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NTC 117 PDF
NTC 117 PDF
COLOMBIANA 117
1999-07-28
I.C.S.: 91.100.10.
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el calor de hidratación
del cemento hidráulico midiendo la diferenc ia entre el calor de disolución del cemento anhídrido
en condiciones determinadas y el calor de disolución del mismo, parcialmente hidratado a 7 d y
28 d, en las mismas condiciones del ensayo.
1.2 Los resultados de éste ensayo pueden ser errados si alguno de los componentes del
cemento hidráulico son insolubles en la solución de ácido nítrico y fluorhídrico.
1.3 Los valores se deben regir de acuerdo con el Sistema Internacional de Unidades, NTC 1000
(ISO 1000).
NTC 32:1991, Ingeniería Civil y Arquitectura. Tamices de tejido de alambre para ensayos
(ASTM E 11)
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 117 (Tercera
(Tercer a actualización)
actuali zación)
NTC 4073:1996, Ingeniería Civil y Arquitectura. Pesas y equipos de pesaje usados en los
ensayos físicos de cemento hidráulico (ASTM C 1005).
ASTM C 670:1996, Standard Practice for Preparing Precision and Bias Statements for Test
Methods for Construction Materials.
3. IMPORTANCIA Y USO
3.1 El propósito de este ensayo es determinar, si el cemento hidráulico cumple con los
requisitos de calor de hidratación de la especificación del cemento hidráulico que le sea
aplicable.
3.2 Este ensayo también se puede utilizar con propósitos de investigación cuando se desee
determinar el calor de hidratación de un cemento hidráulico a cualquier edad.
Nota 1. Cuando se realicen los ensayos con propósitos de investigación, se puede obtener información útil adicional
determinando la finura, las composiciones químicas del cemento y sus compuestos.
3.3 La determinación
determinación del calor de hidratación
hidratación de los cementos
cementos hidráulicos provee
información útil para calcular la elevación de la temperatura en concretos masivos.
4. APARATOS
4.1.1 Calorímetro
El recipiente debe tener una capa de material aislante como una espuma no reactiva de
algodón o fibra de vidrio, de por lo menos 25 mm de espesor y debe cubrir los lados y el fondo
del vaso de vacío, debe estar colocado de manera que permita la fácil remoción del vaso de
vacío.
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El termómetro diferencial ajustable debe ser del tipo Beckmann, graduado por lo menos cada
0,01 °C, y debe tener como mínimo un intervalo de 6 °C. El termómetro debe ajustarse de
manera que el límite superior del mismo indique una temperatura aproximadamente igual a la
de la sala de trabajo. La parte del termómetro que queda dentro del calorímetro se debe
proteger con una película resistente al ácido fluorhídrico (véase el numeral 4.1.1). El
termómetro debe estar equipado con lupas que permitan leer las temperaturas
temperat uras con precisión. El
cero del termómetro Beckmann se debe determinar por inmersión en un líquido y por la
comparación con el termómetro de referencia, descrito a continuación. Se debe colocar un
termómetro de referencia de rango adecuado y graduado por lo menos cada 0,1 °C, lo más
cerca posible de los aparatos calorimétricos y se debe emplear para registrar las lecturas de
temperatura de la sala de trabajo y para establecer el cero del termómetro Beckmann.
4.1.4 Embudo
El embudo empleado para introducir la muestra en el calorímetro debe ser de vidrio o plástico,
y debe tener un vástago de aproximadamente 75 mm de longitud, y un diámetro interior no
menor de 6 mm.
4.1.5 Dispositivo
Dispositivo de agitación
El agitador debe ser una hélice de tres paletas de polietileno o de un material resistente al
ataque de ácidos, de las dimensiones mostradas en la Figura 2, y su longitud debe ser tal que
su extremo llegue lo más cerca posible al fondo del vaso. El motor debe ser del tipo de
velocidad constante, de por lo menos 37 W, y provisto de un mecanismo de reducción de
velocidad necesario para que la velocidad de agitación sea constante y esté comprendida entre
350 r/min y 700 r/min.
