Natalya Camargo T, Gustavo Novoa A.

Laboratorio 317 edificio 451, Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá, Facultad de Ciencias, Departamento de
Química, Bogotá D. C., Colombia.

VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS: CUANTIFICACIÓN DE 𝑪𝒂𝟐+ EN CÁSCARA DE HUEVO Y DUREZA DEL

AGUA.

RESUMEN

Se presentan los resultados obtenidos en la cuantificación de dureza de agua, determinación de 𝐶𝑎2+ en cáscara de
huevo y estandarización de EDTA mediante titulaciones por formación de complejos. En la estandarización del EDTA
se usó como patrón primario 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂 0,01 M, tomando 10,0 mL de la solución de patrón y titulando en medio
de un buffer NH₃ 0,05 M con pH 9,45 y obteniendo una concentración para el EDTA de 0,00974 M ≈ 0,01 M. Se tomaron
10,0 mL provenientes de una solución con 0,5650 g de CaO provenientes de la cáscara de huevo, se titularon con EDTA
en medio del buffer y presencia de 𝑀𝑔2+ obteniendo como resultado 70,58 % P/P CaO. Para la determinación de
dureza del agua, se tomaron 10,0 mL de la muestra, se titularon con EDTA en medio del buffer y usando NET,
obteniendo como resultado una dureza total de 2223,35 ppm CaCO₃ (agua muy dura).

PALABRAS CLAVE: Complejos, titulaciones, indicadores metalocrómicos, EDTA, constante de formación, ligante.

