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Informe 2 Oxidacion Del Ioduro Con Persulfato
Informe 2 Oxidacion Del Ioduro Con Persulfato
INFORME Nº2
FECHA: 23-07-2018
SEMESTRE: I/2018
COCHABAMBA-BOLIVIA
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Laboratorio de Reactores
INDICE
1. RESUMEN .................................................................................................................................. 3
2. INTRODUCCION ...................................................................................................................... 3
3. ANTECEDENTES ..................................................................................................................... 4
3.1. Espectrofotometría .............................................................................................................. 4
3.2. Oxidación del yoduro de potasio con persulfato de sodio ............................................... 5
4. OBJETIVOS ............................................................................................................................... 6
4.1. Objetivo General.................................................................................................................. 6
4.2. Objetivos Específicos ........................................................................................................... 6
5. METODOLOGIA ...................................................................................................................... 6
5.1. Ley de Lambert .................................................................................................................... 7
5.2. Ley de Beer ........................................................................................................................... 8
5.3. Transmitancia (T) ................................................................................................................ 9
5.4. Absorbancia(A) .................................................................................................................... 9
5.5. Mediciones de transmitancia y absorbancia. .................................................................. 10
5.6. Selección de longitud de onda de trabajo. ....................................................................... 10
5.7. Curva de Calibración. ....................................................................................................... 11
6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ............................................................................... 12
6.1. Método Espectrofotométrico Oxidación con per sulfato ............................................... 12
6.2. Materiales e Instrumentación ........................................................................................... 13
6.3. Reactivos ............................................................................................................................. 13
6.4. Procedimiento Experimental ............................................................................................ 13
6.4.1. Determinación de (α) .................................................................................................. 14
6.4.2. Determinar (β) ............................................................................................................. 14
6.4.3. Determinar energía de activación y constante de velocidad de reacción ............... 14
7. DATOS ...................................................................................................................................... 14
8. CALCULOS Y RESULTADOS .............................................................................................. 16
A) Determinación del orden de reacción respecto al per sulfato “β”............................. 18
PARTE A (T=20°C): ............................................................................................................. 18
PARTE B ............................................................................................................................... 19
B) Determinación de la energía de activación 𝑬𝑨, 𝑲𝟎 𝒚 𝑲 ............................................. 21
9. CONCLUSIONES .................................................................................................................... 23
10. RECOMENDACIONES ........................................................................................................ 23
11. BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................... 24
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Laboratorio de Reactores
REACCION DE OXIDACION DEL ION IODURO CON PERSULFATO DE AMONIO
1. RESUMEN
2. INTRODUCCION
La reacción del Ioduro con per sulfato produce yodo elemental, el cual da un color anaranjado
amarillento a la solución a medida que se va formando, aprovechando esto, se usó el
espectrofotómetro para medir la concentración de yodo en la solución a medida que transcurría el
tiempo.
La cinética química se encarga del estudio de la velocidad a la que se lleva a cabo una reacción
química y sus diferentes mecanismos, no todas las reacciones se prestan a un estudio cinético, por
ejemplo, las reacciones entre iones, se dan a tan alta velocidad que a la vista parecen reacciones
instantáneas lo cual hace imposible poder medir ese tiempo de reacción
Para la determinación de la cinética de cualquier reacción química debemos tomar en cuenta que
variables modifican dicha cinética, teóricamente se sabe que la velocidad de una reacción
química se modifica con la temperatura, con las concentraciones de los reactivos y de productos,
y la naturaleza de las sustancias los mecanismos de reacción describen las etapas de cómo los
reactivos se convierten en productos. Existen diversos métodos para estudiar la cinética de una
reacción química. Entre los cuales se pueden citar: el método de integración de las velocidades de
reacción, el método de velocidades iniciales, el método de tiempo de vida media entre otros.
En todos estos, se persigue un mismo fin, que es conocer los valores de los parámetros cinéticos
específicos de la reacción.
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Para lo que en esta ocasión comprende utilizaremos el método de las velocidades iniciales para
determinar el orden de la reacción estudiada, que consta de medir el tiempo que tarda uno de los
reactivos en desaparecer por completo, este punto lo conoceremos por medio de un indicador
visual.
