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PRACTICA DE DESTILACION
UNIT OPERATIONS III LABORATORY
DISTILLATION PRACTICE
Katy Lorena Mejía Pedrozo; Lilian Silva Pérez; Jairo Manuel Romero Vergara; Luis Felipe Rivera
Velilla; Julio Andrés Estrada Caleño.
Facultad de ingeniería
Programa de ingeniería agroindustrial
Universidad de sucre
Sincelejo-sucre
RESUMEN
En la práctica de laboratorio se llevó a cabo la evaluación del efecto que tiene el incremento
de la temperatura de ebullición en la concentración del producto de cabeza y cola mediante
el equipo de la torre de destilación, para ello se determinaron, métodos convenientes para
separar mezclas de dos sustancias, teniendo en cuenta sus características y propiedades
físicas, como la temperatura de ebullición y su volatilidad, para ello se manejó un sistema de
separación de destilación, por medio del cual se logró la separación de líquidos en este
caso etanol-agua, siendo el objetivo principal conocer el rendimiento del equipo de
destilación en la separación de etanol-agua y la determinación del comportamiento de la
mezcla para la obtención de concentraciones evaluando la relación de reflujo 8:5, 10:10 y
15:10. A partir de lo anterior, se hizo la medición del producto de cabeza y de cola con sus
respectivas concentraciones de etanol. Se calcularon los calores tanto para el condensador
como para el calderin. Se estableció el número de platos teóricos para la operación y a partir
de estos se midió la eficiencia del equipo.
ABSTRACT
In laboratory practice the evaluation of the effect of boiling temperature increase on the
concentration of the head and tail product was carried out by the equipment of the distillation
tower, for this purpose, suitable methods for separating mixtures Of two substances, taking
into account their characteristics and physical properties, such as the boiling temperature and
their volatility, for which a distillation separation system was managed, by means of which
the separation of liquids in this case was achieved in ethanol-water, Being the main objective
to know the performance of the distillation equipment in the separation of ethanol-water and
the determination of the behavior of the mixture to obtain concentrations by evaluating the
reflux ratio 8: 5, 10:10 and 15:10.. The heats were calculated for both the condenser and the
calderin. The number of theoretical plates for the operation was established and from these
the efficiency of the equipment was measured.
Key words: theoretical plates, boiling point, volatile, reflux ratio.
1. INTRODUCCION matraz estará enriquecido en el
componente menos volátil (mayor punto
La destilación es una técnica de
de ebullición). Por tanto, en una
laboratorio utilizada en la separación de
destilación simple no conseguimos separar
sustancias. Consiste en hacer hervir una
completamente las dos sustancias
mezcla, normalmente una disolución, y
volátiles.
condensar después, por enfriamiento, los
vapores que han producido. Para conseguir esta separación habría que
someter a nuevas destilaciones tanto el
El objetivo primordial de la destilación, es
destilado como el residuo obtenido. Esto
separar una mezcla de dos o más
haría el destilado cada vez más rico en el
componentes. Para esta operación existen componente más volátil separando éste del
muchos factores que la pueden afectar menos volátil. Las llamadas columnas de
tales como la relación de reflujo, la destilación efectúan este proceso de modo
temperatura de entrada, la concentración continuo. En una columna de destilación el
inicial de la alimentación, el caudal de la vapor se condensa y se vuelve a destilar
alimentación entre otros, siendo la muchas veces antes de abandonar la
determinación de estos teóricamente, muy columna. Normalmente se recogen
complicado, debido a los procesos de pequeñas fracciones de producto
transferencia de masa y energía que en el destilado, llamándose al proceso
ocurren y por utilizarse parámetros de destilación fraccionada (Caubet, 2013).
cálculos aproximados, que desvían del Existen sustancias que en ciertas
valor real de los resultados (Selva, 2014). proporciones forman mezclas llamadas
azeotrópicas que se caracterizan porque su
Si se parte de una mezcla de dos sustancias
vapor tiene la misma composición que la
en la que sólo una de ellas es volátil, se
fase líquida y que por tanto no se pueden
pueden separar ambas mediante una
separar por destilación. Un ejemplo típico
destilación. El componente más volátil se
es la mezcla azeotrópica formada por el
recogerá por condensación del vapor y el
etanol y el agua (95,6% de etanol y
compuesto no volátil quedará en el matraz
4,4%agua) cuyo punto de ebullición a una
de destilación. Si ambos componentes de
atmósfera es de 78,2 °C, donde a través de
una mezcla son volátiles la destilación la practica estudiaremos la eficiencia de un
simple no logrará su completa destilación.
equipo de destilación continua que
La mezcla comenzará a hervir a una
funciona a presión atmosférica con este
temperatura intermedia entre los puntos de
tipo de mezcla, utilizando dos relaciones
ebullición de los dos componentes,
de reflujo. Así mismo se estimará el gasto
produciendo un vapor que es más rico en
energético del equipo para cada
el componente más volátil (de menor
tratamiento. Todo esto con el fin de aplicar
punto de ebullición). Si condensamos este
los fundamentos teóricos existentes para
vapor obtendremos un líquido enriquecido
los problemas descritos en esta operación
notablemente en este componente,
unitaria y así mismo, con los datos
mientras que el líquido que queda en el
obtenidos determinar la importancia del
control de reflujo evaluando cada una de Beaker
las características de las variables que Alcoholímetro de Gay Lussac –
componen el proceso. Cartier
Baldes plásticos (12 L)
2. OBJETIVOS
b) Reactivos
GENERAL
Alcohol industrial (Etanol 96%)
Evaluar la eficiencia de la operación
de Destilación a presión atmosférica Agua destilada
y a vacío de una mezcla Etanol-
Agua empleando una unidad de
destilación continua, realizando 4. PROCEDIMIENTO
antes un estudio previo de las
propiedades de los componentes a
separar como lo es su diferencia en 4.1 Acondicionamiento de la unidad de
el punto de ebullición logrando de destilación continúa
esta manera separar el componente
más volátil del que es menos volátil. Consiste en el reconocimiento del equipo
de la planta piloto, de cada una de sus
partes, identificando y verificando donde
encontramos los flujos de entrada y de
ESPECIFICOS salida de la unidad o sistema, y
Manejar y conocer el proceso de determinando como opera el sistema en
destilación de sustancias, en el condiciones atmosféricas y de vacío
laboratorio. respectivamente.
4.2 Puesta a punto de la unidad de
Llegar al conocimiento de las destilación continúa bajo presión
propiedades de las sustancias atmosférica:
trabajadas.
Se cerraron y abrieron las válvulas
Evaluar el efecto que puede correspondientes a la función de
representar la concentración de la cada una para controlar la función
mezcla binaria etanol-agua en el del equipo.
proceso de destilación.
Se llenó el depósito D1 con la
Evaluar la relación de alimentación mezcla binaria Etanol-Agua.
de la mezcla etanol-agua en el Luego, se Conectó la instalación a
la red eléctrica.
proceso de destilación.
3. MATERIALES Y REACTIVOS Se Activó el interruptor AUTO-
DIFF, asi mismo se Presionó el
a) Materiales pulsador “Start”. Conectando la
descarga del agua a la red de
Tubos de Ensayo desagüe.
Giramos el potenciómetro de la
Se Conectó la instalación a la red resistencia eléctrica en sentido
hídrica y se fijó el caudal del agua. dextrorso (derecha).
3,16 𝐾𝑔/ℎ
XAgua = = 0,827
1. Para una relación de reflujo RD = 8:5, 3,82 𝐾𝑔/ℎ
tenemos:
Luego de tomar la muestra, medimos XDA con
el alcoholímetro, teniendo el siguiente
Densidad(Etanol) 0,789 resultado:
Densidad(Agua) 1 kg/L XDA = 0,91 a un T = 29°C
Alimentación 4L
Tiempo Total 1h Aplicando el factor de corrección:
%alcohol(muestra) 96%
XDA = 91 – (0,4) (29 – 15)
Masaetanol = (0,789 Kg/L) (0,84 L/h) Para hallar la masa de etanol y agua en D se
multiplica el volumen obtenido por su
Masaetanol = 0,66 Kg/h densidad respectivamente:
Masaagua = (1 Kg/L) (3,16 L/h) Masaetanol = (0,789 Kg/L) (0,676 L/h)
Masaagua = 3,16 Kg/h Masaetanol = 0,53 Kg/h
A = (0,66 + 3,16) Kg/h = 3,82 Kg/h MasaAgua = (1 Kg/L) (0,1244 L/h)
Para expresar las fracciones en peso: MasaAgua = 0,1244 Kg/h
0,66 𝐾𝑔/ℎ
Xetanol = 3,82 𝐾𝑔/ℎ = 0,173 Hallamos la masa total en D:
(3,82
𝐾𝑔
ℎ
𝐾𝑔
)(0,173)−(0,6544 )(0,81)
ℎ
Para encontrar λA y λB nos apoyamos en los
XBA = 3,1656𝐾𝑔/ℎ datos de equilibrio para el sistema Etanol –
Agua (A 3-23).
XBA = 0,041
X Y T (°c)
Hallamos la corriente L partiendo de la
relación de reflujo: 0,041 0,32 96.1
𝐿 10
RD = 𝐷 = 10
=1
X Y T (°c) X = g ± (0,4) n
XaA = 0,21
Teniendo V = 1,3088 kg/h remplazamos en la Luego de tomar la muestra, medimos XDA con
ecuación de Q: el alcoholímetro, teniendo el siguiente
Q = (1,3088 kg/h) (159,92 kcal/kg) resultado:
X Y T (°c)
Luego de obtener la temperatura de saturación
0,076 0,479 92,9 de la mezcla a dicha composición, se halla λA
y λB por la gráfica de los calores latentes de
vaporización (A.12)
Luego de obtener la temperatura de saturación °TA = 243 – 78,27 = 164,73 °C
de la mezcla a dicha composición, se halla λA
y λB por la gráfica de los calores latentes de °TB = 374 – 78,27 = 295,73 °C
vaporización (A.12)
Por lo tanto:
°TA = 243 – 92,9 = 150,1°C
λA = 207 Kcal/Kg
°TB = 374 – 92,9 = 281,1 °C
λB = 560 Kcal/Kg
Por lo tanto:
Hallamos λV
λA = 205 Kcal/Kg
λV = (207 kcal/kg)(0,91) + (570 kcal/kg)(1 –
λB = 550 Kcal/Kg 0,91)
𝑋𝑑 # 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠
= 0,5 ∗ 100 = 𝐸𝐹𝐼𝐶𝐼𝐸𝑁𝐶𝐼𝐴
𝑅𝐷 + 1 # 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠
EQUILIBRIO ETANOL - AGUA 4
X Y X Y ∗ 100 = 50%
8
0 0 0,6 0,794
0,02 0,192 0,7 0,822 1. Para hallar número de platos y
0,05 0,377 0,8 0,858 eficiencia con la relación de reflujo
0,1 0,527 0,9 0,912
15:10
0,2 0,656 0,94 0,942
0,3 0,713 0,96 0,959
0,4 0,746 0,98 0,978 XDA = 0,84
0,5 0,771 1 1
XBA = 0,076
Grafica 1 Etanol – Agua (RD = 8:5)
XAA = 0,173
# De Platos = 7 incluido el calderin.
q=1
# 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠
∗ 100 = 𝐸𝐹𝐼𝐶𝐼𝐸𝑁𝐶𝐼𝐴 𝑋𝑑
# 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠 = 0,33
𝑅𝐷 + 1
7
∗ 100 = 87,5% EQUILIBRIO ETANOL - AGUA
8 X Y X Y
0 0 0,6 0,794
6. Para hallar número de platos y eficiencia con
0,02 0,192 0,7 0,822
la relación de reflujo 10:10 0,05 0,377 0,8 0,858
0,1 0,527 0,9 0,912
XDA = 0,81 0,2 0,656 0,94 0,942
0,3 0,713 0,96 0,959
XBA = 0,041 0,4 0,746 0,98 0,978
0,5 0,771 1 1
XAA = 0,173
Grafica3 Etanol – Agua (RD = 15:10)
q=1
# De Platos = 4,25 incluido el calderin.
𝑋𝑑
= 0,38 # 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠
𝑅𝐷 + 1 ∗ 100 = 𝐸𝐹𝐼𝐶𝐼𝐸𝑁𝐶𝐼𝐴
# 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠
EQUILIBRIO ETANOL - AGUA
X Y X Y 4,25
∗ 100 = 53,13%
0 0 0,6 0,794 8
0,02 0,192 0,7 0,822
0,05 0,377 0,8 0,858 ANALISIS
0,1 0,527 0,9 0,912
0,2 0,656 0,94 0,942 se puede observar en los resultados
0,3 0,713 0,96 0,959 de las tomas de muestra a
0,4 0,746 0,98 0,978
0,5 0,771 1 1
determinados tiempos, como era
de esperarse la concentración en la
Grafica 2 Etanol – Agua (RD = 10:10) cabeza fue aumentando de acuerdo
a la relación de reflujo que
corresponde a la corrida 8:5, en la Carga Sobre la Calidad y
segunda corrida en donde Rendimiento de los Productos.
manejamos una concentración de Anales de la Universidad
10:10 se aumentó más la Metropolitana, Serie de Ciencias e
concentración de etanol en la Ingeniería, Caracas – Venezuela).
cabeza; asi mismo una mayor
concentracion para la corrida de El método McCABE-THIELE
15:10. Los resultados que se postula que al aumentar la relación
obtuvieron muestran el interés de reflujo, disminuye el número de
principal de la practica la cual era etapas teóricas necesarias pero
aumentar la concentración de aumentan las exigencias de flujo
etanol en la cabeza y la interno, diámetro del equipo y
disminución del mismo en la cola,
consumo energético. Esta
cabe mencionar que la temperatura
afirmación concuerda en cierto
es un factor importante en la
punto con nuestra práctica ya que
destilación pues de ella depende el
proceso directamente y tuvimos cuando utilizamos la relación más
dificultades para mantenerla alta (8:5) el consumo energético
estable pues en ocasiones fue más alto pero el número de
aumentaba demasiado ya que el platos no fue el menor de los tres
agua de enfriamiento no estaba tratamientos.
