Benemérita Universidad Autónoma de

Puebla

Facultad de Ciencias Químicas

Materia: Análisis Electroquímico y

Cromatógrafico

Alumno: Abimael Gutierrez Agustín

Profesora: Hilda Aguilar Rueda

Cromatografía de gases
Introducción

La cromatografía es básicamente una técnica de separación, su gran capacidad para

resolver muestras complejas ha conducido a utilizarla cada vez mas como técnica
analítica. Esta utilización, ha conducido al desarrollo de una instrumentación, que
utilizando siempre la separación por elución, puede operar en continuo, con mayor
eficacia en la separación y con un mayor control de las condiciones cromatográficas para
incrementar la reproducibilidad de los resultados.

Entre las técnicas cromatográficas utilizadas con fines analíticos, la cromatografía de

gases es probablemente la técnica de más amplia utilización; ninguna técnica analítica
puede ofrecer su capacidad de separación o su sensibilidad a la hora de analizar
compuestos volátiles. Por otra parte, el hecho de que con esta técnica las mezclas sean
separadas en fase gaseosa, establece los límites de su utilización, que estarán marcados
fundamentalmente por la estabilidad térmica de los compuestos a separar. Por lo general,
la utilización de la cromatografía de gases está restringida a la separación de compuestos
con un peso molecular menor de 1000 a una temperatura máxima de trabajo de
aproximadamente 400 EC; dentro de estos límites, como ya se ha mencionado, la única
limitación existente será la estabilidad térmica de la muestra.

¿Como funciona?
Para realizar una separación mediante cromatografía de gases, se inyecta una pequeña
cantidad de la muestra a separar en una corriente de un gas inerte a elevada temperatura;
esta corriente de gas, atraviesa una columna cromatográfica que separará los
componentes de la mezcla por medio de un mecanismo de partición (cromatografía gas
líquido), de adsorción (cromatografía gas sólido) o, en muchos casos, por medio de una
mezcla de ambos. Los componentes separados, emergerán de la columna a intervalos
discretos y pasarán a través de algún sistema de detección adecuado, o bien serán
dirigidos hacia un dispositivo de recogida de muestras.
En cromatografía de gases la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una
columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil que es un
gas inerte, y a diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografía, la fase móvil no
interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito
a través de la columna.
La cromatografía de gases tiene la ventaja de disponer de detectores mucho más
universales (por ejemplo, el de ionización de llama). Además, para numerosas
aplicaciones, los métodos son más simples, más rápidos y más sensibles que los
correspondientes a la cromatografía líquida de alta resolución. La instrumentación
requerida para cromatografía de gases también es mucho más sencilla y económica que
la empleada en HPLC. Sin embargo, en cromatografía de gases, la influencia de la
temperatura sobre la distribución del equilibrio es considerable, a diferencia de la
cromatografía líquida. Por ello, la cromatografía de gases presenta limitaciones en tres
casos:

 compuestos poco volátiles, generalmente los de peso molecular superior a 300

u.m.a.
 compuestos sensibles a una elevación de la temperatura incluso moderada
(determinados compuestos de interés biológico)
 compuestos que se encuentran en forma iónica (puesto que son e n general poco
volátiles)
Por esta razón, la cromatografía de gases se emplea cuando los componentes de la
mezcla problema son volátiles o semivolátiles y térmicamente estables a temperaturas de
hasta 350-400ºC. En cambio, cuando los compuestos a analizar son poco volátiles y/o
termolábiles, la técnica separativa adecuada suele ser la cromatografía líquida de alta
resolución (HPLC).
A menudo la cromatografía de gases se emplea para confirmar de la presencia o ausencia
de un compuesto en una muestra determinada.

Aplicaciones
Medioambientales: Análisis de pesticidas y herbicidas, análisis de hidrocarburos,
semivolátiles y volátiles, análisis del aire...
Alimentos y aromas: fragancias y aromas, aceites, bebidas, ácidos orgánicos, azúcares,
FAMES, ésteres metílicos, triglicéridos, alcoholes...
Química Industrial: alcoholes, ácidos orgánicos, aminas,aldehídos y cetonas, ésteres y
glicoles, hidrocarburos, disolventes, anilinas, gases inorgánicos...
Biociencia: drogas, fármacos, alcoholes y contaminantes en sangre, disolventes
residuales...
Derivadas del petróleo: gas natural, gases permanentes, gas derefinería, gasolinas,
gasóleos, parafinas...
 Descripción del equipo
El esquema general de un cromatógrafo de gases se muestra en la figura 1. Los
componentes fundamentales de un cromatógrafo de gases, son:
.- Fuente de gas.
.- Sistema de inyección.
.- Horno y columna cromatográfica.
.- Sistema de detección.
.- Sistema de registro.

Gas portador
El gas portador cumple básicamente dos propósitos: Transportar los componentes de la
muestra, y crear una matriz adecuada para el detector. Un gas portador debe reunir
ciertas condiciones:

 Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase
estacionaria)
 Debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa
 Fácilmente disponible y puro
 Económico
 Adecuado al detector a utilizar...
El gas portador debe ser un gas inerte, para impedir su reacción con el analito o la
columna. Generalmente se emplean gases como el helio, argón, nitrógeno, hidrógeno o
dióxido de carbono, y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector
empleado. El almacenaje del gas puede ser en balas normales o empleando un
generador, especialmente en el caso del nitrógeno y del hidrógeno. Luego tenemos un
sistema de manómetros y reguladores de flujo para garantizar un flujo estable y un
sistema de deshidratación del gas, como puede ser un tamiz molecular.

Detectores
El detector es la parte del cromatógrafo que se encarga de determinar cuándo ha salido el
analito por el final de la columna. Las características de un detector ideal son:

 Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisión cuándo sale analito
y cuando sale sólo el gas portador. Tienen sensibilidades entre 10-8 y 10-15 g/s de
analito.
 Respuesta lineal al analito con un rango de varios órdenes de magnitud.
 Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.
 Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde temperatura
ambiente hasta unos 350-400 °C, temperaturas típicas trabajo.
 Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de analito debe dar
salidas de señal iguales.
 Alta fiabilidad y manejo sencillo, o a prueba de operadores inexpertos.
 Respuesta semejante para todos los analitos, o
 Respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido número de analitos.