EVITAR PROBLEMAS DE SEGREGACIÓN DE SÓLIDOS A GRANEL

La consistencia de la mezcla en polvo puede ser difícil de mantener durante el

procesamiento. Este artículo proporciona una descripción general de los mecanismos de
segregación comunes, destaca las técnicas de muestreo clave y ofrece una guía práctica
para prevenir y resolver problemas de segregación.
El manejo de sólidos a granel en las industrias de procesos químicos (IPC) implica de manera
rutinaria la mezcla y la mezcla de productos químicos especiales, plásticos, fertilizantes,
detergentes en polvo secos, polvos de vidrio o cerámica, e incluso explosivos. Si bien las
instalaciones de CPI realizan estos procesos diariamente, muchas carecen de un enfoque
efectivo y fundamental para mantener la consistencia del material o la mezcla. Como
resultado, puede producirse la segregación de partículas. La segregación se define como la
separación de partículas en zonas distintas por tamaño de partícula, forma, densidad,
elasticidad u otras características físicas, como la carga estática. La mezcla y la segregación
(el proceso de des-mezcla) pueden considerarse procesos en competencia. Una mezcla que
está bien mezclada aún puede segregarse durante el almacenamiento, transporte o embalaje
subsiguientes. La segregación puede causar variaciones en la composición química de un
sólido a granel, rendimiento, apariencia o color, estabilidad o reactividad / explosividad,
sabor o polvo. Por ejemplo, un fertilizante granular para césped que se ha segregado puede
dañar el césped debido a la aplicación excesiva de nitrógeno, fósforo o potasa. O durante la
producción rutinaria de medicamentos, un ingrediente farmacéutico activo (API) puede
segregarse de los excipientes (por ejemplo, celulosa microcristalina, lactosa o fosfato
dicálcico), lo que provoca variaciones en el peso de la tableta o la potencia y eficacia del
medicamento.
En el nivel más básico, un polvo se segregará debido a:
• Variaciones de propiedades físicas y químicas entre partículas.
• Fuerzas inducidas sobre las partículas.
• Secuencia de llenado y flujo.
El tamaño y la distribución de las partículas pueden tener un gran impacto en la propensión
de un material mezclado a segregarse (1). La investigación realizada por Williams indica que
un material o mezcla con un diámetro de partícula promedio mayor a 100 µm y una variación
en el diámetro de partícula de más del 30% puede ser altamente propenso a la segregación.
Por ejemplo, el detergente seco para ropa puede segregarse debido a diferencias significativas
en el tamaño de las partículas entre el componente principal (fosfatos o carbonatos) y los
componentes menores (lejía y enzimas). Las partículas en una mezcla deben tener el mismo
tamaño (es decir, ser de "tamaño mono") para reducir las tendencias de separación. Sin
embargo, esto no suele ser práctico para la mayoría de los sólidos o mezclas a granel.
La segregación puede ocurrir incluso en mezclas de partículas de tamaño mono cuando las
densidades de partículas difieren. Imagina una mezcla binaria de pelotas de golf y pelotas de
ping pong en un recipiente. Aunque las bolas tienen el mismo tamaño y forma, se segregarán
fácilmente cuando se agite el contenedor.
La cohesión de un material puede reducir drásticamente el potencial de segregación (1). Sin
embargo, demasiada cohesión puede comprometer el flujo a través del equipo.
La carga electrostática también puede influir en la segregación. Las partículas finas como la
sílice pirógena, por ejemplo, pueden ser fuertemente atraídas por partículas más grandes en
una mezcla, lo que reduce el potencial de segregación.
La forma de la partícula también puede afectar la segregación. Por ejemplo, los pellets y los
copos de plástico se comportan de manera muy diferente durante el manejo; El polvo de
plástico a menudo está muy cargado y se une estáticamente a la pared de un contenedor.
Las fuerzas que actúan sobre las partículas pueden influir fuertemente en el potencial de
segregación. Las vibraciones y el flujo de aire en contra del flujo de sólidos son dos fuerzas
que pueden alterar radicalmente la uniformidad de una mezcla. Puede ser difícil evitar estas
fuerzas a medida que el material se mueve a través del proceso. Comprender cómo el polvo
o los sólidos a granel pueden segregarse durante el procesamiento puede ayudarlo a prevenir
o resolver los problemas de segregación. Los investigadores han documentado docenas de
mecanismos únicos de segregación; los más comunes son el tamizado, la fluidización
(arrastre de aire) y la formación de polvo (arrastre de partículas), que se ilustran en la Figura
1.
Figura 1. Los mecanismos de segregación más comunes son el tamizado, la fluidización y el
desempolvado.
Figura 2. La separación de tamizado puede producir un patrón de espiga o árbol de Navidad
en una pila de sólidos.
Tamizar segregación
El desplazamiento se produce durante el llenado cuando las partículas finas se concentran en
el centro del recipiente y las partículas más gruesas se desplazan hacia la periferia de la pila.
Las partículas finas tienden a pegarse en el punto de impacto, mientras que las partículas
gruesas rebotan de la pila y ruedan hacia abajo en su pendiente (Figura 2). Además, las
partículas gruesas son más móviles que los finos, lo que aumenta la separación. El tamizado
a menudo hace que un patrón de espiga o árbol de Navidad emerja a medida que una capa de
finos se desprende periódicamente sobre la capa de partículas gruesas, como se muestra en
la Figura 2. Tenga en cuenta que la segregación del tamizado se debe al tamaño de las
partículas y no a las diferencias de densidad de las partículas. El patrón de descarga del vaso
afecta a la segregación. La Figura 3 ilustra el flujo de embudo y los patrones de flujo de masa
que pueden desarrollarse durante la descarga. En el flujo de embudo (Figura 3, izquierda), se
forma un canal de flujo activo sobre la salida de la tolva, mientras que el material en la
periferia del recipiente permanece estancado. A medida que desciende el nivel del material,
las partículas en regiones estancadas pueden o no deslizarse hacia el canal de flujo; cuando
el sólido a granel tiene suficiente fuerza cohesiva, el material estancado no se desliza hacia
el canal de flujo. Esto provoca la formación de un rathole estable que puede detener el flujo.
El flujo de embudo puede causar la degradación del material (por ejemplo, apelmazamiento
o deterioro) debido a una secuencia de flujo de primero en entrar, último en salir. Si un
contenedor contiene una pila de separación de tamices y tiene un embudo
descarga de flujo, las partículas finas saldrán primero, seguidas finalmente por material
grueso. Si las propiedades de las partículas se acoplan al tamaño de las partículas, la
uniformidad de la mezcla o la consistencia del material pueden verse afectadas
negativamente a medida que el recipiente se vacía. Se requieren cuatro condiciones para
tamizar la segregación: diferentes tamaños de partículas; partículas relativamente grandes
(tamaño promedio> 100 µm); material de flujo libre; y el movimiento entre partículas. El
material no se segregará por tamizado si alguna de estas cuatro condiciones está ausente.
En el flujo de masa, todo el material está en movimiento durante la descarga. El material del
centro y la periferia de vesssel se mueve hacia la salida de la tolva. Las tolvas de flujo de
masa siguen una primera secuencia de flujo de primero en salir, que elimina el material
estancado, permite un flujo uniforme y bien controlado, y reduce la segregación de tamizado.
Cualquier partícula gruesa y fina que se segregue se recombina en la salida de la tolva.
Para lograr un flujo de masa, dimensione la salida de la tolva de modo que sea lo
suficientemente grande como para evitar que se arquee (es decir, la formación de un vacío
en forma de arco sobre la salida del recipiente que obstruye el flujo). Diseñe la tolva de
manera que la fricción entre las partículas y la superficie de la pared sea lo suficientemente
baja, y de manera que las paredes sean lo suficientemente inclinadas para que se produzca
un flujo allí. La teoría y la práctica del diseño de tolvas de flujo masivo se analizan en el
innovador trabajo de Jenike, “Almacenamiento y flujo de sólidos” (2).

Figura 3. En el flujo de embudo (izquierda), el material estancado a menudo no se vacía en

el canal de flujo; Esto puede aumentar los efectos de segregación del tamizado. En el flujo
de masa (derecha), todo el material está en movimiento en la descarga del vaso, que vuelve
a mezclar las partículas.

Figura 4. En la segregación de la fluidización, las partículas más ligeras y pequeñas suben a

la parte superior de una tolva, mientras que las partículas más pesadas y más densas caen a
la parte inferior
Figura 5. La segregación del polvo ocurre cuando las partículas finas y ultrafinas se adhieren
a las paredes de los vasos durante el llenado.
Segregación de fluidificación.
Durante la segregación de la fluidización, las partículas más finas y ligeras suben a la parte
superior del lecho fluidizado (o aireado), y las partículas más grandes y pesadas se concentran
en el fondo del lecho (Figura 4). Las diferencias de densidad de partículas pueden afectar la
segregación de la fluidización. Este mecanismo generalmente ocurre en polvos con un
tamaño de partícula promedio menor a 100 µm. La segregación de la fluidización es probable
cuando los materiales finos se transportan neumáticamente en un recipiente o se dispensan a
altas velocidades en un contenedor, o cuando el aire fluye en contra del flujo de sólidos. Al
igual que con la mayoría de los comportamientos de segregación, cuanto más cohesivo sea
el material, menos probable será que se segregue por fluidización.
El patrón de descarga del recipiente tiene una fuerte influencia en el grado en que la
segregación por fluidización afecta la uniformidad de un material. Los efectos de la
segregación de la fluidización son mayores en la descarga de flujo másico, porque la mayoría
de las partículas finas saldrán del recipiente por última vez. Imagina una formulación
farmacéutica en polvo que se ha segregado por fluidización.
- La API fina se concentra cerca de la parte superior del lecho de polvo, y los excipientes se
depositan más abajo en el recipiente. Si se produce un flujo de masa, el API estará muy
concentrado en el material que se descarga por última vez, lo que reduce la uniformidad del
producto.
Con el flujo de embudo, los finos generalmente se descargan alrededor de un tercio del
camino a través de la descarga del vaso, aunque este tiempo puede cambiar dependiendo de
cómo se desarrolle el canal de flujo. Aunque los efectos de la segregación de la fluidización
pueden no ser tan severos con el flujo de embudo como con el flujo de masa, los finos pueden
descargarse erráticamente y afectar la uniformidad. Se puede producir una pequeña
reinstalación de los finos durante la descarga del flujo del embudo, lo que disminuye los
efectos de la segregación de la fluidización. Sin embargo, no considere la descarga de flujo
de embudo como una solución para la segregación de la fluidización.
Segregación de polvo
Este tipo de segregación concentra las partículas ultrafinas y finas en las paredes de un
contenedor o en los puntos más alejados de la corriente entrante (Figura 5). El polvo generado
durante el llenado del recipiente se asienta lejos de la corriente de alimentación de entrada
principal y puede adherirse a las paredes del recipiente, lo que aumenta la concentración de
polvo periférico (Figura 1, derecha). La segregación del polvo es un problema común cuando
los productos farmacéuticos finos y los polvos para alimentos se descargan de las licuadoras
a los tambores, a las tolvas de prensa de tabletas o a las tolvas de compensación en el equipo
de envasado. También es común en grandes flujos de embudo o silos de fondo plano con
grandes zonas muertas que permiten la acumulación de polvo. La segregación del polvo
prevalece cuando el tamaño medio de partícula es de alrededor de 50 µm, y es común por
debajo de 10 µm.
Al igual que con la segregación por tamizado, el flujo de masa durante la descarga del
recipiente reduce o elimina los efectos de la segregación de polvo. Las partículas finas y el
polvo en las paredes del vaso se recombinan en la salida de la tolva, volviendo a mezclar el
material de descarga. Un patrón de flujo en embudo empeora la segregación de polvo porque
el material en las paredes, y por lo tanto el polvo, se descargará al final.
Pruebas de segregación
Se pueden usar probadores especializados (basados en las normas internacionales ASTM
D6940 y D6941) para determinar el potencial de segregación de un material, y si la causa
son los mecanismos de cribado (D6940) o de fluidización (D6941) (3).
La prueba de separación de cribado se realiza llenando el centro de una tolva de flujo de
embudo y luego descargando el contenido mientras recolecta muestras desde el principio, la
mitad y el final de la descarga. Si está ocurriendo un tamizado, el contenido de finos del
material de descarga variará de principio a fin. Las muestras se evalúan para determinar la
segregación mediante análisis de tamaño de partículas, ensayos u otras pruebas de
uniformidad.
Para probar la segregación de la fluidización, se inyecta aire en la base de una columna de
material. Después de que la columna esté completamente fluidizada, el aire se apaga y el
sólido en masa se deja desairear. Luego se toman muestras de las secciones superior, media
e inferior de la columna y se evalúan para determinar la segregación.
El muestreo es esencial para determinar el alcance de la segregación de un material a medida
que se mueve a través de un proceso y para evaluar la calidad de la mezcla durante o después
de la mezcla. Además de la práctica común y potencialmente propensa a errores de muestreo
por agarre, se puede usar un muestreador de ladrones para recolectar muestras de polvo de
un lecho de material estático. Un ladrón es una varilla de metal o plástico con cavidades
empotradas que se llenan de polvo y perturba la muestra de polvo, por lo que es posible que
algunos componentes no fluyan hacia las cavidades de la varilla y que algunos se adhieran al
ladrón de manera preferencial. Los resultados del muestreo pueden depender mucho de la
técnica del operador, incluido el ángulo de inserción del ladrón, la tasa de penetración o la
torsión de la varilla (4).

Figura 6. Los muestreadores de ladrones se pueden usar para recolectar muestras de polvo de
un lecho de material estático. Foto cortesía de Sampling Systems Ltd.
La precisión de los resultados del muestreo de ladrones se puede mejorar con el muestreo
estratificado (anidado) y el análisis estadístico para diferenciar entre la variabilidad real del
polvo y los errores en el muestreo, la recolección de muestras o el análisis de laboratorio.
Para minimizar el error, se deben extraer tres o más muestras de ladrones de la misma
ubicación en el barco, y luego tres o más muestras de cada una de varias ubicaciones
diferentes. Las zonas problemáticas de segregación, como las paredes de los vasos, deben
muestrearse para comprender el alcance de la segregación de partículas. Después del análisis
de la muestra, se puede evaluar la variabilidad dentro de la ubicación versus entre la
ubicación. Si hay una gran variabilidad entre las muestras recolectadas en el mismo punto,
entonces el método de prueba analítica o de ladrón puede ser erróneo. Si las muestras
recolectadas alrededor del barco varían, es probable que haya ocurrido una segregación.
El muestreo de flujo completo durante el alta hospitalaria es una alternativa al muestreo de
ladrones. Esta técnica proporciona una verdadera instantánea de la uniformidad del polvo en
la salida del barco, y supera muchos escollos del muestreo de ladrones. En algunos casos, se
puede usar un divisor rotatorio de la muestra (llamado riffler) para obtener una pequeña
muestra representativa (es decir, con el mismo perfil de partículas finas frente a partículas
gruesas) de una muestra grande para permitir el tamaño de partículas o el análisis químico.
Resolviendo problemas de segregación.
Comprender cómo se segrega un sólido a granel puede ayudarlo a evitar errores de diseño y
selección de equipos. La identificación y corrección de un problema de segregación requiere,
como mínimo (5):
• Conocimiento de las características físicas y químicas del material.
• una comprensión de los mecanismos de segregación probable (s)
• Conocimiento de las condiciones del proceso que pueden crear segregación.
• Muestreo suficiente para apoyar una hipótesis de segregación.
• una comprensión completa de la secuencia de llenado y descarga del barco, incluido el
patrón de flujo y la estrategia de gestión de inventario, que puede estar causando la
segregación observada.
Como regla general, cada vez que se agrega un paso de transferencia al proceso, el material
puede segregarse. La mezcla perfecta no garantiza un producto perfecto, porque la
segregación puede, y con frecuencia ocurre, después de la mezcla.
Para evitar o resolver problemas de segregación, puede cambiar el material, el proceso o el
diseño del equipo.
Cambia el material. La mayoría de los materiales altamente segregantes fluyen libremente
(lo que los hace propensos a la segregación). Por ejemplo, muchas mezclas farmacéuticas
secas deben fluir libremente para permitir el flujo a través de
Pequeños orificios en la prensa de tabletas o en equipos de encapsulación; sin embargo, esta
característica puede hacer que la mezcla se segregue. Los formuladores de productos pueden
optar por usar un aglutinante líquido o en polvo para crear una mezcla más cohesiva; sin
embargo, un cambio excesivo puede causar otros problemas de flujo, como el puenteo o el
cambio, y crear un cuello de botella en el proceso.
Cambia el material. La mayoría de los materiales altamente segregantes fluyen libremente
(lo que los hace propensos a la segregación). Por ejemplo, muchas mezclas farmacéuticas
secas deben fluir libremente para permitir el flujo a través de pequeños orificios en la prensa
de tabletas o en el equipo de encapsulación; Sin embargo, esta característica puede provocar
la mezcla o segregación. Los formuladores de productos pueden optar por usar un aglutinante
líquido o en polvo para crear una mezcla más cohesiva; sin embargo, un cambio excesivo
puede causar otros problemas de flujo, como el puenteo o el cambio, y crear un cuello de
botella en el proceso.
Los ajustes menores en la distribución del tamaño de partícula son relativamente ineficaces
para reducir las tendencias de segregación (1). Una variación en el tamaño de partícula
inferior al 30% o un diámetro medio de partícula por debajo de 100 μm puede reducir el
cribado, aunque la segregación de la fluidización y la formación de polvo todavía puede
ocurrir.

