Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión”

Facultad de Ingeniería Química y Metalúrgica

Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico de Materiales

ANÁLISIS DE ZINC POR EL METODO COMPLEXOMETRICO EDTA.

Determinar el contenido de zinc en muestras de cabeza, concentrado de plomo, concentrado de zinc, concentrado
de cobre y relave; titulando con solución valorada de EDTA.

INSTRUMENTOS Y MATERIALES:
 1 balanza analítica de precisión  2 Bureta de 50 ml ± 0.05 ml.

 4 frasco lavador / piceta  4 Vasos de precipitación de 25OmL

 4 Espátula.  4 Pinza para vasos

 4 Matraz volumétrico  6 Papeles de filtro whatman N° 42

HAZDS – Guías de Análisis Químicos de Minerales - CIDTM 1

 Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión”
Facultad de Ingeniería Química y Metalúrgica
Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico de Materiales

 2 fiolas de 1000 ml  1 plancha de calentamiento(estufa)

 4 pipetas de 10ml

 Los materiales que utilicemos en esta practica

HAZDS – Guías de Análisis Químicos de Minerales - CIDTM 2

 Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión”
Facultad de Ingeniería Química y Metalúrgica
Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico de Materiales

REACTIVOS:

 Ácido nítrico  Solución de bifloruro o fluoruro de amonio al

5%

 Solución de tiosulfato de sodio al 10 %

 Ácido clorhídrico

 Indicador interno Xilenol Orange

Solución Buffer 4 y 7
o Cloruro de amonio
 Ácido sulfúrico

HAZDS – Guías de Análisis Químicos de Minerales - CIDTM 3

 Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión”
Facultad de Ingeniería Química y Metalúrgica
Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico de Materiales

o Hidróxido de Amonio
 Peróxido de hidrógeno

o Solución de ácido acético

 Solución extractiva de zinc (Buffer)

 Zinc electrolítico 99,999%
 EDTA 0,05M

REACTIVOS

HAZDS – Guías de Análisis Químicos de Minerales - CIDTM 4

 Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión”
Facultad de Ingeniería Química y Metalúrgica
Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico de Materiales

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN VALORACIÓN DEL EDTA.

P.M. EDTA = 372,24546g
P.M. Zn = 65,39g
Preparamos la solución cuyo equivalente gramo sea:
372,2455g EDTA 65,39 g Zn
28,4635g EDTA ← 5g Zn
28,4635g EDTA → 1000mL
0,0284g EDTA ← 1mL
Poner en la desecadora reactivo de EDTA q.p por 24 horas, luego pesar rápidamente 28,4635 g equivale
a 0,05 M.
Disolver en 500mL y aforar en fiola de 1 L con agua destilada y guardar en frasco limpio.
Solución Extractiva de Zinc: Disolver 160g de cloruro de amonio en 400mL de hidróxido de amonio diluir
en 600mL de agua destilada.

VALORACIÓN DE EDTA
 Pesar aproximadamente 0,2 gramos por triplicado de zinc electrolítico en vasos de 400mL.

 Adicionar agua y 2.5mL de HCI, calentar.

HAZDS – Guías de Análisis Químicos de Minerales - CIDTM 5

 Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión”
Facultad de Ingeniería Química y Metalúrgica
Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico de Materiales

 Adicionar agua y 10mL de solución extractiva y hervir.

 Agregar 15mL de ácido acético 1:1 y enfriar.

 Regular el pH a 5,3. 170 gotas de ácido acético para k nos deja un pH de 4,5

HAZDS – Guías de Análisis Químicos de Minerales - CIDTM 6

 Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión”
Facultad de Ingeniería Química y Metalúrgica
Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico de Materiales

 Adicionar 2,5mL de solución de NH4F

 Agregar 20 mL de tiosulfato de sódio (Na2SO3).

 3 gotas adicionar Xilenol Orange.

 Titular con EDTA 0,05 M. (25 ml)

 Si se ha preparado 4 vasos (3 con muestra y 1 en blanco) se tiene por ejemplo los resultados de la
titulación.

HAZDS – Guías de Análisis Químicos de Minerales - CIDTM 7

 Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión”
Facultad de Ingeniería Química y Metalúrgica
Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico de Materiales

Blanco 0,3 mL
Blanco .....................
0,200 g Zn 40,5 mL –0,3 mL = 40,2
0,200 g Zn 40,6 mL –0,3 mL = 40,3
Promedio=40,3 mL (Gasto Práctico)
0,200 g Zn 40,7 mL –0,3 mL = 40,4

40,3 mL indica el gasto práctico, esto quiere decir que la solución es exactamente calculada. Pero si el
promedio de gasto práctico no coincide con este valor, puede ser diluida o concentrada.

CALCULO DEL FACTOR DE LA SOLUCIÓN DE EDTA (F)

𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐹= 𝑥100
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜

F=1
m.e = 0,005 (el método de cálculo es exactamente igual al ferrocianuro de potasio)

ANÁLISIS DE ZINC CON EDTA

Pesar 0,5 gramos de muestra; adicionar 3mL de ácido sulfúrico, 10mL de ácido nítrico y 5mL de ácido
clorhídrico.
Llevar a la plancha a fuego lento y sulfatizar. Retirar de la plancha y agregar agua, hervir hasta reducir el
volumen.
Filtrar con papel filtro Nº 42 y lavar.
Adicionar 2mL de agua oxigenada y hervir.
Adicionar 60mL de solución extractiva y hervir.
Filtrar con papel Wathman Nº 42, lavar con solución de lavado y agua caliente. Agregar 15mL de ácido acético
1:1 y enfriar.
Regular el pH a 5,3. Adicionar 2,5mL de solución de NH4F
Agregar 20mL de tiosulfato de sodio (Na2S203). Adicionar Xilenol Orange. Titular con EDTA 0,05 M.

Cálculos:
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑥 𝑚. 𝑒. 𝑥 𝐹
%𝑍𝑛 = 𝑥100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Aplicando la fórmula: por ejemplo si el gasto de titulación es 10 mL, el factor = 0,005 y el peso de la muestra
es = 0,5 g
10 𝑥0.005 𝑥 1
%𝑍𝑛 = 𝑥100 = 10
0.5

HAZDS – Guías de Análisis Químicos de Minerales - CIDTM 8

 Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión”
Facultad de Ingeniería Química y Metalúrgica
Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico de Materiales

HAZDS – Guías de Análisis Químicos de Minerales - CIDTM 9