UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE ANALISIS QUIMICO

PRACTICA N° 5

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION

HORARIO: viernes 8:00 am – 12:00 am

PROFESOR: Bravo Ayala, Marta

FECHA DE REALIZACIÓN: 01-06-2019

FECHA DE ENTREGA: 07-06-2019

2019
 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION

La volumetría neutralización se fundamenta, usualmente, en conseguir que la

reacción:

ÁCIDO + BASE  SAL + AGUA

Sea completa y exacta.

Para ello se usan unos compuestos químicos cuyo color depende del pH: LOS
INDICADORES. Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH,
existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. Esto es importante porque
las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7) y, por tanto, cuando la
reacción es total, el pH puede ser 4 ó 9 o cualquier otro valor.

Para la volumétrica de neutralización usamos un patrón primario es un

compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los
métodos volumétricos y gravimétrico. La exactitud del método depende de las
propiedades de este compuesto. Los requisitos más importantes para un patrón
primario son:

 Máxima pureza.
 Estabilidad atmosférica.
 Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del
sólido con las variaciones de la humedad relativa.
 Que sea de fácil adquisición y bajo precio.
 Solubilidad suficiente en el medio de titulación.
 Una masa molar razonablemente grande.
 Las soluciones patrón en los métodos de análisis por titulación ocupan un lugar
muy importante, debemos tener en cuenta las propiedades esperadas en estas
soluciones: como son preparadas y cómo se expresan sus concentraciones.

Soluciones Patrón:

Entrando en el tema de las soluciones acuosas, encontramos las soluciones de ácidos

y bases fuertes, hay varios tipos de soluciones patrón y de indicadores que se utilizan
en las titulaciones de neutralización. Las soluciones patrón que se emplean en las
titulaciones de neutralización son ácidos o bases fuertes ya que estas sustancias
reaccionan más completamente con un analito que las correspondientes especies
débiles, de manera que se obtienen puntos finales más definidos. Tales soluciones se
preparan por dilución de ácidos clorhídrico, perclórico o sulfúrico concentrados. Las
soluciones patrón alcalinas se preparan a partir de hidróxidos de sodio o potasio y de
bario.

Propiedades en las soluciones patrón:

1. Sea suficientemente estable, de modo que sólo sea necesario determinar una
vez su concentración.
2. Reaccionar rápidamente con el analito, con el fin de reducir al mínimo el tiempo
requerido entre las adiciones de reactivo.
3. Reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance
satisfactoriamente el punto final.
4. Reaccionar de manera selectiva con el analito, para que esta reacción pueda
describirse por una simple ecuación balanceada.
Detalles Experimentales:

a) Reactivos:
 Preparación de la solución patrón de Bórax.
- Desear una cantidad de Bórax durante 2horas a 110°C y enfriar en un
desecador. Pesar con la exactitud de 0,1mg , 4g de la sal, transferir a
un beaker de 250mL adicionar agua destilada hasta 50mL, calentar
hasta disolución de la sal, enfriar y vaciar la solución en una fiola de
100Ml, lavar, enrazar con agua destilada y homogenizar la solución.
-Rojo de metilo.- Disolver 0,5g en 100mL de agua destilada. Guardar en
frasco gotero.
 Procedimiento
-Estandarización del Ácido.
- El ácido aproximadamente 0,1N debe prepararse previamente
(Realizar cálculos para prepararlo a partir de HCl 12N). Medir 10mL de
solución patrón de Bórax con pipeta volumétrica; transferirlo a un
Erlenmeyer de 250mL, agregar agua destilada hasta 50mL y 3 gotas de
indicador rojo de metilo, calcular el volumen teórico a gastar y valorar
con el ácido contenido en la bureta adicionando gota a gota hasta viraje
del indicador de amarillo a rojo, anotar el gasto. Calcular el factor de
corrección, la normalidad corregida y el título del ácido.
 -Estandarización de Solución básicas (NaOH)
-Patrón primario: Ftalato ácido de potasio (KC8H5O4), peso fórmula:
204,228g/mol.
 Fundamento:
-Esta sal posee muchas de las cualidades necesarias para ser patrón
primario ideal. Es un sólido no higroscópico con un peso equivalente
elevado. El indicador más apropiado es la Fenolftaleína que posee un
rango de viraje entre 8,0 – 10,0.
b) Reactivos:
 Preparación de la solución patrón de Biftalato de potasio.
- Desecar una cantidad de Biftalato de Potasio durante 2horas a 110°C
y enfriar en un desecador. Pesar con exactitud 4g de la sal, ( con
aproximación de 0,1mg), transferir a un beaker de 250ml, adicionar
agua destilada hasta 50mL, calentar hasta disolución de la sal, enfriar y
vaciar la solución en una fiola de 100mL, lavar el beaker con agua
 destilada y transferir el lavado a la fiola, luego enrazar y homogenizar la
solución.
-Fenolftaleina.– Disolver 0,5g en 50mL de etanol al 96% y agregar
50mL de agua destilada.
Guardar en frasco gotero.
 Procedimiento
ESTANDARIZACION DE LA BASE
La base aproximadamente 0,1 N debe prepararse previamente (realizar
cálculos para prepararlo a partir de NaOH sólido).
Medir 10Ml de solución patrón de biftalato con pipeta volumétrico;
transferirá un Erlenmeyer de 250mL, agregar agua destilada hasta
50mL y 3 gotas del indicador Fenolftaleina, calcular el volumen teórico a
gastar, valorar con la base contenida en la bureta adicionando gota a
gota hasta que el color rosa del indicador persista por 30 segundos.
Anotar el gasto. Calcular el factor de corrección, normalidad corregida y
el título de la base.
 Aplicaciones Prácticas de Volumetría de Neutralización:
Reactivos:
Anaranjado de metilo. – Disolver 0,005g en 100mL de agua destilada,
Filtrar si es necesario.
 DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE. -Pipetear una
alícuota de 50mL de vinagre a una fiola de 250mL y diluir hasta enrase
con agua destilada, homogenizar mediante agitación. Transferir
alícuotas de 10 y 20mL de la muestra diluida a un Erlenmeyer de
250mL agregar agua destilada hasta 50mL y 3 gotas de indicador
fenolftaleína. Valorar con la solución estandarizada de NaOH gota a
gota hasta que el color rosa del indicador persista por 30 segundos.
Anotar el volumen gastado. Calcular la acidez en gramos de ácido
acético por 100mL de muestra y % (P/P). Pesar una alícuota de 5Ml de
vinagre para determinar su densidad.
 CÁLCULOS Y RESULTADOS

CALCULOS INDIVIDUALES

1. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDA (HCL) (0.1N)

Patrón primario: BÓRAX (Na2B4O7.10H2O)

Hallamos la normalidad corregida del (Nc HCl):

Ncorregida  Nteorica  fc
Vteorico
fc 
Vpractico

#eq-Bórax = #eq-HCl

W(Bórax)
 Vt(HCl) * Nt(HCl)... .......... .......... .......... .(1)
Peq(Bórax)

 Peq (bórax):

B 4O72  7H 2O  4H 3 BO3  2OH 

PFborax 381 .3730 g / mol

Peq borax  
2 2
Peq borax  190 .6865 g / Eq

 W( Bórax)
La solución patrón de bórax se preparo con 4.003 g de la sal diluidos en 100ml de agua
destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el HCl.

4.0025g………..100ml
xg……………...5ml

4.0025g  5ml
x  0,200125g
100ml
Entonces: W(Bórax) = 0,200125g

Reemplazando los datos en (1):

0.200125g
 Vt(HCl)  (0.1eq/L)
190.6865g/ Eq
Vt(HCl)  10.4949ml

Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida.

Para la titulación N01 el volumen gastado fue de 11.50ml

Vt(HCl) 10.4949ml
f c (HCl)    0.9126
Vg(HCl) 11.50ml

N corregida  0.1  0.9126 Eq / L  N c ( HCl )  0.09126 N

del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.

2. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN BÁSICA (NaOH) (0.1N)

Patrón primario: biftalato de potasio (KC8H5O4)

Hallamos la normalidad corregida del (Nc NaOH):

#eq- KC8 H 5 O 4 = #eq-NaOH

W(KC8 H 5 O 4 )
 Vt(NaOH) * Nt(NaOH)................................(2)
Peq(KC8 H 5 O 4 )

 Peq (KC8H5O4):
En este caso como es una sal, el Peq será igual al su peso fórmula sobre la carga neta
del ion ( =1)
 204.2280g/ mol
Peq KC8 H 5 O 4 
1
Peq C 8 H 5 O 4  204.2280 g / Eq

 W(KC8H5O4)
La solución patrón de KC8H5O4 se preparo con 3.9970 g de la sal diluidos en 100ml de
agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el NaOH.

4.0000g………..100ml
xg……………...5ml

4.0000g  5ml
x  0,2g
100ml

Entonces: W (KC8H5O4) = 0,2g

Reemplazando los datos en (2):

0.2g
 Vt(NaOH)  (0.1eq/L)
204.2280g/ Eq
Vt(NaOH)  9.7929.ml

Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida.

Para la titulación N02 el volumen gastado fue de 10.6ml

Vt(NaOH) 9.7929ml
f c (NaOH)    0.9238
Vg(NaOH) 10.600ml

N corregida  0.1  0.923Eq / L  N c ( NaOH )  0.0923N

Del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.
3. APLICACIONES PRÁCTICAS DE VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN:

3.1 determinación de ácido acético en vinagre:

a) densidad
Primero hallamos la densidad que resultó de:
𝑚
𝜌 = 𝑣 …(Δ)
Como:
M=5,045g y V=5ml

Reemplazando en Δ:
5,045
𝜌= =1,009g/ml
5𝑚𝑙

b) Para el calculo se tomó 10ml de la muestra:

Vinagre Solución
50ml ………. 250ml
x ………. 10ml

50𝑥10
x=
290
x=2ml

luego:
2ml ……… xg
1ml ……… 1,009g
2𝑥1,009
X= =2,018g
1

c) Para la titulación:
 𝑝𝑒𝑞 (𝐻𝐴𝑐) = 60g/Eq.
 ̅𝑐
𝑁 = 0.0928Eq/L y Vg= 17,5 mL
(𝑁𝑎𝑂𝐻)

 Usamos la siguiente ecuación:

#Eq – HAc= #Eq – NaOH
𝑊(𝐻𝐴𝑐)
̅𝑐(NaOH)
= Vg(NaOH) x 𝑁
𝑃𝑒𝑞(𝐻𝐴𝑐)
̅𝑐 (𝑁𝑎𝑂𝐻)
𝑁
WHAc= Vg (NaOH) x x Peq(HAc)
1000
WHAc = (17,5ml)x(0,0928Eq/L)x(60g/Eq)
 WHAc = 0,09744g
d) Hallamos el (%) de Ácido acético (HC2H3O2)
Wácido
%HAc = x100%
Wmuestra
0,09744
%HAc = 𝑋100%
2,018
%HAc = 4,38%
(El grado de ácidez en 100mL sería:
0,09744𝑔
100mL x = 0,0389g
250𝑚𝐿

3.2 mezcla de carbonatos y bicarbonatos.- método de warder:

A) primera titulación: indicador fenolftaleina

En la primera titulación el volumen gastado de HCl fue de 2.7ml, entonces (F=2.7ml)

B) segunda titulación: anaranjado de metilo

En la segunda titulación el volumen gastado de HCl fue de 15.8ml, entonces
(M=15.8ml)

 % de NaHCO3
WNaHCO3
%NaHCO 3   100
Wmuestra

# eq - NaHCO 3  # eq - HCl
W(NaHCO 3 )
 Vg(HCl)  Nc(HCl)
Pmeq(NaHCO 3 )
W(NaHCO 3 )  Vg(HCl)  Nc(HCl)  Peq(NaHCO 3 ).......................(d)

4. Peso equivalente del NaHCO3:


HCO3  H   H 2 CO3

PFNaHCO3 84 g / mol
Peq NaHCO3  
1 1
Peq NaHCO3  84 g / Eq

5. Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a M-F (13.1ml)

6. Normalidad corregida (HCl):0.0904g/Eq
En (d) se tendrá:g

W(NaHCO3 )  13.1ml  (0.0904g/E q)  (84 g / Eq)

W(NaHCO3 )  0.09947 g

7. W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.1045g.

0.09947
%NaHCO 3   100
0.1045g
%NaHCO 3  95.18%

 % de Na2CO3
WNa 2 CO3
%Na 2 CO3   100
Wmuestra

# eq - Na 2 CO 3  # eq - HCl
W(Na 2 CO 3 )
 Vg(HCl)  Nc(HCl)
Pmeq(Na 2 CO 3 )
W(Na 2 CO 3 )  Vg(HCl)  Nc(HCl)  Peq(Na 2 CO 3 ).......................(c)

8. Peso equivalente del Na2CO3:

2
CO3  2H   H 2 CO3

PFNa2 CO3 106 g / mol

Peq Na2 CO3  
2 2
Peq Na2 CO3  53g / Eq

9. Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a 2F (5.4ml)

10. Normalidad corregida (HCl):0.0904g/Eq
En c se tendrá:

W(Na 2 CO 3 )  5.4ml   (0.0904g/E q)  (53g / Eq)

W(Na 2 CO 3 )  0.02587 g

11. W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.1045g

0.02587
%Na 2 CO 3   100
0.1045g
%Na 2 CO 3  24.75%
 CALCULOS GRUPALES
Estandarización de soluciones acidas y básicas:

N° de titulacion Nc de HCl Nc de NaOH

1 0.091 0.093
2 0.091 0.092
3 0.090 0.092
4 0.091 0.093
5 0.089 0.094
Normalidad promedio 0.0904 0.0928

determinación de ácido acetico en vinagre:

V usado N°de orden Vgast WHAc %HAc Grado de

acidez
10mL 1 17.6 0.0979 4.85 0.0392
2 17.5 0.0974 4.83 0.0389
3 17.5 0.0974 4.83 0.0389
20mL 4 35.4 0.1971 4.88 0.0788
5 35.2 0.1959 4.85 0.0784
6 35.3 0.1965 4.86 0.0786
7 35.0 0.1949 4.83 0.0779

mezcla de carbonatos y bicarbonatos.- método de warder:

N°orden WNa2CO3 WNaHCO3 %WNa2CO3 %WNaHCO3

1 0.02108 0.1238 20.19 118.58

2 0.02491 0.1283 20.40 105.08

3 0.03066 0.1397 20.77 94.65

4 0.02587 0.09947 24.75 95.18

5 0.02875 0.1412 19.80 97.25

 TRATAMIENTO DE RESULTADOS

Error grueso: Prueba Q

 Para el % de CH3COOH en el vinagre:

Valor sospechoso  Valor mas proximo al sospechoso

Q exp 
Valor mayor  Valor menor

Medidas 3 4 5 6 7 8 9 10

Q90%: 0.941 0.765 0.642 0.560 0.507 0.468 0.437 0.412

Q95%: 0.970 0.829 0.710 0.625 0.568 0.526 0.493 0.466

Ordenamos los valores de menor a mayor

%HAc Qcritico (95% de confianza, 7 medidas) =0.568

4.83
 Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.
4.83

4.83  Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.

4.85 Valor sospechoso= 4.88; Vprox al sospechoso=4.86;

4.85
Vmayor = 4.88; Vmenor = 4.83
4.86
4.88  4.86
4.88 Q exp   0.4
4.88  4.83

0.4 < 0.568 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza

Entonces la tabla queda de la siguiente manera:

N0orden 3 2 7 1 5 6 4

%Hac 4.8300 4.8300 4.83 4.85 4.85 4.86 4.88

__
X  X i
media 4.8471
n
 __

   (X i- X) 2
 0.0189
n 1
__
R = X ± 2

 RSUP = 4.8471 + 2(0.0189) = 4.8849

 RINF = 4.8471 - 2(0.0189) = 4.8093

Tabla de resultados

% HAc  RINF RSUP

4.8471 0.0189 4.8093 4.8849

 Para el % de Na2CO3 en la mezcla de carbonato y bicarbonato

Ordenamos los valores de menor a mayor

%Na2CO3 Qcritico (95% de confianza, 5 medidas) =0.710

19.80
 Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.
20.19

20.40  Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.

20.77 Valor sospechoso= 24.75; Vprox al sospechoso=20.77;

24.75
Vmayor = 24.75 Vmenor = 19.80

24.75  20.77
Q exp   0.8040
24.75  19.80

0.840 > 0.710 → Qexp > Qcritico el valor se rechaza

%NaHCO3 Qcritico (95% de confianza, 5 medidas) =0.710

94.65
 Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.
95.18

97.25  Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.

105.08 Valor sospechoso= 118.58; Vprox al sospechoso=105.08;

118.58
Vmayor = 118.58; Vmenor = 94.65
 118.58  105.08
Q exp   0.5641
118.58  94.65

0.5641 < 0.710 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza

Entonces la tabla queda de la siguiente manera:

N°orden 3 4 5 2 1
%NaHCO3 94.65 95.18 97.25 105.08 118.58

__
X  X i media 102.1480
n

__

   (X - X) 2
i
 10.0900
n 1
__
R = X ± 2

 RSUP = 102.1480 + 2(10.09) = 122.33

 RINF = 102.1480 - 2(10.09) = 81.97

%X NaHCO3  RINF RSUP

102.1480 10.09 81.97 122.33

 DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos fueron buenos gracias a los patrones como el BHK y Borax
que se utilizaron para esta practica, si alguno de estos se dio mas apartado de los demás
fue por falta de habilidad al titular, ya que el cambio de coloración se da con una sola
gota que da el salto de valoración.

Al sumar los porcentajes de carbonato y bicarbonato nos da un valor mayor al 100%,

ello pudo deberse al momento de la titulación, ya que si hay un mayor gasto de volumen
el peso variara y por ende lo hará el porcentaje en peso.
 CONCLUSIONES

 Después del punto de equivalencia, el exceso de ácido o base fuerte valorante

proporciona al producto de la reacción la naturaleza básica o acida tal que el pH
de la disolución viene determinado mayoritariamente por la concentración del
exceso de valorante.

 Los porcentajes de carbonato y bicarbonato en la muestra fueron 24.75% y

95.18% respectivamente.

RECOMENDACIONES

 En disoluciones de un ácido fuerte con concentración mayor a 1x10-6 M podemos

suponer que la concentración de eq de H2O es igual a la concentración analítica
de ácido.

 Seleccionar con cuidado el tipo de indicador por que puede ser que el pH con el
cual se modifica el color del indicador no sea el pH al cual cambia de color el
punto de eq.

 Las disoluciones de ácido perclórico y sulfúrico también son estables y útiles en

valoraciones en las que los iones cloruro interfieran al formar precipitados.
BIBLIOGRAFIA

ALEXEIEV, V.”Analisis cuantitativo”. Ed. MIR. Moscu,1978.

Arthur. I. Voguel, “Química analítica cuantitativa”, 2da edición, Argentina, 1951.

SKOOG, WEST, HOLLER. “Quimica analitica”. Ed. Me Gran Hill, México, 1995.

http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.htm