INTRODUCCIÓN elevada concentración de dichas sales, y el agua blanda

La complejometría es una forma de análisis basada en
la formación de compuestos poco disociados,
particularmente útil para la determinación de mezclas
de iones metálicos en solución.
El EDTA es un agente acomplejante que forma
complejos estables con la mayoría de los cationes y
entra siempre en relación molar 1:1,
independientemente de la carga del catión.
Los indicadores metalocrómicos tienen la propiedad de
formar complejos con cationes como el 𝐶𝑎2+ y el
𝑀𝑔2+ , de distinto color al que presenta el indicador
libre, sin embargo, para la determinación de la dureza
debida únicamente al calcio, la titulación debe
realizarse a pH más elevado, entre 12 y 13; en este
rango el indicador utilizado Murexida, sólo se combina
con el calcio virando de rojo a violeta.
Se denomina dureza del agua a la concentración de
compuestos minerales que hay en una determinada
cantidad de agua, en particular, sales de magnesio y
calcio. El agua denominada como dura tiene una
las contiene en muy poca cantidad. La dureza del agua
se expresa normalmente como cantidad equivalente de
carbonato de calcio. Se calcula, a partir de la suma de
las concentraciones de calcio y magnesio existentes
que puede expresarse en concentración de partes por
millón de CaCO₃.
OBJETIVOS
1. Determinar la cantidad de 𝐶𝑎2+ en una cáscara de
huevo.
2. Determinar la dureza del agua una muestra
problema.
3. Realizar el método volumétrico por formación de
complejos.
MÉTODOS Y MATERIALES
Para el desarrollo de la práctica se usaron los siguientes
materiales y reactivos: Pipeta Pasteur, vaso de
precipitado, pipeta aforada, bureta, Erlenmeyer, NaOH
0,05 M, EDTA 0,01 M, Murexida, NET, NH₃ y 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∙
7𝐻2 𝑂 0,01 M.
 Camargo, Natalya; Novoa, G. A.
La metodología se desarrolló de la siguiente manera:
ESTANDARIZACIÓN DE EDTA:
1. Haciendo uso de una pipeta aforada se extrajeron
10,0 mL de patrón primario 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂 0,01 M,
depositando en un Erlenmeyer.
2. Se adicionaron 10,0 mL de solución buffer al
Erlenmeyer con objeto de subir el pH de la muestra
a 10. Se adicionaron dos gotas de indicador NET.
3. Se procedió a titular con EDTA.
4. Se repitió el procedimiento 4 veces.
DUREZA DEL AGUA:
1. Haciendo uso de una pipeta aforada se extrajeron
10,0 mL de muestra problema, depositando en un
Erlenmeyer.
2. Se adicionaron 10,0 mL de solución buffer al
Erlenmeyer con objeto de subir el pH de la muestra
a 10. Se adicionaron dos gotas de indicador NET.
3. Se tituló cada una de las muestras con EDTA 0,01 M
para determinar el magnesio y calcio presente en la
muestra.
4. Se repitió el procedimiento 4 veces.
Para la determinación del calcio se hizo una segunda
titulación de la muestra problema, para ello se procedió
de la siguiente forma:
1. Haciendo uso de una pipeta aforada se extrajeron
10,0 mL de muestra problema, depositando en un
Erlenmeyer.
2. Para subir el pH a 12, se adicionaron 10,0 mL de
NaOH 0,05 M al Erlenmeyer.
3. Se adiciono una pizca de Murexida a la muestra.
4. Se procedió a titular con EDTA 0,01 M.
5. Se repitió el proceso 2 veces.
La determinación de magnesio se determinó por
diferencia entre dureza total del agua y dureza de
calcio.
DETERMINACIÓN DE 𝑪𝒂𝟐+ EN CÁSCARA DE HUEVO:
1. Haciendo uso de una pipeta aforada se extrajeron
10,0 mL de una solución (1,0 L) que contiene 0,5650
g de CaO, depositando en uno de los Erlenmeyer
usados en la estandarización del EDTA,
aprovechando la presencia de magnesio, buffer e
indicador.
2. Se procedió a titular con EDTA 0,01 M.
3. Se repitió el proceso 4 veces.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Los resultados obtenidos en la estandarización del
EDTA, la determinación de la dureza del agua en una
muestra y determinación de 𝐶𝑎2+ en una cáscara de
huevo, se presentan a continuación (los cálculos se
encuentran en la sección de anexos):
ESTANDARIZACIÓN DEL EDTA
INDIVIDUAL GRUPAL
Volumen (mL) 10,20 10,27
Concentración (M) 0,00980 0,00974
Tabla 1 Volumen y concentración de EDTA obtenidos
en la estandarización, datos individuales y grupales
(aplicando Student).
Para la determinación de 𝐶𝑎2+ en cáscara de huevo, se
determinó un 70,58% P/P CaO, lo cual genera cierta
incertidumbre puesto que se esperaba un valor más
alto; consideramos que los factores que afectaron este
resultado son:
 El tiempo de uso de la muestra y la humedad: Se
realizó el estudio con una muestra de CaO que tenía
aproximadamente unas 3-4 semanas, tiempo en el
cual se puede afectar la muestra por la constante
exposición a la humedad, dado que el CaO es un
compuesto higroscópico en donde se van formando
partículas de Ca(OH)₂, a pesar de estar
“correctamente” almacenado.
𝑪𝒂𝟐+ EN CÁSCARA DE HUEVO
INDIVIDUAL GRUPAL
Volumen EDTA (mL) 7,15 7,12
CaO % (P/P) 70,97 70,58
Tabla 2 Resultados obtenidos en la determinación de
𝐶𝑎2+ expresado como CaO en cáscara de huevo, datos
individuales y grupales (aplicando Student).
Teniendo en cuenta los valores ya establecidos para la
clasificación de la dureza del agua, se puede
determinar que el agua analizada se cataloga como
“agua muy dura > 180 ppm CaCO₃” ya que supera
 VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS

enormemente los límites establecidos, al haberse CONCLUSIONES

hallado 2223,35 ppm CaCO₃ en la muestra.
 La volumetría de formación de complejos para
DUREZA DEL AGUA cuantificar el calcio en cáscara de huevo, es exacta y
INDIVIDUAL GRUPAL segura puesto que ésta técnica posee menores
Volumen EDTA (mL) 22,20 22,20 probabilidades de cometer un error de tipo
experimental durante su desarrollo a comparación de
D. Total (CaCO₃ ppm) 2223,35 2223,35
la gravimetría, más por dificultades con la muestra no
Tabla 3 Resultados obtenidos en la determinación de fue posible llegar al valor esperado, se puede afirmar
dureza del agua, datos individuales y grupales que sí es una técnica más rápida.
(aplicando Student).

