rieles

Artículo

La producción de grano ultra definir Metales duros por Resistencia

Eléctrica sinterización

Jes ú s Cintas 1 , Raquel Astacio 1, Francisco G. Cuevas 2, * , Juan Manuel Montes 1,

Thomas Weissgaerber 3, Miguel UNA Ángel Lagos 4 , Yadir Torres 1 y Jos mi mar yo un Gallardo 1
1 Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería, Escuela T mi cnica Superior de Ingenier yo una, Universidad de Sevilla, Camino de los

Descubrimientos s / n, 41092 Sevilla, España; jcintas@us.es (JC); rastacio@us.es (RA); jmontes@us.es (JMM); ytorres@us.es (YT);

josemar@us.es (JMG)
2 Departamento de Ingeniería Química, Química Física y Ciencia de los Materiales, Escuela T mi cnica Superior

de Ingenier yo una, Universidad de Huelva, Campus El Carmen, Avda. Tres de Marzo s / n, 21071 Huelva, España
3 InstitutoFraunhofer de Tecnología de Fabricación y Materiales Avanzados, Winterbergstrasse 28,

01277 Dresden, Alemania; Thomas.Weissgaerber@ifam-dd.fraunhofer.de

4 TecnaliaResearch & Innovation, Mikeletegi Pasealekua 2, 20009 San Sebasti una n, España; miguel.lagos@tecnalia.com

* Correspondencia: fgcuevas@dqcm.uhu.es ; Tel .: + 34-959217448

Recibido: Diciembre 22 de 2018; Aceptado: 28 Enero 2019; Publicado 1 de febrero 2019

Resumen: En este trabajo, se consolidaron polvos de cementado de ultra fi ne WC-6 en peso.% Co. La viabilidad de la técnica de media
frecuencia eléctrica de sinterización resistencia (MF-ERS) se estudiaron para evitar el crecimiento de grano de WC durante la
consolidación. La porosidad y la dureza se midieron en diferentes zonas de los compactos MF-ERS. Los compactos mostraron una ligera
falta de homogeneidad en sus propiedades a través de su sección, pero se controló por la elección de valores adecuados de los
parámetros de procesamiento. Los valores óptimos para el material estudiado eran intensidades de corriente entre 7 y 8 kA y sinterización
veces entre 600 y 800 ms. El logro principal de utilizar este método de consolidación fue que los compactos sinterizados mantienen
esencialmente el tamaño de grano de WC inicial. Esto se alcanzó a los tiempos de procesamiento de menos de 2 s, y sin la necesidad de
usar atmósferas protectoras.

palabras clave: sinterización resistencia eléctrica; metal duro; de ultra fi ne grano

1. Introducción

Convencional metalúrgicas en polvo consolidación (PM) técnicas [ 1 , 2 ], Que consiste principalmente de sinterización prensado y horno frío,
son los más ampliamente utilizados, aunque el objetivo de hallazgo una ruta más rápida ha sido una constante en la mente de los investigadores.

Las nuevas técnicas surgen constantemente en un intento de superar las deficiencias de procesamiento convencional. El uso directo
de energía eléctrica como medio de polvos de sinterización se ha sugerido en numerosas ocasiones y con diferentes enfoques [ 3 - 11 ]. Una
de estas técnicas es la sinterización resistencia eléctrica (ERS), en el que el calentamiento se consigue haciendo pasar una corriente
eléctrica a través de los polvos.
El proceso ERS ya fue descrito en 1933 por Taylor [ 12 ] Y más tarde, en 1944, modi fi ed por Cremer [ 13 ], Pero su estudio
sistemático no se llevó a cabo hasta unos años más tarde por Lenel [ 14 ]. variaciones técnicas más tarde, la técnica ERS ha incorporado de
diferente importancia [ 15 , dieciséis ]. Esencialmente, ERS implica el uso de baja tensión y alta corriente eléctrica a través de un polvo de
masa contenida en un aislante morir, mientras que la presión se aplica simultáneamente. La resistencia eléctrica de sinterización
tecnología de frecuencia media (aproximadamente 1.000 Hz) (MF-ERS) ha sufrido una evolución importante, por lo que es posible generar
más calor para el mismo tiempo de soldadura.

La duración típica del proceso de MF-ERS es aproximadamente un segundo. Durante este tiempo, la corriente aplicada y la presión
hacen que el catión fi DENSI de polvos se suavizó. Este ablandamiento se produce por la

Rieles 2019, 9, 159; doi: 10.3390 / met9020159 www.mdpi.com/journal/metals

 Rieles
Rieles 9, 159 9, x para su revisión
2019, 2019, 2 de29de 9

aumento de la temperatura causado por la corriente que pasa a través de los polvos, y la energía liberada por el efecto Joule.
aumento de la temperatura causado por la corriente que pasa a través de los polvos, y la energía liberada por el efecto Joule.

Entre las ventajas de esta técnica, en comparación con la ruta PM convencional, la siguiente debe ser considerado: el uso de
Entre las
presiones ventajas de esta
relativamente bajastécnica, en comparación
(alrededor de 100 MPa)con
paralaalcanzar
ruta PM altas
convencional, la siguiente debe
tasas de densificación, ser considerado:
la necesidad el uso
de tiempos dede
presiones relativamente
procesamiento bajas (alrededor
muy cortos, de 100
y la posibilidad deMPa) para alcanzar
sinterización las tasas
en el aire, de fi caciónprotectoras.
sin atmósferas alta DENSI, la necesidad de tiempos de
procesamiento muy cortos, y la posibilidad de sinterización en el aire, sin atmósferas protectoras.