Figura 7. Evite las zonas estancadas en los equipos para reducir la acumulación de multas.

Figura 8. Cuando la altura de la tolva es limitada, se pueden usar tolvas de cono en cono para
el flujo de masa para evitar el tamizado y la segregación de polvo.
Figura 9. Use una tolva simétrica en lugar de una tolva excéntrica para minimizar los
gradientes de velocidad y las áreas estancadas.
La granulación puede ayudar a reducir los efectos de segregación. En este caso, las partículas
más pequeñas con diferentes composiciones se combinan con aglutinantes líquidos o en
polvo o por compactación o mezcla para formar partículas "unitarias" que tienen una
uniformidad química. Incluso si la separación del tamaño de partícula ocurre después de la
granulación, las fracciones de partículas finas y gruesas tienen una química y / o propiedades
similares, lo que hace que la segregación sea intrascendente. Sin embargo, en algunos casos,
las diferencias en el tamaño de las partículas pueden tener un efecto negativo en la
uniformidad del producto, como la masa de la tableta o el peso del empaque, aunque no haya
diferencias químicas.
Cambia el proceso. Si no es posible cambiar el material, estos cambios de proceso pueden
ayudar:
• Mezcla lo más abajo posible en el proceso.
• Minimice el número de pasos de transferencia para el material o producto mezclado. La
mezcla en la bandeja elimina el paso de transferencia de la licuadora a la bandeja y aumenta
la eficiencia del proceso (6).
• Evitar que se formen zonas de estancamiento en el equipo. La descarga de flujo de embudo
continuo puede concentrar finos en la capa límite entre el material en movimiento y el
estancado (Figura 7).
• Asegúrese de que cualquier división de flujo no cause diferencias entre los flujos. Las
partículas finas a menudo se filtran a través de una corriente en movimiento de partículas
gruesas y se asientan en el fondo de una rampa, y si la corriente se divide horizontalmente,
la capa inferior será en su mayoría finas.
• Evite el desgaste de partículas (es decir, la generación de finos) durante el transporte
neumático (7).
Cambia el equipo. Si los cambios de proceso no son prácticos, considere un cambio de
equipo. Por ejemplo:
• Diseñe silos, tolvas y tolvas para que el flujo de masa elimine las regiones estancadas. Sin
embargo, recuerde que el flujo de masa no evita la segregación de la fluidización.
• Use una tolva con paredes más inclinadas o una superficie con baja fricción de borde para
permitir el deslizamiento de partículas y minimizar los gradientes de velocidad de partículas.
Se puede usar una tolva de cono en cono (Figura 8) para obtener un flujo de masa uniforme
durante la descarga y evitar el tamizado o la segregación de polvo.
• Mantener un alto nivel de material en el contenedor. Un contenedor de flujo másico con un
cilindro alto y estrecho es menos propenso a la segregación que un contenedor corto y ancho.
• Evite las tolvas excéntricas porque tienen gradientes de velocidad grandes y,
preferentemente, retirarán el material de la tolva, lo que provocará la segregación (Figura 9).
• Diseño de tolvas simétricas y rampas. Si una bandeja tiene múltiples salidas, todas deben
estar ubicadas a la misma distancia radial de la línea central de la bandeja.
• Ventile el recipiente para evitar el contraflujo de aire, lo que puede inducir la segregación
de la fluidización.
• Reduzca las tasas de llenado del recipiente o use un dispositivo de desaceleración de la
corriente, como un calcetín de bajada, para minimizar la generación de polvo o la segregación
de fluidización.
Pensamientos de cierre
La segregación es una función del material, el equipo y el proceso. Prevenir la segregación
durante el llenado del recipiente puede ser un desafío; sin embargo, cuando el flujo de masa
puede establecerse en la descarga, la segregación puede reducirse o eliminarse. Una
excepción es la segregación de la fluidización, donde se debe evitar la separación de
partículas antes de que se produzca el flujo de masa. Las técnicas de ingeniería en este
artículo pueden usarse para mantener la integridad del material y la mezcla durante el manejo
de rutina en silos, contenedores, tolvas y tolvas.