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PRACTICA 3: Determinación gravimétrica: calcio en cascara de huevo,

(método de oxalato de Ca) y/o de níquel y cobre en una moneda.

Objetivos
Generales

 Determinar el porcentaje de calcio presente en la cascara de huevo


mediante gravimetría.
 Determinar el porcentaje de Níquel y Cobre presente en la cascara de
huevo mediante gravimetría.
Específicos

 Estudiar y aplicar los conceptos teóricos de solubilidad de sustancias en


el proceso de gravimetría.
 Calcular analíticamente el peso de calcio, níquel y cobre presente en la
sustancia de estudio.
 Reducir eficientemente el efecto de peptización en el lavado de un
precipitado.

Marco Teórico
 Análisis gravimétrico: En este proceso el analito se convierte en una
forma insoluble, posteriormente se separa de la solución tratada filtrándose,
secándose o incinerándose y sucesivamente se pesa con exactitud.
Al determinarse el peso del precipitado y su composición química, se calcula
el peso del analito en su forma inicial (Christian, 2009).
 Etapas generales en el análisis gravimétrico:
1. Preparación de la solución
2. Precipitación
3. Digestión
4. Filtración
5. Lavado
6. Secado o incineración
7. Pesado
8. Cálculo

 Producto de solubilidad (Kps): Se fija como la constante de equilibrio


de la reacción química en la que aparece un sólido iónico como reactivo y sus

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correspondientes iones disueltos en solución como productos (Christian,
2009).
𝐴𝑛 𝐵𝑚 (𝑆) ⇄ 𝑛𝐴+𝑚 (𝑎𝑐) + 𝑚𝐵−𝑛 (𝑎𝑐)
fig.1 Reacción química.

𝐾𝑝𝑠 = [𝐴]𝑛 [𝐵]𝑚


fig.2 Forma analítica del Kps.

fig.3 Tabla de productos de solubilidad.

 Peptización: Proceso en el cual acontece cuando en el lavado con agua


de las partículas sólidas con capas iónicas primarias y secundarias junto con
disolventes, aumente la cantidad de moléculas de disolvente (Agua) entre las
capas, haciendo que las capas estén pobremente adheridas, por lo tanto, las
partículas se revierten a estado coloidal (Christian, 2009).

 Tipos de Agentes precipitantes:

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 Agentes precipitantes inorgánicos: Forman con el analito sales
poco solubles u óxidos hidratados (Cruz, 2012).
 Agentes reductores: Modifican al analito en su forma elemental
pesable (Cruz, 2012).
 Agentes precipitantes orgánicos: Forman con especies inorgánicas
productos iónicos poco soluble (Cruz, 2012).

 Tipos de precipitados:

 Precipitado coloidal: Su tamaño es de orden de Micrómetros (m) , no


se pueden filtrar por métodos comunes de filtración y no se sedimentan
(Martinez, 2014).
 Precipitado cristalino: Su tamaño es de orden de milímetros (mm),
se sedimentan con facilidad y se pueden filtrar con métodos generales
de filtración (Martinez, 2014).

 Forma de precipitación: Se entiende en la manera de como un


compuesto químico se precipita, lo cual se clasifican en (Ochoa):
 Precipitación isoeléctrica: Se basa en la disminución de la
solubilidad en el punto isoeléctrico.
 Precipitación con solventes: Consiste en la disminución de la
solubilidad mediante la adición de un solvente orgánico ligeramente
polar.
 Precipitación con polímeros no iónicos: Precipitación de proteínas
utilizándose polímeros neutros en lugar de sales o solventes.
 Precipitación por afinidad: Método de precipitación selectivo que
consiste en la capacidad que tienen los compuestos químicos para
unirse con ligandos por medio de sus sitios activos.

 Forma de pesada de un precipitado: Consiste en la forma en que se


va pesar un precipitado, por lo tanto, el precipitado a pesar debe cumplir
(Perez):
1. Especie precipitada con composición definida y conocida.
2. Se debe obtener a temperaturas normales de trabajo y ser estable a
temperaturas elevadas.
3. El residuo seco o calcinado no debe absorber los componentes de la
atmosfera (O2, CO2, H2O, etc.).

 Cálculos gravimétricos: Debido a que el precipitado obtenido en el


proceso experimental está en una forma diferente a la del analito, cuyo peso
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es desconocido, se define como el factor gravimétrico (GF), el peso del
analito por unidad de peso del precipitado (Christian, 2009):

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑜𝑟. 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 (𝑔⁄𝑚𝑜𝑙) 𝑎


𝐺𝐹 = 𝑋 (𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜⁄𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜)
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑜𝑟. 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 (𝑔⁄𝑚𝑜𝑙) 𝑏
fig.4 Factor gravimétrico.

 Reacciones involucradas en gravimetría de calcio en cascara


de huevo:
𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 (𝒔) + 𝑯𝑪𝒍(𝒂𝒄) → 𝑪𝒂𝟐+ (𝒂𝒄) + 𝑪𝑶𝟐 (𝒈) + 𝑪𝒍− (𝒂𝒄) + 𝑯𝟐 𝑶

𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 (𝒔) + 𝑪𝒂𝒍𝒐𝒓 → 𝑪𝒂𝑶(𝒔) + 𝑪𝑶𝟐 (𝒈)

𝑪𝒂𝟐+ (𝒂𝒄) + (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 (𝒂𝒄) → 𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟐 (𝒔) + 𝟐𝑵𝑯𝟒 + (𝒂𝒄)

𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟐 (𝒔) + 𝑪𝒂𝒍𝒐𝒓 → 𝑪𝒂𝑶(𝒔) + 𝟐𝑪𝑶𝟐 (𝒈)

 Reacciones involucradas en gravimetría de Níquel con


Dimetilglioxima:

fig.5 Reacción de Níquel con Dimetilglioxima.

 Reacciones involucradas en gravimetría de Cobre(I) con


Sulfocianuro:
𝟐𝑪𝒖𝟐+ + 𝟐𝑺𝑪𝑵− → 𝑪𝒖𝟐 (𝑺𝑪𝑵)𝟐

Fichas de seguridad

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INFORMACION GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre Ácido Clorhídrico
Formula química HCl
No. CAS 7647-01-0

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS


Punto de
Estado físico Acuoso - 66 °C
fusión

Incoloro o Punto de
Color 50,5°C
amarillo Claro ebullición

Punto de
Densidad 1,25 g/mL No aplica
ignición
soluble en
Solubilidad
agua

Provoca quemaduras, irrita vías respiratorias,


RIESGOS genera corrosión e irritación cutánea, provoca
lesiones graves en los ojos.

No respirar esta sustancia, utilizar únicamente en


PRECAUCIONES
lugares exteriores o ventilados.

Usar guantes y gafas apropiadas, usar bata y si se


PROTECCION PERSONAL
forma vapor utilizar mascara de gas.

Lavar con abundante agua los ojos por 15 min,


MANEJO DE EMERGENCIAS trasladar a la persona al aire libre, no inducir el
vómito.

Se manejara como desecho peligroso dejándose


MANEJO DE RESIDUOS a tratar a las instalaciones apropiadas para el
tratamiento de estos desechos.

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Nombre Oxalato de amonio
Formula química (NH4)2C2O4
No. CAS 1113-38-8

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

Punto de
Estado físico Solido 70°C
fusión

Punto de Se
Color Incoloro
ebullición descompone

Punto de
Densidad 1,50 Kg/L No aplica
ignición

Moderado en
Solubilidad
agua

RIESGOS Toxico y corrosivo

Mantener separado del resto de productos tóxicos,


PRECAUCIONES proteger de daños físicos y almacenar en envases
cerrados.

Usar guantes y gafas apropiadas, usar bata y


PROTECCION PERSONAL
mascara de gas.

Lavar con abundante agua los ojos y/o piel por 15


min, trasladar a la persona al aire libre, no inducir el
MANEJO DE EMERGENCIAS
vómito, dar respiración artificial si es necesario en
caso de inhalación.

Tratar en recipientes para sustancias toxicas y


MANEJO DE RESIDUOS
corrosivas.

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INFORMACION GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre Hidróxido de amonio
Formula química NH4OH
No. CAS 1336-21-6

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

Punto de
Estado físico Liquido -77°C
fusión

Punto de
Color Incoloro 27°C
ebullición

Punto de
Densidad 0,62 g/cm3 No aplica
ignición

Solubilidad 7,4 g/mL

RIESGOS Causa quemaduras, irrita las vías respiratorias.