Nota 2. El agitador mostrado en la Figura 2 puede ser fabricado fácilmente de una hélice de polietileno de tres
paletas, disponible comercialmente. La hélice tiene un diámetro de 34 mm, el vástago un diámetro de 6 mm y una
longitud de aproximadamente 455 mm. La función del agitador es doble: mantener una temperatura uniforme a
través del líquido y suministrar suficiente agitación para mantener el sólido en suspensión dentro de la mezcla ácida.
Debido a que un agitador capaz de mantener el sólido en suspensión genera considerable calor en el calorímetro, es
importante que la velocidad de agitación y por lo tanto la velocidad de generación de calor, se mantenga constante.
Por tal razón resultan obligatorios un motor sincrónico y un engranaje reductor de velocidad.
4.2 MEZCLADORA
4.4 MORTERO
El mortero debe tener 200 mm de diámetro, aproximadamente y un mazo para pulverizar las
muestras parcialmente hidratadas.
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Los frascos para pesado deben ser de 40 mm de altura y 25 mm de ancho y estar provistos de
sus correspondientes tapones.
4.9 TAMICES
Se utilizan tamices de 150 µm (No. 100) y de 850 µm (No. 20), de acuerdo con la NTC 32
(ASTM E 11)
4.10 CRISOLES
Los crisoles empleados para determinar las pérdidas por calcinación deben ser de platino, de
30 ml de capacidad y estar provistos de tapas.
La balanza y las pesas analíticas deben cumplir con los requisitos establecidos en la NTC 184
(ASTM C 114)
Deben cumplir con los requisitos de la NTC 4073 (ASTM C 1005). El dispositivo de pesado
debe ser evaluado a una carga total de 1 000 g.
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Figura 1. Calorímetro
Figura 2. Agitador
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5. REACTIVOS Y MATERIALES
Se deben usar reactivos de grado analítico en todos los ensayos, a menos que se indique lo
contrario, los reactivos deben estar conformes con las especificaciones del Comité sobre
Reactivos de la Sociedad Química Americana (American Chemical Society) cuando se
disponga de dichas especificaciones. Se pueden emplear reactivos de otros grados si se ha
establecido que estos son de la suficiente pureza que permita su uso sin perjudicar la exactitud
del ensayo.
El ácido fluorhídrico concentrado (HF) debe tener una gravedad específica de 1,15.
5.4 CERA
Se debe emplear cera de base parafínica, u otra cera adecuada para sellar los tubos de
plástico.
Se debe calcinar el óxido de zinc (ZnO) entre 900 °C y 950 °C durante 1 h y se deja enfriar en
un desecador. Una vez frío, el ZnO se pulveriza, hasta que pase completamente por el tamiz
de 150 µm (No. 100), y se almacena. Antes de la determinación de la capacidad calorifica del
sistema, se calcinan 7 g de ZnO preparados de esta manera, a una temperatura entre 900 °C y
950 °C durante 5 min, se enfría hasta temperatura ambiente en un desecador y se pesa con
exactitud para su introducción al calorímetro.
Nota 3. La velocidad de disolución del ZnO varía de acuerdo con su tratamiento preliminar. El procedimiento descrito
resulta en un producto que se disuelve aproximadamente a la misma velocidad que el cemento seco.
6.2 Se vierten aproximadamente 400 g del HNO 3 2 N enfriado a la temperatura indicada por
el límite inferior del termómetro Beckmann (que normalmente es de 4 °C a 5 °C por debajo de
la temperatura de la sala de trabajo) dentro del vaso. Se adicionan 8,0 ml de HF (gravedad
específica 1,15) al vaso que contiene la solución ácida.
