TALLER DE GAVIMETRIA- QUIMICA ANALITICA

ELVIS ROSA VERGARA RAMOS

MARIA PATRICIA MUÑOZ

PRESENTADO AL QUIMICO

IVAN URANGO

III-SEM

UNIVERSIDAD DE CORDOBA

SEDE BERASTEGUI

FACULTAD DE INGENIERIAS

PROGRAMA ING DE ALIMENTOS

15/MAR/2018
 SOLUCION DEL TALLER

1. ¿Describa tres metodologías analíticas basadas en gravimetría de volatilización diferentes a

las utilizadas en el laboratorio?

RTA:
 DETERMINACION DE CENIZA EN LOS ALIMENTOS: En el análisis de los alimentos, las
cenizas de definen como el residuo inorgánico que se obtiene al incinerar la materia
orgánica en un producto cualquiera, la determinación de ceniza permite detectar
posibles contaminaciones metálicas en los alimento, que pueden ocurrir durante el
proceso de producción
METODLOGIA: Incinerar una porción exactamente pesada del alimento en un crisol
de porcelana o platino utilizando una mufla a temperatura entre 500 y 600°C
durante 24 horas aproximadamente.
El análisis se da por terminado cuando el residuo esté libre de partículas carbonosas
(de color negro) y las cenizas presenten un color blanco gris uniforme,
ocasionalmente pueden ser rojizas o verdosas.
El crisol con las cenizas se enfría en la desecadora y se pesa en balanza analítica
hasta peso constante.
Se realizarán los cálculos necesarios para determinar porcentaje de ceniza presente.

𝑚 (𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎)
%ceniza= ∗ 100 en donde b es el volumen en (ml) o la masa en (g)
𝑏
de la muestra tomada para el análisis

 DETERMINACION DE MATERIA SECA EN YOGURT (METODO INDIRECTO): la

determinación de la materia seca en yogurt, constituye una opción analítica para el
control de los sólidos totales, sin embargo, el control de estos también se lleva a
cabo por medio de la determinación de la densidad en la materia prima.
Para determinar la materia seca en yogurt se realiza por me un método indirecto, a
través de la desecación de la muestra a 103° 2°C y pesado posterior del residuo
METODOLOGIA: HOMOGENIZACION DE MUESTRA
Vaciar la muestra al máximo posible, dentro de un vías o de un mortero seco.
Homogenizar el producto por batido y si es fluido por trasvases sucesivos
Llevar a temperatura próxima de 20°C en un horno
Reducir al máximo la exposición de la muestra a la atmosfera ambiental
Colocar frutas en caso de sea un yogurt con frutas en un colador metálico con
abertura de 0.5mm
Transvasar el resto de la muestra a un recipiente herméticamente cerrado y
conservar el resto de muestra a una temperatura alrededor de 4°C
DETERMINACION DEL ANALITO
Agregar en una capsula 20g de arena lavada y una varilla de vidrio, y llevar a
calentamiento por estufa durante 1 hora
Dejar enfriar en la desecadora y pesar la capsula con dichos materiales
 Introducir rápidamente en la capsula 5g previamente pesados de la muestra
preparada con una presión de 1mg
Mezclar cuidadosamente con la varilla de vidrio la arena y la muestra
Colocar la capsula en la estufa durante 5 horas
Dejar enfriaren el desecador y pesar
Repetir la operación de secado en periodos de 1 hora hasta alcanzar peso
constante, este no desde variar de 2mg
CALCULOS

%base seca=(M-A)+100/E

M=masa en gramos de la capsula más los 20g de arena lavada, la varilla de vidrio y
la muestra seca
A=masa en gramos de la capsula más los 20g de arena lavada y una varilla de vidrio
después de ser sometida a un previo calentamiento
E=masa en gramos de la muestra.
 DETERMINACION DE MATERIA ORGANICA EN EL AGUA: El método empleado se
basa en la reacción de una muestra de agua contaminada (por ejemplo, un supuesto
vertido industrial) con un oxidante enérgico, como es el dicromato potásico1 , en
medio ácido sulfúrico con Ag+ como catalizador y la valoración por colorimetría de
la cantidad de dicromato consumida en este proceso. Los compuestos orgánicos
oxidables actúan reduciendo el dicromato, Cr(VI), a ion crómico Cr(III). La cantidad
de dicromato consumido proporciona una medida de la concentración de
contaminantes en el agua
METODOLOGIA: Antes de comenzar a preparar las disoluciones de los distintos
reactivos, asegurarse que la placa calefactora esta encendida y ajustar la
temperatura a 150ºC. b) Añadir en cada uno de los 8 tubos de ensayo una punta de
espátula (unos 0.03 g, pesados en la balanza de precisión) de sulfato mercúrico
(HgSO4). Los iones mercurio (Hg2+) actuarán como complejante del ion cloruro (Cl−
) evitando que éste interfiera en la medida colorimétrica, ya que el Cl− aislado en
disolución absorbe luz en las longitudes de onda utilizadas para detectar el Cromo.
c) Preparación de disoluciones patrón y muestras problema 1) Numerar claramente
los 8 tubos de ensayo con rotulador de vidrio. 2) Añadir en los tubos de ensayo los
siguientes volúmenes de patrón de ftalato ácido de potasio (850 mg/L): Tubo 1: 0
mL; Tubo 2: 0.25 mL; Tubo 3: 0.5 mL, Tubo 4: 1 mL; Tubo 5: 1.5 mL En los 3 últimos
Tubos 6, 7 y 8, añadir 1 mL de disolución problema d) Adición del oxidante 1) Añadir
a cada uno de los Tubos, 0.8 mL de disolución de dicromato potásico. 2) Enrasar
cada tubo de ensayo hasta 2.5 mL con agua destilada. Ejemplo del proceso de
preparación: Tubo 1: 0 mL (ftalato) + 0.8 mL (dicromato)+ 1.7 mL (agua) Tubo 2:
0.25 mL (ftalato) + 0.8 mL (dicromato)+ 1.45 mL (agua) … Tubo 5: 1.5 mL (ftalato) +
0.8 mL (dicromato)+ 0.2 mL (agua) Tubo 6, 7 y 8: 1 mL (problema) + 0.8 mL
(dicromato)+ 0.7 mL (agua) e) Adición del medio ácido Añadir 2.5 mL de ácido
sulfúrico concentrado en cada tubo de ensayo.

2. ¿Describa los procesos que se llevan a cabo durante la formación de un precipitado?

 RTA:
ETAPAS DE LA PRECIPITACION
Formación de una solución sobresaturada.
Combinación de los iones, los cuales se unen de núcleos al pp. insoluble.
Crecimiento espontáneo que pasan por un estado coloidal y luego alcanzan la etapa de
partículas visibles.
FORMACION DE UNA SOLUCION SOBRESATURADA:
NUCLEACION: formación de partículas diminutas de precipitado a partir de la agrupación de
iones, átomos o moléculas después de la sobresaturación
CRECIMIENTO DE PARTÍCULA: formación de depósitos de iones procedentes de la
solución sobre núcleos ya existentes dando lugar a partículas de mayor tamaño.

3. ¿Que implica que durante la formación de un precipitado predomine la nucleación frente

al crecimiento de partículas y que procedimiento podría favorecer el aumento del tamaño
de dichas partículas?

RTA: lo que implica que predomine la nucleación es que la formación de partículas

diminutas, ya que estas se agrupan después que se da la sobresaturación lo que implica que
y el procedimiento que podría favorecer al crecimiento de partículas es la suspensión
cristalina.

4. DEFINA:

Suspensión Cristalina: Constituidos por partículas con dimensiones del orden de décimas
de mm o mayores, tienden a sedimentar espontáneamente y pueden filtrarse con facilidad.
Suspensión coloidal: Las partículas coloidales (partículas finas no visibles a simple vista
no tienden a sedimentar ni se filtran con facilidad. Para que podamos atrapar estas
partículas el tamaño del poro del medio de filtración de ser tan pequeño que la filtración es
muy lenta. Sin embargo, con un tratamiento adecuado las partículas coloidales pueden
mantenerse unidas y así obtener una masa que sedimente y se pueda filtrar(coagulación).
Coprecipitación: precipitación de otras especies en la muestra junto con el analito, estas
especies son solubles es decir no precipitan en condiciones normales, las especies que
precipitan no se consideran coprecipitación
Adsorción superficial: La adsorción es un proceso por el cual átomos, iones o moléculas
de gases, líquidos o sólidos disueltos son atrapados o retenidos en una superficie,12 en
contraposición a la absorción, que es un fenómeno de volumen. Es decir, la adsorción
es un proceso en el cual, por ejemplo, un contaminante soluble (adsorbato) es eliminado
del agua mediante el contacto con una superficie sólida (adsorbente).2 El proceso
inverso a la adsorción se conoce como desorción.
Oclusión: Fenómeno por el que un gas o un sólido queda retenido en la estructura
cristalina de un metal. A veces se forman compuestos intersticiales.
La oclusión aumenta con la temperatura y presión del gas. El término también hace
referencia a la absorción de iones de un electrólito por un precipitado
 inclusión: Impureza coprecipitada en la que el ion interferente ocupa un nodo de la red
cristalinas el precipitado
Represipitacion: es la velocidad de formación del precipitante en la solución que contiene,
el constituyente a precipitar, se controla cinéticamente evitando, regiones locales de alta
concentración, de manera de mantener la sobresaturación siempre pequeña.
Digestión: En la química se hablan de digestión acida y básica, cuando la materia
orgánica es sometida a la acción de ácidos fuertes o álcalis fuertes (hoy llamados bases)
para reducirlos a su composición elemental o por lo menos a sustancias más simples.

