ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO:

FUSIÓN CON SODIO

María Camila Pacheco Rivera

Maria.pacheco@correounivalle.edu.co
Alex Mauricio Mamian Criollo
alex.mamian@correounivalle.edu.co
Cristian Camilo Naranjo Pinzón
cristian.camilo.naranjo@correounivalle.edu.co

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle

sede Yumbo, Colombia.

Introducción
La identificación de elementos como el
nitrógeno, azufre y elementos del grupo de
los halógenos, que se encuentran
ordinariamente presentes en compuesto
orgánico, se realiza por medio del análisis
cualitativo elemental. Empleando la fusión
de los compuestos orgánicos con metales
alcalinos, Estos elementos de identifican
mediante la conversión en compuestos
iónicos solubles en agua y en la aplicación a
estos de pruebas específicas. En esta
práctica se determinó la presencia de estos
elementos en una muestra problema número
4, por medio de la fusión con sodio.
. Imagen 1. Solución de fusión con sodio
Datos, cálculos y resultados
Tabla 2. Determinación de azufre
Tabla 1. Fusión de sodio con la muestra
Reactivo Cantida Observaciones
Reactivo Cantidad d
Sodio trozo requerido Muestra 1.o mL Solución poco
Muestra # 4 0.20 g solución efervescente
Etanol 1.0 mL con
Agua 20.0 mL sodio
destilada Solució 3 gotas Inicialmente
n de genero una breve
acetato precipitación que
de fue
plomo homogenizándos
5% e poco a poco

1
 Imagen 3. Prueba de nitrógeno
Imagen 2. Prueba para azufre Tabla 4. Determinación de halógeno
Tabla 3. Determinación de nitrógeno Reactivo Cantidad Observaciones
Muestra 2,0 mL Solución poco
Reactivo Cantidad Observaciones solución efervescente
Muestra 3,0 mL Solución poco con sodio
solución efervescente Ácido 5 gotas Verificación del
con sodio nítrico ácido en el
Sulfato 2,00 g Forma un diluido papel tornasol
de precipitado 5%
amonio Nitrato de 5 gotas se formó un
ferroso plata 5% precipitado
Ácido 0,5 mL Cuando la blanco al
sulfúrico disolución está agregar la
hirviendo, y es solución de
añadida el nitrato de plata
ácido sulfúrico,
el tono de color
es un azul muy
claro

2

Imagen 4. Prueba de halógeno
Imagen 5. Evidencia de presencia de
halógeno, en la llama color verde
Análisis y discusión de resultados
Prueba de azufre
En la determinación de azufre, se agrego 2
gotas de acetato de plomo 5% a 1 mL de la
solución de fusión con sodio y muestra
problema, luego de agregar las gotas de
acetato, no presento cambio de color, es
decir, no presento precipitado carmelita o
cualquier precipitado oscuro que refleja
presencia de azufre, por lo cual se descarta
en la muestra.
(CHCOO)2Pb(ac) + NaOH(ac) →
(CH3COO)2Na(ac) + PbOH (ac)
No habría precipitado color marrón lo que
indica la no presencia del ion sulfuro de
sodio y se formaría hidróxido de plomo
Prueba de nitrógeno
En una muestra problema se puede
identificar la presencia de nitrógeno por el
método de lassaigne, en el cual la fusión del
pequeño trozo de sodio, que en reacción con
el carbono y el nitrógeno existen en forma de
cianuro de sodio.
muestra (C, H, O, N, S, X) + Na → NaCN
En la muestra cuatro (p-cloroanilina) que se
analizó, si existía la presencia de nitrógeno,
pero la observación que se detalló no fue de
la mejor manera, el color que resulto de la
prueba fue azul verdoso, la literatura
menciona que esto se debe, a que
probablemente la descomposición inicial con
sodio no haya sido completa, la verdadera
forma de evidenciar la presencia del
nitrógeno es por la formación de un
precipitado azul Prusia. Como se muestra
en la siguiente reacción.
2NaCN + FeS𝑂4 → Fe(CN)2 + N𝑎2 S𝑂4
Fe(CN)2 + 4NaCN → N𝑎4 Fe(CN)6
Prueba de halógeno
Para determinar la presencia de halógeno se
tomó 2 mL de la solución sódica y se
adicionó HNO3 para acidificar la solución y
formar HCN como se muestra en la reacción,
3
para expulsar el HCN generado por la
presencia del nitrógeno, se calentó la
solución hasta la reducción de su volumen a
la mitad, para que no hicieran transferencia
en la determinación del halógeno, el CN-
forma precipitado con los iones plata y
confunde la presencia de los halógenos, si la
muestra tuviera por ejemplo azufre también
tendría que realizarse el mismo
procedimiento.
𝑁𝑎𝐶𝑁 + 𝐻𝑁𝑂3 → 𝐻𝐶𝑁 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3
Formación de precipitado si no se realiza la
debida evaporación de los ácidos.
AgNO3 + HCN ↔ AgCN ↓ + HNO3
2AgNO3 + H2S ↔ Ag2S ↓+ H2(NO3)2
Después de enfriarse la solución se adicionó
AgNO3 al 5% para obtener un precipitado
color blanco que evidenció la presencia del
halógeno cloro, como lo muestra la figura 4
𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3
Si la muestra contiene una mezcla de
halógenos se presentará un precipitado
mixto de haluros de plata, pero si el
precipitado es de color amarillo pálido hay
presencia de bromo, si es de color amarillo e
insoluble en solución de amoniaco significa
la presencia de yodo, el flúor no se puede
detectar por este método ya que el fluoruro
de plata es muy soluble.
La prueba de Beilstein se usa para detectar
la presencia de halógenos (CI, Br, I). Los
compuestos orgánicos que contienen
bromo, cloro, yodo e hidrógeno se
descomponen al quemarse en presencia de
óxido de cobre para producir los
correspondientes halogenuros de
hidrógeno. Estos gases reaccionan para
formar los halogenuros cúpricos
correspondientes, lo que imparte un color
verde o azul-verde a la llama. La prueba es
muy sensible, pero algunos compuestos
nitrogenados y ácidos carboxílicos también
dan la prueba positiva. Como los
halogenuros cúpricos son compuestos
inorgánicos volátiles, es por este motivo que
si se les expone a una fuente de calor es
posible observar emisión del cobre (color
verde).
Conclusiones
 La técnica de fusión con sodio es un
método cualitativo, pues el éxito del
análisis se fundamenta en cambios de
color de la solución o en la precipitación
del componente a evaluar de la sustancia
orgánica problema la cual presentaba
nitrógeno y cloruro en su composición.
 En la determinación de nitrógeno
utilizando la técnica de fusión con sodio
se obtuvo un cambio de color en la
solución de café tenue a azul Prusia
característico del complejo de hierro,
mientras que en la determinación de
halógeno se obtuvo un precipitado de
color blanco característico del cloruro de
plata.
 Para obtener resultados confiables y
buenos, el proceso de fundir el sodio se
debe hacer con mucho cuidado, pues si
no se hace así, las pruebas de
determinación de elementos no se
podrán llevar a cabo, pues habría fallas
en el proceso.
 La prueba de F.F. Beilstein no es muy útil
a la hora de determinar la presencia de
halógenos en una muestra desconocida,
pues solo determina la presencia del
halogenuro pero no se sabe que
halogenuro es.
4

Preguntas
1. Escriba las ecuaciones para las
reacciones efectuadas en la práctica.
 (CHCOO)2Pb(ac) + NaOH(ac)
→(CH3COO)2Na(ac) + PbOH (ac)
 2NaCN + FeS𝑂4 → Fe(CN)2 +
N𝑎2 S𝑂4
 Fe(CN)2 + 4NaCN → N𝑎4 Fe(CN)6
 𝑁𝑎𝐶𝑁 + 𝐻𝑁𝑂3 → 𝐻𝐶𝑁 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3
2. como interfieren los iones
cianuro y sulfuro si no se les
elimina antes de realizar el
reconocimiento de iones haluro.
Cuales reaccionan con los aniones
de cianuro y sulfuro de hidrógeno,
formando AgCN y Ag2S, los cuales
impiden la correcta determinación en
la presencia de iones haluros. La
formación de cualquiera de estos dos
productos puede llevar a resultados
que se asemejen o enmascaren un
resultado positivo de la prueba, por lo
que se dice que causan
interferencias en la determinación.
3. un estudiante tenía una muestra
problema que solamente contenía
carbono, hidrogeno y nitrógeno,
pero al realizar su análisis
elemental por fusión con sodio
resulto positivo el ensayo de
halógenos. Que error cometió para
obtener este resultado?
El error que cometió fue no incluir el
O ya que al mezclar Carbono,
Hidrogeno, oxigeno, nitrógeno si al
calentarse cierta cantidad de
muestra desconocida con la llama
luminosa, dejando un pequeño
residuo es casi seguro que es un
compuesto será orgánico. El
conocimiento de los elementos que
constituyen los compuestos
orgánicos es esencial al tratar de
caracterizarlos, sin embargo, y antes
de poder realizar los ensayos
cualitativos pertinentes, hay que
transformar los elementos de forma
covalente, en el que Interviene
normalmente los compuestos
sencillos, para los que existe análisis
cualitativos de rutina. Los elementos
que suelen existir corrientemente en
los compuestos orgánicos, además
del carbono, hidrógeno y oxígeno
son el nitrógeno, azufre y los
halógenos. El nombre de halógeno
significa “producto de sales”. La
familia de los halógenos .El
estudiante no permitió que el
volumen de HNO3 se redujera a la
mitad por ebullición. Por lo que no se
pudo eliminar completamente el H2S
y HCN a pesar de que se evaporan al
ser muy volátiles.
4. cuales otros compuestos dan
positivo la prueba de beilstein
para halógenos
La prueba de Beilstein se usa para
detectar la presencia de halógenos
(CI, Br, I). Los compuestos orgánicos
que contienen bromo, cloro, yodo e
hidrógeno se descomponen al
quemarse en presencia de óxido de
cobre para producir los
correspondientes halogenuros de
hidrógeno. Estos gases reaccionan
para formar los halogenuros cúpricos
correspondientes, lo que imparte un
color verde o azul-verde a la llama.
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 La prueba es muy sensible, pero
algunos compuestos nitrogenados y
ácidos carboxílicos también dan la
prueba positiva. Como los
halogenuros cúpricos son
compuestos inorgánicos volátiles, es
por este motivo que si se les expone
a una fuente de calor es posible
observar emisión del cobre (color
verde).

Bibliografía

[1]. Marambio, O. G., ACUÑA, P.F. Métodos

experimentales en química orgánica. 1a ed.
Universidad Tecnológica Metropolitana.
Santiago de Chile. 2007; pp. 24-30

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http://quimicaexperimental9.blogspot.com
(Consultado el 26 de septiembre del 2014)

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Cárdenas Universidad de Córdoba.
Springer-Verlag Ibérica, S.A. Barcelona,
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Disponible en:
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(Consultado el 28 de septiembre del 2014)

[6]. ZULUAGA, F; INSUASTY, B; YATES, B.

Análisis Orgánico Clásico y Espectral.
Departamento de química, Universidad del
Valle. Cali. 2000, pp. 8- 10, 14-16.