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Luego se añade suficiente HNO 3 2 N hasta completar un peso total de mezcla de 425 g Se
coloca el calorímetro en posición de trabajo y la mezcla se agita mediante el dispositivo de
agitación, durante todo el ensayo. Se debe tener cuidado de que el dispositivo de agitación no
toque el termómetro,
termómetro, los lados o el fondo del vaso ni el tapón de corcho. El extremo del vástago
del embudo debe quedar aproximadamente 6 mm por debajo de la cara inferior del tapón, y
por lo menos 12 mm por encima del nivel del líquido. La parte superior del bulbo del
termómetro Beckmann debe quedar por lo menos 38 mm por debajo del nivel del líquido y se
debe colocar a la misma profundidad en todas las determinaciones. Después de un período
inicial de al menos 20 min de mezclado, para permitir que la temperatura del sistema sea
uniforme, se lee la temperatura de la sala de trabajo con aproximación al 0,1 °C y la
temperatura del ácido con una aproximación de 0,001 °C, y luego se empieza a contabilizar el
tiempo e inmediatamente se introduce el ZnO preparado (numeral 5.5) por el embudo a una
velocidad uniforme (véase la nota 4). El tiempo que toma adicionar el ZnO debe estar
entre 1 min y 2 min. El ZnO adherido a las paredes del embudo se debe empujar al
calorímetro con un pincel de pelo de camello.
6.3 Se lee la temperatura, a los 20 min y a los 40 min, contados apartir del inicio de la
adición de la muestra al calorímetro, con una aproximación de 0,001 °C. En los primeros
20 min se obtiene un cambio de temperatura correspondiente al período de disolución. El
segundo período de 20 min sirve para hallar los posibles cambios de temperatura del sistema.
La diferencia entre la lectura al final del primer periodo y la correspondiente al final del segundo
periodo es la corrección que se debe sumar o restar al cambio de temperatura del primer
periodo, ya sea que la temperatura del calorímetro suba o baje durante el segundo periodo.
R o = θ20 - θo
R = R o -( θ40 -
- )
θ20
Donde:
R
o
o = aumento de temperatura del primer periodo, en °C
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6.5 La capacidad calorífica del sistema se calcula mediante la siguiente formula: (veáse la
Nota 5)
Donde:
Nota 5. El calor de solución del ZnO es de 1 072 kJ/kg a 30 °C. Este valor se incrementa en 0,4 kJ/kg por cada
grado celsius que disminuye de temperatura por debajo de 30 ºC. La capacidad calorífica del ZnO es 0,5 kJ/kg x °C.
El calor requerido para llevar el ZnO a la temperatura final del calorímetro debe incluirse en el calor efectivo de
solución.
6.7 Se debe volver a determinar la capacidad calorífica del sistema en los siguientes casos:
6.7.2 Cuando se le aplica una nueva capa protectora al termómetro, al agitador o al vaso.
después de llenados los tubos, se cierran con tapones de corcho ( si es necesario, se sella con
cera de base parafínica). Luego, los tubos se guardan en posición vertical dentro de un baño
de agua a una temperatura constante de 23 °C ± 2 °C hasta el momento del ensayo.
Después del tiempo especificado para el ensayo se saca uno de los tubos de su
almacenamiento dentro de las tolerancias de tiempo especificadas en el método de ensayo de
la NTC 220 (ASTM C 109) y mientras transcurren los 20 min del período inicial de mezclado en
el calorímetro, se rompe el tubo para sacar la muestra y rápidamente se pulveriza en el
mortero, hasta que pase totalmente por el tamiz de 850 µm (No.20); inmediatamente se pasa a
un frasco para pesado bien tapado. Se debe tener cuidado de exponer al aire el menor tiempo
posible las muestras, especialmente aquellas parcialmente hidratadas de 7 d, con el fin de
reducir a un mínimo la acción del CO 2 e impedir las pérdidas de humedad por evaporación.
8. PROCEDIMIENTO
Se determina en la misma forma que la capacidad calorífica del sistema, salvo que se usan 3 g
de cemento, pesados con una aproximación de 0,001 g, en lugar del ZnO (véase la Nota 4).
