UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

Facultad de Química e Ingeniería Química
Escuela Profesional de Química

Proyecto de Investigación 2017-II

Curso de Investigación en Química A

I. Información general
1.1 Título probable
Síntesis y caracterización de nanoparticulas de plata reducidas con metionina, en la superfcie de
microparticulas de quitosano y tpp con la capacidad de adsorber proteínas.

1.2 Departamento académico Química orgánica

1.3 Facultad Química e Ingeniería Química

1.4 EAP Química
1.6 Nombre del tesista Paolo Franchesco Gamarra Paz

1.7 Nombre del asesor Julio Cesar Santiago contreras

1.8 Monto del presupuesto 1900

1.9 Resumen ejecutivo.

La síntesis de nanopartículas (NPs) metálicas de plata, en la actualidad es de gran importancia por la mejora de
sus propiedades químicas y biológicas. Una de las propiedades que posee estas NPs y en las cuales se base este
trabajo es la afinidad por el azufre en moléculas orgánicas por lo cual se sintetizaran nano particulas de plata
mediante el método de reducción química utilizando como agente reductor el aminoácido de metionina, pera estas
NPs se sintetizaran en la superficie de otra micro partícula de quitosano reducidas con tpp por lo que el quitosano
tiene afinidad por los iones metálicos por lo cual una vez sintetizado las micro particulas de quitosano se
suspenderá en una solución de nitrato de palta para realizar la segunda síntesis esto debido a que se buscara
aumentar el aérea superficial de las nano partículas de plata para poder realizar su principal función que es la
adsorción de proteínas que contengan azufre en su estructura, estas NPs se caracterizaran mediante
espectroscopia UV-Vis difracción de Rayos X y por Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) y para comprobar
su capacidad de adsorción de proteínas
A. Problemática que quiere resolverse
La sanguaza que es un desecho de la industria pesquera donde se encuentran
proteínas y estas ayudan a la contaminación del medio ambiente muy parte del
desperdicio de proteínas no aprovechadas por esta industria

B. Antecedentes y fundamentación científica, técnica o humanística

La composición química de la sanguaza en una poza de almacenamiento

en promedio es de 7.60% de proteínas, 4.65% de grasa y 2.30% de sales
minerales (antes de la recuperación de la sanguaza debe almacenarse y
regularse el pH).( CABRERA, 1999)

La nano ciencia y la nanotecnología se refieren a la ciencia y técnica en la que se

estudian, obtienen y manipulan materiales y dispositivos a escala nanométrica
(entre 1 y 100 nm) [Fernando Gómez Villarraga]

El método químico para obtener las nano partículas de plata es por reducción de
una sal de plata la cual se reduce en un sistema acuoso, este método nos permite
controlar adecuadamente el tamaño, la distribución ya la forma de las nano
partículas [Miguel Angel Aguilar Mendez, 2009]

El método de caracterización de las nano partículas es por medio de la banda del

plasmon que característicos de estas en soluciones acuosas, Las Ag NPs generadas
son caracterizadas por espectrofotometría UV-Vis y por microscopía de efecto túnel
(STM) y de fuerzas atómicas (AFM) [Daniel A. Cruz, 2011]

La obtención de nano particulas de plata por la oxidación de metionina es posible

utilizando como agente estabilizante el CTAB o el SDS [Oxidation of methionine by
silver (I)]

El SDS (dodecil sulfato sódico) es un buen agente estabilizante en la síntesis de

nano partículas de plata debido al tamo de azufre que contiene su estructura el
cual tiene afinidad con la plata[Ki Chang Song 2008]

Se han sintetizado nano partículas de plata de tamaño y forma controladas en el

sistema de micro emulsión cuaternaria de dodecilsulfato sódico (SDS). Las
morfologías y estructuras de las nano partículas se caracterizan por espectro
ultravioleta-visible (UV-Vis) [WanzhongZhang, 2007]

La caracterización de nanoparticulas de plata al adsorber azufre se realiza por

espectroscopia uv-visible ya que hay desplazamiento de la banda de plasmon
(VladimirDjoković,2009)

