UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ FAUSTINO SÁNCHEZ CARRIÓN

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALÚRGICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

GRAVIMETRÍA
PRACTICA DE LABORATORIO DETERMINACION DE HUMEDAD
ASIGNATURA: QUÍMICA ANALITICA
INTEGRANTES

 MEJIA CASTRO, Cristhian Antonio

 NAVARRO JUAREZ, Sebastian Alexy
 PIZARRO CERRON, Milagros Ariana
 RAMOS VIVANCO, Jhonny Anthony

DOCENTE

Ing. Narvasta Torres, Israel

HUACHO, PERÚ - 2019

 I. INTRODUCCIÓN

En esta práctica procederemos a determinar el porcentaje de humedad por el método de

volatilización, en este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden
ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través
de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso
corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y
pesamos el residuo posterior a la volatilización, así pues, la pérdida de peso sufrida
corresponde al analito que ha sido volatilizado.

El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia

volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

II. OBJETIVOS

 Determinar la humedad en forma indirecta mediante análisis gravimétrico.

 Aprender a utilizar correctamente los diferentes equipos del laboratorio.

III. FUNDAMENTO TEÓRICO

Tipos de balanza en laboratorio:

Las balanzas se diferencian entre sí por el diseño, los principios utilizados y los
criterios de metrología que utilizan. En la actualidad podría considerarse que
existen dos grandes grupos: las balanzas mecánicas y las balanzas electrónicas.
I. Balanzas Mecánicas:
Algunas de las más comunes son las siguientes:
1) Balanza de resorte. Su funcionamiento está basado en una propiedad
mecánica de los resortes, que consiste en que la fuerza que ejerce un
resorte es proporcional a la constante de elasticidad del resorte [k]
multiplicada por la elongación del mismo [x] [F = -kx]. La calibración
de una balanza de resorte depende de la fuerza de gravedad que actúa
sobre el objeto, por lo que deben calibrarse en el lugar de empleo. Se
utilizan si no se requiere gran precisión.
2) Balanza de pesa deslizante. Dispone de dos masas conocidas que se
pueden desplazar sobre escalas –una con una graduación macro y la
otra con una graduación micro–; al colocar una sustancia de masa
desconocida sobre la bandeja, se determina su peso deslizando las
masas sobre las escalas mencionadas hasta que se obtenga la posición
de equilibrio.

3) Balanza analítica. Funciona mediante la comparación de masas de

peso conocido con la masa de una sustancia de peso desconocido.
Está construida con base en una barra o palanca simétrica que se apoya
mediante un soporte tipo cuchilla en un punto central denominado
fulcro. En sus extremos existen unos estribos o casquillos que también
están soportados mediante unas cuchillas que les permiten oscilar
suavemente. De allí se encuentran suspendidos dos platillos. En uno se
colocan las masas o pesas certificadas y en el otro aquellas que es
necesario analizar. En la actualidad, se considera que una balanza
analítica es aquella que puede pesar diez milésimas de gramo (0,0001
g) o cien milésimas de gramo (0,00001 g); tienen una capacidad que
alcanza generalmente hasta los 200 gramos.

4) Balanza de plato superior. Este tipo de balanza dispone de un platillo

de carga colocado en la parte superior, el cual es soportado por una
columna que se mantiene en posición vertical por dos pares de guías
que tienen acoples flexibles. El efecto de la fuerza, producido por la
masa, es transmitido desde algún punto de la columna vertical o bien
directamente o mediante algún mecanismo a la celda de carga. La
exigencia de este tipo de mecanismo consiste en mantener el
paralelismo de las guías con una exactitud de hasta ± 1 μm.
Las desviaciones de paralelismo causan un error conocido como de
carga lateral que se presenta cuando la masa que está siendo pesada
 muestra diferencias, si la lectura se toma en el centro del platillo o en
uno de sus extremos.

5) Balanza de sustitución. Es una balanza de platillo único. Se coloca

sobre el platillo de pesaje una masa desconocida que se equilibra al
retirar, del lado del contrapeso, masas de magnitud conocida,
utilizando un sistema mecánico de levas hasta que se alcance una
posición de equilibrio.
Cuando se coloca una masa sobre el platillo de pesaje y se libera la
balanza del mecanismo de bloqueo, el movimiento de la viga de carga
se proyecta mediante un sistema óptico a una pantalla localizada en la
parte frontal del instrumento.

II. Balanzas Electrónicas:

Las balanzas electrónicas involucran tres elementos básicos:

1. El objeto a ser pesado que se coloca sobre el platillo de pesaje ejerce
una presión que está distribuida de forma aleatoria sobre la superficie del
platillo. De allí, mediante un mecanismo de transferencia – palancas,
apoyos, guías –, se concentra la carga del peso en una fuerza simple [F]
que puede ser medida. [F = ∫P∂a] La integral de la presión sobre el área
permite calcular la fuerza.
2. Un transductor de medida, conocido con el nombre de celda de carga,
produce una señal de salida proporcional a la fuerza de carga, en forma
de cambios en el voltaje o de frecuencia.
 3. Un circuito electrónico análogo digital que finalmente presenta el
resultado del pesaje en forma digital.

EL ERROR. - Se define, tal como habíamos dicho, como la diferencia entre el valor
verdadero y el obtenido experimentalmente. Los errores no siguen una ley determinada
y su origen está en múltiples causas.
ERROR SISTEMÁTICO. - A aquel que es constante a lo largo de todo el proceso de
medida y, por tanto, afecta a todas las medidas de un modo definido y es el mismo para
todas ellas. Estos errores tienen siempre un signo determinado y las causas probables
pueden ser:
- Errores instrumentales (de aparatos); por ejemplo, el error de calibrado de los
instrumentos. - Error personal: Este es, en general, difícil de determinar y es debido a
las limitaciones de carácter personal. Como, por ejemplo, los errores de paralaje, o los
problemas de tipo visual. - Errores de método de medida, que corresponden a una
elección inadecuada del método de medida; lo que incluye tres posibilidades distintas:
la inadecuación del aparato de medida, del observador o del método de medida
propiamente dicho.

ERRORES ACCIDENTALES. - Aquellos que se deben a las pequeñas variaciones

que aparecen entre observaciones sucesivas realizadas por el mismo observador y bajo
las mismas condiciones. Las variaciones no son reproducibles de una medición a otra y
se supone que sus valores están sometidos tan sólo a las leyes del azar y que sus causas
son completamente incontrolables para un observador.
EXACTITUD: se define así a la proximidad entre el valor medido y el valor verdadero de
una magnitud a medir. La “exactitud en la medida” no es una magnitud y no se expresa
numéricamente. Se dice que una medición es más exacta cuanto más pequeño es el error de la
medición.

PRECISIÓN: es la proximidad entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos

en mediciones repetidas de un mismo objeto, bajo condiciones especificadas. La
precisión se puede expresar numéricamente mediante medidas de dispersión tales como
desviación típica, variancia o el coeficiente de variación bajo las condiciones
especificadas. La precisión, se utiliza para definir a la repetibilidad de medida.

INCERTIDUMBRE: es el parámetro asociado con el resultado de una medición, que

caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser razonablemente atribuidos al
valor a medir. El valor de incertidumbre incluye componentes procedentes de efectos
sistemáticos en las mediciones, debido a componentes que se calcula a partir de
distribuciones estadísticas de los valores que proceden de una serie de mediciones y
valores que se calculan a partir de funciones de densidades de probabilidad basadas en
la experiencia u otra información.

TRAZABILIDAD. - De acuerdo con el Vocabulario de Metrología Internacional, VIM [BIPM,

1993], la trazabilidad se define como la “propiedad del resultado de una medición -o el valor de
un estándar-que consiste en que se pueda establecer el resultado previsible de su comparación
 directa con los patrones apropiados, generalmente nacionales o internacionales, mediante una
cadena ininterrumpida de comparaciones reales, todas con incertidumbres conocidas”.

IV. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CONTENIDO EN CENIZAS

HUMEDAD

El contenido en agua de un producto se define convencionalmente como la perdida de masa

que se experimenta en condiciones determinadas. En este caso, el producto se seca a 120 °C
a presión atmosférica.

MATERIALES

-Balanza analítica

-Pesasustancia de vidrio

-Estufa eléctrica termo-reguladora a 130 °C

-Desecador

V. PROCEDIMIENTO

-Pesar (en balanza analítica) entre 10 gr de muestra, sobre un pesasustancia previamente

secado en estufa.

-Secar en la estufa a 120 °C durante 1 hora

- Enfriar en un desecador durante 30min.

-Pesar en la balanza analitica.

-Calcular la humedad de la muestra según la ecuación.

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑀. 𝐻. − 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑀. 𝑆.
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
𝑔. 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Peso luna de reloj = 34.0498 g.
Peso muestra húmeda = 5.0531 g.
Peso luna de reloj y muestra después del secado = 39.0678 g.
5.0531 − (39.0678 − 34.0498)
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
5.0531

5.0531 𝑔. − 5.018 𝑔.
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
5.0531 𝑔.

% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 0.69 %