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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento académico de Ingeniería Química

INFORME N°7-8
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO

QU-517B
TÍTULO: MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE ANIONES EN GRUPOS E
IDENTIFICACIÓN DE ANIONES DEL PRIMER, SEGUNDO, TERCER Y CUARTO
GRUPO.

REALIZADO POR:
 Lezama Vásquez, Renan Gustavo NOTA:
 Llanqui Núñez, Jerson Víctor
 Mattos Vila, María Fernanda Edith
 Montiveros Basilio, Jean Carlos
Profesores responsables de la práctica:

Ing. Jaime J. Flores Ramos


Ing. E. Gustavo Castillo Romero
Período académico: 2018-II
Realización del laboratorio: 19/11/2018
Entrega del informe: 26/11/2018
LIMA-PERÚ
2018
2

Índice

Contenido
Índice ............................................................................................................................................. 2
Objetivos ....................................................................................................................................... 3
Fundamento Teórico .................................................................................................................... 3
Pictogramas .................................................................................................................................. 4
Parte experimental ....................................................................................................................... 8
Experimento 1: ANIONES PRIMER GRUPO ...................................................................... 8
 Separación .................................................................................................................... 8
 Identificación ............................................................................................................... 8
Experimento 2: ANIONES SEGUNDO GRUPO ................................................................. 10
 Separación .................................................................................................................. 10
 Identificación ............................................................................................................. 10
Experimento 3: ANIONES TERCER GRUPO .................................................................... 12
 Separación .................................................................................................................. 12
 Identificación ............................................................................................................. 12
Experimento 4: ANIONES CUARTO GRUPO ................................................................... 14
 Identificación del acetato (CH3COO-) ........................................................................... 14
 Identificación del permanganato (MnO4-)..................................................................... 14
 Identificación del nitrato (NO3-) .................................................................................... 14
Discusiones de Resultados: .................................................................................................... 15
Conclusiones: ............................................................................................................................. 16
Cuestionario:............................................................................................................................... 16
Bibliografía: ................................................................................................................................. 18
Aplicación Industrial: .................................................................................................................. 19
3

Objetivos
• Separar los aniones en grupos de una muestra acuosa, dada por el profesor de
laboratorio, e identificar a los aniones del primer grupo.
• Separar e identificar a los aniones del segundo, tercero y cuarto grupo.

Fundamento Teórico
L a identificación de los aniones presentes en los precipitados y en la solución. Para la
identificación de los aniones de los distintos grupos debemos tener presente que:
1) BaSO4 es insoluble en HCl y CH3COOH.
2) BaSO3 es soluble en HCl y en HNO3, pero no en CH3COOH, pero no en
CH3COOH.
3) Ba3(PO4)2; BaCO3 son solubles en HNO3 y CH3COOH.
4) AgCl es soluble en HNO3.
5) AgBr y AgI son poco solubles en amoniaco; y que el AgBr es soluble en las
soluciones de hiposulfitos de sodio.
6) Ag4(Fe(CN)6) es soluble en amoniaco.
La identificación directa de los aniones presentes en la solución se efectúa como sigue:
Anión del ácido clorhídrico (Cl): se identifica tratando el líquido con ácido sulfúrico,
agregando después solución de nitrato de plata. En presencia de cloruros se obtiene un
precipitado blanco de AgCl.
Anión del ácido sulfúrico (SO4): Se identifica tratando una pequeña parte del líquido de
filtración con ácido clorhídrico y agregando después una solución de cloruro de bario,
que en presencia de sulfatos produce un precipitado blanco de BaSO4.
Anión del ácido nítrico (NO3): se identifica tratando una pequeña parte del líquido de
filtración con ácido sulfúrico, y agregando después con cuidado una solución de sulfato
ferroso, que deben escurrir adheridos a la pared del tubo de ensayo: en la zona en que
entran en contacto los dos líquidos se produce anillo de color pardo, característico,
debido a la formación del compuesto FeSO4. NO derivado del ion nítrico.
Anión del ácido fosfórico (PO4): se identifica sobre una pequeña parte del líquido de
filtración aplicándola con ácido nítrico, calentando y agregando después un exceso de
solución de molibdato de amonio: en presencia del anión del ácido fosfórico se obtiene
un precipitado amarillo.
Anión del ácido carbónico (CO3):se identifica tratando una pequeña cantidad de
sustancia con ácido mineral; en presencia de carbonatos se produce inmediatamente la
formación del gas anhídrido carbónico CO2, que se puede identificar haciendo burbujear
ese gas en una solución de hidrato de bario, se da la formación de un precipitado blanco
de BaCO3.
Anión del ácido sulfuroso (SO3): se identifica sobre una pequeña cantidad de la
sustancia tratándola con un ácido mineral; se obtiene el desprendimiento de gas
anhídrido sulfuroso SO2, de olor fuertemente irritante característico.
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Anión del ácido acético (CH3COO): se identifica mezclando una pequeña cantidad de
sustancia con bisulfato de sodio; por reacción de los acetatos presentes con el bisulfato,
se rinde libre el ácido acético, de conocido olor a vinagre característico. (Angiolani,
1960)

Pictogramas
PICTOGRAMAS Sulfato de hierro (FeSO4)
RIESGOS: Nocivo en caso de ingestión.
Provoca irritación cutánea. Provoca irritación
ocular grave
PRECAUCIONES: Llevar guantes/gafas de
protección. En caso de irritación cutánea:
Consultar a un médico
PRIMEROS AUXILIOS: Quitar las prendas
contaminadas. En caso de contacto con los
ojos mantener separados los párpados y
enjuagar con abundante agua limpia y fresca
por lo menos durante 10 minutos. En caso de
irritación ocular consultar al oculista.

