PRACTICA N° 12

ANÁLISIS FISICO Y QUÍMICO DEL AGUA UTILIZADA EN LAS INDUSTRIAS

DE ALIMENTOS

I. INTRODUCCIÓN: Es universalmente reconocido el principio del que el agua

de consumo debe estar libre de microorganismos peligrosos para la salud y
de sustancias químicas tóxicas que la puedan afectar. Además, debe ser
agradable a los sentidos, para lo cual debe estar exenta de sabores
desagradables, olores, sólidos en suspensión y ser incolora. En cuanto a las
sustancias químicas, algunas de ellas pueden resultar simplemente molestas
o estéticamente desagradable, otras pueden ser definitivamente tóxicas
(metales, por ejemplo). Aunque los sistemas de tratamiento en la practica
pueden modificar la concentración de la mayoría de estas sustancias,
algunas de ellas se muestran refractarias a los procesos de tratamiento, aun
a los menos convencionales de ellos; tal es el caso de los detergentes
sintéticos y los plaguicidas, especialmente los compuestos de hidrocarburos
clorados.
Algunas características físicas que tienen influencia en la aceptabilidad del
agua son: turbidez, sabor, olor y temperatura.
En numerosos procesos industriales, tales como: fabricación de la cerveza,
refrescos, enlatados de productos vegetales, etc., la calidad del agua es de
suma importancia, ya que la dureza o la alcalinidad de la misma van a influir
notablemente sobre la calidad del producto final.
Además de las determinaciones que se realizan en esta práctica, es
necesario incluir en el análisis químico del agua de las determinaciones
siguientes: fluoruros hierro (disuelto y total), nitratos, nitritos, manganeso y
dióxido de carbono.

II. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: La muestra debe ser homogénea y

debe estar a temperatura ambiente.
III. MÉTODOS:

82
A. Características sensoriales: Aspecto, color, turbiedad y color (aparente
y real).
1. Procedimiento: Cualitativamente se aprecian en forma subjetiva, es
decir, organolépticamente. Cuantitativamente se realizan en forma
convencional, por comparación con patrones. (Para las
determinaciones cuantitativas, en caso de ser necesario hacerlas, ver:
Carrillo Trillos, Guía de Practica de Análisis de Agua. Ingeniería
Sanitaria, U.C.V.) Dentro de las determinaciones organolépticas se
incluyen también sabor.
B. Residuo fijo:
1. Definición: Es el residuo reportado en ppm, que queda después de
evaporar a sequedad una muestra de agua. En aguas naturales, el
residuo fijo puede estar en valores de ± 500 ppm, según la cantidad
de sales disueltas, lo que depende de la fuente; la tolerancia máxima
es de 2000 ppm
2. Procedimiento: Colocar 100-500 ml de muestra representativa en
una cápsula de porcelana de 1 litro de capacidad, previamente tarada.
Evaporar en baño de María hasta sequedad total. Enfriar y pesar.
Reportar los resultados en ppm o en g/l.
3. Cálculos: Una vez obtenido el peso de residuo correspondiente a la
alícuota medida, reportar los resultados en ppm o en g/l.
C. pH y alcalinidad (expresada como CaCO3)
1. Fundamento: Las aguas potables deben tener un pH mínimo de 6,8.
Aguas con un pH menor (± 4,2) son consideradas como ácidas. La
acidez en el agua de debe al CO2 disuelto, ácidos minerales u
orgánicos fuertes o de bases débiles como sulfato de hierro o de
aluminio.
La alcalinidad (pH>7) de las aguas es impartida por la presencia de
bicarbonato y carbonato principalmente; y ocasionalmente por
fosfatos, silicatos, hidróxidos y boratos. Es importante conocer la
acidez, la alcalinidad y los aniones que la producen para su uso en la

83
 industria de alimentos y para los problemas relacionados con el
tratamiento de dichas aguas.
Pueden haber aguas de igual pH y distinta alcalinidad. El pH depende
de la relación:
CO3H− CO3H−
y
CO2 CO3
y no a las cantidades totales de cada uno de ellos.
Valores de pH entre 4,2 a 8,3 corresponden a las soluciones acuosas
de bicarbonato y dióxido de carbono libre. Valores de pH entre 8,3 a
11 corresponden a soluciones de carbonatos e hidróxidos disueltos; y
mayores de 11 corresponden a soluciones de hidróxidos.
Si la muestra tiene un pH de 8,3; la alcalinidad se determinará en dos
fases: en la primera, se usara fenolftaleina hasta decoloración (pH
8,3). En la segunda, anaranjado de metilo (a pH 4,6 vira anaranjado
amarillento) o una mezcla indicadora formada por verde de
bromocresol y rojo de metilo, la cual es de color azul a pH alcalino y
vira a rosado-salmón a pH 4,6.
Se supone la alcalinidad en el agua, asociada solo a la presencia de
OH-, CO3= y HCO3-, considerándose incompatible la presencia de
bicarbonatos e hidróxidos, y se asume la ausencia de otras sustancias
que pueden provocarla.
2. Reactivos:
a. Fenolftaleina al 0,5%, en alcohol de 95%.
b. Anaranjado de metilo al 0,1% en agua o 0,075%.
c. Ácido sulfúrico 0,02 N.
d. Mezcla indicadora: verde de bromocresol – rojo de metilo 0,05%
en alcohol 95%.
3. Procedimiento:
a. pH: Determinar el pH de la muestra en el medidor de pH
disponible en el laboratorio (ver instrucciones de la practica 9)

84
 b. Alcalinidad a la fenolftaleina:
1. Colocar 50 ml de muestra en un beacker de 250 ml.
2. Agregar 3 gotas del indicador fenolftaleina.
3. Si la solución anterior permanece incolora, indica ausencia de
OH- y de CO3=. Si la muestra se colorea rosada, titular con la
solución de ácido sulfúrico 0,02 N hasta decoloración (pH 9,3)
c. Alcalinidad total: A la misma muestra anterior, una vez
decolorada la fenolftaleina, agregar 3 gotas del indicador
anaranjado de metilo o de la mezcla indicadora y proseguir la
titulación con la solución de H2SO4 0,02 N hasta coloración
amarillo anaranjado (pH 4,6) o rosado salmón si usa la mezcla
indicadora.
NOTA: Esta parte se puede efectuar también sobre una alícuota
diferente.
Para los cálculos se llamarán “F” al volumen de H2SO4 0,02 N
gastados en la titulación con fenolftaleina y “T” al volumen total
gastado (la suma de lo gastado en ambas titulaciones).
4. Cálculos: Debe determinarse primero cual o cuales de los aniones
están presentes (OH-, HCO3-, CO3=)
Si F = 0 solo hay HCO3-
Si F = T solo hay OH-
Si 2F=T solo hay CO3=
Si 2F>T hay OH- + CO3=
Si 2F<T hay HCO3- + CO3=

Primer caso: HCO3-

T ⋅ x ⋅ N ⋅ x ⋅ meq ⋅ x ⋅ 1000
HCO3- (ppm) =
alícuota
Segundo caso: OH-
F ⋅ x ⋅ N ⋅ x ⋅ meq ⋅ x ⋅ 1000
OH- (ppm) =
alícuota

85
 Tercer caso: CO3=
2F ⋅ x ⋅ N ⋅ x ⋅ meq ⋅ x ⋅ 1000
CO3= (ppm) =
alícuota

Cuarto paso: OH- + CO3=

( 2F − T ) ⋅ x ⋅ N ⋅ x ⋅ meq ⋅ x ⋅ 1000
OH- (ppm) =
alícuota
( 2T − F) ⋅ x ⋅ N ⋅ x ⋅ meq ⋅ x ⋅ 1000
CO3= (ppm) =
alícuota

Quinto caso: HCO3- + CO3=

2F ⋅ x ⋅ N ⋅ x ⋅ meq ⋅ x ⋅ 1000
CO3= (ppm) =
alícuota
T − 2F ⋅ x ⋅ N ⋅ x ⋅ meq ⋅ x ⋅ 1000
HCO3- (ppm) =
alícuota

NOTA: Hidróxidos y bicarbonatos nunca se encuentran juntos.

E. DUREZA

1. Fundamento: La dureza es debida a las sales de calcio y magnesio

principalmente, y en menor proporción a otros metales divalentes
como el hierro, por ejemplo. Se expresa, cualquiera que sea su
origen, en ppm de CaCO3. Su determinación en Tecnología de
Alimentos es importante debido al efecto de dichos metales en la
textura de los alimentos procesados. Las especificaciones para uso
industrial pautan los límites máximos de dureza aceptados en cada
caso particular; en términos generales las aguas potables deben ser
moderadamente suaves (70-100 ppm CaCO3).
El método complexométrico para determinar la dureza del agua se
basa en el poder quelante de EDTA (ácido etilen diamino tetra
acético) el cual reacciona con los iones de Ca++ primero y de Mg++
después presentes en el agua dando complejos levemente ionizados.

