Preparación y caracterización de microcápsulas de

oleoresina de pimenton obtenidas por atomización

Preparación y caracterización de paprika oleoresin

microcapsulos obtenidos por spray secado

Andrea Barbosa dos Santos I;

Carmen Silvia Fávaro-Trinidad II *
;Carlos
Raimundo Ferreira Grosso I

Departamento I. de Planificación Alimentaria y Nutrición, Facultad de Ingeniería de

Alimentos, Universidad Estadual de Campinas. En el caso de las mujeres, Código
Postal: 13083-970. E-mail: grosso@fea.unicamp.br
II
FZEA - ZEA - Universidad de Sao Paulo. En el caso de las
mujeres,,,,,,,,,,,,,,,. Código Postal: 13635-900. E-mail: carmenft@usp.br

RESUMEN

El pimentón (Capsicum annuum L.) es un colorante rojo ampliamente utilizado en la

industria alimentaria. Sin embargo, por ser a base de carotenoides este producto es
susceptible a la oxidación. Así, el objetivo de este trabajo fue microencapsular
oleoresina de páprica, evaluar la morfología de las microcápsulas, la distribución y el
tamaño de las partículas y la solubilidad. Para ello, se utilizó el proceso de
microencapsulación por atomización y los agentes encapsulantes goma arábica y
gránulos porosos de almidón / gelatina. La evaluación morfológica, realizada por
microscopía electrónica de barrido, mostró que las microcápsulas elaboradas con
goma arábiga tenían forma redondeada, con concavidades, sin poros o grietas,
paredes continuas y el relleno estaba distribuido en vacuolos en las paredes; ya las
producidas con gránulos porosos de almidón / gelatina presentaban forma
redondeada, paredes formadas por la aglomeración de los gránulos y pegadas por la
gelatina, sin embargo, presentaban poros o intersticios. La distribución del tamaño
de partículas presentó comportamiento unimodal, con un tamaño medio de 16 y
20,3μm para las microcápsulas producidas con goma y almidón / gelatina,
respectivamente. Por lo tanto, fue posible microencapsular oleoresina de papa por el
método de atomización, con los dos agentes encapsulantes probados; el análisis de
la morfología dio indicios de que la oleoresina estaría más protegida cuando
encapsulada en goma arábiga; las temperaturas utilizadas en la microencapsulación
fueron adecuadas; las microcápsulas presentaron tamaños dentro de la banda
obtenida para este tipo de proceso y excelente solubilidad.

Palabras clave: micro-encapsulación; atomización; morfología; oleoresina de

patata; goma arábiga; aglomerados porosos de almidón / gelatina.

RESUMEN

Paprika (Capsicum annuum L.) es un producto de coloración rojo brillante de uso a

gran por la industria alimentaria. Los ricos en carotenoids, paprika es susceptible a
oxidative degradación. En estos casos, esta investigación está relacionada con la
microencapsular paprika oleoresin y la morfología de la morfología, la distribución y
el promedio de tamaño medio y la solubilidad de microencapsulated paprika
oleoresin. La microencapsulación se llevó a cabo por la limpieza de spray, in poroso
aglomerados de arroz de la arcilla / gelatin y arabic gum. El microscopio analítico
microscópico de análisis, es arabic gum microcapsules, la forma cilíndrica con una
pared fija en el porosity o cracks y el núcleo se distribuyó dentro de la pared. El
poroso aglomerados de arroz de almidón / gelatin microcapsules también presentado
a la velocidad de la cosecha; las paredes fueron formadas por los gruesos de la
arcilla, que fue glada por gelatina; sin embargo, la estructura se ha mostrado para
ser porosa. Los dos materiales presentados unimodal distribution, con un promedio
de tamaño medio de 16 y 20.3μm es arabic gum and starch / gelatin microcapsules,
respectivamente. En el caso de que sea posible para microencapsular paprika
oleoresin con ambos materiales utilizando el proceso de lavado de aerosol, el
morphologycal análisis muestra que el arabic gum parece ser más eficaz para el
núcleo material. Los resultados obtenidos también muestran que las temperaturas
utilizadas en la microencapsulación fueron correctas, el tamaño de las microcapsulas
estaban dentro del rango utilizado por este tipo de proceso y la solubilidad fue
excelente.

Palabras clave: microencapsulación; morfología; aerosol; paprika oleoresin; arabic

gum; aglomerados de arroz de almidón / gelatin.