Sulfato de plata (Ag2SO4)


RIESGOS: Provoca lesiones oculares graves.
Muy tóxico para los organismos acuáticos,
con efectos nocivos duraderos.
PRECAUCIONES: Evitar su liberación al
medio ambiente. Llevar
guantes/prendas/gafas/máscara de protección.
PRIMEROS AUXILIOS: Quitar las prendas
contaminadas. En caso de contacto con los
ojos aclarar inmediatamente los ojos abiertos
bajo agua corriente durante 10 o 15 minutos
y consultar al oftalmólogo.

Molibdato de amonio ((NH4)6Mo7O24


RIESGOS: Nocivo en caso de ingestión.
Nocivo para los organismos acuáticos, con
efectos nocivos duraderos.
PRECAUCIONES: Lavarse
concienzudamente tras la manipulación. No
comer, beber ni fumar durante su utilización.
PRIMEROS AUXILIOS: En caso de pérdida
del conocimiento nunca dar a beber ni
provocar el vómito. En caso de inhalación
trasladar a la persona al aire libre. En caso de
que persista el malestar, pedir atención
médica
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PICTOGRAMAS Carbonato de sodio (Na2CO3)


RIESGOS: Provoca irritación ocular grave.
PRECAUCIONES:
Lavarse...concienzudamente tras la
manipulación. Llevar
guantes/prendas/gafas/máscara de protección.
PRIMEROS AUXILIOS: En caso de pérdida
del conocimiento nunca dar a beber ni
provocar el vómito. Lavar abundantemente
con agua en caso de contacto con la piel.
Quitarse las ropas contaminadas.

Peróxido de hidrógeno (H2O2)


RIESGOS: Puede agravar un incendio;
comburente. Nocivo en caso de ingestión.
Provoca graves quemaduras en la piel y
lesiones oculares graves. Puede irritar las
vías respiratorias.
PRECAUCIONES: Mantener alejado del
calor, superficies calientes, chispas, llamas al
descubierto y otras fuentes de ignición. No
fumar. No dispersar en el medio ambiente.
PRIMEROS AUXILIOS: Evite la exposición
al producto, tomando las medidas de
protección adecuadas. Consulte al médico,
llevando la ficha de seguridad.

Nitrato de plata (AgNO3)


RIESGOS: Peligro de fuego en contacto con
materias combustibles. Provoca quemaduras.
Muy tóxico para los organismos acuáticos,
puede provocar a largo plazo efectos
negativos en el medio ambiente acuático.
PRECAUCIONES: Evitar el contacto con la
piel, los ojos y la ropa. Prevenir la
contaminación del suelo, aguas y desagües.
PRIMEROS AUXILIOS: En caso de pérdida
del conocimiento nunca dar a beber ni
provocar el vómito. En caso de inhalación
trasladar a la persona al aire libre.
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PICTOGRAMAS Ácido nítrico (HNO3)


RIESGOS: Provoca quemaduras graves en la
piel y lesiones oculares graves. Puede agravar
un incendio; comburente.
PRECAUCIONES: Mantener alejado de
fuentes de calor, superficies calientes,
chispas, llamas al descubierto y otras fuentes
de ignición. No fumar.
PRIMEROS AUXILIOS: Evite la exposición
al producto, tomando las medidas de
protección adecuadas.
Consulte al médico, llevando la ficha de
seguridad.

Ácido sulfúrico (H2SO4)


RIESGOS: Puede ser corrosivo para los
metales. Puede ser nocivo en caso de
ingestión. Provoca quemaduras graves en la
piel y lesiones oculares graves.
PRECAUCIONES: No respirar el polvo/el
humo/el gas/la niebla/los vapores/el aerosol.
En caso de contacto con la piel (o el pelo):
quitar inmediatamente todas las prendas
contaminadas.
PRIMEROS AUXILIOS: En caso de
inhalación proporcionar aire fresco. En caso
de contacto con la piel, lávese inmediata y
abundantemente con mucho agua.