Para la determinación de iones calcio en el agua, se usó
NaOH 0,05 M para enmascarar los iones de magnesio
presente en la muestra en forma de Mg(OH)₂ y se usó
Murexida como indicador, aprovechando las
propiedades básicas del hidróxido, se trabajó a pH 12,0
en donde la especie predominante de la Murexida es
𝐻2 𝐼𝑛3− (azul) pero con el 𝐶𝑎2+ el indicador forma un
complejo de color rosa; no se trabajó con NET dado que
el rango de viraje del calcio con éste indicador es más
impreciso y tiene un mayor error la titulación, esto se
debe a que la constante 𝑙𝑜𝑔𝐾𝐶𝑎−𝑁𝐸𝑇 = 5,4 es pequeña
comparada a 𝑙𝑜𝑔𝐾𝐶𝑎−𝐸𝐷𝑇𝐴 = 10,7, por tanto el NET
cambiará de color mucho antes de que todo el calcio
haya formado su complejo con el EDTA.
 Para una adecuada selección de indicadores
metalocrómicos, en el desarrollo de titulaciones
complejométricas, es fundamental conocer los rangos
de viraje de los diferentes indicadores, y a su vez,
cuales son las relaciones que deben mantenerse entre
las constantes de formación del tipo Metal-Indicador
y Metal-Acomplejante.
 Referente a la dureza del agua se determinó un agua
muy dura, esto es posible ya que es un agua
“sintética” que se creó para efectos de la práctica; aun
así consideramos que para entender y dominar el
tema es necesario tener claro lo que representa una
constante de formación y la forma en la que trabaja
un indicador metalocrómico.

[𝑪𝒂𝟐+ ] EN AGUA  En esta práctica se trabajó con titulante EDTA para

INDIVIDUAL GRUPAL realizar la complejometría, ya que este es un
compuesto comercialmente accesible y económico,
Volumen EDTA (mL) 15,85 15,90
𝟐+
sin embargo, a nivel ambiental es un compuesto que
[𝑪𝒂 ] (CaCO₃ ppm) 1588,09 1593,10 tarde mucho en descomponerse. Lo hace en forma de
Tabla 4 Resultados obtenidos en la determinación ácido etilendiamina triacetico y posteriormente en
de 𝐶𝑎2+ en agua, datos individuales y grupales dicetopiperazina, el cual es un contaminante orgánico
(aplicando Student). tóxico. Se concluye que es importante que los
estudiantes, hagamos uso responsables de este
A comparación de Ca-NET, la constante 𝑙𝑜𝑔𝐾𝑀𝑔−𝑁𝐸𝑇 =
compuesto en nuestro desarrollo a lo largo del curso,
7,0 se encuentra cerca de 𝑙𝑜𝑔𝐾𝐶𝑎−𝐸𝐷𝑇𝐴 = 8,3 por pero también en nuestra vida profesional.
tanto la total formación del complejo Mg-EDTA estará
muy cerca del rango de viraje para el magnesio con el
NET. Disminuyendo el error de titulación para el 𝑀𝑔2+ . REFERENCIAS

[𝑴𝒈𝟐+ ] EN AGUA 1. Daniel C. Harris, 3era edición. (2007). Análisis

INDIVIDUAL GRUPAL químico cuantitativo.
Volumen EDTA (mL) 6,35 6,30 2. Chrsitian Gary D. 6ta edición (2009). Química
𝟐+ 635,25 630,25
[𝑴𝒈 ] (CaCO₃ ppm) analítica.
Tabla 5 Resultados obtenidos en la determinación de 3. Punto final de la valoración. Indicadores
𝑀𝑔2+ en agua, datos individuales y grupales (aplicando metalocrómicos,09/10/2017cva.itesm.mx/bibliotec
Student). a/pagina_con_formato_version_oct/apaweb.html.
 Camargo, Natalya; Novoa, G. A.

