INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
QUIMICA ORGANICA

PROFESORA:
Laura Rosas Ortiz

INTEGRANTES:
 Cazares Sánchez Josué Isay
 Garfias Rueda Atziri
 Hernández Quintana Ana Gabriela
 López Ramírez Carolina
 Toris Miranda Adriana Montserrat

GRUPO:1PM21
Contenido
Espectroscopía de Masas .................................................................................................................... 3
Cazares Sánchez Josué Isay ............................................................................................................. 3
Toris Miranda Adriana Montserrat ................................................................................................. 3
Espectroscopía de Resonancia Magnética Nuclear............................................................................. 3
Garfias Rueda Atziri ......................................................................................................................... 3
Hernández Quintana Ana Gabriela ................................................................................................. 3
López Ramírez Carolina ................................................................................................................... 5
Espectroscopía de Masas
Cazares Sánchez Josué Isay
Toris Miranda Adriana Montserrat
Se explicó que la espectrometría es una técnica instrumental para conocer el
contenido cuantitativo y cualitativo de una sustancia. Los espectrómetros de masas
analizan la composición principalmente de sustancias orgánicas y además de alto
peso molecular, basándose en su composición masa/ carga.
Con apoyo de mi compañero Josué explicamos el funcionamiento de un
espectrómetro de masas, que puede ser de entrada directa e indirecta y para que
funcione el analito o sustancia a analizar debe estar ionizada, para asignarle una
carga a cada molécula y en base a ello calcular su peso atómico y registrarlo por
unidad de tiempo a través de un espectro generado por el aparato, para ello existen
varios tipos de ionización, por ejemplo la ionización química que es mediante la
ionización por impacto electrónico de átomos de metano, el isobutano y amoniaco
en estado gaseoso que ionizan la muestra; o la ionización por electrospray que es
una de las más modernas y se realiza a presión atmosférica, en donde el analito es
rociado por una jeringa y se le aplica un voltaje; o la ionización por láser asistida por
una matriz también conocida como MALDI, que analiza compuestos que tienden a
hacerse frágiles y fragmentarse cuando son ionizadas por métodos más
tradicionales.
Existen diferentes tipos de espectrómetros de acuerdo a los diferentes analitos y a
la ionización que requieren, con la ayuda de mi compañero Josué mencionamos
algunos tipos de espectrómetros y la ionización que requerían, también
mencionamos que en el centro de Nano ciencias y micro nanotecnologías,
contábamos con espectrómetros, de los cuales un análisis para personas externas
al politécnico cuesta alrededor de $2000, pero para los miembros del instituto cuesta
sólo el 10%.
Existen diferentes aplicaciones para la espectrometría de masas, la principal es para
identificar la presencia de drogas en la sangre u orina antidoping), también sirve
para cuando se está trabajando una mezcla de sustancias con altos pesos
moleculares y se quiere verificar que componentes existen en ella, también para el
análisis de partículas en aerosoles, control de gases en enfermos respiratorios
durante procesos quirúrgicos, entre otras.

Espectroscopía de Resonancia Magnética Nuclear

Garfias Rueda Atziri
Hernández Quintana Ana Gabriela
Historia de la Espectrometría de Resonancia Magnética Nuclear (RMN)
En este apartado se explicó los antecedentes de la espectrometría de RMN, donde,
Simon Paulli en 1925 dio hincapié a estudiar esto de manera subjetiva con el
“Principio de exclusión de Paulli” ya que aquí explica sobre los 4 números cuánticos
(numero cuántico principal(n), numero cuántico acimutal (I), nuero cuántico
magnético (m) y la dirección de los Spines ± (la rotación del electrón alrededor de
su propio eje), la función de onda de los electrones.
Así mismo, esto ayudo para que a finales de los años 40 se desarrollara la
espectrometría de resonancia magnética nuclear para el estudio de los núcleos
atómicos, fue en 1952 cuando Purcell y Bloch compartieron el premio Nobel de física
por sus descubrimientos en este campo.
Por lo tanto, la espectrometría de resonancia magnética nuclear se basa en la media
de absorción de la radiación electromagnética en la región con un aproximado de
una radiofrecuencia de 4 a 900MHz.
Al tener una idea más clara de la espectrometría de la RMN, se explicó el
funcionamiento, donde di hincapié con el análisis de los átomos de sus números
atómicos que tienen número impar de protones o neutrones lo cual genera que estos
tengas un spin como los electores dándole así un núcleo magnéticamente activo
para que estos actúen como pequeños imanes que giran alrededor de su propio eje.
Después de esto mi compañera Carolina desarrollo de manera completa los
fundamentos físicos del cómo funciona la espectrometría de la RMN, así pues,
prosiguió con las partes que tiene una máquina de Resonancia Magnética nuclear.
Al finalizar su explicación, ejemplifique el tema con algunos espectrómetros de
RMN, que se encuentran en el Centro de Nanociencias y Microtecnología del
Politécnico, las cuales son dos, pero para poder analizar estos espectrómetros fue
necesario saber algunas precauciones antes de entrar al lugar, primero era no
acercar ningún aparato eléctrico a las RMN ya que afecta su campo magnético de
las máquinas, también es importante no contar con ningún problema del corazón, ni
ser mayores de 60 años de edad, ya que estos aparatos generan un campo
magnético muy grande y al interferir en él puede haber complicaciones, al saber
esto entramos y analizamos cada máquina, una RMN de Ascend Bruker tenía una
capacidad de 750 MHz, la cual cuenta con una sonda criogénica para el análisis de
proteínas, con el tamaño de muestras en estado líquido de 20mg y con un campo
magnético de 14.7 Teslas, esta RMN se conecta a Helio liquido ya que las
temperaturas con las que trabaja son muy bajas, y otro espectrómetro de RMN con
capacidad de 400MHz, con un campo magnético de 9.4 Teslas, al ser más pequeño
muestra de manera más rápida los resultados en la ventana espectral, donde los
espectros tienen una mayor dispersión por el tamaño de muestras que se pone que
es de 10mg, los dos espectrómetros pueden analizar muestras tanto en estado
líquido como en sólido, sin embargo se utiliza con mayor frecuencia en liquido
porque en solido es más laborioso y costoso, sin embargo el ser estudiantes del
politécnico al querer analizar una muestra en un espectrómetro nos cuesta solo el
10% del costo original, estos costos dio un aproximado mi compañera Atziri, donde
iban de aproximadamente 100 dólares cada análisis de muestra.
López Ramírez Carolina
¿Como funciona un espectrofotómetro de resonancia magnética nuclear (RMN)?
Con apoyo de mi compañera Ana Gabriela, explicamos el funcionamiento del
instrumento a partir de su principio físico fundamental, los átomos de los
compuestos con espines impares como son 1.𝐻 , 13.𝐶 19.𝐹 𝑦 31.𝑃 tienen un núcleo
magnéticamente activo, lo que permite que tengan resonancia al aplicarles un
campo magnético.
En ausencia de campo magnético, los espines nucleares se orientan al azar. Sin
embargo, cuando una muestra se coloca en un campo magnético, los núcleos con
espín positivo se orientan en la misma dirección del campo, en un estado de mínima
energía denominado estado de espín α, mientras que los núcleos con espín
negativo se orientan en dirección opuesta a la del campo magnético, en un estado
de mayor energía denominado estado de espín β.
Aprovechando esta propiedad se mide la energía necesaria para pasar de un espín
en estado α a un espín en estado β. Cuanto mayor sea el campo magnético, mayor
diferencia energética habrá entre los dos estados de espín es por ello que los
instrumentos que explico mi compañera Ana producen un campo magnético de tales
magnitudes.
El instrumento mide esta radiación de frecuencia, lo analiza y procesa mostrando
un grafico el cual explico mi compañera Atziri.
Pero también fue importante mencionar que en realidad los núcleos, como pueden
ser los protones o los carbonos que forman las moléculas orgánicas, no se
encuentran aislados, sino que están rodeados de electrones que los protegen
parcialmente del campo magnético externo al que se ven sometidos. Es como si se
hubiera construido una capa de electrones que produce un campo magnético en
contra del campo magnético que nosotros aplicamos. A esto le llamamos
apantallamiento entre mayor sea la densidad electrónica el campo magnético en
contra será mayor haciendo que el campo magnético efectivo sea menor.
Las variaciones en las frecuencias de absorción de resonancia magnética nuclear,
que tienen lugar debido al distinto apantallamiento de los núcleos, reciben el nombre
de desplazamientos químicos, la ubicación de este desplazamiento nos permite
reconocer el grupo funcional de la molécula, normalmente se usa un compuesto de
referencia el 0.00 en la escala (δ) delta esta dado por el tetrametilsilano.
Después di una breve explicación de los componentes del espectrómetro de
resonancia magnética nuclear:
1. Un imán estable, con un controlador que produce un campo magnético preciso
de este existen dos tipos los electroimanes que tienen la ventaja de elegir en qué
momento activar el campo magnético y los imanes de tierras raras que esta siempre
activos pero la ventaja es que ocupan un pequeño espacio, pero producen un gran
campo magnético.
2. Un transmisor de radiofrecuencias, capaz de emitir frecuencias precisas. El
transmisor consta básicamente de una fuente de radiofrecuencias y un amplificador
de potencia.
3. Un detector para medir la absorción de energía de radiofrecuencia de la muestra
mientras, La señal de RF es detectada por una antena, y demodulada utilizando un
proceso de conversión de frecuencias. La señal del amplificador de radiofrecuencia
se puede imaginar como si estuviera constituida por dos señales. Una señal
portadora que tiene la frecuencia del del oscilador y una señal superpuesta de RMN
del analito. El buen diseño del receptor es fundamental para la obtención de una
señal de RMN limpia de ruido e interferencias
4. Un ordenador y un registrador para realizar las gráficas que constituyen el
espectro de RMN las cuales nos dan el peso molecular del grupo funcional es decir
el área bajo la curva de cada pico y en 1.𝐻 . nos da un tipo rompecabezas para armar
la isomería del compuesto dando la ubicación de núcleos vecinos.