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FACULTAD DE INGENIERIA
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA
DE MATERIALES
TEMA:
“NIQUELADO”
CURSO:
TECNOLOGIA DE LOS RECUBRIMIENTOS
DOCENTE:
ING. OTINIANO MÉNDEZ, Dionicio
ALUMNOS:
- BECERRA AVILA, Jorge.
- CAMPOS LOPEZ, Ericka.
- GUEVARA CUEVA, Jesús.
- ORTIZ TOLEDO, Cristian.
- RODRIGUEZ SANDOVAL, Ernesto.
CICLO: IX
2017
TRUJILLO-PERÚ
I. Introducción:
La continua necesidad de nuevos materiales para nuevas aplicaciones han sido unos
de los motivos por los que el conocimiento humano continúa avanzando día a día en
todos los campos, pero es el de la electrónica uno de los que más ha avanzado en los
últimos 50 años. Dentro de este campo cada vez son más necesarios nuevos
materiales o modificaciones de los ya existentes en aras de conseguir unas
propiedades muy concretas que permitirán su utilización. Dentro de este avance se
hace necesaria la utilización de entre otros muchos, procesos electroquímicos que
permiten depositar un metal sobre otro, de forma fiable y con la posibilidad de
controlar tanto el espesor depositado como el acabado. Es posible depositar
numerosos metales mediante la reducción de sus cationes acuosos por el paso de
una corriente eléctrica adecuada.
Una manera de conjugar las propiedades del níquel con otros metales, puede
consistir en su aleación (obtención de aceros inoxidables) aunque también, mediante
la deposición electrolítica de níquel, podemos transferir algunas de sus propiedades
al metal sustrato. La deposición electroquímica se encuentra presente en numerosos
campos de aplicación. La primera y más importante, aunque alejada de nuestros
intereses, es decorativa. El níquel es capaz de cubrir imperfecciones en la superficie
del metal base, actuando como nivelador. La deposición se puede controlar para
producir depósitos brillantes mediante la adición de cantidades pequeñas de Cromo,
que se co-depositará con el níquel, lo que permitirá obtener un depósito con un
brillo que se mantendrá incluso en condiciones de trabajo/desgaste muy severas.
(NiOH)+ + e- → (NiOH)ads
Ni2+ + X- → (NiX)+
(NiX)+ + e- → (NiX)ads
(NiX)ads + e- → Ni + X
En este caso, X- puede corresponder con HO- , SO4 2- o Cl- . Según sus resultados, el
anión X- ha de ser el cloruro y el paso limitante del proceso es la reacción 2, en la
primera transferencia
B. Adhesión:
D. Filtración.
b. Fracturas en la superficie:
Fracturas y rugosidad pueden confundirse. Para discernir entre ellas, se hará
necesaria la utilización de un microscopio. Por lo general, las fisuras son muy
redondas y brillantes, y son habitualmente causadas por el hidrógeno (gas) adherido
a la superficie durante el proceso de deposición. Una agitación deficiente, una
excesiva densidad de corriente o una baja concentración de acido bórico, parecen
ser los causantes de este tipo de defectos superficiales. Se puede mitigar mediante la
adición de algún surfactante. Cuando el tamaño de las marcas es mayor suelen ser
indicadores de la presencia de grasa o aceite, arrastrados a la etapa final por una
limpieza deficiente o por alguna de las partes mecánicas del equipo. Se podrán
retirar mediante la filtración a través de carbón activado. Es conveniente minimizar
la presencia de este tipo de imperfecciones, no solo por aspectos estéticos sino y
sobre todo porque son los puntos donde comenzaría una posible corrosión.
c. Depósitos mate:
La falta de lustre puede ser resultado de un material base rugoso, de una falta de
limpieza, de una disolución contaminada, una agitación no uniforme, proporciones
erróneas de reactivos o fallo en el control adecuado de las condiciones
operacionales. Un bajo valor de pH o baja temperatura también produce la perdida
de brillo o un nivelado muy pobre.
d. Impurezas:
Cobre, plomo, zinc y cadmio, incluso en pequeñas cantidades (20-50 ppm),
producen depósitos mate, negros o condiciones en las que no es posible depositar el
metal en Página 18 de 27 zonas de densidad de corriente bajas. Estos metales se
eliminarán mediante su deposición en piezas a descartar (dummy) con una densidad
de corriente baja. Fosfatos, silicatos, aluminio, cromo trivalente y hierro tienden a
precipitar en aéreas de alta densidad de corriente. Su presencia puede resultar en un
depósito con rugosidad fina o apariencia quemada. Sus efectos serán menos
pronunciados para los valores más bajos del rango de pH operacional. Un
tratamiento a pH elevado, permite eliminar estos contaminantes por formación de
hidróxidos metálicos que precipitarán. El calcio puede ocasionar problemas cuando
se encuentre en concentraciones alrededor de 500ppm. Por lo general comienza a
aparecer una rugosidad fina, que en ocasiones se confunde con marcas o fracturas.
g. Abrillantadores:
En combinación con los transportadores y los abrillantadores auxiliares, generan
depósitos brillantes, dúctiles y nivelados, en un amplio rango de densidades de
corriente.
El compuesto mas empleado ha sido la comparada, debido a las características que
aporta al baño de niquelar. Consigue depósitos con mayor estrés interno y promueve
fragilidad en los depósitos. Sus concentraciones están comprendidas entre 0.005 y
0.2 g/L. Su utilización está siendo desplazada en los últimos años debido a que se ha
identificado como un agente potencialmente cancerígeno.
h. Abrillantadores auxiliares:
Su misión es aumentar el lustre de los depósitos, colaborando activamente con los
transportadores y los abrillantadores. Su concentración se encuentra comprendida
entre 0.1 y 4 g/L. Algunos ejemplos son el alilsulfonato sódico, Zn, Co, Cd, etc.
aunque el empleo de cationes metálicos está en desuso. Por ejemplo el Cd2+ no
afecta en la eficiencia de la corriente, pero sí que parece que afecta tanto a la
morfología de la superficie del depósito como a su calidad.
A. Método electrolítico:
REACTIVOS
Cloruro de amonio
Hidróxido de amonio
Tomar una muestra de 5 ml con una pipeta y llevarla a un vaso de forma alta de 150
ml. Añadir 5 gr de cloruro de amonio, 20 ml de hidróxido de amonio concentrado;
luego diluir a 100 mililitros con agua destilada, calentar a 70 ºC y efectuar la
electrolisis utilizando un cátodo de platino cobreado, previamente tarado.
Inicialmente se utiliza una densidad de corriente de 3 Amp y se aumenta
gradualmente hasta 8 Amp. Cuando el color azul del níquel desaparece, se extrae 2
ml de la solución y se le añade 5 ml de solución de dimetilglioxima. Si no se forma
precipitado rojo significa que se ha separado todo el níquel; caso contrario se
continua con la electrolisis. Luego lavar el cátodo con agua destilada enseguida con
alcohol y finalmente se seca en una estufa a 100 ºC. Se espesa el cátodo con el
níquel y por diferencia con la tara del cátodo se obtiene la cantidad en la muestra.
Calculo:
REACTIVOS
Cloruro de amonio
Hidróxido de amonio concentrado
Ácido clorhídrico
Solución alcohólica de dimetilglioxima al
1%
Nitrato de plata
Calculo:
La diferencia de peso entre el crisol con el precipitado y la tara del crisol nos da la
cantidad del compuesto Ni-dimetilglioxima de la muestra.
REACTIVOS
Cloruro de amonio
Calculo:
De donde
Indicador de nurexida: para preparar 100 gramos se pesa 1 gramo de nurexida sólida
y se mezcla de manera uniforme con 99 gramos de la sal de cloruro de sodio.
El baño contiene impurezas metálicas
REACTIVOS
Cloruro de amonio
Hidróxido de amonio concentrado
Hidróxido de sodio
Sulfuro de sodio al 10%
Ácido acético
Ácido clorhídrico
Peróxido de hidrogeno
Cloruro de amonio
Indicador de nurexida ( 1% en ClNa )
Solución de E.T.D.A. 0.2 N
La solución filtrada junto con las aguas de lavado del precipitado contienen níquel y
hierro, se recogen en un vaso de precipitados donde se agrega 2 ml de ácido
clorhídrico concentrado y se calienta hasta ebullición, luego se hierve hasta q se
elimina todo el SH que existe en la muestra.
Calculo:
Por lo que
Estos análisis se realizan sobre el precipitado de sulfuros (SZn y SCu si los hubiere),
obteniendo en la marcha de análisis descrita para la determinación del níquel
estando presente impurezas metálicas.
Calculo:
Si la solución contiene solamente cinc, se neutraliza con soda caustica y s ele agrega
5 ml de solución buffer = 10, más 5-8 gotas de indicador negro de eriocromo T.
luego se calienta a 30-40 ºC y se titula con solución de E.D.T.A. 0.02 N, hasta que
el color rojizo que presenta inicialmente la muestra durante la titulación, se toma
bruscamente a color azul que persiste.
Calculo:
Determinación de cloruros
REACTIVOS
Solución saturada de cromato de potasio
Solución de nitrato de plata 0.1 N (AgNO3
0.1N)
Calculo:
Por lo que
Solución de nitrato de plata 0.1 N: contiene 16.9888 gpl de nitrato de plata, pesados
después de secar la sal en una estufa a 150 ºC durante dos horas y enfriada, luego,
convenientemente en un desecador. Para mayor exactitud. Kenneth E. Langford
sugiere pesar cantidad mayor de la requerida, preparar la solución valorarla, como
en los otros casos similares de la siguiente manera:
Esta operación se repite con cada muestra de cloruro de sodio, hasta que finalmente
se ajusta la solución de nitrato de plata de modo que en la titulación se obtiene
exactamente un gasto de 20 ml de dicha solución, quedando entonces la solución de
AgNO3, normalizada a 0.1 N.
REACTIVOS
Mezcla indicadora para acido botico (**)
Solución de hidróxido de sodio 0.1 N
Con una pipeta se toma 1 ml de baño y se coloca en un matraz de 250 ml, luego se
le añade 25 ml de mezcla indicadora para ácido bórico (**), y se titula con una
solución de soda caustica 0.1 N (NaOH 0.1 N), hasta que el color verde pálido de la
solución cambie a rosa característico o violeta. Durante la titulación se debe agitar
constantemente.
Calculo:
• Método 2:
REACTIVOS
Indicador especial de bromotimol
y bromocresol
Solución de hidróxido de sodio
0.1 N
Con una pipeta se toman 2 ml de baño y se coloca en un matraz de 300 ml, donde se
le agrega 2 gotas de indicador especial de bromotimol y bromocresol, luego se titula
con solución valorada de hidróxido de sodio 0.1 N (NaOH 0.1 N) hasta que el color
amarillo-marrón cambia a purpura-violeta. Entonces se agrega a la muestra 1.5 grs
de manitol en polvo, con el que se forma una pasta que adquiere nuevamente el
color amarillo-marrón, sobre la cual se continua con la titulación utilizando la
misma solución de NaOH 0.1 N hasta el punto en que la solución se toma
nuevamente al color purpura-violeta que persiste. Se toma en cuenta solamente los
mililitros de NaOH 0.1 N gastados en la segunda titulación.
Calculo:
Por lo que
Mescla indicadora para ácido bórico (**): constituida por 60 gr de citrato sódico,
600 ml de glicerina, 2 gr de fenolftaleína disuelta en alcohol y agua destilada
suficiente para un litro.
REACTIVOS
Soda caustica al 25%
Permanganato de potasio 0.1 N
Yoduro de potasio
Ácido sulfúrico 25%
Tiosulfato de sodio 0.1 N
Indicador de almidon
Con una pipeta se toman 10 ml de muestra y se lleva a un vaso de 400 ml donde se
diluye a 150 ml con agua destilada. Luego se alcaliniza la solución con soda
caustica al 25% y se calienta hasta ebullición, agitando continuamente. A
continuación se deja enfriar a temperatura ambiente y luego se transfiere a un
matraz aforado de 250 ml, donde se diluye hasta el enrase con agua. Se agita un
poco más de 50 ml y se toman 50 ml de la solución filtrada llevándolos a un vaso de
400 ml, donde se les añade 5 ml de soda caustica 25% y 50 ml de permanganato d
potasio 0.1 N (KMnO 0.1 N), medidos con una bureta. Luego se calienta la solución
y se mantiene en baño maría durante 30 minutos. Dejar enfriar y añadir 3 gramos de
yoduro de potasio cristalizado. A continuación se acidifica la solución con ácido
sulfúrico al 25% observándose que el líquido se torna transparente, con coloración
pardo-oscura debido al yodo liberado.
Titular inmediatamente con tiosulfato de sodio 0.1 N (Na2 S2O3 0.1 N), hasta que
la coloración se torna paja pálido. Entonces se le agrega 2 ml de solución indicadora
de almidón y se continúa la titulación hasta que desaparezca totalmente el color aul
de yoduro de almidón.
Calculo:
= 1 ml de Na2S2O3 0.1 N
Por lo que
constituyentes Frecuencia de
análisis
Sulfamato de Quincenal
niquel
Cloruros Quincenal
• Determinación de níquel
Determinación de cloruros
REACTIVOS
Ácido nítrico diluido al 25%
Alcohol amílico
Yoduro de potasio
solución de alum férrico al 10%
Solución de nitrato de plata 0.1 N
Solución de tiocianato de potasio 0.1 N
Con una pipeta se toma una muestra de 10 ml y se coloca en un vaso de 400 ml;
luego se diluye a 100 ml con agua destilada y se agrega 2 ml de ácido nítrico
diluido, 20 ml de alcohol amílico y 1 ml de solución de alum férrico. Enseguida se
titula con solución de nitrato de plata 0.1 N (AgNO3 0.1 N) hasta que ya no se
forme precipitado. A continuación se agrega 5 ml en exceso y se agita bien; luego se
titula en retroceso con solución valorada de tiocianato de potasio 0.1 N (KCNS 0.1
N) hasta que se produzca una coloración rojizo -marrón que se mantiene por 30
segundos aproximadamente.
Calculo:
20 N
x = 0.1025 N o N/9.75
19.5 10
Abrillantador +
nivelangte
Aditivo humectante
+ + + +
Análisis en trabajo:
Contenido de níquel
Contenido de iones 25 62-86 48-65 15-23
cloruro
Contenido de ácido 11-25
bórico
35-50
Condiciones de
trabajo:
pH 5.0-5.5 3.8-4.8 2.0 5.3-5.8
temperatura en ºC 10-30 45-70 15-35 12-25
densidad de 5-10 1-3
corriente A/dm2 0.5-1 2-8
Agitación de baño:
Catódica + +
Con aire comprimido + + +
8 Enjuague Amb
10 enjuague
TABLA 9 BAÑOS DE NIQUELADO NEGRO
Referencias bibliográficas:
• G. Bird, Philos. Trans., 127, 37 (1837); J. Shore, U.K.. Patent 8407 (1840)
• G. Dubpernell, .”The Story of Nickel Plating,” Plating, 46, 599 (1959); J. K. Dennis
and T. E. Such, Nickel and Chromium Plating, 3rd ed., Woodhead Publ.,
Cambridge, England, 1993.