Universidad Católica Del Norte

Facultad De Ciencias
Nnnn Departamento De Química
Antofagasta

Marcha catiónica y
determinación de
Plomo

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 Índice
1. Objetivos ……………………………………………………………………..3
2. Marco teórico……………………………………………………………….3
3. Parte experimental……………………………………………………….3-6
4. Cálculos y resultados……………………………………………………..7
5. Discusión………………………………………………………………………..8
6. Conclusión………………………………………………………………………8
7. Referencias……………………………………………………………………..8

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 1. Objetivos
Objetivo general:
- Encontrar cualitativamente tres cationes en la muestra problema y cuantificar uno
de los tres cationes a encontrar.
Objetivo específico:
- Buscar un método para cuantificar el catión elegido.
- Realizar el método encontrado con sus respectivos cálculos.

2. Marco teórico
Marcha catiónica
La marcha analítica de cationes es una técnica cualitativa que permite la separación
e identificación de los cationes presentes en una muestra, basado en una serie de
reacciones que nos permite separar cada catión constituyente de una muestra. (1)
Yodometría
La yodometría es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones iodito
son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará
produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución
estandarizada de tiosulfato de sodio. (2)

3. Parte Experimental
I- Procedimiento:

Procedimiento Marcha catiónica

a) Análisis del grupo I

1- Se tomó de la muestra problema aproximadamente 3 ml, añadiéndolo al tubo de

ensayo al cual se le añade en seguida aproximadamente 15 gotas de HCl 3 M hasta
que dejó de precipitar (precipitado formado color blanco).
2- Una vez precipitados los cationes del grupo I (plata, mercurio, plomo), se
centrifugó por 30 minutos a 30RPM. Una vez centrifugado se separa el precipitado y
el líquido. Este último se guardó como filtrado I, el cual contiene los cationes
restantes.
3- El precipitado se lavó con agua destilada caliente (hervida) solubilizando el PbCl2
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y se filtró en caliente. En el embudo nos quedaron los cloruros de plata y mercurioso.
El filtrado que podría contener PbCl2 se guardó.
4- El filtrado que podría contener PbCl2 se dividió en dos porciones.

 a la primera se le agregó K2CrO4 y la presencia de un precipitado

amarillo nos reveló la presencia de plomo.
 la segunda porción se dejó enfriar y un precipitado blanco de PbCl 2
nos confirmó la presencia de plomo.

Por lo tanto, el primer analito encontrado es el plomo.

5- Enseguida se agregó sobre el embudo (que contenía los supuestos cloruros de

plata y mercurioso) 10 ml de NH3 diluido caliente, que solubilizaría el AgCl,
formando un complejo de cloroamiduro de plata (Ag(NH3)2)Cl.

6- En el embudo no se formó un precipitado negro de cloroamiduro de mercurio

Hg(NH2)Cl, el cual nos indicara que no hay mercurio.

Al no apreciar el precipitado, se descarta presencia de mercurio.

7- El filtrado (Ag(NH3)2)Cl se dividió en dos porciones:
 la primera se acidifico con HNO3 diluido. Un precipitado blanco de AgCl
indicaría la presencia de plata, pero esto no ocurrió.
 a la segunda porción se le agregó unas gotas de solución de KI. Un
precipitado amarillo de AgI nos confirmaría la presencia de plata, cosa
que no ocurrió.
Se descartó de inmediato la plata.

b) Análisis del grupo III

1- Se tomó el filtrado I y se le agregó 10 gotas de NH4Cl 4M y luego NH3 concentrado
hasta que la mezcla resultase alcalina (pH=11). Se observó un precipitado blanco.

2- Añadiendo un exceso de 4 gotas de NH3 concentrado y 0,5 ml de solución

tioacetamida. (La tioacetamida con NH3 constituye una fuente de suministro de
(NH4)2S). Aquí la solución se tornó de un color gris/negro.

