FONSECA PALLARES FÁTIMA

BURGUETE VÁZQUEZ JAVIER DAMIÁN

TAPIA VALDIVIA EDWIN

Recristalización, Punto de fusión y sublimación.

Objetivo: Mediante el método de purificación experimentar con la recristalización
para compuestos orgánicos; eligiendo, el disolvente apropiado, mediante pruebas
de solubilidad, así como Determinar el punto de fusión de un compuesto orgánico, para
poder establecer su pureza y después determinar la sublimación de este como un método alterno
para la purificación de algunos sólidos orgánicos; conociendo así diferentes técnicas que se
pueden emplear.

(parte 1, recristalización)
Modificación de la técnica: Se pesó 0.3 g de muestra.
Resultados y observaciones
Agregar 0.3 g de Benzoina y aumento
de la temperatura.
Añadir una cantidad mínima de carbón
activado y continuar calentando.
Filtrar en caliente por gravedad.
Enfriar la disolución mediante un baño
de hielo.
Filtrar al vacío.
Dejar secar el producto.
Disolución translúcida sin precipitado.
Disolución transparente.
Disolución transparente y se empiezan
a formar cristales.
Disolución transparente con mayor
formación de cristales.
Las aguas madres son incoloras
transparentes y los cristales blancos.
Solido polvoso blanco.
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Análisis de resultados
Se llevo a cabo la recristalización de Benzoina en un matraz Erlenmeyer, se calentó
y se filtró por gravedad dando como resultado una disolución traslucida formando
pequeños cristales, después se e dejó enfriar la disolución en baño de hielo para
acelerar la reacción, se filtró pero esta vez fue al vacío, finalmente se dejó secar el
producto obteniendo un sólido blanco como el que se tenía esperado.
Conclusión
Para finalizar se llegó a la conclusión que al obtener nuestro compuesto ya
cristalizado se demostró que tanto nuestro disolvente ideal (etanol) y el
procedimiento que se llevó acabo fue adecuado ya que no hubo perdida de o exceso
del compuesto o alguna impureza.

(parte 2, fusión y sublimación)

No se modificó la técnica dicha en la práctica.
El compuesto a analizar fue Benzoina, primero haciendo un análisis de
sublimación y después evaluando el punto de fusión teórico con el experimental a
través del aparato de Fisher-Johns se obtuvieron los siguientes resultados y
observaciones
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En un tubo de ensaye agrega una Ácido benzoico en estado solido
cantidad pequeña de ácido benzoico
intentando no tocar las paredes del
tubo
Calienta en la estufa el compuesto Pasó de estado sólido a estado liquido
orgánico y casi inmediato a estado gaseoso
Toma otra pequeña muestra de tu Ácido benzoico sólido, cristales
compuesto y colócala en los cubre blancos
objetos redondos de 18mm
Coloca el cubreobjetos en el aparato Se comienza a fusionar a los 135°C,
de Fisher-Johns, aumenta la se nota un cambio de fase de líquido a
temperatura sólido
Llega hasta el punto de fusión teórico y Pasó a ser completamente líquido
comprueba si ya es liquido

Análisis de resultados
Primero se determinó si la benzoina sublimaba al aumentar su temperatura, esto
se notaría si el sólido al ser sometido al calor pasaba inmediatamente al estado
gaseoso (esto se nota en las paredes del tubo), cosa que no pasó, ya que primero
pasó a un estado líquido (se fusionó) y poco tiempo pasó a gaseoso (se evaporó),
al enfriarse se notaban los cristales adheridos a las paredes del tubo.
Al no tener sublimación, solo se realizó una prueba con el aparato de Fisher-
Johns, el cual sirve para determinar más fácil el punto de fusión del compuesto.
Para esto investigamos el punto de fusión teórico el cual es de 137°, cuando
estábamos llegando a la temperatura esperada, disminuimos la cantidad de calor
producida parta observar mejor, la fusión comenzó a los 134°, se notaba aun
sólido y terminó a los 139°, parta este momento ya era completamente líquido.
Tubo una variación de 5° durante ese cambio.
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Conclusiones
Todo esto se realizó con la finalidad de conocer un método diferente de
purificación de nuestro compuesto, nos dimos cuenta de que el compuesto no
sublima. En el punto de fusión hubo una variación pequeña, pero comprobamos
que no estaba alejado de lo teórico y que tiene un punto de fusión elevado. Con
esto determinamos la pureza que tiene el compuesto que trabajamos.