1. INTRODUCCIÓN

Es creciente la demanda de alimentos industrializados que contienen ingredientes

naturales. La oleorresina de pimentón es un aditivo natural obtenido de pimiento
rojo (Capsicum annuum L.) seco, como un aceite viscoso, que se utiliza en la
industria alimentaria como un aromatizante y colorante rojo [7,16,17].

La oleoresina de papa es a base de carotenoides, por lo tanto es susceptible a la

oxidación, luego debe ser protegida contra los factores que contribuyen a la
ocurrencia de este proceso, tales como oxígeno, luz y humedad [3, 8].

En el intento de evitar la oxidación de estos pigmentos, surgen cada día nuevos

productos y tecnologías. Entre las tecnologías en ascendencia se destaca la de
microencapsulación, la cual puede prevenir o disminuir la oxidación de los
carotenoides presentes en los pigmentos [4], además de posibilitar la dispersión de
los polvos en agua [13].

La microencapsulación puede definirse como un proceso en el que una membrana

envuelve pequeñas partículas de sólido, líquido o gas con el objetivo de proteger el
material de las condiciones adversas del medio, tales como luz, humedad, oxígeno e
interacciones con otros compuestos, estabilizando el producto , aumentando la vida
útil y promoviendo la liberación controlada del encapsulado en condiciones
preestablecidas [23].

El secado por atomización (secado por pulverización) es uno de los métodos más
utilizados para la microencapsulación debido a la amplia disponibilidad de equipos,
bajo - proceso de costo, posibilidad de emplear una amplia variedad de agentes de
encapsulación, una buena retención de compuestos volátiles y la estabilidad del
producto final [18].

De acuerdo con GIESE [12], los pigmentos páprica, urucum y cúrcuma son más
estables en la forma encapsulada que en la libre.
WAGNER & WARTHESEN [28] verificaron la mejora en la estabilidad de los
carotenoides de zanahoria seca en spray-dryer, en función de la encapsulación en
almidón parcialmente hidrolizado. Según BEAUTS et al. [3] la encapsulación de
oleoresina de papa en maltodextrina proporcionó buena estabilidad al producto final.

El objetivo de este trabajo fue microencapsular oleoresina de páprida por

atomización, utilizando agentes encapsulantes (goma arábica y gránulos porosos de
amidogelatina) y evaluar la morfología de las microcápsulas, la distribución y el
tamaño de las partículas atomizadas, además de la solubilidad de los polvos
obtenidos.

2 - MATERIAL Y MÉTODOS

2.1 - Material

Como agentes encapsulantes fueron utilizados goma arábica (Synth) y gránulos

porosos de almidón de arrozgelatina, obtenidos de harina de arroz comercial
(Colombo). La gelatina (en polvo, incolora y sin sabor, Leiner - Davis, GAP 5, mesh
30, bloom 221) fue utilizada como agente ligante de los gránulos porosos de almidón.

Como núcleo o relleno de las microcápsulas se utilizó la oleoresina de pimentón

(Citromax).

2.2. Métodos

Se realizaron pruebas preliminares en las proporciones del 5%, 15% y 30% de relleno
en relación a los agentes encapsulantes. La proporción de 15% de relleno en relación
al material de pared fue elegida.

Después de tres procesamientos independientes y aleatorios, los polvos obtenidos

para cada tratamiento fueron mezclados y almacenados bajo refrigeración (7 ° C),
en frascos de vidrio protegidos del paso de luz y permeación de gases, a fin de
minimizar posibles alteraciones en el material, tales como aglomeración , provocada
por la absorción de agua, y la oxidación.

2.2.1 - Purificación de la harina de arroz para obtener los gránulos de

almidón

El almidón se extrajo de harina de arroz comercial mediante la adición de una solución

de hidróxido de sodio al 0,25% (p / p), a 25 ° C, en vigor vigorosa durante 1 hora. En
seguida fue purificado a través de sucesivos lavados con agua destilada, hasta
obtener un sobrenadante límpido. El almidón sedimentado fue seco en invernadero,
con circulación de aire forzada, a 50 ° C, hasta el 13% de humedad, y luego fue
molido en licuador doméstico (Walita, Brasil) y tamizado en criba de malla 0,35mm
[30] .

2.2.2 - Obtención de las microcápsulas de gránulos porosos de almidón de

arroz-gelatina

Las microcápsulas de gránulos porosos de almidón de arroz-gelatina se obtuvieron

según el método descrito por ZHAO & WHISTLER [30], con una adaptación, que
consistió en la inclusión del relleno en la suspensión, antes de la atomización.

Así, se preparó una dispersión de los gránulos de almidón hasta una concentración
de 30% de sólidos. El agente ligante, gelatina, fue previamente disuelto e
incorporado a la dispersión en la proporción del 1% (m / m). La oleoresina se añadió
en la proporción del 15% en relación con la masa de la cubierta. Esta dispersión fue
homogeneizada en homogeneizador (modelo Ultra Turrax, Ika-Werk, Alemania), a
13.500rpm, por 15 min.

Durante el proceso de microencapsulación la dispersión se mantuvo bajo agitación,

en un agitador mecánico (modelo 752, Fisatom, São Paulo-Brasil) con barra
magnética, a temperatura ambiente (23 a 25 ° C).

Las condiciones de funcionamiento utilizadas en la pulverización secador (modelo

SD-40, LabPlant, Leeds, Inglaterra) fueron diámetro de la boquilla del atomizador
1,0 mm, presión de aire 5,0Kgf / cm2, el flujo de líquido 7,0mL / min y la temperatura
entrada y salida del aire de 120 y 92 ° C, respectivamente [27].

2.2.3 - Obtención de las microcápsulas de goma arábiga

Las microcápsulas de goma arábiga fueron obtenidas según la metodología descrita

por ROSENBERG, TALMON & KOPELMAN [21].

Se preparó una dispersión que contenía 30% de goma arábiga y 15% de oleoresina
en relación con la masa de la goma. Esta dispersión fue homogeneizada y mantenida
como se describe en el ítem anterior.

Las condiciones de funcionamiento del atomizador fueron: diámetro de la boquilla de

la presión de aire de pulverización de 1 mm de 5kgf / cm2, caudal 15 ml / min , y
temperaturas de entrada y de salida de 150 y 88 ° C respectivamente.

2.2.4 - Preparación del material para la morfología

En el caso de las microcápsulas para observación de la pared, del interior y de la

distribución del relleno, se adaptó la metodología descrita por ROSENBERG, TALMAN
& KOPELMAN [19], aplicando sucesivos cortes con lámina metálica (de barbear), en
todas las direcciones a lo largo de toda la muestra de polvo.

Los polvos, que pasó el proceso de ruptura o no, se fijaron en una de las caras de
doble cara de cinta de metal, la otra cara de la cinta se pega en trozos entonces se
hizo que cubre con una capa delgada de oro a través del evaporador Balzer (modelo
SCDS 050, Baltec, Lichteinstein-Austria), por 75s, aplicando una corriente de 40mA.

2.2.5 Morfología de las microcápsulas

La morfología de las microcápsulas fue observada en un microscopio electrónico de

barrido (modelo JSM-T300, Jeol, Tokio-Japón), con una aceleración de voltaje de
15KV [22].

2.2.6 - Análisis de la distribución y tamaño de partícula

El tamaño y la distribución de las partículas fueron evaluados utilizando el

equipamiento Lumosed Photo Sedimentometer (modelo A-8054, Anton Paar, Retsch,
Haan - Alemania). Se utilizaron isobutanol (Synth) y isopropanol (Synth) como
medios de sedimentación, para las muestras que contenían almidón y goma,
respectivamente [25]. La masa de las muestras y los tiempos de carrera fueron de
36 mg y 30 min. para las muestras de almidón y 36mg y 60 min. para las de goma
arábiga.
2.2.7 - Solubilidad

Los ensayos de solubilidad se efectuaron conforme a WINNING [29], a temperatura

ambiente (25 ± 3ºC) utilizando 10g de muestra y 25mL de los solventes (agua, aceite
de soja y etanol), bajo agitación constante promovida por un agitador mecánico con
barra (modelo 752, Fisatom, São Paulo-Brasil), durante 5 minutos.

3 - RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1 Caracterización morfológica de las microcápsulas

A través de las observaciones de un microscopio electrónico se ha descubierto que la

microcápsula con ambos agentes de terminación utiliza, y estos mostraron morfología
característica de cada uno de estos materiales ( figuras 1 a 3 )
Sin embargo, es importante resaltar que, en los días lluviosos, el proceso de
microencapsulación era inviabilizado en las condiciones en que había sido definido,
una vez que el aire de secado estaba con alta humedad relativa que imposibilitaba la
deshidratación adecuada de las suspensiones de alimentación del spray-
secadora. Esta condición fue verificada anteriormente por REINECCIUS [18] y por
CARDOSO [9], que sugirieron la colocación de deshumidificador de aire en la entrada
del secador, sin embargo, en este estudio no fue posible utilizar este artificio.
En la figura 1 , parece que las microcápsulas producidas con gránulos porosos de
almidón de arroz / gelatina eran esféricas y formaron un conjunto empaquetado y se
pegan por la gelatina, sin embargo, estos intersticios presentan. Este hecho indica
que incluso después de que los gránulos fueron "cementados" por la gelatina, las
microcápsulas aún contenían poros, o sea, no hubo formación de una película
continua, o de una matriz cohesiva, lo que está de acuerdo con lo que fue reportado
por ZHAO & WHISTLER [30]. La presencia de poros puede comprometer la eficiencia
de este material como barrera, sin embargo, en un estudio posterior, este problema
podría ser resuelto mediante la aplicación de una segunda cobertura sobre las
microcápsulas.

En las microcápsulas producidas con almidón de arroz / gelatina, el relleno parece

estar distribuido sobre los gránulos y en los intersticios; en consecuencia de este
posicionamiento, la oleoresina puede quedar más accesible al oxígeno,
consecuentemente más susceptible a la oxidación.

Se puede observar en la Figura 3 que las microcápsulas de goma arábiga tenían

continua, redondeados paredes, sin grietas, roturas o grietas, que es crucial para
asegurar una menor permeabilidad de gas, una mejor protección y la retención del
relleno. En el caso de las microcápsulas producidas por atomización con goma arábica
como agente encapsulante y que ya fueron constatadas por ROSENBERG, TALMON &
KOPELMAN [20], ARCHERI [1], TRINDAD & GROSSO [ 27] y BERTOLINI, SIANI &
GROSSO [5].

En las Figuras 2 y 3 se observa la tendencia a formación de aglomerados, o la

deposición de una partícula en el otro, que también es relativamente común en los
polvos producidos por la goma de pulverización árabe [2, 6] y los gránulos de almidón
porosos [ 27]. En la mayoría de los casos, la mayoría de las personas que sufren de
esta enfermedad, se encuentran en la mayoría de los casos.

La Figura 4 muestra el interior de una goma fragmentado microcápsula árabe y

confirma lo que fue mencionado por Rosenberg, Talmon y Kopelman [19] que las
microcápsulas hechas mediante secado por pulverización con la goma árabe
como el agente de encapsulación son huecos, entonces se retiene el material
encapsulado en la pared de éstas y no en el centro. En esta figura es posible verificar
la presencia de vacuolos en toda la extensión de la pared, donde, probablemente,
estaba contenida la oleoresina.
Las temperaturas utilizadas en los procesos de micro-encapsulación de este estudio
estaban ajustadas a los materiales de pared empleados, ya que no se observaron
rupturas o fracturas en las superficies de las micro cápsulas, excepto cuando el
material fue fragmentado intencionalmente, lo que, según ROSENBERG & YOUNG
[22], puede ocurrir cuando no hay este ajuste perfecto.

3.2 - Distribución y tamaño de partícula

Los dos tratamientos presentaron una distribución de tamaño normal y unimodal, lo

que muestra una producción homogénea de partículas por el proceso de micro-
encapsulación empleado.

Este análisis confirmó lo que ya había sido constatado en el análisis morfológico: que
hubo una gran variación de tamaño de las partículas. Esta variación fue de 2 a 60μm
cuando se utilizó almidón / gelatina como agente encapsulante y de 2 a 50μm cuando
la goma fue empleada.

El tamaño medio fue de 16,0 y de 20.3μm para partículas producidas con goma
arábica y gránulos porosos de almidón / gelatina, respectivamente. Estos tamaños
están dentro del rango de tamaño de partículas producidas por atomización, que es
de 5 a 150μm, según CHANG, SCIRE & JACOBS [10], SOUTWEST RESEARCH
INSTITUTE [24], ONWULATA et al. [15] y THIES [26].

3.3 - Solubilidad

Los polvos obtenidos con ambos materiales de pared empleados en el proceso de

microencapsulación se disolvieron completamente después de 5 minutos bajo
agitación mecánica en aceite, agua y etanol y teñido uniformemente de rojo estos
solventes. Este resultado fue considerado excelente, pues según MEYERS [14] los
encapsulados presentan un buen desempeño cuando liberan alrededor del 60 al 70%
del relleno dentro de 15 minutos bajo agitación.

4 - CONCLUSIONES
La producción de microcápsulas de oleoresina de páprida por el método de
atomización con los agentes encapsulantes goma arábiga y los gránulos porosos de
almidón / gelatina fue exitosa, lo que puede representar una alternativa viable para
proteger los carotenoides presentes en el pigmento contra los factores que provocan
oxidación de estos y por lo tanto pérdida del color rojo. El proceso y los materiales
utilizados generaron polvo de fácil solubilidad, lo que es extremadamente
conveniente para la industria alimentaria.