Se calentó ligeramente en baño maría a ebullición durante unos minutos, al mismo

tiempo que se agitaba (el (NH4)2S transforma los hidróxidos de Fe en sulfuros de

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color negro; el Mn precipita como MnS de color rosado; ZnS de color blanco y los
cationes de Ni y Co dan sulfuros negros.) Se visualizó un precipitado de color negro,
por lo que se sospechó de presencia de níquel o cobalto.
3- Este precipitado se recogió en un filtro, pasando, en la disolución los cationes
restantes (Grupo IV).
4- Después el precipitado que estaba en el papel filtro se retiró y en una cápsula de
porcelana se disolvió con HCl 6N, calentando ligeramente hasta lograr la expulsión
del H2S, transformando el Fe, Al, Cr, Zn y Mn en cloruros. Se filtró y sobre el papel
filtro quedando el precipitado de los sulfuros de Ni y Co de color negro (filtrado A).
5- el precipitado de NiS Y CoS se trataron con 3-4 ml de agua regia, evaporando
suavemente hasta estado siruposo.
6- El residuo que quedo se disolvió con un poco de agua destilada y se dividió en
dos porciones:
 A la primera porción se le agrego un poco NH3 hasta reacción
débilmente alcalina (pH=11) y luego gotas de dimetilglioxima. Un
precipitado rojo nos indicaría la presencia de níquel. No ocurrió.
 A la segunda porción se agregó HCl diluido hasta reacción ácida y
luego pequeña cantidad de alfa-nitroso-beta naftol, un pequeño
precipitado purpura nos indicó presencia de cobalto

7- El filtrado se alcalinizo con NaOH 6 M y se adiciono un exceso de 1 ml. Añadiendo

10 gotas de H2O2 y se hirviendo que la efervescencia cese (desprendimiento de
O2). Se filtró y la solución filtrada se marcó como “filtrado B” (que puede contener
aluminato, zincato y cromato de sodio).
8- El precipitado que quedó en el papel filtro puede contener Fe(OH)3 y Mn(OH)2.
Se separó en dos porciones.
 la primera porción se disolvió con 1 ml de HCl 3M y se añadió 2 gotas de
KSCN 1 M, la formación de un color rojo sangre indicaría la presencia de
hierro III. No ocurrió.
 la segunda porción se disolvió con ácido nítrico 5 N y se añadió 2 ml de
solución saturada de oxalato ácido de potasio. Un color rojo violeta nos
indicaría la presencia de Manganeso. No ocurrió.
9- Se tomó 3ml del filtrado III y se le agrego gotas de H2O2, 1 ml de H2SO4 diluido,
y 1 ml de éter. Una coloración azul en la capa etérea al agitar nos indicaría la
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presencia de ácido percrómico. No hay presencia de cromo.
10- No hubo cromato por lo que a la otra porción del filtrado se le agregaron sólo
ácido acético.
11- Al filtrado III se le añadió un exceso de NH3 hasta reacción alcalina. Se calentó a
ebullición. La presencia de un precipitado gelatinoso blanco, que se forma
lentamente, indicaría la presencia de Al (OH)3. No hubo presencia de aluminio.
12- Se filtró y la solución filtrada contiene un complejo amoniacal de Zn (Zn (NH3)42+).
Se adiciono 5 gotas de solución de tioacetamida y 5 gotas de solución de NH4Cl.
Calentando ligera y lentamente. Un precipitado blanco (ZnS) que se pudiera formar
lentamente confirmaría la presencia del Zn+2.