PRECAUCIONES No ingerir, no perfore o incinere el envase.

Usar guantes y gafas apropiadas, usar bata y


PROTECCION PERSONAL
mascara de gas.

Lavar con abundante agua ojos y/o piel durante


varios minutos, no inducir al vomita y lavar con
MANEJO DE EMERGENCIAS
abunda agua la boca, quitarse inmediatamente la
ropa de contacto.

Se manejara como desecho peligroso dejándose a


tratar a las instalaciones apropiadas para el
MANEJO DE RESIDUOS
tratamiento de estos desechos, no deseche el
envase y el contenido no usado.

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INFORMACION GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre Rojo de metilo
Formula química C15H15N3O2
No. CAS 493-52-7

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

Punto de
Estado físico Solido 175°C
fusión

Punto de
Color Rojo 82°C
ebullición

Punto de
Densidad 0,780 g/cm3 432°C
ignición

Solubilidad No disponible

Nocivo por ingestión, irrita la piel, riesgo de lesiones


RIESGOS oculares graves, toxico para los organismos
acuáticos.

No tirar los residuos al desagüe, evite su liberación


PRECAUCIONES
al medio ambiente.

PROTECCION PERSONAL Usar guantes y gafas apropiadas, usar bata.

Lavar con abundante agua ojos y/o piel durante


MANEJO DE EMERGENCIAS varios minutos, no inducir al vómito y lavar con
abundante agua la boca.

Recoger con material inerte como arena o tierra,


MANEJO DE RESIDUOS depositar en contenedores con cierre hermético,
cerrados, limpios, secos y marcados.

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Páginá 8
INFORMACION GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre Dimetilglioxima
Formula química C4H8N2O2
No. CAS 95-45-4

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

Punto de
Estado físico Solido 239°C
fusión

Punto de
Color Blanco No aplica
ebullición

Punto de
Densidad 620 g/cm3 No aplica
ignición

Solubilidad 0,6 g/L

RIESGOS Solido inflamable

Mantener alejado del calor, superficies calientes,


PRECAUCIONES
chispas. No fumar.

PROTECCION PERSONAL Usar guantes y gafas apropiadas, usar bata.

Lavar con abundante agua ojos y/o piel durante


varios minutos, no inducir al vómito y lavar con
MANEJO DE EMERGENCIAS
abundante agua la boca, quitar inmediatamente
prendas contaminadas.

No tirar los residuos por el desagüe, depositar en


MANEJO DE RESIDUOS
dispositivos específicos para ello.

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Páginá 9
INFORMACION GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre Ácido nítrico
Formula química HNO3
No. CAS 7697-37-2

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

Punto de
Estado físico Liquido -41,6°C
fusión

Punto de
Color Incoloro 83°C
ebullición

Punto de
Densidad 1,51 g/cm3 No aplica
ignición

Solubilidad Muy soluble

Provoca quemaduras graves, peligro de fuego en


RIESGOS
contacto con materiales combustibles.

PRECAUCIONES No respirar gases, humos, vapores o aerosoles.

PROTECCION PERSONAL Usar guantes y gafas apropiadas, usar bata.

Lavar con abundante agua ojos y/o piel durante 20


MANEJO DE EMERGENCIAS minutos, no inducir al vómito y tomar abundante
agua, quitar inmediatamente prendas contaminadas.

MANEJO DE RESIDUOS Debe clasificarse el residuo y disponerlo a una


empresa autorizada para su tratamiento de desecho.

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Páginá 10
INFORMACION GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre Verde de Bromocresol
Formula química C21H14Br4O5S
No. CAS 76-60-8

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

Punto de
Estado físico Solido 218°C
fusión

Punto de
Color Verde No disponible
ebullición

Punto de
Densidad 0,78 g/cm3 No aplica
ignición

Solubilidad Insoluble

RIESGOS Causa irritación a la piel, ojo y las vías respiratorias.

PRECAUCIONES Evite contaminar los sistemas acuíferos.

PROTECCION PERSONAL Usar guantes y gafas apropiadas, usar bata.

Lavar con abundante agua ojos y/o piel durante


varios minutos, no inducir al vómito y no dar nada de
MANEJO DE EMERGENCIAS
beber, quitar inmediatamente prendas
contaminadas.