Este método es sencillo de poner a prueba ya que solo necesitamos las concentraciones iniciales
de los reactivos y medir el tiempo con precisión.
3. ANTECEDENTES
3.1. Espectrofotometría
Las moléculas pueden absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna. Esto
permite que se inicien ciclos vitales de muchos organismos, entre ellos el de la fotosíntesis en
plantas y bacterias. La Mecánica Cuántica nos dice que la luz está compuesta de fotones cada uno
de los cuáles tiene una energía:
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3.2. Oxidación del yoduro de potasio con persulfato de sodio
Aunque la mayoría de las reacciones entre iones son muy rápidas, hay algunas que ocurren a
velocidades fácilmente medibles, la oxidación de yoduro a yodo con persulfato es un ejemplo de
estas últimas:
2 I S 2O8 2SO4 I 2
Esta reacción es un buen modelo para cinética, pues con ella se ilustra cómo obtener el orden de
la reacción, los parámetros de activación, el efecto de catalizadores y el efecto salino primario. La
velocidad de la reacción se sigue volumétricamente midiendo con tiosulfato el yodo formado o
también con el método espectrofotométrico
El poder oxidante del yodo, así como el poder reductor del ión yodo, permiten la aplicación de
estas soluciones en análisis volumétrico en ambas direcciones.
Se consigue intensificar el color del yodo para reconocimiento del punto de viraje, mediante
solución de almidón.
2S 2O3 I 2 S 4O6 2 I
d [ S2O8 ]
k[ I ]a [ S2O8 ]b
dt
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4. OBJETIVOS
Determinar la ecuación cinética de la reacción de oxidación del ioduro con per sulfato en
medio neutro y a diferentes temperaturas mediante el método espectrofotométrico.
5. METODOLOGIA
La espectrofotometría es uno de los métodos de análisis más usados, y se basa en la relación que
existe entre la absorción de luz por parte de un compuesto y su concentración. Cuando se hace
incidir luz monocromática (de una sola longitud de onda) sobre un medio homogéneo, una parte
de la luz incidente es absorbida por el medio y otra transmitida, como consecuencia de la
intensidad del rayo de luz sea atenuada desde Po a P, siendo Po la intensidad de la luz incidente y
P la intensidad del rayo de luz transmitido. Dependiendo del compuesto y el tipo de absorción a
medir, la muestra puede estar en fase líquida, sólida o gaseosa. En las regiones visibles y
ultravioleta del espectro electromagnético, la muestra es generalmente disuelta para formar una
solución.
Cada sustancia tiene su propio espectro de absorción, el cual es una curva que muestra la
cantidad de energía radiante absorbida, Absorbancia, por la sustancia en cada longitud de
onda del espectro electromagnético, es decir, a una determinada longitud de onda de la
energía radiante, cada sustancia absorbe una cantidad de radiación que es distinta a la que
absorbe otro compuesto (Fig. 1)
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El método espectrofotométrico se rige por dos leyes fundamentales: Ley de Lambert y Ley de
Beer.
Esta ley establece que cuando pasa luz monocromática por un medio homogéneo, la disminución
de la intensidad del haz de luz incidente es proporcional al espesor del medio, lo que equivale a
decir que la intensidad de la luz transmitida disminuye exponencialmente al aumentar
aritméticamente el espesor del medio absorbente (Fig. 2):
𝑃
La siguiente relación matemática da cuenta de esta ley: = 𝑒 −𝑘𝑏
𝑃0
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5.2. Ley de Beer
𝑃
= 𝑒 −𝑘′𝐶
𝑃0
donde:
c: Concentración de la solución
k: Constante, cuyo valor depende de la naturaleza del soluto, de la longitud de onda de la luz
incidente, de la concentración de la solución, y frecuentemente, de la naturaleza del medio.
log Po / P = a b c ó A=abc
donde:
a: Absortividad
c: Concentración de la solución
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P/Po= T: Transmitancia
Es la razón entre la luz monocromática transmitida (P) por una muestra y la energía o luz
incidente (Po) sobre ella. Tanto la energía radiante incidente como la transmitida deben ser
medidas a la misma longitud de onda.
T = P / Po =10−𝑎𝑏𝑐 ó %T = 100 P / Po
5.4. Absorbancia(A)
Se define como la cantidad de energía radiante absorbida por una sustancia pura o en solución.
Matemáticamente, corresponde al logaritmo negativo de la transmitancia.T, transmitancia
expresada como fracción decimal %T, transmitancia expresada como porcentaje.
A = - log T = 2 – log %T
Pero.
T = P / Po = 10−𝑎𝑏𝑐
Luego
A=abc
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Esta ecuación indica que la absorbancia es una función lineal de la concentración, donde a es una
constante de proporcionalidad llamada absortividad. La magnitud de a depende de las unidades
de b y c. Si la concentración c está expresada en moles por litro y la longitud de la cubeta b en
centímetros, la constante a recibe el nombre de absortividad molar (ξ). Luego
A=ξbc
Las mediciones de absorbancia se hacen en la zona de longitudes de onda donde se espera que
absorba la sustancia problema. Si se trata de sustancias coloreadas, las mediciones se realizan en
la zona visible del espectro electromagnético (380 a 800nm). En el caso de sustancias no
coloreadas, las mediciones se realizan en la región ultravioleta del espectro electromagnético
(200 a 380nm).
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5.7. Curva de Calibración.
Uno de los métodos más utilizados para determinar la concentración de una muestra problema, es
el método de la curva de calibración. Esta curva de calibración es una gráfica que relaciona la
concentración de al menos cinco soluciones de estándar de concentraciones conocidas, con la
absorbancia de cada uno de ellos a la longitud de onda máxima (λ max) (Fig. 5).
Una vez obtenida la gráfica se determina la función matemática que presenta dicha recta a través
del tratamiento estadístico de regresión de los mínimos cuadrados, la cual relaciona la
absorbancia y la concentración de un analito. La siguiente ecuación matemática corresponde a
dicha función:
A=mc+n (Ecuación 1)
A: Absorbancia.
n: Intercepto de la recta
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lectura y que permite que esta lectura este dentro de las obtenidas para la curva de calibración.
En el caso contrario, si la concentración del analito es mayor que la concentración del estándar
más concentrado la solución problema deberá ser diluida.
6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
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En intervalos de tiempo lo más cortos posible se toman alícuotas de 0.1 ml de la mezcla
en reacción, este volumen se diluye a 25 ml con agua destilada a 5 °C, con ayuda de un
matraz aforado.
Una pequeña cantidad de la muestra diluida introducir a la celda del espectrofotómetro y
se lee el porcentaje de absorbancia usando como patrón de referencia agua destilada
Las lecturas en el espectrofotómetro se deben realizar de la siguiente manera: primero se
calibra el aparato cuando la celda contiene agua destilada, entonces se introduce la celda
que contiene la solución diluida y se registra el valor de la absorbancia
El tratamiento de datos se realiza en base a la ecuación de velocidad de una reacción de
primer orden en función a una propiedad física.
Se repite el procedimiento anterior a una temperatura de 10 ºC y 30°C.
Se repite también el procedimiento anterior a 20 ºC pero tomando en esta ocasión las
siguientes concentraciones iniciales Concentración de persulfato = Concentración del
yoduro de potasio = 0.1 M
6.3. Reactivos
Solución de ioduro de potasio 0.4 M y 0.1 M
Solución de persulfato de amonio 0.04 M y 0.1 M.
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6.4.1. Determinación de (α)
Todo el experimento llevar a temperatura constante a 20ºC
Preparar 10ml de S2O8 0,04 mol/Lt. (0,0912 g.)
Preparar 10 ml de KI (cat.) 0.4 M (0.664 g.)
Tomar alícuotas de 0,1 ml de la mezcla reaccionante.
Diluir cada alícuota en 25 ml de agua destilada (de 5°C).
La reacción tiene un tiempo aproximado de duración de 15 a 20 minutos
7. DATOS
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𝑚(𝑁𝐻4 )2 52 𝑂8 = 0.0924 𝑔𝑟
t [seg] Absorbancia
70 0,10000
208 0,25052
388 0,39011
540 0,24514
823 0,47580
986 0,50228
1173 0,54833
1291 0,68760
1410 0,69901
1520 0,73664
1633 0,69990
1798 0,70876
1920 0,83925
2090 0,74606
2180 0,80470
2282 0,80796
2417 0,79780
3019 0,81260
3560 0,84018
4506 0,83198
𝐴𝑏𝑠0 = 0,10000
𝐴𝑏𝑠∞ = 0,83198
PARTE B
PARTE B-1
𝐴 = 𝐼 − , 𝐵 = 𝑆2 𝑂8 =
Solución de Ioduro de potasio: 𝑐𝐴0 = 0.4 𝑀, 10 ml
Solución de Sulfato de amonio: 𝑐𝐵0 = 0.04 𝑀, 10 ml
Temperatura: 10°C
𝑚𝐾𝐼 = 0.6655 𝑔𝑟
𝑚(𝑁𝐻4 )2 52 𝑂8 = 0.0930 𝑔𝑟
t [seg] Absorbancia
53 0,0046168
278 0,10006
388 0,14296
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520 0,19344
614 0,25216
724 0,37768
830 0,35131
935 0,31329
1060 0,31819
1420 0,88201
𝐴𝑏𝑠0 = 0,0046168
𝐴𝑏𝑠∞ = 0,88201
PARTE B-2
𝐴 = 𝐼 − , 𝐵 = 𝑆2 𝑂8 =
Solución de Ioduro de potasio: 𝑐𝐴𝑂− 0.4 𝑀, 10 ml
Solución de Sulfato de amonio: 𝑐𝐵𝑂− 0.04 𝑀, 10 ml
Temperatura: 30°C
𝑚𝐾𝐼 = 0.6661 𝑔𝑟
𝑚(𝑁𝐻4 )2 52 𝑂8 = 0.0919 𝑔𝑟
t [seg] Absorbancia
75 0,14986
150 0,29358
330 0,85042
478 0,66039
590 0,66111
700 0,61171
814 0,71732
925 0,69912
1010 0,64111
1080 0,77503
1140 0,68066
𝐴𝑏𝑠0 = 0,14986
𝐴𝑏𝑠∞ = 0,68066
8. CALCULOS Y RESULTADOS
2𝐼 − + 𝑆2 𝑂8 = → 𝐼2 + 2𝑆𝑂4 =
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2𝐴 + 𝐵 → 𝐶 + 2𝐷
𝑑[𝐼 − ]
−𝑟𝐼− = − = 𝐾[𝐼 − ]𝛼 [𝑆2 𝑂8 = ]𝛽
𝑑𝑡
Cálculos necesarios para preparar las soluciones requeridas:
- Calculo de masa de KI necesario para preparar 10ml de solución de ioduro 0.4M
0.4 𝑚𝑜𝑙 𝑔𝑟
𝑚𝐾𝐼 = 𝑐𝐴0 ∗ 𝑉 ∗ 𝑀 = ∗ 10𝑚𝑙 ∗ 166.00 = 0.664 𝑔𝑟 𝐾𝐼
1000𝑚𝑙 𝑚𝑜𝑙