Los resultados se deben calcular y expresar con base en la masa de cemento calcinado (véase
el numeral 8.3). Esta parte del procedimiento se debe hacer inmediatamente antes de la
correspondiente a la muestra parcialmente hidratada a los 7 d.
Se determina en la misma forma que el del cemento seco (véase el numeral 8.1), salvo que se
usan 4,18 g + 0,05 g de la muestra parcialmente hidratada, pesados con una aproximación de
0,001 g (véase la Nota 4). Se deben calcular los resultados
resultados con base en la masa del cemento
calcinado.
A
W i = W
B
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Donde:
W
i
i = masa de la muestra calorimétrica, corregida con base en la pérdida por
calcinación, en g
Adicionalmente
Adicionalment e a los procedimientos
procedimiento s descritos en el numeral 8.3.1, se debe determinar la
pérdida por calcinación por el método de referencia que se da en la NTC 184 (ASTM C 114)
para cemento de escorias de alto horno y para cemento escoria.
Donde:
S
1 = SO3 determinado en la muestra calcinada
S
2 = SO3 determinado en la muestra no calcinada
Nota 6. Para remover cualquier material adherido se puede calentar primero un poco del ácido usado para disolver
la muestra en el crisol de platino.
A − BG
W
10 0
W i =
B
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Donde:
W
i
i = masa de la muestra calorimétrica
calorimétric a seca, corregida con base en la
calcinada, en g
G
AW 1 −
100
W i =
B
Donde:
W
i
i = masa de la muestra calorimétrica, con base en la calcinación, en g
Nota 7. Se hace una suposición en el cálculo, que el mismo porcentaje de formación de sulfuros está presente antes
de la calcinación en la muestra parcialmente hidratada al que se determinó en el cemento adicionado con escoria
(véase el numeral 8.3.2.2). Se han realizado ensayos que confirman que la suposición es razonablemente correcta y
que no va alterar la precisión del método de ensayo.
9. CÁLCULOS
Se calcula
calcul a el aumento corregido de temperatura del cemento, según los numerales 6. 3 y 6.4. Si
la temperatura de la solución dentro del calorímetro, al final del primer periodo, es distinta a la
de la solución al ser agregado el cemento, se debe corregir de la siguiente manera: como el
cemento seco tiene un calor específico aproximado de 0,8 kJ/kg °C de cemento calcinado, si la
temperatura al final del primer periodo excede la de la muestra de cemento en el momento de
calorímetro, se añade al calor de solución 0,8 kJ/kg °C de diferencia entre las
ser agregada al calorímetro,
dos temperaturas. El calor de solución del cemento seco se calcula mediante la siguiente
fórmula:
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RC
H
1
=
− 0 , 8 ( T − t d
)
W i
Donde:
H
1
1 = calor de solución del cemento seco, en kJ/kg
W
i
i = masa del cemento seco agregada al calorímetro corregida con base en la
calcinada, en g
t d
d = temperatura del calorímetro al final de la determinación sobre cemento
seco, en °C (θ20 más la temperatura a la cual el termómetro Beckmann
marca cero)
9.2.1 En la determinación
determinaci ón del calor de solución del cemento parcialmente hidratado, un
aumento de 1 °C en la temperatura al final del primer período, causa una disminución
aproximada de 1,3 kJ/kg si esta temperatura excede la del final del primer período en la
determinación del calor de solución del cemento seco, se debe agregar una corrección de
1,3 kJ/kg, por cada °C de diferencia, al valor obtenido para la muestra parcialmente hidratada.
