OBJETIVOS

 Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante

determinación de la pérdida de masa que sufre un alimento cuando se
somete a una combinación tiempo – temperatura adecuada
 Determinar el porcentaje de cenizas en los alimentos. El método se basa
en la destrucción de la materia orgánica presente en la muestra por
calcinación en la mufla y determinación gravimétrica del residuo.
 Determinar el porcentaje de calcio de una muestra de anchor a partir de
métodos gravimétricos de precipitación en forma de oxalato de calcio y
calcinando el oxalato hasta carbonato de calcio

INTRODUCCION

El agua es el componente más abundante y el único que está presente en los

alimentos (casi siempre). La determinación del contenido de humedad de los
alimentos es uno de las más importantes y ampliamente usadas en el proceso y
control de los alimentos, porque indica la cantidad de agua involucrada en la
composición de estos. En los tejidos vegetales y animales existe dos formas
generales: agua libre, formando hidratos o adsorción de agua; y agua ligada,
como soluto o como solvente. El residuo que se obtiene se conoce como sólido
total o materia seca.
Las cenizas o residuo inorgánico que queda después de quemar; este proceso
destruye los compuestos orgánicos y libera los minerales que existentes en las
porciones. Estos métodos no incluyen el contenido de nitrógeno de las proteínas,
ni otros elementos que se convierten en gases cuando se incineran los
alimentos.Es frecuente que un químico tenga que determinar la cantidad de una
sustancia que está en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para
hacerlo es añadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un
producto insoluble. El contenido de humedad es un factor de calidad en la
conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y
vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas
deshidratadas y especias. Es un valor analítico, es de gran importancia
económica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un constituyente
principal en la mayoría de los productos alimenticios.La medición de la ceniza
total es útil en el análisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos
minerales contenidos en la muestra. Los minerales se pueden encontrar en los
alimentos en forma de sales tanto orgánicas como inorgánicas, un ejemplo es el
fósforo que puede combinarse con fosfoproteínas y metales en enzimas. Existen
más de 60 elementos minerales en los alimentos.

MARCO TEORICO
ANALISIS GRAVIMETRICO
Basado en la Ley de las proporciones definidas, establece que, en
cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas; y en la Ley de la consistencia de
la composición, establece que, las masas de los elementos que toman
parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable
entre sí.
El análisis gravimétrico consiste en obtener la cantidad de un elemento o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo en un compuesto de composición definida, y
susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos
atómicos y moleculares.

FACTOR GRAVIMETRICO
Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de una
sustancia dada. Los factores gravimétricos se obtienen con base en las
siguientes reglas:
 El factor gravimétrico representado siempre por el peso atómico o
fórmula de la sustancia entre el peso de la sustancia pesada.

 A pesar de las reacciones intermedias para verificar, solamente las dos

sustancias están implicadas en el cálculo del factor.

 El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las

sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor,
debe representar la estequiometria de la reacción química que se lleva
a cabo.
 HUMEDAD

El agua se encuentra en los alimentos en tres formas:

 Agua de combinación: está unida en alguna forma química como agua
de cristalización o como hidratos.

 Agua adsorbida: asociada físicamente como una monocapa sobre la

superficie de los constituyentes de los alimentos.

 Forma libre: aquella que es fundamentalmente un constituyente

separado, con facilidad se pierde al elevar la temperatura (por
evaporación o secado).

Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de

varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres
tipos.
El porcentaje de humedad está dado por la siguiente relación

WH 2 O
%Humedad   100%
Wmuestra

PORCENTAJE DE CENIZA

Wresiduo
%Cenizas   100%
Wmuestra

PORCENTAJE DE CALCIO

Wresiduoxf .g.
%Ca   100%
Wmuestra
MÉTODOS USADOS EN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:
MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN:
Se miden los componentes de la muestra que pueden ser o no volátiles. El
método será directo si se evapora el analito y se hace pasar a través de una
sustancia absorbente que fue previamente pesada así la ganancia de peso
corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si se volatiliza el
analito y se pesa el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de
peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única
sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

MÉTODO POR PRECIPITACIÓN:

Técnica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición
química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones
estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, a
la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto
que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy
baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la
solución madre empleando técnicas sencillas de separación tales como la
decantación y/o el filtrado. Una vez separado el sólido precipitado de la solución
se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de
humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de
precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a
cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica
con el agente precipitante.

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble,

luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química
conocida y se pesa. Para que este método pueda aplicarse se requiere que el
analito cumpla ciertas propiedades:
Baja solubilidad.
Alta pureza al precipitar.
Alta filtrabilidad.
Composición química definida al precipitar.
En el método de determinación de calcio por precipitación en agua
natural, recomendado por la Association of Official Analytical Chemists,
se agrega un exceso de ácido oxálico, H2C2O4, a un volumen de muestra,
 cuidadosamente medido. Al añadir amoniaco, todo el calcio que hay en la
muestra que precipita como oxalato cálcico

REACCIONES IMPORTANTES:

Ca C2 O4 .H2O  Ca C2 O4  Ca C O3  Ca O

100ºC-226ºC 420ºC 660ºC-840ºC

En la precipitación como oxalato de amonio:

2+ 2-
Ca (aq) + C2O4 (aq)  CaC2O4(s)

En la calcinación del oxalato monohidratado:

CaC2O4(s)  CaO(s) + CO(g) + CO2(g)

PARTE EXPERIEMNTAL

MATERIALES:
CRISOL DE PORCELANA: aparato que normalmente está hecho de grafito con
cierto contenido de arcilla y que puede soportar elementos a altas temperaturas.
CÁPSULA DE PORCELANA: Sirve para calentar y evaporar líquidos,
fundir cristalizar sólidos.