Muchos estudios han informado sobre la capacidad del quitosano para unirse con los
iones metálicos y apoyar las nano partículas de metal. Lo que tiene implicaciones
potenciales para mejorar la formación e inmovilización del catalizador [Michael J.
Laudenslager,2008]

Al tener gran afinidad el quitosano sobre las nanoparticulas metálicas se pensaría en

sintetizar nano partículas de quitosano las cuales adsorban las nano partículas de
plata generando mayor superficie (S. WazedAlia, 2010)
 Las nano partículas de quitosano se pueden sintetizar por medio del ácido poli
acrílico como agente reductor, ya que las partículas de quitosano están cargadas
positvamente y el reductor necesita tener una carga negativa [Yong Hua, 2002]

La síntesis y caracterización de nano partículas de quitosano con tpp y

resuspendidas en una solución de iones plata las cuales son adsorbidas por estas.
(S. Wazed Ali, 2011)

Interacción entre las proteínas con las nanoparticuals de plata las cuales pueden
estabilizarse mediante los átomos de nitrógeno y oxigeno se encuentran es estas
(Rashmi Sanghi 2009)

Las proteínas que adsorben las nanopartículas se han propuesto como mediadores
críticos de la toxicidad y se incluyen en los esfuerzos en curso para desarrollar
herramientas predictivas para la evaluación de la seguridad. Las proteínas
fuertemente unidas pueden aislarse, identificarse y correlacionarse con cambios en
el estado de las nanopartículas, asociación celular o toxicidad. En las nanopartículas
también están presentes proteínas de intercambio débil y rápidamente
intercambiadoras, pero son difíciles de aislar y apenas han sido examinadas.
(Teodora Miclăus, 2016).

La síntesis en un solo paso y en sitio de las micropartículas de quitosano cargadas

con NP de Ag. Este enfoque propuesto permite obtener micropartículas de quitosán
cargadas con Ag NP monodispersas y uniformes que miden varios centenares de
micrómetros.(Chih-HuiYanga,2015)

C. Objetivos.

Objetivo generales

Preparación de nano partículas de plata con metionina y que tengan la capacidad

de adsorción de proteínas.

Objetivos específicos

Síntesis de micro partículas de quitozano con tpp.

Síntesis de nano partículas de plata por el método de reducción química utilizando

metionina en la superficie de las micropartículas de quitozano y tpp.

Caracterizar estas nanopartículas mediante espectroscopia uv- visible, IR y SEM

Evaluar la capacidad de adsorción de proteínas de este material.

D. Hipótesis
Basándose en las interacciones que poseen las nano partículas de plata con los
átomos de azufre en moléculas orgánicas, estas nanoparticuas pueden ser
capaces de adsorber proteína ya que la estructura de estas poseen azufre que
proviene de un aminoácido y para obtener mayor adsorción se aumenta el área
superficial colocando estas nanoparticulas de plata en micro partículas de
quitosano y tpp que por estudios previos ya se ha realizado esta síntesis entre el
quitosano y la plata, por lo cual este nuevo material tendrá la capacidad de
adsorber proteínas.

E. Metas específicas.
 Se espera que la síntesis de micro partículas de quitosano en gran un tamaño
mayor para poder adsorber las nano partículas de plata.

 Sinterizar nano particulas de plata en la superficie de las micro particulas de

quitosano.

 La caracterización debe tener buen resultado obteniendo los picos deseados

 Las nanopartículas sintetizadas adsorban gran parte de las proteínas.

F. Contribución e impacto.
Actualmente, en la industria se vienen desarrollando diversos materiales con
propiedades diferenciadas. Estos materiales pueden ser completamente nuevos
en composición o ser el resultado de la funcionalización de materiales ya
conocidos, con aditivos que le confieren propiedades específicas que se deseen,
Las nanopartículas de plata actualmente son utilizadas más en el aspecto
antibacteriano, ya que estas poseen esta propiedad pero también poseen otras
propiedades que no son muy exploradas y explotadas como por ejemplo la
capacidad de adsorber compuestos sulfurados sean inorgánicos y orgánicos.

Por la afinidad que poseen estas nanoparticulas de plata por materiales organicos
y sulfurosos se aprobechara esta capacidad para la adsorción de proteínas en una
solución y verificar la capacidad de estas en este estudio.

G. Metodología de trabajo

 Síntesis de nano partículas de quitosano con tpp

La solución de quitosano se preparó disolviendo quitosano en solución de

ácido acético al 1% (p / v) hasta que la solución era transparente. Una vez
disuelto, la solución de quitosano se diluyó con agua desionizada para producir
una solución de quitosano de concentración al 0,01% (p / v) con un pH de la
solución de 6,0 (valor de pKa 6,5). Se disolvió tripolifosfato de sodio (TPP) en
agua desionizada a la concentración de 0,1% (p / v). La solución de TPP se
vertió gota a gota a la solución de quitosano bajo agitación magnética usando
una barra de agitación. A continuación, la mezcla se agitó durante 15 min
adicionales. La formación de nanopartículas de quitosano-TPP comenzó
espontáneamente a través del mecanismo de gelación iónica iniciado por TPP.
Las nanopartículas se formaron en una proporción en peso de quitosano a TPP
 de 5: 1 a una temperatura de 25 ◦ C y con la ayuda de atomizador hacer crecer
el tamaño de las NPs de quitosano hasta el tamaño de micro partículas.

 Adsorción de nanoparticulas de plata con micro partículas de quitosano

Las micro partículas de quitosano cargadas con plata se obtuvieron añadiendo

una solución de nitrato de plata 1 mM (AgNO3) a la suspensión de micro
partículas de quitosano durante la síntesis de micro partículas de quitosano
antes de la centrifugación y se agitó durante 1 h más. Posterior mente se
agregó una solución de metionina para poder reducir los iones plata en la
superficie de las micro particulas de quitosano para formar las nano partículas
de plata en la superficie de estas.

 Caracterización del nuevo material por uv- vis y SEM

El SEM con un EDS y el espectrómetro UV-vis se usaron para medir las

características físicas de las partículas compuestas. Las fotografías SEM de
micropartículas compuestas de quitosán cargadas de NP de Ag. Los resultados
indicaron que la superficie de la partícula era esferoide, intacta y sólida. La
cartografía elemental a nivel microestructural obtenida utilizando el EDS se
utilizó para ver la formación y distribución de Ag NPs en los especímenes de
micropartículas compuestas. los espectros UV-vis de las micropartículas
compuestas. Un pico a 275 nm fue un pico característico de quitosano,
mientras que el otro pico a 410 nm fue un pico característico de partículas de
plata nanométricas De acuerdo con una revisión de la literatura, los NP de Ag
se dispersaron uniformemente en la matriz de quitosano y se capturaron
mediante la red a través de grupos funcionales amina.

 Adsorción de proteínas
Las micro partículas de quitosano cargadas con las nanoparticuals de plata se
re suspenden en una solución proteica a temperatura de 25°C y de un ph de
acuerdo del punto isoeléctrico de la proteína para poder separarlas proteínas
no adsorbidas por las micro partículas de quitosano cargadas con plata

 Caracterización sobre la adsorción de proteínas

La caracterización de este nuevo material se realizó por espectroscopia de uv-
visible en el cual los espectros ultravioleta-visibles se recogieron contra un
fondo de agua sobre un dominio de longitud de onda de 300-800 nm.

H. Tipo de proyecto

1. Básica (aumento del conocimiento existente sobre el tema)

2. Aplicada (utilización del conocimiento existente para mejorar algo)
3. Exploratoria (examinar un problema poco estudiado o no analizado antes)
4. Experimental (explicar el contenido del problema o fenómeno que se
investiga) 2
5. Teórica (estudios filosóficos, jurídicos, culturales)
6. De Innovación Tecnológica (productos, procesos, gestión)
I. Referencias bibliográficas.
(1) Chih-Hui Yang, Lung-Shuo Wang, Szu-Yu Chena, Mao-Chen Huanga, Ya-Hua
Lia, Yun-Chul Lin, Pei-Fan Chen, Jei-Fu Shawa & Keng-Shiang Huang,
(setiembre 2015) Microfluidic assisted synthesis of silver nanoparticle–chitosan
composite microparticles for antibacterial applications International Journal of
Pharmaceutics DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.ijpharm.2016.01.010

(2) Dominique Costa, Letizia Savio, and Claire-Marie Pradier(Julio 2016).

Adsorption of Amino-Acids & Peptides on Metal and Oxide Surfaces in Water
Environment: A Synthetic and Prospective Review J. Phys. Chem. B, DOI:
10.1021/acs.jpcb.6b05954

(3) Iseult Lynch and Kenneth A. Dawson (Abril 2008) Protein-nanoparticle

interactions NanoToday vol 3 número 1-3, 40-47

(4) Rashmi Sanghi & Preeti Verma (julio 2008) Biomimetic synthesis and
characterisation of protein capped silver nanoparticles Bioresource Technology,
100, 501–504.

(5) S. Wazed Ali, S. Rajendran & Mangala Joshi (julio 2010) Synthesis and
characterization of chitosan and silver loaded chitosan nanoparticles for
bioactive polyester Carbohydrate Polymers, 83, 438–446.

(6) Vladimir Djokovic, Radenka Krsmanovi´c, Duˇsan K. Boˇzani´c, Michael

McPhersonb,Gustaaf Van Tendelooc, P. Sreekumari Nair d, Michael K.
Georges & Thottackad Radhakrishnane (Abril 2009) Adsorption of sulfur onto a
surface of silver nanoparticles stabilized with sago starch biopolymer Colloids
and Surfaces B: Biointerfaces 73,30–35

J. Calendario de actividades.

Meses
Actividad
1 2 3 4 5 6 7 8

1. Estudio de vigilancia bibliográfica. X X X

2. Características de los reactivos. X X

3. Redacción del análisis bibliográfico. X X

4. Ensayos experimentales de síntesis. X X X X

5. Análisis de resultados experimentales X X X X

6. Caracterización: Análisis teórico FRX X X X X

7. Caracterización: Análisis teórico SEM X X X X

8. Redacción del análisis de X X
caracterización.
 K. Presupuesto

Partida Descripción Monto en soles

2.6.32.11 Máquinas y equipos 700.00
2.6.32.31 Equipos computacionales y periféricos 0.00
2.6.32.41 Mobiliario (médico) 0.00
2.6.32.42 Equipos (médicos) 0.00
2.6.61.32 Software 0.00
2.3.15.11 Repuestos y accesorios 0.00
2.3.15.12 Papelería en general, útiles y Mat. de oficina 0.00
2.3.15.31 Aseo, limpieza y tocador (Mat. de limpieza) 0.00
2.3.15.41 Electricidad, iluminación y electrónica 0.00

2.3.18.21 Mat. insumos, instrumental y accesorios médicos, 0.00

quirúrgicos, odontológicos y de laboratorio
2.3.199.12 Productos químicos 1200.00
2.321.21 Pasajes y gastos de transporte (interior) 0.00
2.3.27.1199 Servicios diversos 0.00
Total 1900.00

L. Datos del profesor asesor y del estudiante

Datos del profesor asesor

Nombres Apellidos Categoría Clase

Julio Cesar Santiago contreras Principal TC
DNI Título Profesional - Especialidad Máximo Grado Académico
08505549 Químico Doctor
Cód.
Instituto de Investigación - Laboratorio Departamento Académico
Docente
093815 Ciencias Químicas Química Orgánica
Celular E-mail Fecha Firma

984228451 Jsantiagoc@unmsm.edu.pe 09/10/17

Datos del
estudiante
Nombres Apellidos Código Edad
Paolo Franchesco Gamarra Paz 1207093 24
DNI Domicilio Título profesional a optar
70106264 Av. Eduador de Habich 531 Urb ingeneria SMP Químico
E-mail Celular Firma

Paolofgp1007@gmail.com 70106264