Nombre: Cristina Villegas Freire

MICROSCOPIA DE TRANSMISION ELECTRONICA (TEM)

En el Laboratorio de Microscopía Electrónica se encuentra el microscopio (TEM) orientado al

estudio de materiales avanzados. El microscopio es un FEI Tecnai G2 Transmission Electron
Microscope, es un microscopio que utiliza un haz de electrones para visualizar un objeto a escala
nanométrica. Trabaja a una energía de 200 kV, con cañón de emisión de campo tipo Schottky
(FEG), posee un lente de alta resolución con resolución puntual de 0,2 nm, y límite de
información de 0,12 nm. Tiene dos cámaras para la captura de imágenes digitales, una de ellas
se ubica por encima de la pantalla fluorescente y la otra, se ubica debajo de la pantalla
fluorescente, y con la cual es posible obtener imágenes de alta resolución de muy elevada
calidad. Este microscopio puede hacer hasta 1 millón de aumentos.

Los electrones atraviesan la muestra y la imagen correspondiente se obtiene a través de la

recolección de los electrones resultantes de este impacto. Algunos habrán traspasan la muestra
sin ningún tipo de interacción, otros habrán traspasan, pero habrán sido dispersados de alguna
forma, ya sea con pérdida o no de energía, y otros pueden ser absorbidos. Además, también
pueden producirse fotones como consecuencia de transiciones de energía de los electrones de
los átomos que forman la muestra.

El microscopio consta de la siguiente estructura:

Cañón de Electrones éste emite los electrones que chocan o atraviesan la muestra, el TEM tiene
una fuente de emisión de arriba abajo, tiene un filamento muy delgado como un cabello y es de
tungsteno.

Lentes Magnéticas, para crear campos que dirigen y enfocan el haz de electrones, se componen
de tres tipos de lentes: lentes condensadoras: encargan de la formación inicial del haz tras la
emisión de los electrones, lentes de objetivo: focalizan el haz sobre la muestra y lentes de
proyección: se encargan de expandir el haz reflejado hacia la pantalla.

Los aumentos del TEM vienen dados por las distancias entre la muestra y el plano imagen del
objetivo.

Sistema de vacío es una parte fundamental del microscopio electrónico, porque los electrones
pueden ser desviados por las moléculas del aire, se debe hacer un vacío casi total en el interior
del microscopio, además con un ultravacío y un sistema de enfriamiento con N2 líquido ayuda a
evitar la contaminación del filamento.

Formación de la Imagen

Cuando obtenemos una imagen por TEM es muy importante el:

Contraste: Surge debido a la dispersión del haz incidente por la muestra, tenemos dos tipos de
contraste:
Contraste de amplitud: -Diferencias en grosor (si es muy gruesa pasa poca luz y hay mucha
sombra) o número atómico (si son muy densos los electrones atraviesan con dificultad, el haz
pierde mucha energía). Estructura cristalina que produce difracción (dispersión elástica
coherente)

Contraste de fase: Una forma de contraste de difracción en la que la imagen se forma con más
de un haz. Formación de alta resolución.

Preparación de la Muestra

El principal requisito es que debe ser extremadamente fina < 200 nm

Polvo fino: Suspensión en disolvente volátil, se toma una gota y se deposita sobre la rejilla. Frágil:
Se tritura en un mortero y se pone en suspensión en disolvente volátil, se toma una gota y se
deposita sobre la rejilla.

Polímero: Se corta con un ultramicrotomo y la lámina se soporta sobre la rejilla

Metales o materiales compuestos: Se adelgaza por bombardeo iónico o electrolíticamente.

Muestras biológicas: Protocolos habituales de fijación, deshidratación, corte y tinción.

Aplicaciones

1. Morfología-estructura
2. Resolver sistemas cristalinos
3. Difracción de electrones
4. Determinar la composición de orden de nanómetros.
 PREPARACION DE MUESTRAS PARA SEM

La microscopia electrónica de barrido o SEM se basa en el principio de la microscopia óptica,

consiste en hacer incidir un barrido de haz de electrones sobre la muestra, con esto se consigue
hasta los 100 Å, de resolución. Al alcanzar el haz la superficie de la muestra se generan
principalmente las siguientes partículas

 Electrones retrodispersados
 Electrones secundarios
 Además de radiación electromagnética (rayos X)

Requisito principal: La muestra debe ser conductora, se monta directamente sobre el porta de
modo que esté eléctricamente conectada al mismo.

Si la muestra NO es conductora: La superficie se recubre con una película de metal, a este

proceso de lo llama Sputtering, y se puede utilizar Au, Au-Pd, Pt, Pt-Pd o por el método de
Evaporación en vacío con C, Al.

Una capa conductora de unos 1-100 nm de espesor de elementos como: C, Al, Au, Au-Pd, suele
ser suficiente para asegurar una buena observación. Esta capa puede aplicarse con un
evaporador convencional o con un equipo de “sputtering”.

Recubrimiento por “sputtering”: en la práctica se realizó un recubrimiento con un equipo de

sputtering de Au-Pd, es un sistema con una cámara en la que se colocan la muestra a la que se
le hace vacío, se enciende la bomba, se pulsa start pump, se requiere de una botella de Argón
que está conectada también a la cámara, se fijan las condiciones para el recubrimiento, es muy
importante el tiempo de exposición, ya que del tiempo depende el grosor de la película de
recubrimiento, más o menos el proceso consiste en generar un plasma de iones Ar+ a partir de
la aplicación de una diferencia de potencial entre la muestra, que hace de ánodo y un cátodo.
Dichos iones se aceleran y chocan con el cátodo polo negativo arrancando átomos de Au-Pd, de
manera que caen a la muestra por gravedad recubriéndola. Una vez terminado, se abre la llave
de vent para deshacer vacío y poder sacar la muestra.

También se puede realizar un recubrimiento con carbono, de igual forma con un evaporador al
vacío.