Nitrato de zinc (Zn(NO3)2)


RIESGOS: Puede agravar un incendio;
comburente. Nocivo en caso de ingestión.
Provoca irritación ocular grave.
PRECAUCIONES: Mantener alejado de
fuentes de calor, chispas, llama abierta o
superficies calientes. No fumar. Llevar
guantes/prendas/gafas/máscara de protección.
PRIMEROS AUXILIOS: en caso de
inhalación asegurarse de que respira aire
puro. En caso de contacto con la piel
despójese de la ropa contaminada.
Lávese con agua durante 15 minutos.
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PICTOGRAMAS Nitrato de bario (Ba(NO3)2)


RIESGOS: Puede agravar un incendio;
comburente. Tóxico en caso de ingestión.
Provoca irritación ocular grave. Nocivo en
caso de inhalación.
PRECAUCIONES: Mantener alejado del
calor, de superficies calientes, de chispas, de
llamas abiertas y de cualquier otra fuente de
ignición. No fumar
PRIMEROS AUXILIOS: Quitar las prendas
contaminadas. En caso de contacto con la
piel aclararse la piel con agua/ducharse. Si
aparece malestar o en caso de duda consultar
a un médico.

Ácido clorhídrico (HCl)


RIESGOS: Provoca quemaduras. Irrita las
vías respiratorias.
PRECAUCIONES: Evitar el contacto con la
piel, los ojos y la ropa. No inhalar los
vapores. Procurar una ventilación apropiada.
PRIMEROS AUXILIOS: En caso de pérdida
del conocimiento nunca dar a beber ni
provocar el vómito. En caso de inhalación
trasladar a la persona al aire libre. En caso de
que persista el malestar, pedir atención
médica.

Hidróxido de bario (Ba(OH)2)


RIESGOS: Provoca quemaduras por todas
las vías de exposición. Nocivo si se inhala o
se ingiere. Puede causar anormalidades en la
sangre.
PRECAUCIONES: Utilice el equipo de
protección indicado para resguardar sus vías
respiratorias y la piel
PRIMEROS AUXILIOS: En caso de
contacto con los ojos lavar con abundante
agua durante al menos 15 minutos,
levantando los párpados superior e inferior
ocasionalmente. Obtener atención médica
inmediatamente.
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Parte experimental
Experimento 1: ANIONES PRIMER GRUPO

 Separación

a) Observaciones Experimentales:
-Se necesita que la muestra sea alcalina, si no es así le adicionamos gotas de Ba(OH)2 y
comprobamos el cambio de color del papel tornasol, de rojo a azul.
-Se adiciono aproximadamente 10 gotas de Ba(NO3)2 para observar la completa
precipitación, este precipitado era de color blanco.
b) Reacciones Químicas:

𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 + 𝐵𝑎(𝑁𝑂3 )2 (𝑠𝑎𝑡) → 𝐵𝑎𝐶𝑂3 (𝑠) + 𝐵𝑎𝑆𝑂4 (𝑠) + 𝐵𝑎𝑆𝑂3 (𝑠) + 𝐵𝑎3 (𝑃𝑂4 )2 (𝑠)

𝐶𝑂32−(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎(𝑎𝑐)
2+
→ 𝐵𝑎𝐶𝑂3 (𝑠) ↓

𝑆𝑂42−(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎(𝑎𝑐)
2+
→ 𝐵𝑎𝑆𝑂4 (𝑠) ↓

𝑆𝑂32−(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎(𝑎𝑐)
2+
→ 𝐵𝑎𝑆𝑂3 (𝑠) ↓

𝑃𝑂43−(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎(𝑎𝑐)
2+
→ 𝐵𝑎3 (𝑃𝑂4 )2 (𝑠) ↓

 Identificación

a) Observaciones Experimentales:
-Se procedió a lavar el precipitado y dividirlo en dos partes iguales, a la primera parte se
le adiciono 5 gotas de H2O2 (peróxido de hidrogeno), se sigue observando un
precipitado blanco, al preparar el papel con Na2CO3 y fenolftaleína esta toma una
coloración rosada.
-Al adicionar H2SO4 2N se observa una pequeña liberación de un gas, al tapar con el
papel de filtro preparado esta después de un tiempo se decolora.
-Al adicionar 1 mL de HCl 6M calentando, se observa que se forma un precipitado
blanco en el fondo del tubo.
-Al agregar 5 gotas de H2O2 (peróxido de hidrogeno) y ponerlo a hervir la solución
toma una coloración amarillenta. No se observa la formación de precipitado.
-Se adiciono HNO3 6N hasta que el papel tornasol cambie de azul a rojo. Agregamos 5
gotas de molibdato de amonio 1N, calentamos, agitamos y al dejar reposar se observa la
formación de un precipitado amarillo.
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b) Reacciones Químicas:

-Adición de H2O2 (peróxido de hidrogeno):


2− 2−
𝑆(𝑎𝑐) + 4𝐻2 𝑂2 (𝑎𝑐) ↔ 𝑆𝑂4(𝑎𝑐) + 4𝐻2 𝑂(𝑙)
2− 2−
𝑆𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂2 (𝑎𝑐) ↔ 𝑆𝑂4(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

-Papel de filtro:
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝑓𝑒𝑛𝑜𝑙𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒𝑖𝑛𝑎 → 𝐶𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑟𝑜𝑠𝑎𝑑𝑎

-Adición de H2SO4 2N:


2−
𝐶𝑂32− + 𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) → 𝑆𝑂4(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂2 (𝑔) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

-Al hacer contacto con el papel de filtro:


𝐶𝑂2 (𝑔) + 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 2𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3−

-Al agregar 1 mL de HCl 6M

( 𝑆𝑂42−(𝑎𝑐) + 𝑆𝑂32−(𝑎𝑐) + 𝑃𝑂43−(𝑎𝑐) ) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 (𝑠) ↓ + ⋯

-Al agregar molibdato de amonio 1N, previamente acidificado con HNO3 6N.

𝑃𝑂43−(𝑎𝑐) + 12(𝑁𝐻4 )2 𝑀𝑜𝑂4 (𝑎𝑐) + 23𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)


→ (𝑁𝐻4 )3 [𝑃𝑀𝑜12 𝑂40 ] (𝑠) + 2𝑁𝑂3−(𝑎𝑐) + 21𝑁𝐻4 𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) + 12𝐻2 𝑂(𝑙)

Discusiones de Resultados:

Se observó que el sulfato de Bario actúa como un excelente separador de los aniones del
primer grupo, pero antes se necesita que el medio sea básico. Todos los precipitados de
bario son de color blanco.
El agua oxigenada se usa como un oxidante tanto de los iones Sulfuros (S2-) como del
sulfito (SO32-) para que puedan ser oxidados a sulfato (SO42-) y así evitar la
interferencia.
Debido a su carácter básico la solución de carbonato de sodio (Na2CO3) toma una
coloración rosada al entrar en contacto con la fenolftaleína.
La decoloración se da debido a la sustancia bicarbonato, ya que esta por su carácter
ácido es incolora en contacto con la fenolftaleína.
De las sustancias restantes al adicional HCl 6M el sulfato de bario no es soluble en esta
sustancia por eso precipita. No se observó precipitado después de adicionar las gotas de
agua oxigenada esto significa que no existía sulfito en la solución, ya que este hubiese
generado un precipitado blanco el cual sería (BaSO4).
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Se puede destacar que la generación del precipitado amarillo generado por el molibdato
de amonio, el nombre del precipitado es fosfomolibdato de amonio, demoró un gran
tiempo en formarse, es necesario para la formación de este precipitado que la solución
este en medio ácido ya que con este medio se evita la formación del óxido de molibdeno
(MoO3).
Experimento 2: ANIONES SEGUNDO GRUPO

 Separación

a) Observaciones Experimentales:

-Se agregó aproximadamente 8 gotas de Zn(NO3)2 1M para observar la completa


precipitación, el precipitado era de color azul-plomizo.
b) Reacciones Químicas:

(𝐴𝑛𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 2°, 3°, 4°) + 𝑍𝑛(𝑁𝑂3 )2 (𝑎𝑐)


→ 𝑍𝑛𝑆(𝑠) + 𝑍𝑛2 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 (𝑠) + 𝑍𝑛3 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]2(𝑠)

𝑆 2− 2+
(𝑎𝑐) + 𝑍𝑛(𝑎𝑐) → 𝑍𝑛𝑆 (𝑠) ↓

𝐹𝑒(𝐶𝑁)4− 2+
6 (𝑎𝑐) + 𝑍𝑛(𝑎𝑐) → 𝑍𝑛2 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 (𝑠) ↓

[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]3− 2+
(𝑎𝑐) + 𝑍𝑛(𝑎𝑐) → 𝑍𝑛3 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]2 (𝑠) ↓

 Identificación

a) Observaciones Experimentales:

-Al lavar con agua destilada, centrifugar y decantar el precipitado se pone de un color
plomo oscuro.
-Al preparar el papel de filtro humedecido con 1 gota de acetato de plomo
(Pb(CH3COOH)2) y 1 gota de NH3, el papel no adquiere coloración.
-Al adicionar 5 gotas de HCl 6M y tapar rápidamente con el papel de filtro preparado,
este adquiere una coloración marrón oscuro.
-Al agregar 5 gotas de FeCl3 0.2M se observa un precipitado azul eléctrico.
-Al agregar 5 gotas de FeSO4 0.2M se observa un precipitado color turquesa.

b) Reacciones Químicas:
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-Papel de Filtro:
𝑁𝐻3 (𝑎𝑐)
𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 (𝑎𝑐) → 𝐸𝑙 𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙 𝑑𝑒 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 𝑛𝑜 𝑎𝑑𝑞𝑢𝑖𝑒𝑟𝑒 𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛.

-Adición de HCl 6M:


𝑆 2− −
(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐻2 𝑆 (𝑔) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐)

-Al hacer contacto con el papel de filtro:


𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑆 (𝑔) ↔ 𝑃𝑏𝑆(𝑠) ↓ + 2𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐)

𝑁𝐻3 (𝑎𝑐) + 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) ↔ (𝑁𝐻4 )𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑐)

-Al añadir 5 gotas de FeCl3 0.2M:

3𝐹𝑒(𝐶𝑁)4− −
6 (𝑎𝑐) + 4𝐹𝑒𝐶𝑙3 (𝑎𝑐) → 𝐹𝑒4 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]3(𝑠) ↓ +12𝐶𝑙(𝑎𝑐)

-Al añadir 5 gotas de FeSO4 0.2M:

2[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]3− 2−
(𝑎𝑐) + 3𝐹𝑒𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) → 𝐹𝑒3 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]2(𝑠) ↓ + 3𝑆𝑂4(𝑎𝑐)

Discusiones de Resultados:

Se observó que los nitratos metálicos actúan como un excelente separador de los
aniones del segundo grupo, tales como el nitrato de plata (AgNO3) o el nitrato de zinc
(Zn(NO3)2) pero como el nitrato de plata sirve para precipitar los aniones halógenos, por
eso usamos el nitrato de zinc.
El precipitado de sulfuro de zinc (ZnS) es de un color plomo mientras los precipitados
de ferricianuro 𝑍𝑛3 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]2(𝑠) y ferrocianuro 𝑍𝑛2 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 (𝑠) son de color azul
oscuro.
Al adicionar HCl se forma un gas, el cual es sulfuro de hidrógeno; este gas huele muy
mal y puede ser tóxico en grandes cantidades. La coloración marrón que se observa en
el papel de filtro es debido a la existencia del precipitado del sulfuro de plomo (PbS).
Se adiciona NH3 inicialmente al papel de filtro para hacer neutra la solución, ya que al
formar el sulfuro de plomo se da la formación del ácido acético.
La reacción del anión ferrocianuro 𝐹𝑒(𝐶𝑁)4− 6 (𝑎𝑐) con el cloruro férrico 𝐹𝑒𝐶𝑙3 (𝑎𝑐) nos da
la formación del precipitado azul de ferrocianuro férrico 𝐹𝑒4 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]3(𝑠) también
llamado Azul de Prusia.

La reacción del anión ferricianuro 𝐹𝑒(𝐶𝑁)3− 6 (𝑎𝑐) con el sulfato ferroso 𝐹𝑒𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) nos da
la formación del precipitado azul de ferricianuro ferroso 𝐹𝑒3 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]2(𝑠) también
llamado Azul de Turnbull.
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Experimento 3: ANIONES TERCER GRUPO

 Separación

a) Observaciones Experimentales:
Se agregó aproximadamente 6 gotas de AgNO3 0.1M para observar la completa
precipitación, el precipitado era de marrón, parecido a la tierra.
b) Reacciones Químicas:

(𝐴𝑛𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 3°, 4°) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝐴𝑔𝐵𝑟(𝑠) + 𝐴𝑔𝐼(𝑠)

𝐶𝑙 −(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔(𝑎𝑐)
+
→ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ↓

𝐵𝑟 − +
(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐵𝑟(𝑠) ↓

𝐼 −(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔(𝑎𝑐)
+
→ 𝐴𝑔𝐼(𝑠) ↓

 Identificación

a) Observaciones Experimentales:

-Al lavar con agua y luego añadir 1 mL de NH3 5M se observa un precipitado verduzco
con una solución incolora.
-Al adicionar HNO3 6M a la solución se observa la formación de un precipitado blanco
lechoso.
-Al agregar 3 gotas de (NH4)2S y luego calentar se observa una solución turbia con un
precipitado negro, esta solución tenía un olor penetrante y desagradable.
-Al adicionar aproximadamente 8 gotas de nitrato de zinc Zn(NO3)2 1M para observar la
completa precipitación, este precipitado era de color blanco.
-Se añadió 0.5 mL de CCl4 y se agregó gota a gota agua de cloro Cl2(ac) con agitación
vigorosa en cada adición, se observó primero una capa de color lila, al seguir agregando
esta capa tomo una coloración naranja.
b) Reacciones Químicas:

-Al adicionar 1 mL de NH3 5M:


𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 2𝑁𝐻3 (𝑎𝑐) → [𝐴𝑔(𝑁𝐻3 )2 ]𝐶𝑙(𝑎𝑐)

-Para luego agregar HNO3 6M.


[𝐴𝑔(𝑁𝐻3 )2 ]𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 2𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ↓ + 2𝑁𝐻4 𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)
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-Al agregar las 3 gotas de (NH4)2S:


(𝑁𝐻4 )2 𝑆(𝑎𝑐) + 2𝐴𝑔𝐵𝑟(𝑠) → 𝐴𝑔2 𝑆(𝑠) ↓ +2(𝑁𝐻4 )𝐵𝑟(𝑎𝑐)

(𝑁𝐻4 )2 𝑆(𝑎𝑐) + 2𝐴𝑔𝐼(𝑠) → 𝐴𝑔2 𝑆(𝑠) ↓ +2(𝑁𝐻4 )𝐼(𝑎𝑐)

-Al adicionar Zn(NO3)2 1M:


2−
𝑍𝑛(𝑁𝑂3 )2 (𝑎𝑐) + 𝑆(𝑎𝑐) → 𝑍𝑛𝑆(𝑠) ↓ + 2𝑁𝑂3−(𝑎𝑐)

-Al adicionar agua de cloro en CCl4


𝐶𝐶𝑙4
− −
𝐼(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) → 2𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐼2 (𝑎𝑐)

-Al seguir adicionando agua de cloro:


𝐶𝐶𝑙4
− −
𝐵𝑟(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) → 2𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐵𝑟2 (𝑎𝑐)

Discusiones de Resultados:

Se observó que el nitrato de plata es un excelente separador de este grupo de halógenos,


aunque también existe la posibilidad de que precipiten sulfuros, por eso se les procede a
identificar para posteriormente eliminar.
Los precipitados de estos halógenos van variando de la siguiente forma:
AgCl (precipitado blanco), AgBr (precipitado amarillo tenue), AgI (precipitado
amarillento)
Se adiciona NH3 5M ya que el único precipitado que es soluble en esta sustancia diluida
es el AgCl, lo demás precipitados como por ejemplo AgBr es muy poco soluble en esta
solución diluida, más no en la concentrada donde si es muy soluble, a diferencia del AgI
que no es soluble en NH3 5M, y es muy poco soluble en la solución concentrada.
La adición de sulfuro de amonio (NH4)2S es para precipitar los aniones S2- que aún se
encuentren presentes, la misma función cumple el nitrato de zinc Zn(NO3)2.
El reconocimiento del anión I- fue gracias a que este se puede disolver en tetracloruro de
carbono CCl4 formando una solución de color lila debajo de la capa acuosa.
El reconocimiento del anión Br- fue gracias a que este se puede disolver en tetracloruro
de carbono CCl4 formando una solución de color anaranjada debajo de la capa acuosa.
Se observó que el anión I- fue reconocido más rápido que el anión Br-, esto se debe a
que el Cl2 tiene un mayor poder oxidante que el Br2 o el I2 y le es más fácil desplazar al
I2 debido a que este tiene el menor poder oxidante de todos los halógenos.
La fuerza oxidante y la capacidad de desplazamiento se ve resumida de la siguiente
forma:
𝐹2 > 𝐶𝑙2 > 𝐵𝑟2 > 𝐼2
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Experimento 4: ANIONES CUARTO GRUPO

 Identificación del acetato (CH3COO-)


a) Observaciones Experimentales
El color de esta solución de acetato es incoloro, al adicionar 10 gotas de etanol + 1mL
de H2SO4 concentrado (18M) el tubo se calienta de una manera moderada.
Al calentar unos minutos y percibir los olores, se percibió un olor a uva (vino).
b) Reacciones Químicas:
𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 (𝐶2 𝐻5 ) (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

 Identificación del permanganato (MnO4-)

a) Observaciones Experimentales:
-Esta solución tiene un color característico el cual es el color violeta intenso.
-Al adicionar FeSO4.7H2O se observa que la solución de decolora a un color
amarillento.
b) Reacciones químicas:

2+
5𝐹𝑒(𝑎𝑐) + 𝑀𝑛𝑂4−(𝑎𝑐) + 8𝐻(𝑎𝑐)
+ +3
→ 5𝐹𝑒(𝑎𝑐) 2+
+ 𝑀𝑛(𝑎𝑐) + 4𝐻2 𝑂(𝑙)

-Las semirreacciones son:


2+ +3
Oxidación: 𝐹𝑒(𝑎𝑐) → 𝐹𝑒(𝑎𝑐) + 𝑒−

Reducción: 𝑀𝑛𝑂4−(𝑎𝑐) + 8𝐻(𝑎𝑐)


+ 2+
+ 5𝑒 − → 𝑀𝑛(𝑎𝑐) + 4𝐻2 𝑂(𝑙)

 Identificación del nitrato (NO3-)

a) Observaciones Experimentales:
-Al adicionar acetato de plomo, Pb(CH3COOH)2, se observa un precipitado blanco, de
la misma forma al adicionar AgSO4 (sat) ,al centrifugar y decantar se observa una
solución incolora.
-Al agregar H2SO4 2M la coloración del papel tornasol cambia de color azul a rojo.
-Al adicionar H2SO4 concentrado el tubo que contenía esta solución se calentó y se
observó la formación de dos capas.
-En otro tubo al preparar 10 gotas de agua y granos de FeSO4.7H2O y 1ml de H2SO4
concentrado también se siente el calentamiento del tubo y la formación de una solución
blanca, con un precipitado lechoso.
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-Al adicionar 5 gotas de la solución preparada se forman dos capas, una blanca y otra
incolora.
-Luego de un tiempo se observa una línea de color marrón entre estas capas.
b) Reacciones químicas:
-Para eliminar los cromatos y halógenos:

𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 (𝑎𝑐) + 𝐶𝑟𝑂42− → 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 (𝑠) ↓ + 2𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑐)

𝐴𝑔𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) + 𝑋(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝑋(𝑠) ↓ + 𝑆𝑂42−(𝑎𝑐)

-Al agregar H2SO4 concentrado:


𝑁𝑂3−(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑐𝑜𝑛𝑐) → 𝐻𝑆𝑂4−(𝑎𝑐) + 𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

-Al adicionar FeSO4


6𝐹𝑒𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) + 2𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) + 3𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑐𝑜𝑛𝑐) → 3𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 + 2𝑁𝑂(𝑎𝑐) + 4𝐻2 𝑂(𝑙)

-Al dejar reposar unos minutos se da la siguiente reacción:


𝐹𝑒𝑆𝑂4(𝑎𝑐) + 𝑁𝑂 (𝑎𝑐) ↔ [𝐹𝑒. 𝑁𝑂]𝑆𝑂4 (𝑎𝑐)

Discusiones de Resultados:

El ácido sulfúrico concentrado es muy corrosivo por eso es importante trabajarlo con

cuidado, esta misma sustancia en la identificación del anión acetato 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑐) este
actúa como un deshidratante. El compuesto formado es el acetato de etilo, característico
por su olor a agradable olor a frutas. Este acetato de etilo es un éster y la reacción que
llevábamos a cabo en este laboratorio se le conoce también como esterificación de
Fischer.
Para la identificación del anión permanganato 𝑀𝑛𝑂4−(𝑎𝑐) fue mediante una reacción
redox en medio ácido, según las reacciones se puede ver que el agente oxidante es el
anión permanganato mientras el agente reductor es el catión ferroso, si seguimos
avanzando en la reacción también se podría dar la formación de un sólido de color
marrón, que sería el MnO2.
En la identificación del anión 𝑁𝑂3−(𝑎𝑐) se necesita eliminar los bromuros y yoduros
presentes, ya que podría darse la liberación de dichos halógenos, así como también la
reacción no es segura en presencia de cromatos y sulfitos. Por eso se usaron soluciones
libres de nitrato para precipitar las sales de plomo (cromato de plomo) y las sales de
plata (halogenuros de plata).
El anillo pardo se debe a la formación del compuesto [𝐹𝑒. 𝑁𝑂]𝑆𝑂4 ,cabe destacar que la
capa superior es la del sulfato ferroso FeSO4 y la capa inferior es la del H2SO4
concentrado ,esto nos da un indicio de la diferencia de densidades de estos compuestos.
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El compuesto formado puede desaparecer agitando y calentando esta mezcla, dándose la


formación de óxido nítrico y queda una solución de sulfato férrico.

Conclusiones:
-Se pudo concretar la separación de aniones por grupo.
-Respecto al grupo 1 , se pudo identificar la presencia de iones carbonatos, sulfatos ,
fosfatos ,pero no sulfitos debido a su inestabilidad y el tiempo que tiene almacenada la
muestra estos pasaron a convertirse aniones del sulfato.
-Respecto al grupo 2, se pudo identificar la presencia de iones sulfuro, ferrocianuros y
ferricianuros.
-Respecto al grupo 3, se pudo identificar la presencia de iones yoduros, bromuros y
cloruros.
-Respecto al grupo 4, se pudo identificar la presencia de iones acetato debido al olor
característico a frutas, producto de una reacción de esterificación. Se reconoció al ion
permanganato y nitratos, este último fue algo complejo de reconocer.

Cuestionario:
1. Hacer un diagrama de flujo para identificar los iones bromuro en una muestra.

Descartar la solucion y
Agregar a la sol. muestra trabajar con precipitado .A
Desechar el precipitado
nitrato de plata hasta este agregar 3 gotas de
color negro, indica
precipitacion completa sulfuro de amonio
presencia de iones sulfuro.
,centrifugar y decantar . .Calentar y hervir
.Centrifugar y decantar

Desechar el
precipitado.Trabajamos con la
Trabajamos con la solucion solucion , le añadimos tetracloruro
, a esta le añadimos nitrato de carbono y luego agua de cloro
de cinc , hasta gota a gota ,primero se reconoce
precipitacion completa los iones yoduro y posteriormente
,centrifugar y decantar. los iones bromuro ,
presenciandose un color
anaranjado .

2. Explique brevemente como se prepara una solución acuosa saturada de nitrato


de bario a 25 °C.
Se puede preparar una solución saturada añadiendo un exceso de soluto a una determinada
cantidad de disolvente y permitiendo el suficiente tiempo para que la cantidad máxima de
soluto se disuelva. Posteriormente el exceso de soluto se dirige al fondo del recipiente
.La solución que se forma arriba del soluto no disuelto es una solución saturada. Al filtrar
el exceso de soluto nos quedamos con una solución saturada.
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3. Explique cómo diferenciaría experimentalmente a una solución acuosa de ácido


nítrico de una solución acuosa de ácido sulfúrico si ambos son incoloros y
transparentes.
-Una forma podría ser en la formación de precipitados, debido que algunas sales son
solubles en ácido nítrico pero al mismo tiempo son insolubles en ácido sulfúrico.
4. A qué se debe que al determinar el ion nitrato en la marcha analítica de aniones
se debe realizar en una porción de la muestra original.
Es debido a que en la separación de grupos, se le añade sales de nitrato, entonces
estaríamos alterando el contenido ya que cada grupo contendría residuos de iones nitrato,
por ende se realiza al inicio antes de alterar el contenido de iones nitrato.
5. Completar la siguiente reacción química e indique el nombre del producto
formado.

Cu 2  Fe(CN ) 64 
𝐶𝑢2 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6
Se forma el complejo ferricianuro cúprico de color marrón o rojo.
6. Indique el procedimiento para identificar a los iones nitrito.
-Este reconocimiento se hace a la muestra original. Primero la solución debe estar libre
de iones cromatos y halógenos, estos se eliminan adicionando acetato de plomo (0.5 M)
hasta completa precipitación, centrifugamos, decantamos y eliminamos el precipitado. A
la solución se le agrega gota a gota sulfato de plata saturada para eliminar halógenos y
exceso de acetato de plomo, centrifugamos decantamos y eliminamos precipitado.
Trabajamos con la solución., le añadimos suficiente ácido sulfúrico 2M con agitación, de
modo que la solución se vuelva acida al tornasol. Luego se deja resbalar por las paredes
del tubo, 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado, el ácido se asienta en el fondo formando
una capa .Para enfriar la solución se pone el tubo de ensayo bajo un chorro de agua fría.
En otro tubo de ensayo preparamos una solución de 10 gotas de agua, unos cuantos granos
de sulfato ferroso heptahidratado y 1ml de ácido sulfúrico concentrado, se agita y enfriar
por unos segundos.
A la solución prueba se le añade 5 o 6 gotas de la solución recién preparada de sulfato
ferroso, dejándose resbalar por las paredes del tubo de ensayo. Se deja reposar en una
gradilla por 15 a 20 minutos y se observara una capa divisora entre la capa de ácido
sulfúrico y la capa de sulfato ferroso .Se forma una línea clara o anillo en la interface de
color café.
7. Justifique porque la solución de sulfato ferroso no se conserva en el tiempo.
La solución de sulfato ferroso no se conserva debido a los iones Fe (II) estos son muy
inestables, toda especie química busca ser estable en el caso del ion ferroso, encuentra
su estabilidad como ion férrico Fe (III)
8. ¿Cuáles son las características del permanganato de potasio e indique métodos
de identificación del ion permanganato?
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Este anión tiene un color purpura característico de esta sustancia .Se confirma agregando
cristales sulfato ferroso heptahidratado, cambiando la coloración purpura a una amarillenta,
este color es debido a la presencia de cationes Fe (III).

Bibliografía:
Libros :

-Fundamento teórico:

Angiolani, A. (1960). Introsuccion a la quimica Industrial,Fundamentos Quimicos y Tecnologicos


. Santiago: Anderes Bello.pgs:301-302

Paginas web:

-Pictogramas:

https://www.carlroth.com/downloads/sdb/es/P/SDB_P015_ES_ES.pdf

https://www.carlroth.com/downloads/sdb/es/6/SDB_6791_ES_ES.pdf

https://www.ctr.com.mx/pdfcert/Molibdato%20de%20Amonio.pdf

https://www.ctr.com.mx/pdfcert/Carbonato%20de%20Sodio.pdf

http://www.gtm.net/images/industrial/p/PEROXIDO%20DE%20HIDROGENO.pdf

https://www.ctr.com.mx/pdfcert/Nitrato%20de%20Plata.pdf

https://www.ciafa.org.ar/files/t8nqSMsoIxouFBASKVgK1UinhYtE1aaeCY7UkvV2.pdf

http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/acido_sulfurico.pdf

http://quimipur.com/pdf/zinc-nitrato.pdf

https://www.carlroth.com/downloads/sdb/es/4/SDB_4387_MX_ES.pdf

http://www.uacj.mx/IIT/CICTA/Documents/Acidos/Acido%20Clorhidrico.pdf

http://www.inr.gob.mx/Descargas/bioSeguridad/HidroxidoBario.pdf

-Aplicación Industrial

https://www.quiminet.com/articulos/conozca-los-principales-usos-del-carbonato-de-bario-
2713379.htm
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Aplicación Industrial:

EL CARBONATO DE BARIO
El carbonato de bario, al que también se le conoce como witherita, es un compuesto del
bario. La forma de obtenerlo es aplicando un tratamiento de carbonato de sodio al sulfato
de bario, dicho tratamiento se debe aplicar a temperatura de entre 60 y 70ºC.

Este compuesto tiene la cualidad de cristalizarse dentro de los estándares del sistema
ortorrómbico, es decir, sus caras tienen tres ángulos rectos y sus aristas son de longitudes
distintas.
Los cristales del carbonato de bario suelen agruparse de tres en tres y obtener una
formación similar a la del cuarzo. Otras de sus principales características son:
- Se presenta como un polvo blanco.
- Tiene poca solubilidad en agua.
- Es soluble en casi todos los ácidos, excepto en el ácido sulfúrico.
- Sus caras son ásperas al tacto.
- Presenta estrías horizontales.
- Se altera fácilmente.
- No presenta riesgos derivados de su reactividad.
- Tiene reacciones exotérmicas al entrar en contacto con agentes oxidantes, ácidos y
materiales fuertemente alcalinos.
Principales usos del carbonato de bario
Entre los principales usos y aplicaciones del carbonato de bario se encuentran:
- Producción de raticidas.
- Manufactura de papel.
- Ingrediente en los esmaltes en la industria cerámica.
- Producción de colorantes.
- En la industria de la construcción se utiliza para fabricar ladrillos y lozas.
- Se mezcla con la arcilla para favorecer la precipitación del sulfato de calcio y el de
magnesio.
- Producción de cemento.

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