Eliminar de acuerdo a las leyes locales, debe ser


MANEJO DE RESIDUOS manejado en una instalación de eliminación de
residuos adecuadas y aprobadas.

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INFORMACION GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre Verde de Bromocresol
Formula química C21H14Br4O5S
No. CAS 76-60-8

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

Punto de
Estado físico Solido 218°C
fusión

Punto de
Color Verde No disponible
ebullición

Punto de
Densidad 0,78 g/cm3 No aplica
ignición

Solubilidad Insoluble

RIESGOS Causa irritación a la piel, ojo y las vías respiratorias.

PRECAUCIONES Evite contaminar los sistemas acuíferos.

PROTECCION PERSONAL Usar guantes y gafas apropiadas, usar bata.

Lavar con abundante agua ojos y/o piel durante


varios minutos, no inducir al vómito y no dar nada de
MANEJO DE EMERGENCIAS
beber, quitar inmediatamente prendas
contaminadas.

Eliminar de acuerdo a las leyes locales, debe ser


MANEJO DE RESIDUOS manejado en una instalación de eliminación de
residuos adecuadas y aprobadas.

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Páginá 12
INFORMACION GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre Bisulfito de Sodio
Formula química NaHSO3
No. CAS 7631-90-5

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

Punto de
Estado físico Liquido 26°C
fusión

Punto de
Color Amarillo 205°C
ebullición

Punto de
Densidad 1,4 g/cm3 No aplica
ignición

Solubilidad No aplica

Toxicidad agua oral y dérmica, irritante grave de los


RIESGOS
ojos.

El contacto con ácidos libera gas toxico de dióxido


PRECAUCIONES
de azufre.

PROTECCION PERSONAL Usar guantes y gafas apropiadas, usar bata.

Lavar con abundante agua ojos y/o piel durante


varios minutos, no inducir al vómito y dar de beber
MANEJO DE EMERGENCIAS
agua, quitar inmediatamente prendas contaminadas,
si es inhalado, llevar al paciente al aire libre.

Lo residuos de bisulfito se consideran como no


MANEJO DE RESIDUOS peligrosos, seguir las normas de regulación para sus
desechos.

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Páginá 13
INFORMACION GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre Tiocianato de Sodio
Formula química NaSCN
No. CAS 540-72-7

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

Punto de
Estado físico Cristales 310°C
fusión

Punto de
Color Incoloro No aplica
ebullición

Punto de
Densidad 1,74 g/cm3 No se inflama
ignición

Solubilidad 1,250 g/L

En contacto con ácidos libera gases muy tóxicos,


RIESGOS toxico agudamente oral, cutáneo, inhalación y para
sistemas acuáticos.

Separarlo de alimentos, ácidos fuertes y oxidantes,


PRECAUCIONES
mantener en lugares cerrados.

PROTECCION PERSONAL Usar guantes y gafas apropiadas, usar bata.

Lavar con abundante agua ojos y/o piel durante


varios minutos, no inducir al vómito y dar de beber
MANEJO DE EMERGENCIAS
agua, quitar inmediatamente prendas contaminadas,
si es inhalado, llevar al paciente al aire libre.

Dejas los productos químicos en su envase original,


MANEJO DE RESIDUOS
no mezclar con otros residuos.

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Metodología y materiales

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Referencias

Christián, G. D. (2009). Quimica Analitica. Mexico D.F.: McGRAW-Hill.

Cruz, A. (12 de 4 de 2012). SCRIBD. Obtenido de SCRIBD:


https://www.scribd.com/doc/89039009/Agentes-preciptántes-grávimetrcos

Hárris, D. C. (s.f.). Analisis Quimico cuantitativo. Espáná: Grupo editoriál iberoámericáná.

Mártinez, R. (2 de 1 de 2014). SlideShare. Obtenido de SlideSháre:


https://es.slidesháre.net/rodolfomártinezváldez/grávimetriá-29638136

Ochoá, S. H. (s.f.). Universidad Autonoma de Mexico. Obtenido de Universidád Autonomá de Mexico:


http://sgpwe.izt.uám.mx/files/users/uámi/sho/Precipitácion.pdf

Perez, C. G. (s.f.). Universidad de Salamanca. Obtenido de Universidád de Sálámáncá:


http://ocw.usál.es/cienciás-experimentáles/quimicá-
ánáliticá/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf

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