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LABORATORIO N°6 RECONOCIEMIENTO DE ANIONES UNI FIGMM-2019-1

I. OBJETIVOS

 El objetivo principal de este laboratorio es determinar e identificar a los aniones de

los diferentes grupos de acuerdo a su clasificación, tomando una solución que

contenga dichos anión para el primer grupo.

 Conocer las reacciones típicas de este grupo de aniones por medio de sus

coloraciones básicas en sus coloraciones clásicas en sus diferentes medios.

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II. FUNDAMENTO TEORICO

Aniones

La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la distinta

solubilidad de las sales de bario y de plata de los ácidos correspondientes. Dicha

clasificación no es estrictamente establecida, pues muchos autores subdividen los

aniones en un número distinto de grupos partiendo de otras propiedades.

Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACION DE ANIONES

SALES DE
SALES DE BARIO
PLATA
SOLUBLES EN
GRUPOS
SOLUBLES EN

H2O HNO3 H2O HNO3

I.-Cl-, Br-, I- N N S S

II.-CO3-2, SO4-
2
, C2O4-2, N S N S

CrO4-2

III.-NO2-,
N S S S
MnO4-

IV.-NO3-,
S S S S
ClO3-, C2H3O2-

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*S: soluble **Excepción:

N: insoluble SO4-2 insoluble en HNO3

Debido a que los aniones no interfieren en su identificación unos con otros, raras

veces se recurre a las reacciones de separación para reconocerlos, siendo la forma

más frecuente de identificarlos el método fraccionado, o sea el análisis se realiza con

porciones aisladas de solución ensayada; donde los reactivos de grupo no se aplican

para separar los grupos, sino para establecer la presencia o ausencia de un anión

determinado.

Al evaluar una reacción una reacción que se va utilizar como base para una

titulación, uno de los aspectos más importantes es el grado de conversión que tiene

esta reacción cerca del punto de equivalencia. Los cálculos estequiométricos no

toman en cuenta la posición del equilibrio al cual tiende a llegar una reacción.

La volumetría, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una

reacción a la cuantitividad añadiendo un exceso de reactante y veremos que la

factibilidad de una titulación depende, al menos en parte, de la posición del

equilibrio que se establece cuando se mezclan cantidades equivalentes e reactantes.

Al examinar una reacción para determinar si se puede utilizar para una titulación, es

instructivo construir una curva de titulación. Para las titulaciones ácido base, una

curva de titulación consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de

titulante estas curvas son muy útiles para juzgar la factibilidad de una titulación y

para seleccionar el indicador adecuado. Examinaremos los casos: la titulación de un

ácido fuerte con una base fuerte.

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Titulación ácido fuerte - base fuerte

En solución acuosa, los ácidos y las bases fuertes se encuentran totalmente

disociados, por lo tanto, el pH a lo largo de la titulación se puede calcular

directamente de las cantidades estequiométricos de ácido y base que van

reaccionando. El punto de equivalencia el pH esta determinado por el grado de

disociación del agua; a 25 C el pH del agua es de 7.00.

INDICADORES ACIDO BASE

Para determinar cuándo se alcanza el punto de equivalencia, el analista aprovecha

el gran cambio de pH que ocurre en las titulaciones. Existen muchos ácidos y bases

orgánicas débiles que presentan diferentes colores cuando están sin disociar y

cuando están en forma iónica. Estas moléculas se pueden utilizar para determinar

cuándo se ha adicionado la cantidad suficiente de titulante y se les denomina

indicadores visuales.

El bien conocido indicador fenolftaleína es un ácido diprótico y es incoloro. Primero

se disocia a una forma incolora y después al perder el segundo hidrógeno, a un ion

con un sistema conjugado, con un color rojo violáceo, El anaranjado de metilo, que

es otro indicador muy utilizado es una base. y en forma molecular es amarillo . Por

adición de ion hidrogeno forma un catión de color rojo.

Por sencillez, designaremos un indicador ácido como HIn y a un indicador básico

como InOH . Las expresiones de sus disociaciones son :

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HIn + H2O  H3O+ + In-

InOH  In+ + OH-

La constante de disociación del ácido es

Ka =
H O In 
3
 

HIn 

En forma logarítmica se convierte en

p H = pKa - log [HIn]

[In-]

Indicadores:

Pueden clasificarse en:

Neutros sensibles a los ácidos y sensibles a los vasos. En agua pura los primeros dan

su calor de transición, los segundos son calor ácidos y los terceros su calor alcalino

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Consideremos el caso de una valorización de ácido fuerte con base fuerte donde

puede emplearse cualquier indicados pero debe notarse que el calor de transición

no indicara el mismo PH, ya que la concentración de iones H a que los indicado

varia de calor “ácido” o “básico” es diferente . Es conveniente elegir un indicador

con un terreno de cambio de calor lo mas estrecho posible y valorar siempre hasta

la misma transición de calor.

Selección del indicador adecuado

Para la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte el cambio de pH en el punto

de equivalencia es muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores. Por ello,

cualquiera de estos tres indicadores cambiara de color con una o dos gotas cerca del

punto de equivalencia, como cambiara de color cualquier otro indicador entre

valores de pH de 4 a 10.

Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en:

a) Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por

tratamiento con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del ácido

sulfúrico.

b) Los que dependen de reacciones en solución como los que producen precipitación,

ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los

cloruros de plata, etc.

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La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática respetando

un orden de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una forma muy

práctica de reconocimiento.

Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido nítrico

de sus sales de plata respectivos.

Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de ser

reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro

de plata.

El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4.

El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de

potasio acidulado.

El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C2H3O2 (color naranja) soluble

en ácido nítrico.

En el reconocimiento del ión NO3- (reacción del anillo pardo) se debe eliminar la

presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reacción sea

concluyente.

En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la

eliminación del yodo y bromo mediante la no coloración de su respectivo papel de filtro.

De esta manera se garantiza un mejor trabajo en la investigación del cloruro.

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III. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales

8 tubos de ensayo 1 embudo 1vaso de precipitado

1 gradilla 1 piceta 1 bagueta

papel filtro agua destilada 1 pinza metálica

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Reactivos

Cloruro de Bario Sulfato ferroso FeSO4 Etanol C2H5OH

BaCl2

Ácido nitrico HNO3 Nitrato de plata AgNO3 Sulfato de Férrico Fe2(SO4)3

Oxalato de Amonio Permanganato de potasio KMnO4 Acido sulfúrico

(NH4)2C2O4 H2SO4

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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Análisis de los cationes del primer grupo

 Se recibió la solución que contenía los aniones: Br-, Cl-,I- . En un vaso; diluirla

con H2O destilada, añadir gotas (8 – 9) de H2SO4 9N y 1 gr. De Fe2(SO4)3.

Notamos el cambio de color de la solución, que paso de estar amarillo claro a un naranja

luego añadir los reactivos, el primero que es ácido sulfúrico H2SO4, la cual va hacer que

la solución se acidifique y luego el sulfato férrico.

 Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel de filtro

previamente humedecido con solución de almidón

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Al calentar la solución libera vapores de color morado coloreándolo al papel de filtro

del mismo color, mientras la solución se tiñe de un color más rojo. Comprobándose la

existencia del anión I-.

 Una vez que los vapores desprendidos ya no coloren el papel con almidón se

retiró la solución del calor y se añadió unas gotas de KMnO4 hasta que la

solución adquiera una tonalidad morada.

Al añadir permanganato de potasio KMnO4, el cual es morado, la solución pasa de estar

anaranjada a un color morado o hasta marrón.

 Calentar la solución y cuando empezó a hervir nuevamente se tapa el vaso, pero

ahora con un papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado (KI)

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Esta vez el papel de filtro deberá teñirse de morado debido a la presencia del anión Br -,

mientras la solución sigue de color marrón.

 Una vez que los vapores ya no colorearon el papel, se enfrió la mezcla y se

añade unos (2-3ml) de C2H5OH calentamos por unos segundos y luego

esperamos que enfrié y filtramos se conservó la solución y se desechó el

precipitado.

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 Se añade a la solución unas gotas de (4-5) gotas de AgNO3 hasta observar la

formación de unprecipitado. El precipitado corresponde AgCl.

Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N para comprobar su insolubilidad.

El precipitado está en suspensión y es de color blanco como se ve en la foto. Se

comprueba así la presencia del anión Cl - .

Análisis de los aniones del segundo grupo (se elige el anión 𝑺𝑶−𝟐
𝟒 )

Divida la solución entregada en dos porciones:

a) A la solución se le añade gotas de BaCl2 ¿Qué sucede?

Precipita en color blanco

Ba2+ + SO2−
4 → BaSO4

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b) Añadir a la solución gotas de AgNO3.Deje reposar. ¿Que observa?

No ocurre algún cambio significativo

2Ag 2+ + SO2−
4 → Ag 2 SO4

Análisis de los aniones del tercer grupo

Divida la solución entregada en dos porciones:

a) Añadir a la solución gotas de AgNO3 6N hasta observar la formación de un

precipitado.

Que sucede con el precipitado al añadir gotas de HNO3 6N.

Al añadir AgNO3 observamos la precipitación de color blanco, luego le

agregamos gotas de HNO3 y vemos que el precipitado se disuelve .

b) Añadir a la solución gotas de KMnO4 (6-7) luego unas gotas de H2SO4 9N (3-

4).

Nuevamente añadir gotas de KMnO4. -Que sucede?

La solución resultante es incolora

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Análisis de los aniones del cuarto grupo

-Identificación del anión NO3- :

Diluir ligeramente la solución entregada. (tubo1)

En el tubo (tubo 2) disuelva una pequeña cantidad de H2O cristales de sulfato FeSO4,

terminado la disolución, añada cuidadosamente gotas de H2SO4 9 N, vierta este

contenido en el tubo 1.

En otro tubo echamos 7 gotas de H2SO4 36 N añada este contenido cuidadosamente por

las paredes del tubo 1, observamos la aparición de un hermoso anillo color chocolate

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-Identificación del anión CH3COO- :

A la muestra entregada se le añade gotas de FeCl3. Diluir la solución con agua

destilada. Esta solución se hierva

Se observa un precipitado de color rojizo que se disuelve al añadirle HNO3 6N.

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V. CUESTIONARIO

4. En la evaluación del anión nitrito NO2, que papel cumple la presencia del

KMnO4.

La presencia del permanganato de potasio en la solución ligeramente acidificada

en cual se trabajo en caliente, al momento de reaccionar, esta al estar en exceso

causaría un color naranja predominante, sin embargo si el nitrito esta en exceso la

solución no presenta un color característico.

5. ¿Qué nuevo método de identificación propone para el anión nitrato: NO3?

La determinación del nitrato es compleja, debido a :

- La alta probabilidad de que se hallen sustancias interferentes

- Los rangos limitados de concentración de las diferentes técnicas.

- Los procedimientos relativamente complejos que se precisan.

Los métodos para analizar nitratos son:

 Método espectro métrico ultravioleta selectivo.

 Método del electrodo de nitrato

 Método cromatógrafico de iones

6. ¿Qué reactivo puede reemplazar al etanol?

7. ¿Qué sucedería en la identificación del anión CH3COO si se usa un exceso de

FeCl(ac)?

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VI. CONCLUSIONES

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 Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en HNO3.

 Las sales de plata del resto de aniones, con excepción del anión SO4-2, si son

solubles en HNO3.

 Se observó la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en HNO3.

 El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con

almidón y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.

 El anión Br- se identificó por la coloración morada del papel filtro impregnado

con almidón yodado colocado sobre el vaso.

 El ión Cl- se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de color

blanco.

VII. RECOMENDACIONES

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 Realizar una correcta precipitación (completa), para no tener complicaciones en la

identificación de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitación

también pueden afectar futuras reacciones.

 Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos pueden

ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de ácidos muy

concentrados) a los estudiantes.

 Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de extracción)

para no contaminar el área de trabajo y a las personas que se encuentren en ella.

VIII. BIBLIOGRAFIA

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 Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.

 Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edición.

Buenos Aires 1974.

 Pagina Web: http://www.panreac.com/new/esp/fds/ESP/X131295.html, fecha de

ingreso 19/05/07

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