9.2.2 Se debe corregir también el calor de solución, si la temperatura dentro del calorímetro,
al final del primer periodo, es distinta a la de la muestra calorimétrica al momento de agregar el
cemento. Esta corrección se debe hacer en la siguiente forma: el cemento parcialmente
hidratado tiene un calor especifico de aproximadamente
aproximadamente 1,7 kJ/kg de cemento calcinado, si la
temperatura al final del primer periodo exc ede la de la muestra en el momento que es agregada
al calorímetro, se añade al calor de solución 1,7 kJ/kg por cada °C de diferencia entre las dos
temperaturas
RC
H 2 = − 1 ,7 ( T − t h
) − 1
,3 d − t h
( t )
W
i
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Donde:
H
2
2 = calor de solución de la muestra parcialmente
parcialmente hidratada,
hidratada, en kJ/kg,
t
d
d = el mismo valor numérico indicado en el numeral 9.1
t
h
h = temperatura del calorímetro al final del primer periodo, sobre la muestra
parcialmente hidratada, en °C ( θ20 más la temperatura a la cual el
termómetro Beckmann marca cero)
i, y T =
R, C, W
i, la misma definición del numeral 9.1 excepto que se refieren a la muestra
parcialmente hidratada.
Una temperatura final del calorímetro de 25 °C se debe tomar como la base a la cual debe
referirse
referirse el calor de hidratación, y los efectos de variación de dicha temperatura se deben tener
en cuenta, en el momento en que se analicen los resultados. Una temperatura mayor de 25 °C
eleva el calor de hidratación aproximadamente en 0,4 kJ/kg de cemento calcinado por cada °C.
Por ejemplo si la temperatura final es de 27 °C se deben restar 0,8 kJ/kg del calor de
hidratación obtenido,
obtenido, con el objeto de referirlo a 25 °C. En los casos extremos, se deben hacer
correcciones adecuadas para determinar el efecto de la temperatura final del calorímetro. El
calor de hidratación se calcula con aproximación de 1 kJ, mediante la siguiente formula:
H = H 1
1 - H - 0,4(t
2 - 25,0)
h
h
Donde:
H
1
1 = calor de solución del cemento seco, (véase el numeral 9.1)
H
2
2 = calor de solución de la muestra parcialmente hidratada, (véase el numeral
9.2)
t
h
h = el mismo valor numérico del numeral 9.2.3.
10. REENSAYOS
11. INFORME
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11.1.1 Identificación de la muestra, que debe incluir la fuente, el tipo de cemento hidráulico y la
fecha de toma de la misma
DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Heat of
Hydration of Hydraulic Cement. Philadelphia, 1998, 6p, 2il (ASTM C 186).
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Anexo A (Informativo)
Precisión y sesgo
Se ha encontrado que las desviaciones estándar para un único operario son de 12,2 kJ/kg
(1 desviación) y 14,8 kJ/kg (1 desviación), para las determinaciones del calor de solución y del
calor de hidratación, respectivamente. Por consiguiente, los resultados de dos ensayos
realizados adecuadamente por el mismo operario en muestras del mismo cemento, no deben
diferir unos de otros en más de 34 kJ/kg para la determinación del calor de solución o, en
42 kJ/kg en la determinación de calor de hidratación. (Véase la norma ASTM C 670)
Las desviaciones estánda r interlaboratorio que se han encontrado son de 18,5 kJ/kg
(1 desviación) y 16,9 kJ/kg (1 desviación) para las determinaciones de calor de solución y calor
de hidratación, respectivamente. Por consiguiente, los resultados de ensayos realizados
adecuadamente por dos laboratorios diferentes en muestras del mismo cemento no deben
diferir unos de otros en más de 52 kJ/kg en la determinación del calor de solución o, en
48 kJ/kg en la determinación del calor de hidratación. (Véase la norma ASTM C 670)
A.2 SESGO
Ya que no existe material de referencia aceptado sobre este punto, no se hace ninguna
declaración sobre el sesgo.
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PRÓLOGO
El ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.
La NTC 117 (Tercera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo el 99-07-28.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico 369201 “Cementos” a cargo de la STN:ICPC.
El ICONTEC cuenta
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales,
internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN