CRISTALIZACIÓN SIMPLE

OBJETIVOS
● Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser
utilizado en una cristalización.
● Saber cuándo se debe utilizar un adsorbente como el carbón activado.
● Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes
disolventes y seleccionar la mejor opción para una cristalización.
● Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización simple.
RESULTADOS:
Primera parte: solubilidad de la muestra problema en disolventes orgánicos
Aspecto físico de la muestra: sólido cristalino, color verde.

Disolvent Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua

e de etilo

Soluble si si si si si no
en frío

Soluble si si si si si si
en
caliente

Formació no no no no no si
n de
cristales

Segunda parte: cristalización simple y uso de carbón activado

Muestra masa g rendimiento

inicial 0.18 100%

después de la 0.10 55.55%

cristalización
Aspecto físico
En disolución: Disolución azul con sólidos pequeños color negro
Después de agregar el carbón activado: disolución color negro
Después de la cristalización: sólido cristalino blanco en forma de agujas.
Sustancia Punto de fusión

muestra problema 119-123

muestra después de la cristalización 120-122

Discusión de resultados
Primera parte: solubilidad de la muestra problema en disolventes orgánicos
La finalidad de esta parte de la práctica era elegir el disolvente ideal, al colocar una
pequeña parte de nuestra muestra en cada uno de los tubos de ensayo obtuvimos
que disolvió en hexano, acetato de etilo acetona y etanol, estos disolventes no nos
funcionan para realizar la cristalización de nuestro sólido porque es fundamental que
no disuelva a la muestra en frío, por otra parte el agua no disuelve a nuestra
muestra, a pesar de agregarle 2 ml, con estos resultados procedimos a probar si el
agua disuelve a nuestra sustancia problema en caliente y así paso, dejamos enfriar
esta solución y observamos la formación de cristales, después de esta prueba
elegimos al agua como nuestro disolvente ideal porque cumplia con los requisitos,
no disolver el sólido en frío y disolverlo en caliente.

Segunda parte: cristalización simple

Una vez elegido nuestro disolvente ideal que fue el agua, pesamos la muestra
antes de iniciar el proceso de cristalización, teniendo una masa inicial de 0.18g, la
agregamos a un matraz Erlenmeyer y fuimos agregando poco a poco agua, durante
este proceso estuvimos calentando la disolución en la parrilla, agregamos agua
hasta que notamos que nuestro sólido se encontraba completamente disuelto,
nuestra disolución era de color azul con pequeños sólidos negros esto significa que
había impurezas insolubles y coloridas, por esta razón agregamos carbón activado
ya que este presenta una capacidad de adsorción elevada lo cual nos sirve para
purificar a nuestro sólido, la alta capacidad de adsorción se debe al gran área
superficial por lo cual posee una cantidad muy grande de microporos y por eso
retuvo las impurezas en su superficie, volvimos a calentar nuestra disolución y
filtramos en caliente para evitar que cristalizara en el embudo.
Secamos al vacío, al inicio teníamos un sólido verde y después de la cristalización
eran sólidos cristalinos en forma de agujas, este cambio en el aspecto nos habla de
la eliminación de impurezas a través de la cristalización y el uso de carbón activado,
una vez secos los cristales obtuvimos una masa final de 0.1, con este resultado
calculamos el rendimiento
‘’cálculo del rendimiento’
obtuvimos un rendimiento del 55.55%, nos habla de una pérdida del 44.45 % de la
masa inicial, como mencionamos anteriormente la cristalización es un medio de
purificación lo que implica eliminar impurezas, gran parte de esa pérdida se debe a
que había impurezas en nuestra muestra inicial, aunque también se debió perder
sólido en las filtraciones y pudo quedarse parte de este en las paredes de los
matraces.
Finalmente determinamos el punto de fusión de la muestra inicial obteniendo 119-
123, este resultado tiene un rango de 4 grados, lo que claramente significa que de
trata de un sólido impuro, determinando este punto de fusión también se justifica la
pérdida de sólido, en cambio al determinar el punto de fusión de la muestra después
del proceso de cristalización obtuvimos que el punto de fusión era de 120-122, un
rango de dos grados por lo cual se trata de una muestra pura, de esta manera
comprobamos que la mediante la cristalización podemos purificar un sólido.

CONCLUSIONES:

En la primera parte de la práctica, logramos escoger el disolvente ideal para nuestra

muestra, cuidando que cumpliera con la característica de que disolviera en caliente
y no en frío, para poder utilizarlo en el proceso de cristalización. También utilizamos
a la solubilidad como criterio para escoger al disolvente ideal, considerando las
condiciones en las que solubiliza el sólido, una vez utilizado fue muy importante
considerar las condiciones de nuestra muestra en disolución como que tenía
impurezas insolubles y coloridas lo cual fue criterio para utilizar el carbón activado
como adsorbente de las impurezas del sólido.
Finalmente obtuvimos los puntos de fusión para la muestra inicial y para la muestra
después del proceso de cristalización logrando utilizar a la cristalización para
purificar el sólido, logramos ir de un intervalo de 4 grados (119-123) de la muestra
impura a un intervalo de 2 grados (120-122) para los cristales.