86
 Como indicador se usa negro de eriocromo T que da un compuesto
soluble de color rojo vinoso con el Mg++; cuando el EDTA se ha
combinado con todo el Ca y el Mg del agua, se toma el Mg de la
amilina y este vira a color azul. La reacción marcha bien a pH 10. A
pH mayor precipita hidróxido de magnesio; a pH menor, la amilina no
se combina bien con el Mg. Para mantener el pH indicado se usa
buffer el cual evita, además, la interferencia del hierro. Interfieren
también en la reacción el Cu, el Al (se anula con el tartrato sódico), el
Co y el Ni.
2. Reactivos:
a. EDTA 0,02 N (cada ml de esta solución equivale a 1 mg de
carbonato de calcio (CaCO3)).
b. Solución patrón de cloruro de calcio (CaCl2) (disolver 1 g de
carbonato de calcio (CaCO3) puro en un pequeño volumen de
ácido clorhídrico (HCl) y llevar a un 1 litro con agua destilada).
c. Buffer pH 10 (67,5 g de NH4Cl y 570 ml de NH3 conc., completar a
1 litro con agua destilada).
d. Negro de Eriocromo T al 0,5% (p/v) en alcohol.
e. Murexida al 0,5%.
f. Cloruro de sodio (NaCl) al 10%.
g. Hidróxido de sodio (NaOH) 2N.
3. Dureza Total: (sales de Ca++ y de Mg++)
a. Procedimiento:
1. Colocar 50 ml de muestra en un erlenmeyer de 250 ml.
2. Agregar 1 ml de buffer (el pH debe llegar a 10).
3. Agregar 4 gotas de solución de Negro Eriocromo T.
4. Titular con la solución de EDTA 0,02 N que es vino tinto hasta
viraje a azul puro.
NOTA: El límite de tiempo recomendable para cada titulación es
de 5 minutos.

87
 b. Cálculos: Calcular la dureza total y expresarla como ppm de
CaCO3.
4. Dureza cálcica:
a. Procedimiento:
1. Colocar 50 ml de la muestra filtrada en un erlenmeyer de 250
ml.
2. Agregar 4 gotas de murexida, 1 ml NaCl y 1 ml de la solución
de NaOH 2 N.
3. Disolver por agitación (el color de la solución será rosado
salmón).
4. Titular con la solución de EDTA hasta color púrpura pálido
(lila).
b. Cálculos: Calcular la cantidad de calcio en ppm y reportar la
dureza cálcica como CaCO3 (ppm).
NOTA: Existen en el comercio preparados secos y estables que
incluyen el colorante, un amortiguador y un inhibidor. El
amortiguador mantiene el pH y el inhibidor evita las interferencias.
Se han desarrollado para determinar la dureza total y la dureza
cálcica solamente. Se designan como indicadores Univer y Calver
respectivamente, de la Hach Chemical Co.
Incorporar el indicador Calmagite en vez de Negro de Eriocromo
T. El Mg no cambia el color de Calver debido al alto pH
desarrollado en la reacción.
Usar el Calver no hay que agregar NaCl y el viraje es a azul como
en la dureza total.
Si se obtiene una lectura de más de 5 ml o en el caso de la
dureza cálcica, si al agregar el NaOH se forma precipitado,
comenzar de nuevo, agregando a la muestra 4 ml del EDTA,
luego el indicador (y el NaOH en la cálcica) y continuar la
titulación con EDTA.

88
F. CLORO RESIDUAL:

1. Fundamento: El cloro se usa, en el agua para purificarla. Para

asegurar que el agua esté pura; debe quedar cierta cantidad de cloro
en exceso que es lo que se llama Cloro Residual.
La cantidad excesiva de cloro da al agua un sabor desagradable,
además de las características corrosivas.
La determinación se basa en que el Cl2 libera al I2 de sus salea en
medio ácido.
2 KI + Cl2 2 KCl + I2
El yodo liberado se titular como tiosulfato de sodio 0,001 N usando
almidón como indicador, hasta que desaparezca la coloración azul.
2. Reactivos:
1. Yoduro de potasio al 10% (KI)
2. Almidón soluble al 1%
3. Ácido clorhídrico 1:3
4. Tiosulfato de sodio 0,001 N (NaS2O3)
3. Procedimiento:
1. En una fiola de 500 ml con tapón esmerilado, colocar 50-100 ml
de la muestra (o más según el contenido de cloro).
2. Acidular con ácido clorhídrico y agregar 25 ml de solución de
yoduro de potasio al 10% y un 1 ml del indicador de almidón.
3. Titular el yodo liberado con solución de tiosulfato de sodio 0,001
N.
4. Cálculos: La cantidad de yodo (I2) liberado equivale a la cantidad de
cloro (Cl2) presente. Expresar los resultados como ppm de cloro
residual.

89