ANEXOS

VOLUMEN DE EDTA (mL)

1 2 3 4 5 6 7 8 10
1 10,00 11,00 10,40 9,80 9,90 10,40 11,60 10,50 9,80
2 10,00 10,40 11,20 9,80 10,10 10,10 9,70 10,30 10,20
3 9,80 10,50 10,10 9,90 10,00 10,30 10,10 10,50 9,80
4 9,90 10,60 10,70 9,90 10,40 10,00 10,00 10,40 9,80
Anexo 1 Resultados volumétricos para la estandarización del EDTA grupales, aplicando Student.

VOLUMEN DE EDTA (mL)

1 2 3 4 5 6 7 8 10
1 7,60 7,50 7,30 7,20 7,30 7,10 6,70 6,90 7,20
2 7,30 7,20 6,70 7,00 7,00 7,10 7,20 6,90 7,30
3 6,90 7,50 6,20 7,20 7,10 7,40 7,30 7,20 7,20
4 7,00 7,80 7,10 7,20 6,70 7,00 7,30 7,00 7,10
Anexo 2 Resultados volumétricos para la determinación de en cáscara de huevo, aplicando Student.

VOLUMEN DE EDTA (mL)

1 2 3 4 5 6 7 8 10
1 22,50 22,80 22,20 22,10 22,80 22,00 22,50 22,00 21,00
2 22,40 23,10 22,30 22,00 22,50 21,80 22,30 22,10 20,70
3 22,30 23,00 22,00 22,10 22,60 22,60 22,50 22,30 20,40
4 22,40 22,90 22,40 22,00 22,70 22,40 22,40 22,10 NP
Anexo 3 Resultados volumétricos para la determinación de dureza total del agua, aplicando Student.

VOLUMEN DE EDTA (mL)

1 2 3 4 5 6 7 8 10
1 15,20 16,10 15,90 16,30 16,00 15,70 16,10 15,50 15,50
2 15,50 16,00 15,50 16,00 15,50 16,00 16,70 15,70 15,50
Anexo 4 Resultados volumétricos para la determinación de total en agua, aplicando Student.

Estandarización del EDTA:

0,01 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1
10,0 𝑚𝐿 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂 = 0,00973 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴
1000 𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂 10,27 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴

𝑪𝒂𝟐+ EN CÁSCARA DE HUEVO:

0,01 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂 56,078 𝑔 𝐶𝑎𝑂 1000 𝑚𝐿 100 𝑃
7,12 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 2+
= 70,58% 𝐶𝑎𝑂
1000 𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂 10 𝑚𝐿 0,5650 𝑔 𝐶𝑎𝑂 𝑃
DUREZA DEL AGUA:

0,01 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ 40,08 𝑔 𝐶𝑎 1000 𝑚𝑔 1 100,087 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3

15,90 𝑚𝐿 = 1593,10 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂₃
1000 𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎2+ 1 𝑔 0,01 𝐿 40,08 𝑔 𝐶𝑎
 VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS

0,01 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ 24,31 𝑔 𝑀𝑔 1000 𝑚𝑔 1 100,087 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3

6,30 𝑚𝐿 = 630,25 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂₃
1000 𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ 1 𝑔 0,01 𝐿 24,31 𝑔 𝑀𝑔
593,10 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂₃ + 630,25 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂₃ = 2223,35 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂₃