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Rolando Oyola Martínez, Ph. D.

Departamento de Química
Call Box 860
Humacao, PR 00792-4300
rolando.oyola@upr.edu

Derechos Reservados @ Ver. 3

Calibración de bureta
Introducción 1) Enjuague el vaso con agua deionizada varias veces.
El análisis cuantitativo tiene como objetivo determinar la Finalmente, añada aproximadamente 100 mL de agua
cantidad de cierta substancia presente en una muestra. Para deionizada al vaso. Tape el vaso con un cristal de reloj.
lograr éste objetivo se tiene que hacer uso de equipo de 2) Limpie la bureta de 50 mL con agua y jabón. Enjuague
laboratorio. El equipo puede ser tan simple como un vaso de la bureta con exceso de agua de la pluma. Finalmente,
laboratorio hasta instrumentos analíticos de alto costo. Sin enjuague la bureta con varias porciones (3-5) de 8 mL
embargo, ya que el objetivo es determinar la cantidad de de agua deionizada contenida en el vaso.
substancia, todos estos equipos tienen que estar calibrados 3) Llene la bureta con agua deionizada contenida en el
previamente. Entre las razones de cumplir con la calibración vaso. Asegúrese de que la bureta no tenga aire en la
es que el resultado final que se informa depende de la punta ni en la llave. En el caso de que la bureta tenga
incertidumbre de los equipos que se usan en el análisis de la aire, puede abrir la llave y golpear ligeramente con el
muestra. En el laboratorio de Química Analítica 3026 se dedo sobre el orificio superior. Otra forma de eliminar
usará, en gran medida, la bureta para análisis cuantitativo. el aire es abriendo la llave y mover la bureta en forma
Una de las ventajas de la bureta que se usa en este vertical de manera un poco brusca para que el líquido
laboratorio es que la compañía comercial que suple las se descargue por presión. Ajuste el nivel del agua en la
mismas provee información sobre su calibración. Es bureta a 0.00 mL y anote el valor de lectura a dos sitios
importante tener en consideración que el uso y la decimales en su libreta de laboratorio. Recuerde que la
manipulación de todo equipo hace que cambie su incertidumbre absoluta de la bureta es de ±0.03 mL.
calibración. Esto quiere decir que los equipos de laboratorio 4) Limpie un matraz cónico de 50 mL con agua y jabón.
se deben calibrar cada cierto tiempo como requisito de Enjuague con agua de la pluma con bastantes porciones.
cumplimiento de buenas prácticas de laboratorio. Por tal Luego enjuague con agua deionizada con varias
razón, calibraremos la bureta de laboratorio teniendo en porciones (3-5). Desde este momento en adelante no
consideración que será uno de los equipos volumétricos que puede tocar directamente el matraz con sus manos. Es
más va a usar en el laboratorio de Química Analítica. decir, tiene que manipular el matraz mediante el uso de
Específicamente en éste experimento se contestarán las una servilleta o guante. La razón es para evitar que se
siguientes dos preguntas con respecto a la bureta que se le afecte el contenido de la superficie del matraz y resulte
asignó: (1) ¿La bureta cumple con las especificaciones que en una pesada errónea por la manipulación del matraz.
provee la compañía comercial? y (2) ¿la bureta presenta Finalmente, seque el matraz y tápelo con un tapón de
algún error sistemático? Para contestar estas preguntas se goma.
tiene que llevar a cabo el experimento de calibración de 5) Anote la temperatura del agua en el vaso que contiene
bureta. el agua deionizada. Este valor de temperatura será la
temperatura inicial del agua.
Objetivos
1) Desarrollar el uso correcto de equipo común de B. Lecturas de volumen y pesadas
laboratorio tales como balanza y bureta. 1) Pese en una balanza analítica el matraz cónico con el
2) Conocer y aplicar análisis estadístico en la calibración tapón y anote en su libreta cada lectura.
de una bureta. 2) Descargue cerca de 5 mL del agua deionizada en la
3) Conocer y hacer uso de una hoja de cálculo para obtener bureta en el matraz cónico. Espere unos 30 segundos
valores estadísticos. para leer la lectura de volumen de la bureta. Anote la
lectura. Tape el matraz cónico con el tapón de goma.
Método 3) Anote en su libreta la lectura de pesada del matraz
cónico con el volumen transferido.
Procedimiento 4) Descarte el agua contenida en el matraz y séquelo lo
A. Preparación de equipo más posible.
1) Limpie un vaso de laboratorio de 100 mL con agua y 5) Añada agua deionizada a la bureta y coloque la lectura
jabón. Enjuague el vaso con bastantes porciones de del menisco en 0.00 mL.
agua de la pluma. Debe asegurarse de que el vaso no 6) Pese en una balanza analítica el matraz cónico y anote
tiene rastros de jabón. en su libreta cada lectura.
7) Añada aproximadamente 10 mL de agua destilada de la
bureta al matraz cónico. Espere ~30 segundos, tome
2