- Calculo de masa de (𝑁𝐻4 )2 𝑠2 𝑂8= necesario para preparar 10ml de solución de persulfato 0.04M
0.04 𝑚𝑜𝑙 𝑔𝑟
𝑚(𝑁𝐻4 )2 𝑆2 𝑂8 = 𝑐𝐵0 ∗ 𝑉 ∗ 𝑀 = ∗ 10𝑚𝑙 ∗ 228.20 = 0.09128 𝑔𝑟 (𝑁𝐻4 )2 𝑆2 𝑂8
1000𝑚𝑙 𝑚𝑜𝑙
Para determinar β:
2𝐼 − + 𝑆2 𝑂8 = → 𝐼2 + 2𝑆𝑂4 =
t=0 [𝐼 − ]0 [𝑆2 𝑂8 = ]0 0 0
t=t [𝐼 − ]0 − 2𝑥 [𝑆2 𝑂8 = ]0 − 𝑥 𝑥 2𝑥
𝐾 ′ = 𝐾[𝐼 − ]𝛼
𝑑[𝑆2 𝑂8 = ]
−𝑟𝑆2 𝑂8 = = − = 𝐾′[𝑆2 𝑂8 = ]𝛽
𝑑𝑡
Si β=1:
[𝑆2 𝑂8 = ]0
𝐿𝑛 = 𝐾′ ∗ 𝑡
[𝑆2 𝑂8 = ]𝑡
[𝑆2 𝑂8 = ]0
𝐿𝑛 = 𝐾′ ∗ 𝑡
[𝑆2 𝑂8 = ]0 − 𝑥
𝐴𝑏𝑠 = 𝜀 ∗ 𝑏 ∗ 𝐶 = 𝐾 ∗ 𝐶
𝐴𝑏𝑠 = ∑ 𝐴𝑏𝑠𝑖 = ∑ 𝐾𝑖 ∗ 𝐶𝑖 𝛼 = ∑ 𝛼𝑖 = ∑ 𝐾𝑖 ∗ 𝐶𝑖
𝑖=1 𝑖=1 𝑖=1 𝑖=1
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Por lo tanto, para primer orden tenemos la ecuación:
𝐴𝑏𝑠𝑜 − 𝐴𝑏𝑠∞
𝑙𝑛 = 𝐾′ ∗ 𝑡
𝐴𝑏𝑠𝑡 − 𝐴𝑏𝑠∞
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Parte A
4.50
𝑙𝑛 (〖𝐴𝑏𝑠〗_𝑜−〖𝐴𝑏𝑠〗_∞)/(〖𝐴𝑏𝑠〗_𝑡−〖𝐴𝑏𝑠〗_∞ )
4.00
3.50
3.00
y = 0.0014x - 0.2621
2.50 R² = 0.9263
2.00
1.50
1.00
0.50
0.00
-0.50
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
t [seg]
y = 0,0014x - 0,2621
R² = 0,9263≅ 1 por lo tanto β=1
𝐾 ′ = 0,0014 [𝑠𝑒𝑔−1 ]
PARTE B
PARTE B-1 (T=10°C)
1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼
0.6655 𝑔𝑟 𝐾𝐼 ∗ 166.00 𝑔𝑟 𝐾𝐼
[𝐼 − ]0 = = 0.4009036145 [𝑀]
1𝐿
10𝑚𝑙 ∗
1000𝑚𝑙
1𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻4 )2 𝑆2 𝑂8
0.0930 𝑔𝑟 (𝑁𝐻4 )2 𝑆2 𝑂8 ∗
228.20 𝑔𝑟 (𝑁𝐻4 )2 𝑆2 𝑂8
[𝑆2 𝑂8 = ]0 = = 0.0407537248 [𝑀]
1𝐿
10𝑚𝑙 ∗
1000𝑚𝑙
𝐴𝑏𝑠𝑜 − 𝐴𝑏𝑠∞
𝑙𝑛 = 𝐾′ ∗ 𝑡
𝐴𝑏𝑠𝑡 − 𝐴𝑏𝑠∞
𝑨𝒃𝒔𝒐 − 𝑨𝒃𝒔∞
𝒍𝒏
t [seg] Absorbancia 𝑨𝒃𝒔𝒕 − 𝑨𝒃𝒔∞
53 0,0046168 0,00000
278 0,10006 0,11971
388 0,14296 0,17858
520 0,19344 0,25259
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614 0,25216 0,34620
724 0,37768 0,58162
830 0,35131 0,52735
935 0,31329 0,45396
1060 0,31819 0,46312
1420 0,85055 #¡DIV/0!