II- Procedimiento Determinación de plomo

- Se tomó una alícuota de 25 ml de la muestra problema
- Se traspasó a un vaso precipitado de 100ml al cual se le añadió ácido acético diluido
(1+4) y una pequeña punta de espátula de acetato de sodio. Luego se diluyó a 100ml.
- Se calentó a ebullición y se le añadieron 10ml de solución K 2CrO4 al 4%caliente.
Hecho esto precipitó el plomo como cromato de plomo de color amarillo. Se hirvió
lentamente unos 8 minutos más.
- Luego se filtró esta solución con un crisol de Gooch con un papel filtro sobre él y se
lavó varias veces el precipitado con solución diluida de acetato de sodio.
- Se pasa el precipitado a un matraz de 250ml, el cual se disuelve con HCl diluído
(1+1). Se agrega luego 20ml de solución de KI al 5% y se agita suavemente.
- Se tituló, de inmediato con solución de tiosulfato de sodio estandarizado (0,90N)
hasta que el color del yodo haya casi desaparecido, se agrega 2ml de solución de
almidón y se continuó la valoración hasta que el color de la solución vire a verde
pálido.
- Se calcula la cantidad de plomo obtenida.

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 4. Cálculos y resultados
Análisis yodométrico para determinación de plomo
Preparación de soluciones
- Na2S2O3 0,0976 𝑁 (ESTANDARIZADO) en 250ml
- KIO3 0,100N en 100ml
- CH3COONa 0,1N en 50ml
- KI al 5% en 50ml
- HCl 1+1 en 100ml
- Almidón

Estandarización del tiosulfato de sodio:

Muestras Volumen gastado

blanco 0
M1 10,3
M2 10,2

0,100𝑁 ∗ 10,0𝑚𝑙
[𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ] = = 0,0976 𝑁
10,25𝑚𝑙

Determinación de plomo por yodometría:

Factor dilución: 4
Gasto de la valoración de la muestra (precipitado): 19,4ml
Peso molecular del plomo: 207,2 g/mol
Concentración del Na2S2O3 estandarizado: 0,0976N
Meq Pb+2=meq S2O3-2
meq Pb+2=19,4ml x 0,0976N
meq Pb+2=1,89meq
mg Pb+2= 1,89meq x 207,2 g/eq
mg Pb+2= 392 mg 0,392g ---- 25ml
x ------250ml x= 3.92g x4 (f.d) =15,7 g Pb+2
Se obtuvo de plomo por el método yodométrico aproximadamente 15,7 gramos
presentes en la muestra problema de 250ml.

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 5. Discusión
Al realizar la marcha catiónica para encontrar los 3 cationes en la muestra problema,
los cationes encontrados fueron Plomo del grupo 1, por aparición de un precipitado
amarillo (PbCrO4); Cobalto del grupo III, por la aparición de un pequeño precipitado
púrpura y por ultimo Zinc del grupo III, por la aparición de un precipitado de color
blanco (ZnS), en mi caso fue de un color café, debido a que la muestra contenía
mucho zinc. Por lo que no se logró determinar con claridad, confundiendo una
especie de precipitado blanco en un paso anterior, con presencia de aluminio. El
catión escogido, para realizar la cuantificación es el plomo ya que es el más fácil y
estable de realizar.
El método utilizado, fue de yodometría a través de la determinación plomo
igualando sus equivalentes con los del tiosulfato, llegando así a la cantidad obtenida
en gramos.
Al realizar la determinación de plomo por este método, se obtuvo un pequeño
inconveniente al momento de filtrar, pues el precipitado traspasaba al papel filtro
en gran cantidad por lo que se optó por evaporar el líquido para así obtener el
precipitado.

6. Conclusión
Se logró escoger el catión más apto para la realización de la cuantificación, en general
el método para la cuantificación de plomo no trae muchos inconvenientes sobretodo
en presencia del zinc y cobalto por lo que sin problemas se cumplieron los objetivos
planteados para este laboratorio obteniendo 15,7 gr de plomo, sin embargo al no
tener un dato de referencia no es posible decir si los gramos obtenidos se
encuentran cercano a este valor ni cuanto se recuperó del total (%).

7. Referencias

1. https://es.scribd.com/presentation/335254059/Marcha-Cationica
2. http://chemkeys.com/es/2009/07/06/determinaciones-yodometricas/
3. Guía de laboratorio n°11, 2016, “Marcha catiónica”.
4. Arthur I. Vogel (1951), Química Analítica Cuantitativa. 2ª Edición: editorial
Kapelusz.