrará una falsa absorbancia.

También están las interferencias no espectrales las cuales son aquellas que
causan errores y que pueden dar origen a lecturas mayores o menores a valores
normales. Las interferencias de este tipo son las que se mencionan a
continuación:

Interferencia por ionización


Interferencia por propiedades físicas de las soluciones
Interferencias por volatilización de soluto

2.2.3 Instrumentación
Hay instrumentos de un solo haz sencillo el cual consiste de una lámpara
de cátodo hueco, una lámpara de deuterio para corrección por absorción no
atómica, un modulador (chopper), un atomizador, un monocromador y un
transductor.

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Figura 2.4 Instrumento Típico de Haz Sencillo, con Lámpara de Deuterio para
Corrección por Absorción no Atómica.

Este instrumento es utilizado y está basado en los mismos principios


teóricos que un espectrofotómetro convencional. Primero se aspira el blanco y se
ajusta la lectura a 100% de Transmitancia; posteriormente se aspira la muestra
problema y se hace la lectura de absorbancia o transmitancia.

La radiación de la lámpara de deuterio pasa en forma alterna con la


radiación de la lámpara de cátodo hueco, para que el detector perciba
alternadamente las dos señales. El chopper o cortador, consiste de cuadrantes
huecos y cuadrantes con espejos, y es el mecanismo a través del cual es posible
que el detector reciba en forma alterna la señal de la lámpara de cátodo hueco y la
de la lámpara de deuterio, con respecto al tiempo y compara las dos
absorbancias.

Otro instrumento es el de doble haz donde la radiación emitida por la fuente


es dividida por un modulador con espejos. Este consiste de una pieza circular con
secciones alternadas de espejo y partes huecas; esta pieza está girando, de

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manera que el haz de la fuente pasa alternadamente por el hueco del modulador y
llega a la flama o choca con una sección de espejo del mismo y es reflejado.

Estos dos haces son recombinados en un espejo especial (half-silvered


mirror) pasan a través de un monocromador y finalmente la señal es enviada por
medio de un fotomultiplicador. Esta señal recibida por el sistema de lectura es la
relación entre la señal de referencia y la señal de la muestra misma. Aún y cuando
no se encuentre la lámpara de deuterio para corrección por absorción no atómica,
[21]
el instrumento de doble haz la puede contener como accesorio opcional.

Figura 2.5 Diagrama Esquemático de un Instrumento de Doble Haz.

2.2.4 Análisis Cuantitativo

El análisis cuantitativo en espectroscopia de absorción atómica es


semejante al realizado en espectroscopia UV y Vis. Para esto se prepara una serie
de estándares y se hace una curva de calibración con base a esta gráfica se
determina la concentración de las soluciones problema.

Se lleva a cabo una técnica de adición de estándar donde las propiedades


físicas de la solución que se aspira al quemador deberán de ser similares entre

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muestras problemas y soluciones estándar, ya que de lo contrario la eficiencia en


atomización de la solución será diferente y esto conducirá a resultados erróneos.
Para corregir por este posible efecto se utiliza esta técnica; la cual consiste en
agregar volúmenes iguales de solución problema a muestras estándar de
conocida pero diferente concentración del elemento a determinar. Otra técnica
diferente consiste en agregar volúmenes iguales de muestra, cantidades variables
de estándar de una misma concentración. Existe aún más variaciones, pero todas
ellas están encaminadas a homogenizar las propiedades físicas de las soluciones
que se aspiran al quemador. [22]

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2.3 ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO (ATR)

La espectroscopia IR es una técnica ampliamente reconocida en la


obtención de información estructural de moléculas y para análisis.

La limitación más importante de la técnica era que las muestras tenían que
estar puestas de una manera adecuada para la transmisión del rayo infrarrojo, de
modo que aquellas muestras que dispersaran la luz o fueran opacas, no eran
adecuadas. [19]

Aunque los métodos de transmisión son muy importantes hoy en día y son
usados como métodos de referencia por muchos espectroscopistas, las nuevas
técnicas que han ido apareciendo, han ampliado el campo de aplicación. Las
técnicas más comúnmente utilizadas son las siguientes:

Reflectancia Difusa
Reflectancia Total Atenuada (ATR)
Métodos Fotoacústicos

Estos métodos son los más ampliamente utilizados y pueden producir


espectros en cualquier tipo de muestra en y en cualquier forma física. [21]

Figura 2.6 Diagrama General de la Espectroscopía Infrarroja.

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2.3.1 Métodos de Transmisión

Antes de la aplicación de las Transformadas de Fourier a la espectroscopia


infrarroja los métodos de transmisión constituían la técnica más común de análisis
de muestra. Hoy en día todavía siguen usándose estos métodos y su uso está
muy extendido. Sirven para el análisis de muestras líquidas, sólidas, disoluciones
o gases.

El principio básico es el mismo para cada uno de estos métodos:

La luz pasa a través de la muestra, y se compara la diferencia entre


la intensidad incidente y la transmitida.

La muestra está contenida en una celda (cubeta o porta muestras),


ya sea en estado puro, en disolución o contenida en una matriz que
no interfiera.

Sin embargo no toda la energía de la radiación incidente llega a la


muestra porque hay una componente R que se refleja y otra
componente que se dispersa que es S.

La energía medida por el detector depende además de la absorción


de la muestra de poder de dispersión y de la reflactancia.

Aplicando la ley de Lambert-Beer la cual es un medio matemático de


expresar cómo la materia absorbe la luz. Esta ley afirma que la cantidad de luz
que sale de una muestra es disminuida por tres fenómenos físicos:

1) La cantidad de material de absorción en su trayectoria (concentración)

2) La distancia que la luz debe atravesar a través de la muestra (distancia de


la trayectoria óptica)

3) La probabilidad de que el fotón de esa amplitud particular de onda sea


absorbido por el material (absorbencia o coeficiente de extinción)

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Esta relación puede ser expresada como:

Donde:

A= absorbancia
ε= coeficiente molar de extinción
d= distancia en cm
c= concentración molar

La técnica más usada para el análisis de muestras sólidas son las de


pastilla general que es poner la muestra en una matriz transparente a la radiación
como puede ser el bromuro potásico. [23]

El componente principal en los aparatos de ATR es el componente de


reflectancia interna, que es generalmente un prisma o un material que transmita
en el infrarrojo con un alto índice de refracción. La luz se focaliza en una de las
caras del prisma y penetra en el material. La luz llega con un ángulo tal que impida
la reflexión de la luz, de modo que llega a la interfase con un ángulo
predeterminado (qi). Se denomina qc al ángulo crítico.

Donde:

qc=sen-1(n2/n1) (n1>n2)

n2: Indice de refraccion de alrededor del medio

n1: Indice de refraccion del material.

Cuando qc<qi la reflexion interna ocurre de forma completa y se puede


decir que la luz está atrapada en el interior del prisma; después de un numero de
reflexiones la luz deja el prisma. Aunque en alguna de estas reflexiones internas
algo de luz puede salir del prisma al medio e interaccionar con ese medio, de
manera que se produce una atenuación de la luz reflejada cuando ocurre la

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absorción. Este es el mecanismo por el cual el ATR se utiliza para generar un


espectro infrarrojo.

La longitud de paso efectiva para cada celda de ATR depende de la


profundidad de penetración de cada reflexión (l) y del número de dichas
reflexiones. La última es determinada por qi y las dimensiones del prisma.

Vemos que hay una dependencia de la longitud de penetración con los


índices de refracción lo que da lugar a diferencias entre el método de ATR y los
espectros de transmisión.

Los valores más frecuentes para la longitud de paso están entre 0.25 y 4
mm, por lo tanto la celda de ATR equivale a una celda de transmisión con una
longitud de paso muy pequeña.

Un paso importante para obtener un buen espectro de ATR es que


debemos favorecer el contacto físico entre la muestra y el cristal. Aquellos
materiales maleables o que estén húmedos o incluso líquidos dan muy buenos
espectros.

En cualquier caso la intensidad absoluta del espectro dependerá del


contacto entre la muestra y el cristal, por ello aparecerán problemas a la hora de la
reproducibilidad, ya que es muy difícil reproducir el contacto muestra-celda.

La elección del material del prisma es crucial para el buen desarrollo del
método. Se requiere uno que tenga un alto índice de refracción y el material debe
ser inerte desde el punto de vista químico y que presente buenas propiedades
mecánicas.

Para la mayoría de las aplicaciones la resistencia al agua es muy


importante.

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2.3.2 Muestreo y Geometría de los Accesorios de ATR

Para soluciones deben ser preparadas usando una variación denominada


Reflectancia Interna Cilíndrica (CIR) de cuya forma la celda toma el nombre de
celda circular. El prisma presenta terminaciones cónicas y se monta de modo que
la solución rodea al cristal. La luz se focaliza mediante lentes de modo que llegue
a las terminaciones cónicas.

Estas celdas se usan para tamaños de muestra que van desde 5 mL a 120
mL, usando para ello un prisma pequeño.

Esta técnica (CIR) que presenta una longitud de paso muy pequeña es
utilizada muy frecuentemente para soluciones acuosas.

Para las pastas o semi-sólidos se utiliza otra técnica de muestreo; estas


muestras se examinan utilizando lo que se denomina ATR horizontal (HATR). El
prisma es ahora un paralelogramo con espejos en las terminaciones. La muestra
se extiende sobre el cristal y se obtiene el espectro. La muestra se quita
fácilmente con un trapo.

La muestra se fija al prisma por una serie de láminas. Hay algunos


instrumentos que poseen un mayor número de láminas para aumentar la presión
de la muestra sobre el prisma y a la vez mejorar el contacto. Esto es usado
generalmente para muestras finamente divididas.

Como la longitud de penetración depende del ángulo de incidencia (qi),


podemos variar esta distancia variando el ángulo.

Esto se puede llevar a cabo con un accesorio que nos permite variar el
ángulo entre 30 y 60 grados. Para ello se utilizan espejos situados verticalmente; a
esto se le denomina ATR vertical. [20]

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CAPÍTULO
3
“EXPERIMENTACIÓN”
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CAPÍTULO 3

EXPERIMENTACIÓN

En el presente capítulo se hará una descripción detallada de la


experimentación en cada una de las técnicas de análisis, hasta la obtención de los
resultados.

3.1 CONDICIONES DE EXPERIMENTACIÓN

En este apartado se describirá de manera detallada como se llevan a cabo


dichas separaciones contemplando desde la adquisición de las muestras a
analizar, el material, el equipo, hasta los reactivos requeridos.

Muestras a analizar:

Los lápices labiales en estudio son de diferentes compañías para poder


comparar la calidad de las materias primas y el contenido de plomo en cada una
de ellas. Las marcas utilizadas fueron las siguientes:

Figura 3.1 Labiales a Analizar.

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Tabla IX. Labiales Utilizados.

MUESTRA PRECIO ($)


Talí 3.50
Shalalá by Apple 6.20
Bissú Cosméticos 7.50
Revlon 135.00
Hugs & Kisses 4.00
Natura 180.00

Material:

El material requerido debe ser de vidrio y graduado a 20°C, no


necesariamente una marca en específica, pero si debe estar libre de cualquier
impureza como lo pueden ser grasa o polvo

Dicho material deberá ser lavado previamente y dejarlo secar para evitar
algún tipo de contaminación.

Tabla X. Material Requerido.

CANTIDAD MATERIAL
9 Vidrios de Reloj Chicos
9 Vasos de Precipitado de 50 mL
9 Embudos
10 Matraces Aforados de 100 mL
Caja Papel Filtro Chico Whattman 42
2 Espátulas Metálicas
2 Pipetas Graduadas de 5 mL
2 Pipetas Graduadas de 10 mL
2 Pipetas Volumétricas de 20 mL
2 Pizetas de 50 mL
7 Tubos de Ensayo para Centrífuga
Balas Magnéticas del Tamaño de una
7
Cápsula

Equipo:

El equipo que se usará en este tratamiento consta de:

Una balanza analítica de alta sensibilidad.

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Parrilla con agitación magnética (que proporcione calentamiento


hasta de 200°C).
Una centrifugadora.
El Espectrofotómetro IR (ATR) Perkin Elmer Modelo Precisely
El Espectrofotómetro EAA Perkin Elmer Modelo AAnalyst 300.

3.1.1 Cuantificación del Plomo

Reactivos:

Los reactivos utilizados tanto para la cuantificación del plomo como para la
obtención del pigmento se describen en las siguientes Tablas; es necesario que
cumplan con las características especificadas en esta sección, puesto que de no
ser así no se garantiza el éxito de los análisis.

Tabla XI. Reactivos para Cuantificar el Plomo.

CANTIDAD REACTIVO
100 mL Ácido Nítrico (HNO3) 68 – 71 %
100 mL Ácido Sulfúrico (H2SO4) 95 – 98 %

Tabla XII. Reactivo para la Obtención del Pigmento.

CANTIDAD REACTIVO
100 mL Hexano (C6H14) Grado Técnico

Para una explicación más sencilla en esta sección se describirá de manera


sintetizada cada uno de los pasos para la separación a realizar.

Este análisis consiste en una serie de digestiones de la muestra acuosa a


analizar, los cuales es necesario tener los analitos en solución, y libres de posibles
interferentes, tales como materia orgánica o particulado.

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La digestión de las muestras consiste en una mineralización húmeda. Para


esto se utilizan ácidos concentrados y calentamiento; se requiere también de una
solución madre y soluciones estándar en ppm para la realización de los
espectros.

Antes de la digestión se preparan 200 mL de soluciones de HNO3 (1:1) y


H2SO4 (1:1) (Ver anexos en página 82)

Esta digestión se llevó a acabo de la siguiente manera:

1) Pesar en un vaso de precipitados de 50 mL aproximadamente 2 g. de


muestra (Lápiz Labial), haciendo uso de la balanza analítica.

Figura 3.2 Peso de la Muestra.

2) Agregar 10 mL de HNO3 (1:1) previamente preparado con pipeta


volumétrica y calentar aproximadamente durante 20 min a una T=180°C

Figura 3.3 Calentamiento de Muestras.

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3) Dejar enfriar y agregar con pipeta volumétrica 20 mL de HNO3(1:1) y 20


mL de H2SO4(1:1) también previamente preparado.

Figura 3.4 Enfriamiento de las Muestras.

4) Se somete a otro calentamiento de 40 min a 180°C y después 15 min a


96°C hasta que la muestra se haya diluido lo más que se pueda ó en
todo caso que la mezcla deje de verse turbia. (En caso de no verse
turbia la mezcla agregar 5 mL más de HNO3(1:1) y 5 mL de H2SO4(1:1))

Figura 3.5 Término de Digestión.

5) Una vez terminado el proceso de digestión se procede a filtrar


(Whattman N° 42).

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Figura 3.6 Filtración de Muestras.

6) Ya filtrada la mezcla se toma una alícuota de 20 mL y se afora en un


matraz volumétrico de 100 mL para homogenizar completamente la
muestra.

Figura 3.7 Aforo de Muestras.

7) Dejar reposar alrededor de 24hrs.

8) Empleo del espectrofotómetro de Absorción Atómica AAnalyst 300 con


el programa AA Winlab. (Ver anexos página 85)

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Figura 3.8 Equipo de Absorción Atómica por Flama.

3.1.2 Obtención del Pigmento

Para este método se efectuaron los siguientes pasos:

1) Pesar en un vaso de precipitados de 50ml aproximadamente 0.2 g. de


muestra (Lápiz Labial), haciendo uso de la balanza analítica.

Figura 3.9 Peso de las Muestras.

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2) Agregar 10mL de Hexano (C6H14) grado técnico.

Figura 3.10 Muestra con Hexano.

3) Agregar el agitador magnético y colocarlo en la parrilla de agitación a


215 r.p.m. durante el tiempo que sea necesario para que cada muestra
se disuelva por completo.

Figura 3.11 Agitación de Muestras.

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4) Poner las muestras en los tubos para centrífuga y llevarlos a 500 r.p.m
durante 20 min (observar la solución incolora).

Figura 3.12 Muestras para Centrifugar.

Figura 3.13 Centrífuga.

5) Dejar reposar aproximadamente durante 24hrs.

Figura 3.14 Muestras Reposando.


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6) Decantar las muestras y poner una pequeña cantidad de estas en unos


vidrios de reloj.

Figura 3.15 Decantación de Muestras.

Figura 3.16 Muestras a Analizar.

7) Empleo del espectrofotómetro IR (ATR) modelo Precisely con el


programa Spectrum. (Ver anexos página 96)

Figura 3.17 Espectrofotómetro IR.


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3.1.3 Tratamiento de Ceras

Tabla XIII. Ceras a Analizar.

MUESTRA CANTIDAD (g)


Cera de Candelilla 50
Cera de Carnauba 50
Cera de Abeja 50

Como ya se mencionó anteriormente se tomaron estas ceras como


referencia por su composición ya que al analizar las muestras de labiales tienen
una formulación similar.

Para el tratamiento de estas ceras se siguieron exactamente los mismos


pasos que utilizamos para el análisis de las muestras de labiales con el HNO 3
(1:1) y H2SO4 (1:1) como se ve en la Figura 3.18.

Una vez terminada la digestión de las muestras se decantaron y se tomó el


sobrante de cera para analizarlo en el espectrofotómetro de IR.

Cabe mencionar que se trituraron finamente pequeñas cantidades de las


ceras puras para realizar su análisis.

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Figura 3.18 Tratamiento de las Ceras de Abeja, Candelilla y Carnauba.

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CAPÍTULO
4
“RESULTADOS Y
DISCUSIONES”
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CAPÍTULO 4

RESULTADOS Y DISCUSIONES

En este capítulo se muestran los resultados obtenidos por medio de las


técnicas anteriormente mencionadas.

Para la técnica de Absorción Atómica por Flama se utilizaron las siguientes


muestras con su respectiva identificación al igual que el peso requerido para cada
una de ellas como se muestra en la Tabla XIV.

Tabla XIV. Identificación y Peso de Muestras con Mezcla de Ácidos.

MUESTRA CANTIDAD (g)


1 Talí Rojo (MTRHH) 2.0397
2 Shalalá Rojo (MSRHH) 2.0770
3 Bissú Rojo (MBRHH) 2.0882
4 Revlon Rojo (MRRHH) 2.0342
5 Talí Café (MTCHH) 2.0270
6 Bissú Negro (MBNHH) 2.0000
7 Hugs & Kisses Azul (MHAHH) 2.0563
8 Natura Rojo (MNRHH) 2.0492
9 Natura Café (MNCHH) 2.0452

Estos resultados se obtuvieron mediante un método de cuantificación


llamado curva de calibración requiriéndose una serie de estándares de plomo de
concentración conocida como se muestra en la Tabla XV.

Tabla XV. Estándares de Plomo.

CONCENTRACIÓN (ppm) ABSORBANCIA (A)


15 0.0988
10 0.0670
5 0.0338
0 0.0000

El método de curva de calibración se construyó haciendo uso de la ley de


Lambert and Beer en la cual se establece que:

A=ξ*b*c
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En donde:

A = Absorbancia
ξ = Coeficiente de absortividad
b = Longitud de paso óptico
c = Concentración

Se utilizaron los valores de la Tabla XV obteniéndose la siguiente curva de


calibración.

0.12

y = 0.0066x + 0.0005
0.1
R² = 0.9998

0.08
Absorbancia (A)

0.06

0.04

0.02

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Concentración (ppm)

Figura 4.1 Curva de Calibración de Plomo.

Como se muestra en la Figura 4.1 se obtiene el factor de correlación R2 de


0.9998 lo que nos indica una tendencia lineal y por lo tanto una confiabilidad en
los resultados.

En la Tabla XVI se muestran los resultados obtenidos a partir de las


absorbancias que se obtuvieron del espectrofotómetro de Absorción Atómica por
Flama (Perkin Elmer Modelo AAnalyst 300) de cada una de las muestras de
labiales.

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Tabla XVI. Concentraciones Obtenidas Analíticamente.

MUESTRA CONCENTRACIÓN (ppm)


mg/L
MTRHH 1.257
MSRHH 1.176
MBRHH 1.073
MRRHH 1.182
MTCHH 1.094
MBNHH 1.220
MHAHH 0.568
MNRHH 0.000
MNCHH 0.000

Nota: Debido a que los labiales de la marca Natura se elaboran en su mayoría con ingredientes naturales su
contenido de plomo es nulo.

Para obtener estos resultados confiables se fueron realizando ajustes en la


experimentación como ir aumentando la cantidad de muestra y por consecuente
duplicar las cantidades de los reactivos utilizados esto con el fin de poder detectar
con mayor claridad la cantidad de plomo existente en cada una de las muestras y
así poder degradar la parte orgánica, posteriormente para tener una mejor
digestión se aumentó la temperatura y se disminuyó el tiempo de esta.

Los resultados de la Tabla XVI nos indican que la muestra del labial Talí
Rojo con un costo de $3.50 contiene 1.257 mg/L de plomo siendo esta la mayor
cantidad en comparación con la muestra del labial Hugs & Kisses Azul con un
costo de $4.00 que contiene 0.568 mg/L de plomo siendo la de menor cantidad.

Posteriormente se analizaron los residuos de ceras que se obtuvieron en el


proceso de digestión utilizando el Espectrofotómetro IR (ATR Perkin Elmer Modelo
Precisely) del cual se obtuvieron los siguientes espectrogramas.

Los movimientos vibracionales de los componentes de un enlace químico


tienen frecuencias naturales dentro del rango de frecuencias del infrarrojo (Medio
IR de 650 a 4000 cm-1).
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Las oscilaciones inducidas por ciertos modos vibracionales pueden


provocar que cuando un haz de radiación infrarroja incide sobre la materia, si las
frecuencias están en resonancia se produzca un intercambio de energía entre el
haz y las moléculas constituyentes.

Los tipos atómicos implicados en el enlace, el entorno químico de dicho


enlace y la concentración de los enlaces presentes, tiene un comportamiento
característico.

Análisis Cualitativo.

Prácticamente todos los compuestos moleculares pueden manifestar una


serie de bandas de absorción.

Cada banda corresponde con un movimiento de vibración de un enlace en


concreto dentro de la molécula: el conjunto constituye la huella dactilar del
compuesto.

Para la interpretación de espectros se siguió la siguiente metodología:

Obtención de un buen espectrograma, mediante una buena


resolución y bajo condiciones del equipo.
Dividir el espectro en dos regiones: Alargamiento y Flexión.

alarg.

Zona de Flexión
Zona de Alargamiento

Figura 4.2 Zonas del Espectrograma


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Iniciar la interpretación de izquierda a derecha especificando


frecuencia, vibración y grupo funcional (ayudándose de las tablas de
las 8 regiones de vibración espectral).

En la Figura 4.3 se muestran diferentes tipos de enlaces C – H que


muestran absorción dentro de áreas bien definidas de la región de
alargamiento (3300 – 2700 cm-1). Las posiciones aproximadas de las
bandas C – H para los diferentes metilos y metilenos se encuentran en
2913.79 y 2849.99 cm-1.

De la misma manera se encuentran bandas importantes que nos


indican la región del carbonilo en el espectro, la posición de dicha banda se
encuentra aproximadamente a 1738.41 cm-1.

Como se sabe no hay dos moléculas que tengan exactamente el


mismo espectro por lo que en el conjunto de señales características de la
molécula existe una huella dactilar en donde se comprueba la frecuencia de
1463.09 y 1390 cm-1 que corresponde a los metilos y metilenos; para
corroborar la vibración de C – O de alargamiento se localiza la posición de
la banda en 1298.61 y 1175.91cm-1 en la zona de flexión.

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1370

Figura 4.3 Espectrograma de MTRHH

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TABLA XVII. Análisis Obtenido del Espectrograma de MTRHH.

FRECUENCIA (cm-1) VIBRACIÓN GRUPO FUNCIONAL

3450 O-H Alargamiento -OH


O
2940 C-H Alargamiento R
H

2913.79 y 2849.99 C-H Alargamiento CH2


O
1738.41 C=O Alargamiento RO
R

1555.63 -C-H Flexión CH2-(C=O)

1463.09 -C-H Flexión CH3

1298.61 y 1175.91 -C-O Flexión O-C-O

772.15 -C-C- Sales orgánicas

719.91 -C-H Flexión CH2

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Figura 4.4 Espectrograma de MBNHH

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TABLA XVIII. Análisis Obtenido del Espectrograma de MBNHH.

FRECUENCIA (cm-1) VIBRACIÓN GRUPO FUNCIONAL


O
2925 C-H Alargamiento R
H

2917.89 y 2850.09 C-H Alargamiento CH2


O
1707.02 C=O Alargamiento RO
R

1558.53 -C-H Flexión CH2-(C=O)

1462.91 y 1360 -C-H Flexión CH3

1278.77 y 1190 C-O Flexión O-C-O

720.17 -C-H Flexión CH2

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Figura 4.5 Espectrograma de MRRHH

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TABLA XIX. Análisis Obtenido del Espectrograma de MRRHH.

FRECUENCIA (cm-1) VIBRACIÓN GRUPO FUNCIONAL


O
2930 C-H Alargamiento R
H

2913.79 y 2849.97 C-H Alargamiento CH2

O
1737.39 C=O Alargamiento RO
R

1552.2 -C-H Flexión CH2-(C=O)

1463 y 1370 -C-H Flexión CH3

1298.57 y 1178 C-O Flexión O-C-O

719.91 -C-H Flexión CH2

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Figura 4.6 Espectrograma de MHAHH

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TABLA XX. Análisis Obtenido del Espectrograma de MHAHH.

FRECUENCIA (cm-1) VIBRACIÓN GRUPO FUNCIONAL


O
2950 C-H Alargamiento R
H

2913.79 y 2848.61 C-H Alargamiento CH2

O
1739.26 C=O Alargamiento RO
R

1463.09 y 1377.88 -C-H Flexión CH3

1298.61 y 1175.91 C-O Flexión O-C-O

719.46 -C-H Flexión CH2

En la Tabla XXI se observan las muestras con su identificación y cantidad


exacta pesada que se utilizaron para la separación de las ceras.

Con esta técnica también se pudieron obtener los siguientes


espectrogramas de las muestras de labiales que contienen la mayor cantidad de
plomo.

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Tabla XXI. Identificación y Peso de Muestras con Hexano.

MUESTRA CANTIDAD (g)


1 Talí Rojo (MTRH) 0.2045
2 Shalalá Rojo (MSRH) 0.2001
3 Bissú Rojo (MBRH) 0.2030
4 Revlon Rojo (MRRH) 0.2005
5 Talí Café (MTCH) 0.2002
6 Bissú Negro (MBNH) 0.2002
7 Hugs & Kisses Azul (MHAH) 0.2013

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Figura 4.7 Espectrograma de MTRH

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TABLA XXII. Análisis Obtenido del Espectrograma de MTRH.

FRECUENCIA (cm-1) VIBRACIÓN GRUPO FUNCIONAL


O
2940 C-H Alargamiento R
H

2913.79 y 2848.82 C-H Alargamiento CH2


O
1711.20 C=O Alargamiento RO
R

1555.02 -C-H Flexión -CH2-(C=O)

1462.80 y 1377.19 C-H Flexión CH3

1277.64 -C-O Flexión O-C-O

719.61 -C-H Flexión CH2

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Figura 4.8 Espectrograma de MBNH

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TABLA XXIII. Análisis Obtenido del Espectrograma de MBNH.

FRECUENCIA (cm-1) VIBRACIÓN GRUPO FUNCIONAL


O
2935 -C-H Alargamiento R
H

2913.79-2849.10 -C-H Alargamiento CH2

O
1709.89 -C=O Alargamiento RO
R

1463.11 -C-H Flexión CH3

1277.91 -C-O Flexión O-C-O

720.02 -C-H Flexión CH2

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Figura 4.9 Espectrograma de MRRH

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TABLA XXIV. Análisis Obtenido del Espectrograma de MRRH.

FRECUENCIA (cm-1) VIBRACIÓN GRUPO FUNCIONAL


O
2940 -C-H Alargamiento R
H

2913.79-2849.18 -C-H Alargamiento CH2

O
1737.89 -C=O Alargamiento RO
R

1463.03 -C-H Flexión CH3

1171.51 -C-O Flexión O-C-O

719.97 -C-H Flexión CH2

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Figura 4.10 Espectrograma de MHAH

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TABLA XXV. Análisis Obtenido del Espectrograma de MHAH.

FRECUENCIA (cm-1) VIBRACIÓN GRUPO FUNCIONAL


O
2940 -C-H Alargamiento R
H

2913.79 y 2848.72 -C-H Alargamiento CH2

O
1739.77 -C=O Alargamiento RO
R

1462.78 -C-H Flexión CH3

1272.23 y 1190 -C-O Flexión O-C-O

719.66 -C-H Flexión CH2

Como ya se menciono anteriormente las ceras son un ingrediente


fundamental de los lápices labiales, es por eso que para realizar una comparación
con nuestras marcas de labial se les realizó el mismo tratamiento con la mezcla de
HNO3 (1:1) y H2SO4 (1:1), su identificación y pesos se encuentran en la Tabla
XXVI.

Estas ceras también fueron analizadas con el Espectrofotómetro IR (ATR


Perkin Elmer Modelo Precisely) obteniéndose los siguientes espectrogramas.

Tabla XXVI. Identificación y Peso de Ceras Sometidas a Tratamiento con Mezcla de Ácidos.

MUESTRA CANTIDAD (g)


1 Cera de Candelilla (MCCHH) 2.0008
2 Cera de Carnauba (MCCAHH) 2.0153
3 Cera de Abeja (MCAHH) 2.0050

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Figura 4.11 Espectrograma de MCCHH

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TABLA XXVII. Análisis Obtenido del Espectrograma de MCCHH.

FRECUENCIA ( cm-1) VIBRACIÓN GRUPO FUNCIONAL

3399.02 O-H Alargamiento -OH


O
2956.34 -C-H Alargamiento R
H

2915.92 y 2848.46 C-H Alargamiento CH2


O
1736.34 C=O Alargamiento RO
R

1422.34 y 1378.95 -C-H Flexión -CH3

1298 y 1165.73 -C-O Flexión O-C-O

720.06 -C-H Flexión CH2

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Figura 4.12 Espectrograma de MCCAHH

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TABLA XXVIII. Análisis Obtenido del Espectrograma de MCCAHH

FRECUENCIA ( cm-1) VIBRACIÓN GRUPO FUNCIONAL


O
2952.38 -C-H Alargamiento R
H

2916.03 y 2848.54 C-H Alargamiento CH2


O
1735.23 C=O Alargamiento RO
R

1543.23 -C-H Flexión -CH2-(C=O)

1277.94 y 1172.01 -C-O Flexión O-C-O

719.27 -C-H Flexión CH2

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Figura 4.13 Espectrograma de MCAHH

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TABLA XXIX. Análisis Obtenido del Espectrograma de MCAHH

FRECUENCIA ( cm-1) VIBRACIÓN GRUPO FUNCIONAL


O
2954.34 -C-H Alargamiento R
H

2916.66 y 2848.53 C-H Alargamiento CH2


O
1736.35 C=O Alargamiento RO
R

1472.71 y 1376.89 -C-H Flexión CH3

1297.9 y 1171.33 -C-O Flexión O-C-O

719.40 -C-H Flexión CH2

Con el resultado obtenido del análisis espectral de cada muestra se hace


una comparación en cuanto a los compuestos de cada una de las ceras y de los
labiales con los que se formulan estos mismos.

De manera general se observa que las ceras antes analizadas en su


mayoría contienen esteres y metilenos, así como el grupo funcional carbonilo.

La diferencia entre ellas existe en la frecuencia del pico de 3399 cm-1 del
análisis de la cera de candelilla que representa los alcoholes la misma que
presenta el espectrograma en la Figura 4.2, siendo estas las únicas que lo
presentan.
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De acuerdo con los ingredientes con los que se formuló cada lápiz labial se
corrobora que la mezcla de estas ceras hace que los picos tengan mayor o menor
intensidad, esto se puede observar en la Figura 4.2 de la muestra MTRHH donde
los picos que se encuentran entre 1800 y 700 cm -1 son más anchos debido a esta
mezcla, con respecto a la Figura 4.5 de la muestra MHAHH se aprecia en el
espectro que no se utilizaron mezclas de ceras debido a que en el rango de 1800
a 700 cm-1 los picos son más angostos y más definidos.

En el caso de las muestras tratadas con hexano se obtuvieron los espectros


de su pigmento los cuales nos indican que en la frecuencia de 1700 a 700 cm -1 su
composición varía ya que el color es diferente.

La proporción de estas ceras así como su composición permite darle una


mejor consistencia, apariencia y durabilidad al labial.

TABLA XXX. Comparación de Labiales Utilizados

¿QUÉ
TAN BIEN TEMPER ¿QUÉ
DEFECTO ATURA A TANTO
PINTAN
MARCA COSTO S
LOS LA CUAL PLOMO
FÍSICOS
LABIALES SE TIENEN
?
FUNDEN ?
Película
aceitosa no
uniforme y
pequeñas
Talí
$ 3.50 picaduras. 180°C 1.257 mg/L
(México)
Estuche con
Tono: 58
rebaba y
(3.5g)
elevador se
atora

Shalalá bye Película


Apple aceitosa no
(China) uniforme. Al
$ 6.20 180°C 1.176 mg/L
Tono: 2 aplicarse
Margie forma grumos
(No declara moderados
contenido
neto)

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Picaduras
muy
Bissú pequeñas. Al
$ 7.50 180°C 1.073 mg/L
(EU) aplicarse
Tono:1 forma grumos
(3.8g)

Revlon
(EU) $ 135.00 No presenta
180°C 1.182 mg/L
Tono: 725
Love That
Red
(4.2g)
Tonalidad no
homogénea,
Talí pequeñas
$ 3.50 180°C 1.094 mg/L
(México) picaduras y
Tono: 17 relieves
(3.5g)
Picaduras
muy
Bissú
$ 7.50 pequeñas. Al 180°C 1.220 mg/L
(EU)
aplicarse
Tono: 99
forma grumos
(3.8g)

Hugs& Película
Kisses $ 4.00 aceitosa no 180°C 0.568 mg/L
Tono: 108 uniforme
Denim
(3.5g)

Natura
No presenta 180°C No se detecta
(Brasil) $ 180.00
Tono: Rojo 2
(3.5g)

Natura
(Brasil) $ 180.00 No presenta 180°C No se detecta
Tono: Boca
50
(3.5g)

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CONCLUSIONES
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CONCLUSIONES

Un lápiz labial es una mezcla compleja de ceras, aceites, alcoholes,


pigmentos, conservadores y algunos aditivos. Las muestras analizadas en el
presente trabajo fueron seleccionadas de tal forma que la diferencia principal
entre ellas fuera únicamente el costo.

El análisis de las muestras se basó principalmente en dos técnicas


analíticas, la Espectroscopía de Absorción Atómica por Flama y la Espectroscopía
IR.

El contenido de plomo difiere debido a los siguientes factores: costo, marca,


tono y técnica de análisis.

Se determinó y cuantifico plomo en la marca Talí tono rojo, siendo este el


mayor contenido de las nueve muestras analizadas con un valor de 1.257
mg/L Pb.

En la marca Hugs & Kisses tono azul eléctrico se obtuvo el menor


contenido de plomo dando como resultado 0.568 mg/L.

Independientemente del costo y del renombre de las marcas, se comprueba


que no existe una regulación de la calidad de la materia prima utilizada, por
lo tanto este trabajo da a conocer al consumidor que una de las marcas
más vendidas en tiendas departamentales como lo es Revlon con un costo
de $135.00 ocupa el tercer lugar con 1.182 mg /L Pb.

La calidad del producto se ve reflejada en la estabilidad de las muestras


frente a los cambios de temperatura, a los 180°C se notaron ciertas fallas
como la separación de ceras, aceites y pigmentos que conforman al
producto.

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Por lo tanto, se constató que las ceras son el ingrediente principal para la
formulación de los lápices labiales ya que todos los espectrogramas
analizados presentan similitud en los siguientes grupos funcionales:
ésteres, metilenos, metilos y carbonilos.

Con los resultados obtenidos este trabajo propone que se den a conocer y
se tenga un control de las sustancias prohibidas y restringidas en la
elaboración de los productos de perfumería y belleza, mediante una norma
específica, ya que ninguna de las muestras analizadas en su etiqueta,
señala incluir entre sus ingredientes plomo, se sabe que es una cantidad
mínima a nivel de trazas a la que se está expuesta, pero se debe de tomar
en cuenta que el plomo se encuentra en diferentes vías como lo es el suelo,
aire, agua, alimentos, dulces, etc. Por lo tanto el riesgo a la salud debido a
este metal se incrementa.

Queda a consideración del consumidor el uso excesivo de estos productos.

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ANEXOS
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ANEXOS

TABLA XXXI. Preparación de los Reactivos Utilizados.

REACTIVO PREPARACIÓN

Se coloca un vaso de precipitados con


100 mL de Agua Destilada y se
HNO3 (1:1) agregan 100 mL de HNO3 68- 71%
poco a poco por las paredes del vaso
agitándolo constantemente.

Se coloca 100 mL de Agua Destilada


un vaso de precipitados dentro de una
tina con agua fría y posteriormente se
H2SO4 (1:1)
agregan 100 mL de H2SO4 95- 98%
poco a poco por las paredes del vaso
agitándolo constantemente.

Se hace una solución madre de Pb de 1000 ppm para la preparación de los


estándares a utilizar para el análisis de las muestras de labial de la siguiente
manera:

Para preparar la solución de 100 ppm a partir de la solución de 1000 ppm


se toman los siguientes valores:

| |

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| |

Por lo tanto:

Por lo tanto se toma una alícuota con este volumen de 10 mL con una
pipeta volumétrica y se afora a 100 mL. Posteriormente de esta solución se
prepararán los siguientes estándares.

Estándar de 5 ppm

| |

| |

Por lo tanto:

Estándar de 10 ppm

| |

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Por lo tanto:

Estándar de 15 ppm

| |

Por lo tanto:

Estándar de 20 ppm

| |

Por lo tanto:

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Manejo del Espectrofotómetro de Absorción Atómica por Flama


(Perkin Elmer Modelo AAnalyst 300)

Primeramente abrir válvulas de gases y verificar que los gases


tengan la siguiente presión de alimentación.

Aire: 50 – 60 psi (3.5 – 4.5) Kg/cm2


Acetileno: 12 – 14 psi (0.85 – 1) Kg/cm2

Colocar la lámpara: Teniendo en cuenta el metal que se va a analizar


es el tipo de lámpara que se utiliza ya que el cátodo está construido
de este mismo metal, cuyo espectro se desea obtener, en este caso
se utiliza la lámpara de Pb; o bien también sirve de soporte para una
capa de dicho metal.

Encender el regulador de voltaje.

Encender el instrumento.

Encender la computadora (monitor y CPU)

Abrir el programa Analista Winlab, después ir a AA WinLab Analyst y


dar un click.

Crear un nuevo método de la siguiente manera:

i. Ir a File y dar un click, posteriormente ir a New, después a


Method y dar un click, ahora aparecerá un cuadro de diálogo.

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Creación de Nuevo Método.

ii. Seleccionar el elemento a ser analizado (Pb) y dar un click en


OK.

Selección del Elemento Pb.

iii. Dar un click en el ícono MethEd, aparecerán varios folders con


las condiciones instrumentales.

iv. El primer folder es el de instrumento (Inst). En este folder se


teclea una breve descripción del método que deseamos

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analizar en el cuadro de Method Desc y se seleccionan los


parámetros de acuerdo a nuestro elemento (Pb).

Descripción y Selección de Parámetros.

v. Se da un click en el folder de Calib y se seleccionan los


parámetros correspondientes.

Ecuación.

vi. Se le da un click en el folder de Standard Concs, del lado


derecho, y se teclea la concentración de los estándares de
calibración (5, 10, 15 y 20 ppm)
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Concentración de Estándares.

vii. Una vez hecho se guarda el método dando un click en File, y


luego se va Save As, ir a Method y dar otro click, se teclea el
nombre del archivo con el que lo queremos guardar y se da
click en OK.

Guardar Método.

Posteriormente se hace la calibración de la lámpara de la siguiente


manera:

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i. Se da un click en el ícono de Lamps, aparecerá el cuadro de


alineación de lámparas, llenar los recuadros con la
información solicitada (elemento, tipo de lámpara HCl o EDL y
corriente) de acuerdo a nuestra lámpara que se encuentra
instalada.

Ventana de Encendido de la Lámpara.

ii. Se da un click en el botón de Set Up para encender la lámpara


y permitir el ajuste de la longitud de onda.

iii. De acuerdo a que no cuenta con perillas de alineación se hace


una calibración interna, hasta que la barra verde alcance la
máxima longitud.

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Alineación de la Lámpara.

Después se realiza la calibración del quemador como a continuación


se describe:

i. Colocar un papel (que contiene un punto de referencia) sobre


la abertura del quemador, en uno de los extremos.

Calibración del Quemador.

ii. Alinear el quemador con la ayuda de las perillas para ajustar el


ángulo y la profundidad hasta que coincida el haz proveniente
de la fuente con nuestro punto de referencia.

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iii. Para ajustar la altura del quemador, se da un click en Tools y


un click en Continuos Graphics.

Ventana de Ajuste del Quemador.

iv. Bajar el quemador con la perilla de movimiento vertical en el


sentido de las manecillas de reloj, hasta que el haz luminoso
pase sin interferencia, y dar un click en Auto cero, subir el
quemador, moviendo la perilla en el sentido contrario, hasta
que aparezca la lectura positiva aprox. 0.050 Abs., bajar el
quemador lentamente, hasta obtener lectura de 0.000 Abs, y
dar un cuarto de vuelta adicional. Cerrar la ventana de
Continuos Graphics.

Ajuste de Altura del Quemador.


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Por último se hace la calibración de la flama de la siguiente manera:

i. Se enciende la campana de extracción.

ii. Dar un click en el ícono de Flame, dar un click en el botón de


encendido On/Off.

Ventana de Encendido de Flama.

iii. Cerrar la ventana de Flame Control.

iv. Posteriormente dar un click en Tools y click en Continuos


Graphics, aspirar el blanco y dar un click en Auto Cero, aspirar
el estándar de calibración y realizar los ajustes necesarios
para obtener la lectura de máxima absorbancia (Valor mínimo
0.200 abs).

Calibración de Flama.

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Crear la curva de calibración.

i. Dar un click en el ícono de WkSpace y después dar otro click


en Manual.film, para que se presenten el siguiente arreglo de
ventanas útiles para el análisis.

Ventana de Manual Análisis Control.

ii. Aspirar el blanco y en la ventana de Manual Análisis Control


dar un click en Analize Blank.

iii. Aspirar el primer estándar y dar un click en Analyze Standard,


repita este paso con cada estándar.

Analizar las muestras.

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i. Aspirar la primera muestra y dar un click en Analyze Sample el


equipo interpola en la curva proporcionando los valores de la
concentración de las muestras, se repite esta paso para cada
muestra a analizar.

Ventana de Resultados.

Apagar el equipo.

i. Cerrar las válvulas de los tanques de los gases (aire –


acetileno).

ii. Cerrar las válvulas reguladoras del aire y el acetileno y


esperar que se apague la flama.

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iii. Purgar tubería del equipo AAnalyst 300 dando un click en


BLEED y repetir hasta que la tubería se haya purgado
completamente.

Ventana de Apagado de Flama.

iv. Cerrar todas las ventanas.

v. Dar un click en el ícono de Lamps, aparecerá el cuadro de


alineación de lámparas.

Ventana de Apagado de Lámpara.

vi. Dar un valor de 0 en el cuadro de Current, para apagar la


lámpara.
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vii. Cerrar la ventana de Align Lamps

viii. Cerrar el programa AAnalyst Winlab.

ix. Apagar la computadora.

x. Apagar el equipo.

xi. Apagar el regulador.

xii. Desconectarlo.

xiii. Apagar la campana de extracción.

xiv. Retirar lámpara y dejarla enfriar en posición vertical.

xv. Guardar la lámpara.

Manejo del Espectrofotómetro Infrarrojo ATR (Perkin Elmer Modelo


Precisely)

Primeramente se realiza la limpieza del cristal, este cristal donde se


deposita la muestra debe estar completamente limpio para lo cual se
utiliza metanol u otro solvente no abrasivo, teniendo extrema
precaución de no rayar la superficie del cristal.

Energía.

i. Se revisa el rango de energía del equipo de la siguiente forma.


Mediante programa: Instrument → Monitor → Energy → OK.

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Rango de Energía.

Parámetros de Energía.

Monitoreo de Parámetros de Energía.

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Background. Este es el espectro del medio ambiente y tiene como


finalidad eliminar humedad y CO2. Este espectro se caracteriza por
presentar una gráfica de Energía Vs Número de Onda.

i. Dar click en Instrument → Scan Background

Scaneo del Blanco.

ii. Aparece la siguiente pantalla donde se establecen las


condiciones de barrido.

Condiciones de Barrido del Blanco.

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Se establecen los parámetros de barrido:

I. Dar el nombre de archivo (backs.sp) en Filename.


II. Escribir en Description el nombre con el que se guarda
el espectro.
III. Intervalo de frecuencias en el que se quiere realizar el
barrido. (4000 a 650 cm-1 para el accesorio se
Seleniuro de Zinc).
IV. El número de barridos debe ser el mismo número que
se da cuando se corre la muestra.
 6 Scan
V. Resolución. Para este se recomienda el valor de 4 cm-1.
VI. Intervalo. Se recomienda 1 cm-1
VII. Se da un click en OK para que aparezca el espectro del
blanco.

Espectro de Barrido.

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Para el análisis de la muestra se realiza de la siguiente manera:

i. Colocar sobre el accesorio la muestra problema.

ii. Dar un click en Instrument → Scan Sample.

Scaneo de la Muestra.

iii. Aparecerá la siguiente ventana donde se establecen las


condiciones de barrido que deben ser las mismas que se
establecieron para el blanco.

Condiciones de Barrido de las Muestras.

iv. Se da un click en OK y aparece la siguiente pantalla.

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Espectro del Blanco y de la Muestra.

v. Se da otro click en la parte inferior donde aparece el nombre


del espectro en blanco para iluminarlo y presionar la tecla
Supr o Delete en el teclado para borrarlo y que solo quede el
espectro de la muestra.

Espectro de la Muestra.

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vi. Editar el espectro para mejorar su presentación disminuyendo


el ruido ampliando la escala “Y”, corrigiendo la línea base y se
le da el nombre.

Se imprime el espectro dando click en el ícono Print

Impresión del Espectro.

Por último se cierra el programa dando click en File → Close.

Cierre del Programa.

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Absorbancia. Es la cantidad de intensidad de luz que absorbe la muestra.

Afeite. m. Cosmético.

Aforar. Establecer el volumen exacto de líquido en un sistema.

Aglomerante. Que aglomera o reúne.

Anfótero. Compuesto que puede reaccionar tanto con un ácido como con una
base, es decir, que puede actuar como base o como ácido.

Alcalino. adj. químico. Que tiene álcali o participa de su naturaleza.

Artilugio. m. despect. Mecanismo artificioso de poca importancia y duración.

Bálsamo. m. quim. Sustancia líquida y aromática que fluye de diversos arboles, y


después de espesada lentamente por la acción del aire contiene aceite esencial,
resina y ácido benzoico o cinámico.

Betún. Mezcla de varios ingredientes, líquidos o en pasta.

Constipación. del lat.Constipatío. Constipado. Resfriado, catarro.

Corpúsculo. m. Fís. Cuerpo muy pequeño, molécula, partícula, elemento.

Cuantificación. f. Expresión numérica de una magnitud.

Difracción. Fenómeno de dispersión de un frente de ondas a través de una


obertura o un obstáculo cuyas dimensiones son iguales y menos de la longitud de
onda del frente de ondas incidente.

Digestión. Quím. Infusión prolongada, en un líquido apropiado, de aquel cuerpo


de que se quiere extraer alguna sustancia.

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Eflorescencia. Quím. Conversión espontanea en polvo, de diversas sales, unas


veces porque pierden el agua de cristalización y otras porque absorben la
humedad de la atmósfera a la temperatura ordinaria.

Emoliente. del. lat. Emolliens, entis, ablandar.

Eosina. f. Quím. Materia colorante que se deriva de la fluorescencia.

Espectrograma. del lat. Spectrum, imagen, aparición. Fís. Serie de imágenes, a


modo de bandas con líneas brillantes y líneas oscuras, que se forman cuando la
radiación de una fuente luminosa o electromagnética se descompone en sus
colores u ondas constituyentes, que se arreglan en orden sus respectivas
longitudes.

Flava. adj.ant. De color rubio obscuro, semejante al de la miel.

Granulometría. Medición y graduación que se lleva a cabo de los granos de una


formación sedimentaria.

Henna. Alheña o Arjeña del ár. hisp. alḥínna, y éste del árabe al-ḥinnā´. Planta de
flores blancas y frutos negros redondos.

Hidrosoluble. adj. Que se puede disolver en agua.

Inocuo. adj. Que no hace daño.

Kohol. (Sulfuro de antimonio) Colorante mineral muy usado por el pueblo egipcio,
y que fabricado con galeana o antimonio, tenía virtudes estéticas (al resaltar el
contorno de los ojos), así como protectoras, (al mitigar la fuerte intensidad de luz).

Liposoluble. adj. Quím. Que se puede disolver en grasas o aceites.

Marqueta. f. Porción de cera sin labrar.

Orcaneta. Planta herbácea anual, de la familia de las Borraguineas.

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Quelación. Es un tratamiento por un aminoácido llamado Ethylene Diamine


Tetracetic Acid. (EDTA).

Reflectancia. Capacidad de las superficies de reflejar la luz.

Transmitancia. Capacidad de los materiales de transmitir la luz.

Ungüento. m. Sustancia líquida o pastosa que se unta en el cuerpo y sirve para


curar o calmar dolores.

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BIBLIOGRAFÍA
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BIBLIOGRAFIA

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Cera de Carnauba, Online, Internet, 2013.
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