WC, utilizado en las producciones de metales duros o carburos cementados, tiene una alta dureza y una baja ductilidad, por lo que las piezas de

esteWC, utilizado
material en las producciones
se hacen generalmentede metales
a partir de duros
polvosomediante
carburos cementados,
la adición de tiene
entre una
6% alta dureza
y 10% y una
de Co comobaja
unductilidad,
agente depor lo que
unión [17].las piezasse
WC-Co deutiliza

esteprincipalmente
material por lo general están hechos
en la producción a partir de polvos
de herramientas para mediante
el fresado,lataladrado,
adición deyentre 6% y de
procesos 10% de Co como
prensado un agente deaunque
/ punzonadoras, unión [ también
17 ]. WC-Co se utiliza
se utiliza en la
principalmente en la
joyería o para producción
hacer de herramientas
instrumentos para
quirúrgicos. el buenas
Muy fresado,propiedades
taladrado, y procesos de prensado
se alcanzan mediante /elpunzonadoras,
mantenimientoaunque también
del tamaño de se utilizade
tamaño engrano
la de WC
joyería o para
en el límitehacer
de 1 instrumentos quirúrgicos.
a 5 micras, aunque Muy el
limitando buenas propiedades
tamaño se alcanzan
de 0,5 micras mediante
permite lograr unaelcombinación
mantenimiento delde
única tamaño de tamaño de grano de WC en
propiedades.
el límite de 1 a 5 μ m, aunque limitando el tamaño de 0,5 μ m permite conseguir una combinación única de propiedades.

Este documento detalla la producción de piezas de metal duro por sinterización resistencia eléctrica. El objetivo principal de este trabajo fue estudiar el
Estededocumento
efecto detalla
la intensidad de lalacorriente
producción
y elde piezas
tiempo dede metal duro por
sinterización sinterización
sobre resistencia
las propiedades eléctrica.
y el tamaño de El objetivo
grano principalen
alcanzados dediferentes
este trabajo fue estudiar
zonas el
de los cuerpos
efecto de la intensidad
compactos de la corriente y el tiempo de sinterización sobre las propiedades y el tamaño de grano alcanzados en diferentes zonas de los cuerpos
producidos.
compactos producidos.

2. Materiales y métodos
2. Materiales y métodos
El material de partida era un polvo comercialmente ultrafino WC-6 en peso.% Co de Kyocera Unimerco (Sunds, Dinamarca). WC-6 en
El startingmaterial era una comercialmente de ultra fi Newc-6 en peso.% Co polvo fromKyocera Unimerco (Sunds, Dinamarca). WC-6 en
peso.% De polvo de Co se desgasificó (840 ° C / 0,75 h / N 2 H 2) para evitar problemas debido a los gases de expulsión durante el procesamiento,
peso. Se desgasificó% de polvo de Co (840 ◦ C / 0,75 h / N 2 H 2) para evitar problemas debido a los gases de expulsión durante el
y pre-sinterizado (1100 ° C / 2 h / Ar) a fin de aumentar su tamaño de partícula y facilitar su posterior procesamiento. El contenido de carbono y
procesamiento, y pre-sinterizado (1100 ◦ C / 2 h / Ar) a fin de aumentar su tamaño de partícula y facilitar su posterior procesamiento. El
de oxígeno fue de 5,78 y 0,13 en peso.%, Respectivamente. La Figura 1 muestra el polvo granulado conseguido en el que el tamaño de
contenido de carbono y de oxígeno fue de 5,78 y
partícula WC era 262 ± 77 nm. tamaño de partícula de este polvo desgasificado y pre-sinterizado (WC6Co) media fue 141 micras (Figura 1c),
0,13 en peso.%, Respectivamente. Figura 1 muestra el polvo granulado conseguido en el que el tamaño de partícula WC era 262 ± 77 nm. tamaño
según se mide por difracción láser en un Mastersizer 2000 (Malvern Panalytical, Malvern, Reino Unido).
de partícula de este polvo desgasificado y pre-sinterizado media (WC6Co) fue 141 μ m (Figura 1 c), como se mide por difracción láser en un
Mastersizer 2000 (Malvern Panalytical, Malvern, Reino Unido).

(una) (segundo) (do)

Figura 1. . Desgasificó y se pre-sinteredWC-6% en peso de Co en polvo (WC6Co): de electrones secundarios imágenes de SEM de ( una) las partículas, ( segundo) estructura

Figura
interna 1.distribución
y ( do) Desgasificódey tamaño
se pre-sinterizado
de partícula.WC-6% en peso de Co en polvo (WC6Co):. Electrones secundarios imágenes de SEM de ( una) las partículas, ( segundo)

estructura interna y ( do) distribución de tamaño de partícula.

Compactos se prepararon utilizando una máquina de soldadura por resistencia (Beta 214 MF, Serra Soldadura, Barcelona, ​España), que
se modificóCompactos
fi para implementar el proceso
se prepararon MF-ERS.
utilizando unaFigura
máquina2 Ade
muestra el esquema
soldadura del conjunto
por resistencia (Betautilizado
214 MF, para MF-ERS,
Serra que consiste
Soldadura, en un
Barcelona, tubo
​España),
de cerámica 12 mm de
que se modificó diámetro
para interiorel(modi
implementar fi cerámica
proceso a baseLa
de MF-ERS. defigura
fosfato
2ademuestra
circonioeldeesquema
sodio ed,del
NZP) insertado
conjunto en unpara
utilizado aro metálico.
MF-ERS,La que
masa de polvo
consiste en(6,5 g en de
un tubo todas las experiencias)
cerámica estaba 12
diámetro interior contenida
mm (deentre dos electrodos
cerámica a base de(obleas
fosfatotérmicas y punzones),
de circonio todo el interior
de sodio modificado, del insertado
NZP) tubo
cerámico. Los metálico.
en un aro electrodosLa
demasa
Cu resistentes a la temperatura
de polvo (6,5 (98,9%
g en todas las de Cu, 1%
experiencias) de Cr,contenida
estaba 0,1% de Zr) estaban
entre en contacto
dos electrodos con lastérmicas
(obleas obleas de
y
metales pesadostodo
punzones), ​(75,4% W, 24.6%
el interior Cu). cerámico.
del tubo Estas obleas
Losreemplazables
electrodos dese
Cucolocaron en acontacto
resistentes directo con
la temperatura los polvos
(98,9% de Cu,para
1% evitar
de Cr,electroerosión
0,1% de Zr)
de los electrodos,
estaban los polvos
en contacto conse
laspegue a los
obleas de electrodos, y la disipación
metales pesados ​(75,4% de
W, calor
24.6% a los electrodos
Cu). refrigerados
Estas obleas por aguasedebido
reemplazables a su baja
colocaron en contacto
conductividad
directo contérmica. Además,
los polvos para ayudar
para evitar al proceso
electroerosión dede
loscompactación, la pared
electrodos, polvos se interior
pegan adelos
troquelado se y
electrodos, lubricó con unade
la disipación suspensión de
calor a los
grafito-acetona.
electrodos refrigerados por agua debido a su baja conductividad térmica. Además, para ayudar al proceso de compactación, la pared
interior de troquelado se lubricó con una suspensión de grafito-acetona.