Parte B1
0.60000
𝑙𝑛 (〖𝐴𝑏𝑠〗_𝑜−〖𝐴𝑏𝑠〗_∞)/(〖𝐴𝑏𝑠〗_𝑡−〖𝐴𝑏𝑠〗_∞
0.50000
0.40000
0.30000
)
0.20000
y = 0.0005x - 0.0108
R² = 0.9182
0.10000
0.00000
0 200 400 600 800 1000 1200
t [seg]
y = 0,0005x - 0,0117
R² = 0,918
𝐾 ′ = 0,0005 [𝑠𝑒𝑔−1 ]
PARTE B-2 (T=30°C)
1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼
0.6661 𝑔𝑟 𝐾𝐼 ∗ 166.00 𝑔𝑟 𝐾𝐼
[𝐼 − ]0 = = 0.4012650602[𝑀]
1𝐿
10𝑚𝑙 ∗
1000𝑚𝑙
1𝑚𝑜𝑙 (𝑁𝐻4 )2 𝑆2 𝑂8
0.0919 𝑔𝑟 (𝑁𝐻4 )2 𝑆2 𝑂8 ∗
228.20 𝑔𝑟 (𝑁𝐻4 )2 𝑆2 𝑂8
[𝑆2 𝑂8 = ]0 = = 0.0402716915 [𝑀]
1𝐿
10𝑚𝑙 ∗
1000𝑚𝑙
𝐴𝑏𝑠𝑜 − 𝐴𝑏𝑠∞
𝑙𝑛 = 𝐾′ ∗ 𝑡
𝐴𝑏𝑠𝑡 − 𝐴𝑏𝑠∞
𝑨𝒃𝒔𝒐 − 𝑨𝒃𝒔∞
𝒍𝒏
t [seg] Absorbancia 𝑨𝒃𝒔𝒕 − 𝑨𝒃𝒔∞
75 0,14986 0
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150 0,29358 0,31575391
330 0,85042 #¡NUM!
478 0,66039 3,26524334
590 0,66111 3,30141002
700 0,61171 2,0410037
814 0,71732 #¡NUM!
925 0,69912 #¡NUM!
1010 0,64111 2,59681961
1080 0,77503 #¡NUM!
1140 0,68066 #¡DIV/0!
Parte B2
4
3.5
2.5
Ln[Abs]
1.5
y = 0.0071x - 0.5837
1 R² = 0.9665
0.5
-0.5
0 100 200 300 400 500 600 700
t [seg]
y = 0,0071x - 0,5837
R² = 0,9665
𝐾 ′ = 0,0071 [𝑠𝑒𝑔−1 ]
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Energia de Activacion
0
-1
-2
-3
-4 y = -11354x + 32.388
Ln(K')
-5 R² = 0.9782
-6
-7
-8
-9
0.00325 0.0033 0.00335 0.0034 0.00345 0.0035 0.00355
1/T
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9. CONCLUSIONES
Se obtuvo con éxito la constante de velocidad para la oxidación del ioduro con per sulfato en
medio neutro y a temperatura ambiente. El orden de reacción con respecto al per sulfato es β=1y
con respecto al ioduro no se logró determinar debido a que no se trabajó a diferentes
concentraciones de ioduro durante la experiencia.
El valor de la Energía de la energía de activación se determinó con los datos a 10, 20 y 30°C,
obteniéndose un resultado de Ea=94 397.156 [𝐽/𝑚𝑜𝑙]
Hubo algunos errores en la toma de datos, como ser el enrase en las diluciones y la toma de la
muestra reaccionante. A pesar de eso, se logró una buena linealización.
10. RECOMENDACIONES
En el manejo del espectrofotómetro tenemos que tener cuidado en no manchar las cubetas solo se
debe tocarlas de la parte superior, la forma de calibración es por cada medición con la ayuda del
patrón agua se calibra hasta el cien y sin patrón se calibra hasta el cero, después de cada medición
se debe calibrar el equipo.
El enfriamiento de las alícuotas se realizó con la finalidad de poder detener la reacción para poder
tiempo de realizar medición de la absorbancia de la mezcla reaccionante en cada determinado
tiempo. Utilizar agua destilada a temperaturas más elevadas podría favorecer a que la reacción
continúe, de esta manera las mediciones serian menos precisas para el tiempo en que se tomó la
alícuota.
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11. BIBLIOGRAFÍA
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