VASO DE PRECIPITADO: es un simple contenedor de líquidos, usado

muy comúnmente en el laboratorio.

PINZAS: Para llevar el (la) crisol/cápsula a la estufa/mufla

EMBUDO: Usado para trasvasar líquidos a recipientes de boca angosta
PAPEL FILTRO: Separa soluciones de partículas sólidas.
PAPEL WATHMAN Nº40: Ampliamente utilizado para análisis gravimétrico.
El medio cristalino precipita; oxalato de calcio. Resistencia humeda limitada.

EQUIPOS:
ESTUFA ELÉTRICA: se utiliza para secado de sustancias y esterilización
y alcanza temperaturas ente 250 y 300º c.
MUFLA: diseñada para una gran variedad de aplicaciones: laboratorios,
procesos de control, tratamientos térmicos y secado de precipitado. cuenta con
un control digital programable y rango de temperatura hasta 1,100 grados
centígrados.
DESECADOR: se utiliza para secar y deshidratar una sustancia por medio
del vacío. Esta hecho por un vidrio muy grueso y se distinguen dos
cavidades, la primera cavidad más grande y superior, permite poner a
secar la sustancia, y la otra cavidad inferior se usa para poner el
desecante, más comúnmente gel de silice.

BALANZA ANALÍTICA: es altamente utilizada debido que ofrece una

precisión que otros modelos de básculas quizás no puedan ofrecer por
contar con otros rasgos y por estar destinadas a otros ámbitos.
REACTIVOS:
ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCl)
SILICAGEL (DESECADOR): Se usa como agente desecante en la
experiencia de humedad.
LECHE GLORIA
ROJO DE METILO: Como indicador
(NH4)2C2O4
NH4OH 6M

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
HUMEDAD:
 Previamente se pesa el crisol en la balanza analítica.
 Se agrega la leche anchor a analizar y se vuelve a pesar.
 Se procede a ponerlo en la estufa a una temperatura de 98 –
100ºC, durante 1 hora aproximadamente.
 Al sacar el crisol de la estufa se coloca en el desecador, durante
de 10 a 15 minutos.
 Se saca y pesa rápidamente.
 Se repite el procedimiento anterior hasta peso constante y
expresar como porcentaje de humedad.

CENIZAS:
 Se pesa previamente la capsula a utilizar.
 Se agrega la muestra de maca y se vuelve a pesar.
 Se lleva esta muestra a la estufa por un tiempo de 25 – 30
minutos.
 Luego llevarla a la mufla, para cerrar la puerta de la mufla
después que terminen de salir los vapores de las muestras.
  Una vez que ya no salgan vapores, se cierra la puerta de la mufla
e incinerar a no más de 550ºC, se contabiliza el tiempo
(aproximadamente 2 a 3 horas).
 Una vez que ya haya pasado el tiempo, se retira la muestra de la
mufla y se coloca en la estufa (utilizando pinzas adecuadas, para
estas altas temperaturas).
 Después de 20-30 minutos en la estufa, se coloca la muestra en
el desecador, esperar unos 15 minutos y pesar rápidamente.

TABLAS Y CALCULOS
HUMEDAD
DATOS

MASA DEL MASA DEL CRISOL W WCRISOL W

CRISOL MAS MUESTRA MUESTRA MAS RESIDUO
RESIDUO
SECO

24..0310 g 26.5175 g 2.4865 26.4713 2.4403

Usando la fórmula de % de humedad

WH 2O
%Humedad  100%
Wmuestra

Donde:
WH2O = W crisol + muestra - Wcrisol + residuo seco……..(2)
Wmuestra = Wcrisol + muestra – Wcrisol ……… …………(3)

Hallando valores:

WH2O = 26.5175g - 26.4713 g= 0.0462 g

Wmuestra = 26.5175 g -24.0310g =2.4865 g

 Hallando el porcentaje de humedad:
0.0462 𝑔
%humedad = 2.4865 𝑔x100 %=1.86 %

CENIZAS

Datos

W capsula W capsula W muestra W capsula W residuo

mas muestra mas cenizas
25.5903 g 28.7211 g 3.1308 g 25.7692 g 0.1789

Usando la fórmula de % de cenizas………………….…….…(1)

Wresiduo
%Cenizas   100%
Wmuestra

Donde:

Wresiduo = W capsula + cenizas - W cápsula…….……..…..(2)

Wmuestra = W cápsula+ muestra – W cápsula ……… …….……(3)