El proceso de consolidación consistió en tres etapas principales: frío, sinterización, y enfriamiento. presión de compactación, en
calidad durante todo el proceso, fue de 100 MPa para todos los experimentos. los
 cuatro puntos con electrodos separados por 2 mm y un puente de Kelvin (micro-ohmímetro), mediante la realización de dos mediciones con
polaridad invertida, para reducir al mínimo los efectos parásitos. Resistividad se determinó a partir del valor de resistencia medido. Este
polvo mostró una fuerte caída de resistividad para valores bajos de presión aplicados. La caída fue menor medida que la presión aumenta.
Los valores de resistividad fueron entre
Rieles 2019, 9, 159 3 de 9

3,76 · 10 -4 y 6,87 · 10 -6 Ωm en el intervalo de 0 a 100 MPa.

(una) (segundo)

Figura 2. (a) Bosquejo de troqueles y el molde usado en frecuencia media resistencia eléctrica de sinterización experiencias (MF-ERS), y ( segundo)
Figura
resistividad vs. 2. (a)
presión deBosquejo de punzones
compactación y de
de polvo la matriz utilizada en frecuencia media resistencia eléctrica de sinterización (MFers) experiencias, y ( segundo)
WC6Co.
resistividad vs. presión de compactación de polvo WC6Co.
El proceso de consolidación consistió en tres etapas principales: frío, sinterización, y enfriamiento. presión de compactación, en calidad
durante todo el proceso, fue de 100
metalografía MPa paradetodos
cuantitativa los experimentos.
imágenes El frío
de microscopía de prensado
electrónica de ybarrido
los períodos
(SEM)de enfriamiento
(Image tenía
Pro Plus una duración
6, Media fija Inc.,
Cybernetics
de 1000 y 300 ms, respectivamente.
Rockville, La utilizó
MD, EE.UU.) se corriente eléctrica
para sólo se
determinar aplica durante
la porosidad la etapa de
en regiones sinterización.
específicas experimentos
de los compactos.MF-ERS se llevaron
La dureza a
de los compactos
cabo con diferentes
MF-ERSintensidades
se midió condeuncorriente y tiempos
durómetro de sinterización,(Struers
micro Duramin-A300 siempreGmbH,
que producen
Willich,muestras de con
Alemania), 12 mm de diámetro.
la HV30 escala,intensidades
como se recomienda por
seleccionadas eran 6,para
la norma 7, 8 metales
y 9 kA, y duros
se eligieron loscomposición
de esta tiempos de calentamiento
[18]. de 400, 600, 800 y 1000 ms. Intensidades inferiores a 6 kA
produjeron muestras sinterizadas altamente porosos. Las intensidades de 10 kA y por encima de, combinados con tiempos de sinterización
prolongados (1000Las
ms ymuestras
más largas), causada compactos
se seccionaron de soldadura
axialmente para lasprepararse
y posteriormente obleas. mediante apropiado molienda hasta 400 papel de lija de SiC, y
pulido de los días 6 y 3 m pasta de diamante. fotomacrografías compactos fueron tomadas con una cámara D90 (Canon, Tokio, Japón), y
microscopía óptica se realizó con un microscopio EPIPHOT 200 (Nikon, Tokio, Japón). estudios de SEM de polvos y compactos se llevaron
La descripción anterior
a cabo en una de las
emisión deetapas
campode procesamiento
electrónico hacearma
de barrido evidente la importancia
de doble de lahaz
haz enfocado relación entre
de iones la resistividadAuriga
(FEGSEM-FIB) eléctrica y laZeiss,
(Carl
presión de compactación, la figura 2En
Oberkochen, Alemania). b, porque
el caso se
de requiere una resistividad
los compactos adecuada
sinterizados, para el
se requiere permitir
mismoque la corrientepara
FEGSEM-FIB que resolver
pasa en la
el morfología
momento exacta
que causa el
decalentamiento
estos metalespolvos. mediciones
duros de grano fino.deCon
resistencia
el fin de eléctrica
mejorar lasecalidad
llevaron
dealacabo mediante
imagen, el uso deMF-ERS
las muestras una sonda de cuatro
fueron, puntos
después de haber sido
con electrodos separados
pulida por 2 mm
manualmente, y un puente
ion grabado en eldemicroscopio.
Kelvin (micro-ohmímetro), mediante la realización de dos mediciones con polaridad
invertida, para reducir al mínimo los efectos parásitos. Resistividad se determinó a partir del valor de resistencia medido. Este polvo mostró
una fuerte caída de resistividad para valores bajos de presión aplicados. La caída fue menor medida que la presión aumenta. Los valores
3. Resultados
de resistividad fueron entrey3,76 × 10 - 4 y
discusión

En comparación con la distribución de la porosidad relativamente uniforme en los compactos sinterizados convencionalmente, compactos
6.87 × 10 - 6 Ω m en el intervalo de 0 a 100 MPa.
MF-ERS se caracterizan por una distribución de la porosidad heterogénea. muestras producidas tenían un núcleo más denso que las zonas
metalografía cuantitativa de imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) (Image Pro Plus 6, Media Cybernetics Inc.,
periféricas, como se muestra en la Figura 3. Esta no uniformidad es la consecuencia de una distribución de temperatura heterogénea durante el
Rockville, MD, EE.UU.) se utilizó para determinar la porosidad en regiones especí fi cos de los compactos. La dureza de los compactos
procesamiento, como se muestra por la simulación del proceso [19]. En MF-ERS, el calentamiento se produce por el efecto Joule en la parte
MF-ERS se midió con un durómetro micro Duramin-A300 (Struers GmbH, Willich, Alemania), con la HV30 escala, como se recomienda por
interna de la muestra. La temperatura en el exterior es menor debido a la transferencia de calor a los punzones y troquel (la
la norma para metales duros de esta composición [ 18 ].

Las muestras se seccionaron axialmente y prepararse mediante apropiado molienda hasta 400 papel de lija de SiC, y pulido de los
días 6 y 3 posteriormente μ m pasta de diamante. fotomacrografías compactos fueron tomadas con una cámara D90 (Canon, Tokio, Japón), y
microscopía óptica se realizó con un microscopio EPIPHOT 200 (Nikon, Tokio, Japón). estudios de SEM de polvos y compactos se llevaron a
cabo en un campo electrónico de barrido de emisión de arma de doble haz enfocado haz de iones (FEGSEM-FIB) Auriga (Carl Zeiss,
Oberkochen, Alemania). En el caso de los compactos sinterizados, se requiere el mismo FEGSEM-FIB para resolver la morfología exacta de
estos metales duros de grano fi ne. Con el fin de mejorar la calidad de la imagen, las muestras MF-ERS fueron, después de haber sido pulida
manualmente, ion grabado en el microscopio.

3. Resultados y discusión

En comparación con la distribución de la porosidad relativamente uniforme en los compactos sinterizados convencionalmente, compactos MF-ERS se

caracterizan por una distribución de la porosidad heterogénea. muestras producidas tenían un núcleo más denso que las zonas periféricas, como se muestra

en la figura 3 . Esta no uniformidad es la consecuencia de una

Rieles 2019, 9, x para su revisión 4 de 9
Rieles 2019, 9, 159 4 de 9

ex son refrigerados y esta última actúa como un disipador de calor). Por lo tanto, compactos MF-ERS densifican más en el interior, por lo general la

presentación de la capa porosa externa (el área más brillante) se muestra en la Figura 3b.
distribución de la temperatura heterogénea durante el procesamiento, como se muestra por la simulación del proceso [ 19 ]. En MF-ERS, el
Con el fin de evaluar la homogeneidad de las muestras producidas, las propiedades en diferentes zonas de la sección de la muestra
calentamiento se produce por el efecto Joule en la parte interna de la muestra. La temperatura en el exterior es menor debido a la transferencia de
se han estudiado. Teniendo en cuenta la simetría revolución de los compactos sinterizados, se seleccionaron un total de cinco zonas
calor a los punzones y morir (los primeros están refrigerados y esta última actúa como un disipador de calor). Por lo tanto, compactos MF-ERS
distribuidas en un cuadrante de una sección axial del compacto (Figura 3). En cualquier caso, las ubicaciones de medición de 1 a 5 estaban
densifican más en el que se presenta habitualmente la capa porosa externa (el área más brillante) interno mostrado en la figura 3 segundo.
dentro de la zona limitada por la capa exterior porosa que rodea el núcleo densificado de la muestra.

( una) ( segundo)

Figura
Figura 3. (a)3.Esquema
(a) Esquema y ( segundo)
y ( segundo) sección
sección metalográfica
metalográfica demuestra
de una una muestra sinterizado
sinterizado que muestra
que muestra el patrón
el patrón de puntos
de puntos dondedonde se estudiaron
se estudiaron

propiedades.
propiedades.

ConCon
el finelde
fin simplificar
de evaluarlala representación
homogeneidad de las muestras
gráfica producidas,sólo
de los resultados, las las
propiedades enrepresentativas
zonas más diferentes zonas(zonas
de la sección dese
1, 3 y 5) la muestran.
muestra se

Zonahan estudiado.
1 fue elegido Teniendo
porque seenencuentra
cuenta la en
simetría revolución
la zona de los del
más extrema compactos sinterizados,
compacto, un total
mientras que de cinco
la zona zonasen
5 estaba distribuidas
el centro. en
Porunúltimo,
cuadrante
la de
zonauna sección
3 era a unaaxial del compacto
distancia fueron
intermedia de seleccionados
los anteriores.(Figura 3 ). En cualquier caso, las ubicaciones de 1 a 5 se encontraban dentro de la zona
limitada por la capa exterior porosa que rodea el núcleo fi ed DENSI de la muestra de medición.

La figura 4a muestra la porosidad alcanzado, como una función de la intensidad de corriente, para 600 ms compactas sinterizadas.
Con
Como puede el finlos
verse, de valores
simplificar
de la representación
porosidad medidosgráfica
fuerondesiempre
los resultados,
muy bajosólo las zonas
(menos más representativas
de 0,55% (zonas
y, en general, bajo 1, 3 Incluso
0,10%). y 5) se la
muestran.
porosidad Zona
medida en1lafue elegido
zona 1, enporque secon
el límite encuentra
la capa en la zona
porosa más extrema
exterior del en
se muestra compacto,
la Figuramientras que la azona
3, se mantuvo 5 estaba
un valor muy en el centro.
bajo. Los Por
último, revelan
resultados la zona que
3 eraelanúcleo
una distancia
compactointermedia
(zona 5) de
eralos anteriores.más porosa que la capa intermedia (zona 3). La razón de esto era el
ligeramente
aire atrapado dentro de la masa de polvo, que no puede ser completamente evacuado antes de cerrar la porosidad interconectada, debido
Figura
a los tiempos 4 A muestra muy
de sinterización la porosidad alcanzado,
cortos. La porosidadcomo una función
aumenta de la intensidad
en las zonas 3 y 5 para de corriente, para
la intensidad 600 ms compactas
de corriente más alta (9 sinterizadas.
kA) deben
Como puede
ser resaltados. El verse,
procesolosmucho
valoresmás
de porosidad
rápido bajomedidos fueron siempre
estas circunstancias semuy bajo
debe (menos
este de 0,55% y, en general, bajo 0,10%). Incluso la
comportamiento.
porosidad medida en la zona 1, en el límite con la capa porosa exterior se muestra en la figura 3 , Se mantuvo a un valor muy bajo. Los
resultados revelan que el núcleo compacto (zona 5) era ligeramente más porosa que la capa intermedia (zona 3). La razón de esto era el
aire
Enatrapado
cuanto adentro de la masa
la evolución de polvo,
porosidad con elque no puede
tiempo ser completamente
de sinterización (Figura 4b),evacuado
se observóantes de cerrar mayor
una influencia la porosidad
que coninterconectada,
la intensidad dedebido a
los tiempos
corriente. de sinterización
El aumento muy
del tiempo de cortos. Laincrementó
sinterización porosidad aumenta en lastérmica
la transferencia zonas 3por
y 5efecto
para Joule
la intensidad de corriente
[20], haciendo que la más alta (9para
porosidad kA) deben ser
resaltados.
disminuir El proceso
el tiempo mucho se
de sinterización más rápido bajo
extiende. estas circunstancias
Se observó se debe
el mismo fenómeno este
antes comportamiento.
mencionados de aumento de porosidad para las
condiciones más energéticas para 1000 ms.
Por lo tanto, se puede concluir que los mejores resultados, desde el punto de vista de la porosidad, se lograron mediante la sinterización a
no muy altaEn cuanto a(Figura
intensidad la evolución porosidad
4a) y no conaltas
veces muy el tiempo de sinterización
de calefacción (Figura(Figura
4b), es 4decir,
b), una mayor influencia
probablemente que con
una buena combinación podría el
Se observó
resultado de 600laaintensidad
800 ms a de
7 acorriente. El aumento
8 kA. Estos del tiempo
parámetros de sinterización
de procesamiento incrementó
también la transferencia
permitieron térmicaexterior
una capa porosa por efecto Joule [ con
reducido, 20 ],un
Haciendo que

la porosidad
espesor para
menor que disminuir
100! M. La el tiempo
media de sinterización
densidad es extendida.
con las mejores Se observó
condiciones eran el
pormismo fenómeno
lo tanto antes
muy cerca mencionados
a la de aumento
de las muestras de porosidad
comerciales,
para las
alrededor decondiciones
14,75 g / cmmás energéticas
3 para para 1000
la composición ms.
estudiada.
Por lo tanto, se puede concluir que los mejores resultados, desde el punto de vista de la porosidad, se lograron mediante la sinterización a no

muy alta intensidad (Figura 4 a) y tiempos no muy altas de calefacción (Figura 4 segundo),

es decir, probablemente una buena combinación podría ser el resultado de 600 a 800 ms a 7 a 8 kA. Estos parámetros de procesamiento también

permitieron una capa porosa exterior reducido, con un espesor menor que 100 μ metro. La densidad media con las mejores condiciones eran, por

tanto, muy cerca de la de las muestras comerciales, alrededor

14,75 g / cm 3 para la composición estudiada.

 Rieles 2019, 9, x para su revisión 5 de 9

Rieles 2019, 9, 159 5 de 9

Rieles 2019, 9, x para su revisión 5 de 9

( una) ( segundo)

Figura 4. MF-ERS compacta porosidad en las zonas 1, 3 y 5 como una función de ( una) intensidad de la corriente (experiencias llevadas a cabo en 600 ms),

y ( segundo) tiempo de sinterización (experiencias con 9 kA). Las líneas de puntos son las líneas de tendencia de las diferentes
( una) ( segundo)series.

Figura
Figura 4. MF-ERS
4. MF-ERS compacta
compacta porosidad
porosidad en las1,zonas
en las zonas 1, 3 yuna
3 y 5 como 5 como una
función defunción de ( una) de
( una) intensidad intensidad de (experiencias
la corriente la corriente (experiencias llevadas
llevadas a cabo en 600 a cabo
ms), y ( en 600 ms),
segundo)

y (de
tiempo segundo) tiempo
sinterización de sinterización
(experiencias (experiencias
con 9 kA). con
Las líneas de 9 kA).son
puntos Las
laslíneas
líneasde
depuntos sondelas
tendencia laslíneas de tendencia
diferentes series. de las diferentes series.
En términos de dureza (Figura 5), ​la mayor parte de los valores medidos son altos, entre 1800 y 2100 HV30. Un valor típico para
muestras comerciales con esta composición es de alrededor de 1.860 HV. Los valores más bajos corresponden a las zonas 3 y 5, de acuerdo
con la mayor porosidad en estas zonas, aunque también deben ser considerados posibles características microestructurales diferentes en
En términos de dureza
En términos de dureza(Figura 5 ),5),
(Figura La​lamayoría de losde
mayor parte valores medidos
los valores son altos,
medidos entreentre
son altos, 18001800
y y 2100 HV30. Un valor típico para
ambas regiones.
2100 HV30. Un valor típico para muestras comerciales con esta composición es de alrededor de 1.860
muestras comerciales con esta composición es de alrededor de 1.860 HV. Los valores más bajos corresponden HV. Los valores mászonas
a las bajos3 y 5, de acuerdo
Las condiciones de sinterización resultantes en compactos con los mejores valores de dureza estaban entre 600 y 800 ms, para
corresponden a las
con la mayor zonas 3 en
porosidad y 5,estas
de acuerdo
zonas, con la mayor
aunque porosidad
también deben en
serestas zonas, aunque
considerados también
posibles deben sermicroestructurales
características considerados posibles
diferentes en
intensidades entre 7 y 8 kA; es decir, intervalos coincidentes con las indicadas anteriormente para la porosidad.
características microestructurales diferentes en ambas regiones.
ambas regiones.
Las condiciones de sinterización resultantes en compactos con los mejores valores de dureza estaban entre 600 y 800 ms, para
2200 2200
intensidades entre 7 y 8 kA; es decir, intervalos coincidentes con las indicadas anteriormente para la porosidad.
2100 2100

2000 2000
2200
1900 2200
1900
2100
1800 2100
1800
2000
1700 2000
1700
1900
1600 1900
1600
Dureza, HV30

Dureza, HV30

1800
1500 kA 1800 Zona 1
1500
1700
1400 zona 3 1700
1400 Zona 3
1600
1300 1600
zona 5 1300 Zona 5
Dureza, HV30

Dureza, HV30

1500 kA Zona 1
1200 1500
1200
1400
1100 zona 3 1400 Zona 3
1100
1300
1000 zona 5 1300 Zona 5
1000
1200 5 6 7 8 9 10
1200 200 400 600 800 1000 1200
1100 intensidad de la corriente, Zona 1
1100 Sinterización de tiempo, ms

1000
1000
5 6 7 8 9 10
200 400 600 800 1000 1200
( una) ( segundo)
intensidad de la corriente, Zona 1
Sinterización de tiempo, ms

Figura 5. MF-ERS
Figura compacta
5. MF-ERS dureza
compacta en las
dureza en zonas 1, 3 1,
las zonas y 53 como una una
y 5 como función de ( de
función una) intensidad
( una) de lade
intensidad corriente (experiencias
la corriente llevadas
(experiencias a cabo
llevadas con 600
a cabo conms),
600 ms),

y ( segundo) tiempo
y ( segundo) de sinterización
tiempo (experiencias
de sinterización con con
(experiencias
( una) 9 kA). Las Las
9 kA). líneas de puntos
líneas son las
de puntos sonlíneas de tendencia
las líneas de las
de tendencia dediferentes series.
las diferentes series.
( segundo)

Figura 5. MF-ERS compacta dureza en las zonas 1, 3 y 5 como una función de ( una) intensidad de la corriente (experiencias llevadas a cabo con 600 ms),

LasElycondiciones
( segundo) tiempo
tamaño del grano
de sinterizaciónresultantes
de sinterización (experienciasen
es uno de los factores más
concompactos
9 kA). Las líneas de
importantes conen ellos
puntos son las
mejores
control
líneas de
valores
de propiedades
de tendencia
dureza de las diferentes
estaban
de los materiales. entre series.
600 y 800mecánica,
La resistencia ms, para dureza,
intensidades
y la dureza entre 7 y 8 kA; es
son importantes lasdecir, intervalos
propiedades coincidentes
de ingeniería quecon lasfuertemente
están indicadas anteriormente para
influenciados por la parámetro.
este porosidad. Por esta razón, la distribución

de tamaño de carburo de tungsteno, junto con Co recorrido libre entre partículas, se han caracterizado en detalle.
El tamaño del grano es uno de los factores más importantes en el control de propiedades de los materiales. La resistencia mecánica, dureza,
El tamaño del grano es uno de los factores más importantes en el control de propiedades de los materiales. La resistencia mecánica,
y la dureza son importantes las propiedades de ingeniería que están fuertemente influenciados por este parámetro. Por esta razón, la distribución
dureza, y la durezadel
Medida son propiedades
tamaño de ingeniería
de carburo se llevóimportantes
a cabo segúnquela
están
normafuertemente influenciados[21].
ISO correspondiente por este
Comoparámetro.
se indicaPor
enesta razón, se
la norma, la midieron
de tamaño de carburo de tungsteno, junto con Co recorrido libre entre partículas, se han caracterizado en detalle.
distribución
un mínimo de de
tamaño de carburo
200 granos de tungsteno,
de WC juntouncon
para obtener Co como
valor recorrido libre entre partículas, se han caracterizado en detalle.

Medida del tamaño de carburo se llevó a cabo según la norma ISO correspondiente [21]. Como se indica en la norma, se midieron
un mínimo de 200 granos de WC para obtener un valor como
Rieles 2019, 9, 159 6 de 9
Rieles 2019, 9, x para su revisión 6 de 9

más preciso posible. Este método se basa en las intersecciones de grano medio a lo largo de una línea a través de la superficie del material. En
Medida del tamaño de carburo se llevó a cabo de acuerdo con la correspondiente norma ISO [ 21 ]. Como se indica en la norma, se midieron
metales duros ultrafinos de grano, tal como se utiliza en este estudio, el tamaño medio de grano era tan pequeño que las imágenes de buena calidad
un mínimo de 200 granos de WC para obtener un valor lo más preciso posible. Este método se basa en las intersecciones de grano medio a lo largo
eran difíciles de obtener en SEM convencionales. Sin embargo, se ha demostrado que un instrumento de alta resolución que utiliza un haz de
de una línea a través de la superficie del material. En fi ne metales duros de ultra grano, como se utiliza en este estudio, el tamaño medio de grano
electrones de emisión de campo puede proporcionar imágenes aceptables (Figura 6). Las mediciones de los tamaños de fase se realizaron después de
era tan pequeña que imágenes de buena calidad eran difíciles de obtener en SEM convencionales. Sin embargo, se ha demostrado que un
un ataque por iones (usando la pistola de iones del microscopio) de la muestra pulida manualmente para mejorar la calidad de imagen.
instrumento de alta resolución que utiliza un haz de electrones de emisión de campo puede proporcionar imágenes aceptables (Figura 6 ). Las

mediciones de los tamaños de fase se realizaron después de un ataque por iones (usando la pistola de iones del microscopio) de la muestra pulida
La Figura 6 muestra imágenes FEGSEM representativos de la microestructura de un 9 kA-600 ms MF-ERS compacto en las zonas 3 y 5.
manualmente para mejorar la calidad de imagen.
imágenes similares han sido utilizados para la caracterización completa de los carburos después de los procesos MF-ERS llevadas a cabo con

diferentes condiciones de procesamiento .

( una) ( segundo)

La Figura 6. imágenes ficañón

cañóndedeemisión
electrones de emisión
de campo de camposecundarios
de electrones SEM secundaria
SEM (FEGSEM)
(FEGSEM) de
de compactos
compactos WC6Co
WC6Cosinterizaron
sinterizaronaa99kA-600
kA-600ms.
ms. Imágenes

Imágenes corresponden
corresponden a las posiciones
a las posiciones ( una) 3 y (( una) 3 y ( segundo)
segundo) 5 de laaxial
5 de la sección sección axial del compacto.
del compacto.

Figura
Los 6 muestra
resultados de imágenes FEGSEM
las mediciones representativos
de tamaño de grano dedeWC
la microestructura deTabla
se muestran en la un 9 1.
kA-600 ms MF-ERS
Los valores compacto en de
único representante laslas
zonas 3 y3 5.
zonas y 5, de
imágenes
las similares
muestras han sido
sinterizadas utilizados
durante para
600 ms la caracterización
se muestran. La mediacompleta
de WC dedetamaño
los carburos después
de grano de losvariado
ligeramente procesos
conMF-ERS llevadas
la sinterización deaintensidad
cabo con de la

diferentesque
corriente, condiciones deaproximadamente
varía entre procesamiento. 260 y 325 nm, aunque no modificando claramente tamaños de carburo en una tendencia particular. El valor

Los resultados
medio para de las mediciones
la zona 3 resultados fue 289denm,
tamaño de grano
mientras que de WClase
para muestran
zona 5 que en
erala297
Tabla
nm.1 .distribuciones
Sólo los valores
derepresentativos de
tamaño de carburo son muy plana, con
se muestranen
diferencias lasgeneral
zonas 3por
y 5, de lasde
debajo muestras sinterizadas
la desviación durante
estándar para 600 ms.
estas La media de
mediciones, WC
que de tamaño
como de grano
se muestra en laligeramente variado
Tabla 1 están con la sinterización
por debajo de 50 nm. de
intensidaddebido
Además, de la corriente,
al menorque varíade
tamaño entre
las aproximadamente
regiones de Co en260 y 325 nm, aunque
comparación con WC,nolamodificando
exactitud declaramente tamaños
las mediciones de carburo
es inferior, en resulta
lo que una tendencia
en valores
particular.
medios El valor
sobre 39 nmmedio
parapara la zona
la zona 3 y 349resultados fuezona
nm para la 289 5.
nm, mientras que para la zona 5 que era 297 nm. distribuciones de tamaño de carburo son muy FL

en, con diferencias en general por debajo de la desviación estándar para estas mediciones, que como se muestra en la Tabla 1 están por debajo de 50 nm.

Además, debido al menor tamaño de las regiones de Co en comparación con WC, la exactitud de las mediciones es inferior, lo que resulta en valores medios

sobre 39 nm para
Tabla la zona
1. Efecto de la3intensidad
y 49 nm para
de la la zona 5.en WC significa tamaño de grano y Co recorrido libre medio en las zonas 3 y 5, medida a lo largo de una línea
corriente

perpendicular a la dirección de prensado. tiempo de sinterización fue de 600 ms.

Cu Enlibre
Tabla 1. Efecto de la intensidad de la corriente en WC significa tamaño de grano y Co recorrido rrent t ensity,
medio kA 3 y 5, medida a lo largo de una línea
en las zonas
Zona
perpendicular a la dirección de prensado. tiempo de sinterización fue de 600 ms.
6 7 8 9
La intensidad de corriente, kA
Zona 3 311 ± 45 267 ± 36 288 ± 31 289 ± 49
WC Tamaño medio, nm 6 7 8 9
3 311 ± 5
45 267 ±±36
258 ± 41 326 25 287 ± 11 316288 ± 31
± 28 289 ± 49
Tamaño WCMean, NM
5 258 ± 41 326 ± 25 287 ± 11 316 ± 28
34 ± 4 37 ± 6 46 ± 9 38 ± 5
3 34 ± 4 37 ± 6 46 ± 9 38 ± 5
Co recorrido libre medio,Co
nm recorrido libre medio, nm3
5 49 ± 59 49 ± 9 40 ±
408 ± 8 53 ± 8 53 ± 853 ± 7 53 ± 7

En cuanto el efecto del tiempo de sinterización, las mediciones en los compactos sinterizados con una corriente fija de 9 kA han llevado a
En cuanto el efecto del tiempo de sinterización, las mediciones en los compactos sinterizados con una corriente fija de 9 kA han llevado a
cabo (Tabla 2). Del WC significa tamaño oscilaba entre 273 y 327, con el Co recorrido libre medio entre 37 y 60 nm para los tiempos de sinterización
cabo (Tabla 2 ). Del WC significa tamaño oscilaba entre 273 y 327, con el Co recorrido libre medio entre 37 y 60 nm para los tiempos de sinterización
de entre 400 y 1000 ms. Una vez más, no hay un claro efecto de la sinterización de tiempo en las características microestructurales. Las diferencias
de entre 400 y 1000 ms. Una vez más, no hay un claro efecto de la sinterización de tiempo en las características microestructurales. Las diferencias
entre las dos zonas de medición y / o diferentes tiempos de sinterización estaban por debajo de las desviaciones estándar para estas mediciones.
entre las dos zonas de medición y / o diferentes tiempos de sinterización estaban por debajo de las desviaciones estándar para estas mediciones.

Tabla 2. Efecto del tiempo de sinterización sobre WC significa tamaño de grano y Co recorrido libre medio en las zonas 3 y 5, medida a lo largo de una línea

perpendicular a la dirección de prensado. Todas las muestras fueron sinterizadas a 9 kA.

 Rieles 2019, 9, 159 7 de 9
Rieles 2019, 9, x para su revisión 7 de 9

Si elebrar
Tabla 2. Efecto del tiempo de sinterización sobre WC significa tamaño de grano y Co recorrido libreTiempo, 400zonas
medio en las ms 3 y 5, medida a lo largo de una línea
Zona
perpendicular a la dirección de prensado. Todas las muestras fueron sinterizadas a 9 kA.
600 800 1000

3 321 ± 52 289 ± 49 327de

Tiempo ± sinterización,
49 309 ± 57 ms
Zona
WC Tamaño medio, nm 400 600 800 1000
5 273 ± 25 316 ± 28 301 ± 39 287 ± 20
3 321 ± 52 289 ± 49 327 ± 49 309 ± 57
Tamaño WCMean, NM
5 273 ± 25 37 ± 4 316 ± 528
38 ± 41 ± 5 ± 39
301 52 ±9 287 ± 20
Co recorrido libre medio,
3 nm3 37 ± 4 38 ± 5 41 ± 5 52 ± 9
Co recorrido libre medio, nm 5 60 ± 11 53 ± 53
7 58
5 60 ± 11 ± 7 ± 10 51 ± 7 58 ± 10 51 ± 7

En general, y la comparación de todos los valores medidos, zona 5 mostró un poco más grandes tamaños de grano y Co camino libre
En general,
medio. Como y laanteriormente,
se explicó comparación desetodos los valores
alcanzaron medidos, zonamás
las temperaturas 5 mostró
altasun poco más
durante grandes tamaños
el procesamiento de grano
MF-ERS en ylaCo camino
zona libre
5, que medio.
podría
ser Como se explicó
consistente con anteriormente, se alcanzaron
la muy ligero aumento en el las temperaturas
tamaño de granomás altas durante el procesamiento MF-ERS en la zona 5, que podría ser consistente
observado.
con la muy ligero aumento en el tamaño de grano observado.

También
También es interesante
es interesante comparar
comparar las las distribuciones
distribuciones de tamaño
de tamaño de grano
de grano de WC
de WC en las
en las regiones
regiones 3 y 35 yde
5 cualquier
de cualquier muestra
muestra
particular.
particular. Figura 7
La Figura 7 muestra
muestra estos
estos valores
valores para
para los
los 7
7 KA-600
KA-600 ms
ms sinterizadas
sinterizadas compacto.
compacto. Un
Un mayor
mayor porcentaje
porcentaje de
de granos
granos pequeños
pequeños se
se
midieron
midieron a laazona
la zona 3, aunque
3, aunque los los tamaños
tamaños mínimo
mínimo y máximo
y máximo de grano
de grano no eran
no eran tantan diferentes.
diferentes. EsteEste
fuefue de nuevo
de nuevo de acuerdo
de acuerdo concon
la la
temperatura
temperatura másmás
altaalta
queque se alcanzó
se alcanzó encentro
en el el centro deprobeta.
de la la probeta.

La Figura
La Figura 7. distribución
7. distribución WCWC tamaño
tamaño de grano
de grano en zonas
en las las zonas
3 y 35 yde5 sinterizado
de sinterizado compacto
compacto a 7akA
7 kA durante
durante 600600
ms.ms.

ConEnrespecto
cuanto alalefecto
efectosobre theWC tamaño
del tamaño dede
de grano grano
WC del
de polvo
polvo de
departida (262±±7777nm),
partida(262 nm),sese
puede concluir
puede queque
concluir cualquiera que que
cualquiera sea las
sea las
condiciones
condiciones MF-ERS,
MF-ERS, el el tamañode
tamaño degrano
granode
de WC
WC no
no crece
signi fisignificativamente
cativamente crecendurante
durante la
la sinterización.
sinterización. Esto
Estoes
esparticularmente
particularmenteimportante porque
importante
el uso
porque elde metales
uso duros duros
de metales convencionales de sinterización
convencionales métodos,métodos,
de sinterización el tamañoelde grano de
tamaño de WC aumentó
grano de WCmuy rápidamente
aumentó de los primeros
muy rápidamente de los
fewminutes
primeros de sinterización
minutos [ 22 ].[22].
de sinterización En la
Enpráctica, para para
la práctica, mantener tales microestructuras
mantener fi ne, inhibidores
finas microestructuras, delde
inhibidores crecimiento de grano
crecimiento talestales
de grano como Cr 3 do 2 o
VCCr
como debe ser añadido en la composición del material [ 23 ]. El método propuesto de MF-ERS permite que el tamaño de grano fi ne de ultra del polvo
3 do 2 o VC debe ser añadido en la composición del material [23]. El método propuesto de MF-ERS permite que el tamaño de grano

de WCdel
ultrafino a mantenerse sina el
polvo de WC uso de estos
mantenerse sinaditivos.
el uso deLa alta
estosvelocidad
aditivos.del
Lamétodo es la clave.
alta velocidad del Esto también
método es latrae otroEsto
clave. aspecto importante
también a destacar: no
trae otro
hay necesidad
aspecto deausar
importante atmósferas
destacar: protectoras
no hay necesidaddurante la sinterización.
de usar atmósferas protectoras durante la sinterización.

Por último, aunque fuera del alcance de este manuscrito a ser tratado en detalle, vale la pena destacar los valores de tenacidad alcanzados en

estos materiales.
Por grietasfuera
último, aunque Palmqvist inducidas
del alcance a partir
de este de las esquinas
manuscrito de la indentación
a ser tratado en detalle, Vickers estaban
vale la pena relacionados
destacar con laderesistencia
los valores tenacidadaalcanzados
la fractura de

la WC-Co
en estos [ 24 ]. Los
materiales. valores
grietas muestran
Palmqvist una cierta
inducidas anisotropía
a partir de las que puedede
esquinas serlaeliminado a través
indentación de estaban
Vickers un tratamiento térmico con
relacionados a 800 C, alcanzando,
la ◦resistencia a la por
ejemplo
fractura después
de la WC-Codel tratamiento
[24]. en 7muestran
Los valores kA y 800 una
ms, cierta
un valor medio alrededor
anisotropía de 8,5
que puede serMPa · metroa1/2.
eliminado través de un tratamiento térmico a 800 ° C,
hasta alcanzar, por ejemplo después del tratamiento en 7 kA y 800 ms, un valor medio alrededor de 8,5 MPa · m 1/2.

4. Conclusiones

4. Conclusiones
En este trabajo, el polvo de ultra fi ne WC6Co se consolidó por MF-ERS. Los resultados indicaron que los compactos producidos no
fueron completamente homogénea, con una ligera variación de las propiedades dependiendo
En este trabajo, polvo ultrafino WC6Co se consolidó con MF-ERS. Los resultados indicaron que los compactos producidos no fueron
completamente homogénea, con una ligera variación de las propiedades
Rieles 2019, 9, 159 8 de 9

en la zona de la muestra bajo consideración. Sólo una capa porosa tan delgada como 100 μ mwas obtenido en la superficie exterior de las
muestras sinterizadas.
Por lo tanto, para ciertas condiciones de procesamiento (8 kA y 600 ms), la porosidad puede ser limitado a valores por debajo

0,1%, independientemente de la zona de medición de la sección transversal de la muestra.

La dureza de los compactos sinterizados era alto, para llegar a 8 kA y 600 ms valores superiores a 1900 HV30 en cualquier zona de
la muestra.
Hay que destacar que el método MF-ERS ha demostrado perfectamente adecuado para producir, en menos de dos segundos, ultra
metales duros fi ne pactos con tamaño de grano de WC en el orden de los 300 nm, sin la necesidad de usar una atmósfera protectora.

Contribuciones de autor: Conceptualización, JMG y JMM; metodología, JC, FGC y MAL; validación,
RA, TW y YT; -escritura original de proyecto preparación, JC y FGC; la escritura de revisión y edición, todos los autores.

Fondos: Los autores agradecen a la UE para la financiación de esta investigación en el marco del 7º Programa Marco de la UE, el número de concesión
FoF.NMP.2013-10 608729, energía Ef fi ciente proceso de EngineeringMaterials, Proyecto Effipro.

Expresiones de gratitud: Los autores agradecen al Servicio de Microscopía central (CITIUS, Universidad de Sevilla) para el uso de sus instalaciones.

Los conflictos de interés: Los autores declaran no tener ningún conflicto de intereses. Los proveedores de fondos no tuvieron ningún papel en el diseño del estudio, en la
recopilación, análisis o interpretación de los datos, en la redacción del manuscrito o en la decisión de publicar los resultados.

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© 2019 por los autores. Licenciatario MDPI, Basilea, Suiza. Este artículo es un artículo de acceso abierto distribuido bajo

los términos y condiciones de la licencia Creative Commons (CC BY) (http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/).