5. ¿Propiedades ideales de los precipitados y de los reactivos precipitantes Cuáles son?

RTA: El agente precipitante debe reaccionar específicamente o selectiva-

mente con el analito.
Los reactivos selectivos son más comunes y reaccionan con un número limitado de
especies.
El reactivo precipitante ideal ya sea específico o selectivo, al reaccionar con el analito deberá
dar un producto que cumpla con las
siguientes características:
1.- Sea fácilmente filtrable y lavable para eliminar contaminantes.
2.- De baja solubilidad, para que las pérdidas del analito durante la filtración y el lavado
sean despreciables.
3.- No reaccione con componentes atmosféricos.
4.- Tenga composición (fórmula) conocida después de secar o calcinar.
5.- Deberá precipitar cuantitativamente.
6.- Alta pureza.

6. ¿Qué consideraciones de solubilidad se tienen en cuenta para la formación de un

precipitado usado en los métodos gravimétricos y establezca su relación con el producto
de solubilidad (Kps)?

RTA: Gravimetría de precipitación se busca formar un compuesto insoluble que va a estar

químicamente relacionado con el analito o como común mete se conoce formar un
precipitado ese compuesto insoluble debe ser una sustancia pura, si es fácilmente filtrable
esto quiere decir que se puede aislar y este debe tener una composición química definida
El precipitado debe ser estable a las condiciones presentes ambientales.
También de be ser o tener una solubilidad muy baja, esto lo hace fácilmente lavable el
producto de solubilidad(kps) estos son directamente proporcionales.

7. Mediante un cuadro sinóptico establezca las Operaciones generales en gravimetría por

precipitación
 RTA:

8. Defina factor gravimétrico y como utiliza este para los cálculos en gravimetría

RTA: Un factor gravimétrico (o factor químico) puede definirse como el peso de una
sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los factores
gravimétricos se obtienen con base en las siguientes reglas: El factor gravimétrico está
representado siempre por el peso atómico o el peso fórmula de la sustancia buscada por
numerador y el peso de la sustancia pesada por denominador .Aunque la conversión de la
sustancia que se busca en la que se pesa se verifica mediante una serie de reacciones,
solamente estas dos sustancias están implicadas en el cálculo del factor; no se tienen en
cuenta las sustancias intermedias. El número de veces que los pesos atómicos o
formulares de las sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe
representar la estequiometría de la reacción química que se lleva a cabo. En la secuencia
de reacciones representada a continuación: As2S3 2H3AsO4 2Ag3AsO4 6Ag+
6AgCl(buscado) (pesado)el factor gravimétrico es As2S3 / 6AgCl . El numerador y el
denominador no tienen ningún elemento en común, pero el factor representa la
estequiometría de la reacción que tiene lugar. Se prescinde de las etapas intermedias, y
sólo se tiene en cuenta la relación estequiométrica entre las sustancias inicial y final. Los
factores gravimétricos son fundamentales para realizar los cálculos, especialmente cuando
se hacen análisis repetidos de un determinado constituyente. Por ejemplo, el factor Cl /
AgCl = 35,45 / 143,32 = 0,2473 es el mismo para todas las determinaciones de cloro
pesado en forma de cloruro de plata, independientemente de la forma original del cloro
que se determina. Puesto que el factor gravimétrico representa el peso del elemento o
compuesto deseado equivalente a un peso unitario del elemento o compuesto pesado,
puede calcularse el peso de la especie deseada a partir de cualquier peso de la especie
 pesada. El porcentaje de esa sustancia presente en la muestra puede encontrarse
dividiendo entre el peso de la muestra y multiplicando por 100

9. Establezca cual es la Sensibilidad y exactitud de los métodos gravimétricos

RTA: la precisión de los resultados del análisis depende en sumo grado de la acertada
elección del reactivo precipitante, de qué cantidad de éste se ha agregado y de las
condiciones en que se ha efectuado la precipitación
Los límites de detección y cuantificación se calcularon teóricamente utilizando el valor de la
ordenada en el origen obtenida para la recta de calibración en el ensayo de linealidad. Los
límites calculados se comprobaron experimentalmente mediante el análisis repetitivo de 10
muestras de 2 soluciones preparadas a las concentraciones obtenidas y los resultados
fueron evaluados por un Anova de clasificación simple.