lectura de bureta, anote en su libreta y tape el matraz Anejo 1: Cálculo de factor de conversión (Fconv)
cónico con el tapón de goma.
8) Anote en su libreta la lectura de pesada del matraz Caso 1: Tpromedio se encuentra en la Tabla 3.
cónico con el volumen transferido. Imagine que V es de 9.98 mL y el peso de agua es de 9.9840
9) Repita los pasos 4 al 8 de tal forma que transfiera cerca gramos. La Tpromedio del agua es de 27 ̊C. El Vac se calcula de
de los siguientes volúmenes: 20, 25, 30, 40 y 50 mL. la siguiente manera:
10) Finalmente, determine la temperatura del agua destilada Vac = ( 9.9840 g )(1.0045 ) =10.029 mL (1)
en el matraz cónico de 50 mL y anote en su libreta. Este Observe que el valor de 1.0045 corresponde al factor de
valor de temperatura será el valor final de temperatura. corrección a cuando la temperatura del agua es 27 °C. Note
que este Vac significa que se transfirieron 10.029 mL a 20°C.
Datos Experimentales: Es decir, se está calibrando el volumen que se transfiere de
Tabla 1: Datos de lecturas de volumen y pesada matraz la bureta a 20 °C de la bureta.
cónico.
Volumen (mL) Masa Masa
Muestra Matraz Matraz+agua Caso 2: Tpromedio no se encuentra en la Tabla 3.
Inicial Final Añadido En este caso se tiene que calcular Fconv mediante uso de
(g) (g)
1 (~5 mL) interpolación matemática. El fundamento de interpolación
2 (~10 mL) es que se asume que los valores de Fconv en la tabla 3
3 (~20 mL) presentan una relación lineal con temperatura.
4 (~25 mL)
5 (~30 mL)
6 (~40 mL) Ejemplo: Calcule el factor de corrección para una
7 (~50 mL) temperatura de 26.5 °C.
Solución: Definimos los valores de las columnas que vamos
Cálculos a usar para la interpolación. En este caso el valor de
1) Calcule el valor promedio de la temperatura inicial y temperatura se encuentra entre 26 y 27 ̊C. La otra variable
final del agua, Tpromedio. es la columna de Fconv. Por lo tanto, podemos definir la
2) Calcule el volumen añadido en la Tabla 1 y escriba el siguiente relación:
valor en la columna Vexp de la Tabla 2. Observe que
para cada muestra el volumen inicial será el valor de
ΔX )desconocido = ( ΔX )conocido
( ΔY ΔY
(2)

0.00 mL y el volumen final será la lectura de la bureta En el ejemplo se puede establecer la siguiente relación
basado en la ecuación 2:
( ∆∆XY )desconocido = ( FT )
luego de descargar el volumen.
conv − Fconv
27 26.5
3) Calcule el peso del agua transferido y escriba el (3)
27 −T26.5
resultado en la Tabla 2.
4) Determine el factor de conversión (Fconv). El valor de
( ∆∆XY )conocido = ( FT conv − Fconv
)
27 26
(4)
Fconv permite convertir el volumen medido a cierta 27 −T26

( )=( )
temperatura de un gramo de agua al volumen que 27
Fconv − Fconv
26.5 27
Fconv − Fconv
26

ocuparía este gramo de agua a 20 °C. El factor Fconv se T27 −T26.5 T27 −T26 (5)
determina según se explica en Anejo 1.
Al sustituir los valores de la Tabla 3 en la ecuación (5)
5) Calcule el volumen real (VR):
tenemos la ecuación 6.
VR = ( Masa H 2O )( Fconv )
6) Calcule el error en la calibración (Ecalib) ( 1.0045 − Fconv
26.5

27 − 26.5 )=( 1.0045 −1.0042


27 − 26 ) (6)

Ecalib= VR − Vexp Note que la ecuación 6 contiene un solo valor desconocido,


el cual se puede determinar mediante algebra.
Observe que el signo de este resultado posee un
significado físico. Por ejemplo, sí es positivo implica
26.5
Fconv = 1.0045 − ( 1.0045 −1.0042
27 − 26 ) ( 27 − 26.5 ) = 1.0044 (7)
que la bureta descarga mayor volumen que el que dice Esta variable es el valor de Y mediante interpolación
la lectura experimental en la bureta. matemática.
Tabla 2: Cálculos de calibración de bureta
Muestra Vexp (mL) Masa Agua (g) VR (mL) Ecalib (mL)
1
2
3
4
5
6
7
3

Tabla 3: Volumen que ocupa 1.000 g de agua como función


de temperatura. El volumen calculado corresponde al
volumen que se transfiere a cuando la temperatura es de 20
°C. (Referencia: Quantitative Chemical Analysis,Ch. 2,
pag. 32, Harris, D.C, (2007) Wiley-Freeman, USA)

T (°C) Fconv T (°C) Fconv


10 1.0015 19 1.0027

11 1.0016 20 1.0029

12 1.0017 21 1.0031

13 1.0018 22 1.0033

14 1.0019 23 1.0035

15 1.0020 24 1.0038

16 1.0021 25 1.0040

17 1.0023 26 1.0042

18 1.0025 27 1.0045

Informe:
1. Construya una gráfica de barras de Ecalib como función
de Vexp (Datos Tabla 2). Debe tener en consideración
el tamaño de la gráfica, la rotulación de los ejes, las
marcas (“ticks marks”) de los ejes y el título de la
gráfica.

Conclusiones

1) Discuta sus resultados en base a los objetivos del


experimento. Establezca sí su bureta cumple o no con
las especificaciones comerciales usando como base la
incertidumbre absoluta de ± 0.05 mL en cada volumen
transferido.
2) ¿La bureta presenta algún error sistemático?
3) Describa posibles errores en el experimento. Identifique
en qué dirección, mayor o menor relativo al valor
esperado, el error descrito afecta sus resultados.

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