Hallando valores:

Wresiduo = 25.7692 g - 25.5903 g = 0.1789 g

Wmuetra = 28.7211 g - 25.5903 g = 3.1308 g

Hallando el porcentaje de cenizas

0.1789 𝑔
% cenizas= 3.1308 𝑔x100%=5.714%

CALCIO

Datos
W crisol vacio W crisol mas ceniza W muestra
37.2826 g 37.3570 3.1308 g
 Usando la fórmula de % de calcio..………………….…….…(1)

Wresiduo xf .g.
%Ca   100%
Wmuestra

Donde:

Wresiduo = W crisol +ceniza - W crisol……..……..…..(2)

Hallando valores:

Wresiduo = 37.350 g – 37.2826 g = 0.0774 g

Wm = 28.7211 g - 25.5903 g = 3.1308 g

PFCa 40.078
FG    0.4004
PFCaCO3 100.0869
Hallando el porcentaje de calcio:

0.0774 𝑔 𝑥0..4004
%Calcio = x 100% =0.98987%
3.1308

DATOS TEÓRICOS DE % DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO:

% humedad %cenizas %calcio
1.86 5.714 0.98987
 GRUPALES DE % DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO:

Muestr W h20 W % W W %
a muestr humeda residu muestr ceniza
a o a
d s
M 0.046 2.4865 1.86 3.1308 5.714
2 0.1789
L 0.055 3..0119 1.83 0.5934 2.2594 26.26
8
E 0.051 2.887 1.77 0.1456 2.5453 5.72
8
D 0.082 3.6817 2.22 0.1495 2.7173 5.50
1
J 0.059 3.0923 1.90 0.2255 3.9715 5.678
7
R 0.057 3.2331 1.76 0.1057 1.8545 5.699
6
X 0.333 2.4221 13.78 0.1621 2.8366 5.714
9

CALCIO
Muestra W residuo Wmuestra % Calcio
M 0.0744 3.1308 0.989
L 0.0727 2.2594 1.288
E 0.0778 2.5453 1.224
D 0.0039 2.7173 0.057
J 0.0996 3.9715 1.004
R 0.0627 1.85545 1.353
X 0.2744 2.8366 3.873
 TRATAMIENTO ESTADÍSTICO
Muestra % Calcio
M 0.989
L 1.288
E 1.224
D 0.057
J 1.004
R 1.353
X 3.873
% Calcio promedio 1.398

EXACTITUD:
%Er =Valor promedio – valor de muestra x 100
Valor promedio

%Er = 1.398 -0.989 x 100% =29.256 %

1.398
PRECISIÓN:
Hallando S (Desviación estándar):

Donde:

x = % calcio (prom) = 1.398

n= # de muestras = 7

(xi-x) (𝑥𝑖 − 𝑥)2

(1.398-0.989) 0.167281
(1.398-1.288) 0.0121
(1.398-1.224) 0.030276
(1.398-0.057) 1.798281
(1.398-1.004) 0.155236
(1.398-1.353) 0.002025
 (1.398-3.873) 6.125625

0.167281+0.0121+0.030276+1.798281+0.155236+0.002025+6.125625
S= √
7−1

S=1.1755

Hallando CV (Coeficiente de variación):

𝑆 × 100
CV =
𝑥
CV=16.79

Hallando el resultado grupal:

%Ca = X 2S
%Ca = 0.0989 2(1.1755)=0.0989±2.351
 CONCLUSIONES

 A veces es difícil la determinación exacta del contenido total en agua. Ya que

no llevamos muy bien acabo los pasos a seguir y nos complicamos en los
cálculos ya que nos confundimos, también porque nos tardamos mucho
esperando a que la muestra se volviera ceniza.

 El valor obtenido en el contenido de humedad y cenizas totales; no se

encuentra dentro el rango, esto pudo suceder porque anchor pierde gran
parte de su valor nutricional en el proceso, así que se deben tomar
precauciones para minimizar las pérdidas o ganancias de agua inadvertidas
que ocurren durante los procesos.

 La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado

a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del
que es más difícil obtener resultados exactos y precisos.
 Es esencial el conocimiento básico de las características de varios métodos
para analizar cenizas así como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar
resultados confiables.
 Algunos errores y dificultades involucrados en la determinación de las
cenizas en seco son: la pérdida de ceniza debido a la intensidad con que
arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual
en las sales minerales con el calor; lo cual puede ocasionar pérdida de la
muestra y fusión del carbón a partes no oxidadas atrapadas de la muestra.

BIBLIOGRAFIA

 Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biología.

Departamento de Tecnología de Alimentos. Asignatura Análisis de Alimentos.
Actualizado por Profª. Myrna Medina
 http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica6h
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 http://www.scielo.cl/pdf/infotec/v19n1/art04.pdf

 http://www.monografias.com/trabajos/alimentos/alimentos.shtml

 http://www.monografias.com/trabajos76/determinacionhumedad/determinaci
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 http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico

 http://www1.uprh.edu/royola/Experimento_Gravimetria_Calcio_new.pdf

 http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos
.htm