Cuestionario

1.- Al realizar la cristalización de un sólido ¿En qué casos es necesario hacer las
pruebas de solubilidad?
Solo cuando el sólido a cristalizar se desconoce, si se conoce en base a sus
características químicas se puede determinar cuál es el mejor disolvente, en cambio
sí no se conoce se deberán realizar pruebas de solubilidad para encontrar al
disolvente ideal.

2.- Si tienes varias opciones de disolventes ideales para cristalizar un sólido

¿Con base en qué propiedades elegirías solo uno?
Con base en la propiedad de solubilidad, considerar a los disolventes que disuelvan
al sólido solo en caliente y descartar a los que lo disuelvan en frío, sí después de
esa prueba sigo teniendo varias opciones consideramos que la solubilidad de un
sólido en un disolvente está relacionada con la estructura química de ambos y por lo
tanto con sus polaridades y su constante dieléctrica, con base en esto consideramos
las constantes dieléctricas de los disolventes que tenemos como opción, ya que
esta propiedad nos da la capacidad de un disolvente de polarizar al sólido, el que
tenga mayor constante dieléctrica será el elegido.

3.- Tienes un sólido desconocido X que puede ser cualquiera de los sólidos A, B y
C, los cuales son conocidos.
Determinas el punto de fusión en el laboratorio de los sólidos obtienes los
siguientes valores:
X: 134-139 °C A: 135-136 °C B: 137-138 °C C: 136-138°C
El producto X una vez identificado tendrás que utilizarlo en una reacción, por
lo que debe estar muy puro.
Indica:

a) La información que te dan los valores de punto de fusión que determinaste.

Explica ampliamente
Sí tomamos en cuenta que el punto de fusión es un criterio de pureza, los valores
obtenidos nos dan la siguiente información:
Para que se diga que un compuesto es puro o impuro tomando el punto de fusión,
el rango de la sustancia cuando pasa del sólido al líquido debe de ser de 2 grados.
El punto de fusión del sólido X nos indica que es una sustancia impura, ya que el
intervalo de fusión es de 5 grados, la muestra C tiene un menor número de
impurezas ya que el intervalo de fusión es de solo dos grados.
En cambio las sustancias A y B tienen un rango de 1 grado, esto quiere decir que
tambien son puras
b) ¿Cómo establecerías la identidad del compuesto X? Explica ampliamente
Primero tendríamos que purificarlo a través de la cristalización, ya que no nos será
posible determinar de qué compuesto se trata con la presencia de impurezas porque
alteran su punto de fusión dándonos un intervalo de 5 grados, una vez purificado se
derminaria nuevamente su punto de fusión, con esta información se harían pruebas
de punto de fusión mixto con las demás sustancias, tomando en cuenta sólo las
sustancias que se acerquen más al punto de fusión de la sustancia X, utilizando el
punto de fusión mixto podríamos saber de qué sustancia se trata, tomando en
cuenta que tanto la mezcla del patrón y de la sustancia X deberan fundir al mismo
tiempo que el patrón.

c) ¿Podrías usar el producto X en una reacción tal y como está? ¿Por qué?
No se podría utilizar así ya que se trata de un compuesto impuro, lo cual alteraría
los resultados debido a la presencia de impurezas y los resultados dependerían de
la proporción en la que se encontraran estas.

d) ¿Tendrías que purificarlo? ¿Por qué?

Sí, porque los resultados pueden variar demasiado ya que en nuestro producto tiene
muchas impurezas.
e) Si tu respuesta anterior es no, explica ampliamente

f) Si la respuesta en el inciso (d) es afirmativa explica ampliamente como lo

purificarías.
1) Elegir al disolvente ideal a través de pruebas de solubilidad, cuidando que
cumpla con la característica de disolver al compuesto solo en caliente y no en
frio.
2) Disolución del compuesto en el disolvente elegido a ebullición.
 3) Si hay impurezas coloridas agregar carbón activado en la disolución no muy
caliente.
4) Eliminación de las impurezas a través del filtrado en caliente
5) Cristalización dejándolos enfriar a temperatura ambiente y luego en un baño
de hielo.
6) Después de raspar las paredes de la disolución anterior con los cristales
filtrar al vacío
7) Dejar secar los cristales.

4.- Explica ampliamente los conceptos adsorción y absorción, indicando en cada

caso ejemplos de 2 adsorbentes y 2 absorbentes y donde se usan.

5.- Busca el espectro de IR de la muestra problema que cristalizaste en el

laboratorio, inclúyelo en el cuestionario junto con la estructura y analízalo indicando
las bandas representativas de los grupos funcionales presentes.