siendo bombeada adecuadamente, si la solución entra en la
cabe también recalcar que cuando alimentación a una temperatura de
se cambió la relación del reflujo de ebullición, los valores serán bajos
8:5 a 10:10 y luego de 15:10 la comparados a los valores
concentraciones aumentaron lo obtenidos, esto debido a que parte
cual puede ser tomado en cuenta del alcohol se está evaporando y no
para trabajos futuros (Mendez,
se está concentrando. Por el
2014).
contrario, si la solución entra a una
Según (Damian, 1998) la calidad
temperatura por debajo del punto
del destilado aumenta a medida
de ebullición, los valores para los
que la relación de reflujo sea
mayor al mantener el resto de las incides de refracción con el tiempo
variables constantes. Este van aumentando. Por lo tanto la
postulado concuerda con nuestros eficiencia de un destilador se verá
resultados ya que obtuvimos una reflejada dependiendo de las
mayor eficiencia cuando temperaturas que se manejen tanto
utilizamos una relación de reflujo en el calderín como durante todo el
de 8:5 con respecto a otras de 10:1 proceso de la destilación, junto con
y 15:10. las relaciones de reflujo que se
(Damián, E. Espinoza, G. Torres. programen (Miranda, 2008).
Incidencia de las Variables
Operativas de una Destilación por
CONCLUSIONES La destilación continúa o fraccionamiento
es una operación de destilación de
La eficiencia en la destilación de múltiples etapas y en contracorriente. Para
una mezcla de agua y etanol, es una mezcla de dos componentes volátiles
dependiente de la temperatura y de llamada binaria, con ciertas excepciones,
las concentraciones de la solución. es posible separar mediante este método
La concentración inicial era de dicha mezcla en sus componentes,
96% peso y al final del proceso se recuperando cada uno en el estado de
obtuvo una concentración menores pureza que se desee.
para cara relación de reflujo como La alimentación se introduce de manera
lo fue de 8:5=91%, 10:10=88%, y continua en algún punto intermedio de la
15:10=92% peso en el destilado, columna. El calor que se introduce al
observándose una disminución en rehervidor por la parte baja de la columna
la concentración de agua, y en el vaporiza una parte del líquido. Este vapor
calderín, lo que implica una asciende por la columna debido a que su
disminución en la concentración de densidad es menor que la del líquido que
etanol. desciende. Se proporcionan platos en la
Las variables que tienen mayor columna para permitir el contacto íntimo
incidencia y por lo tanto que se deben del vapor y del líquido. Estos platos
controlar en un proceso de destilación pueden tener varias configuraciones, pero
son: La relación de reflujo, el calor en nuestro caso lo que nos interesa es que
suministrado por la resistencia y las permiten al líquido fluir hacia abajo, a
condiciones de entrada de la través de la columna, y al vapor ascender
alimentación. por la misma, realizando de este modo un
El número de platos teóricos mezclado y una separación en cada plato.
incluyendo el calderin, operando con El vapor que entra a un plato desde el plato
una relación de reflujo de 8:5 fue de 7 de abajo se encuentra a una temperatura
obteniendo una eficiencia del más alta que el líquido que desciende a ese
procesos del 87,5%, siendo la plato desde el plato de arriba. El vapor se
eficiencia más alta en comparación enfriará lentamente, con alguna
con las demás relaciones. condensación que ocurra de los
El ensayo que represento mayor gasto componentes más pesados; en el caso del
energético fue el de la relación de líquido, éste se calentará con alguna
reflujo 10:10 con un Qcal=669,13 W vaporización correspondiente a los
y un Qcond=243,42 W. componentes más ligeros. Finalmente, en
la parte superior de la columna, el vapor
CUESTIONARIO que abandona el plato superior de la
columna entra al condensador, donde el
calor se remueve por enfriamiento con
1. ¿Qué es la Destilación Continua? agua o algún otro medio de enfriamiento.
Una parte del líquido que se condensa
Destilación Continua regresa a la columna como reflujo líquido
(Lo) y el líquido restante se convierte en el La destilación continua o fraccionamiento
producto destilado (D) (Otiniano, 2010). es una operación de destilación de
múltiples etapas y en contracorriente. Para
una mezcla de dos componentes volátiles
llamada binaria, con ciertas excepciones,
es posible separar mediante este método
dicha mezcla en sus componentes,
recuperando cada uno en el estado de
pureza que se desee. En la práctica
industrial la separación de dos
componentes volátiles por lo general se
realiza con una columna de destilación
como la que se muestra en la figura. La
alimentación se introduce de manera
continua en algún punto intermedio de la
2. ¿Qué es la Destilación Discontinua?
columna. El calor que se introduce al
En este tipo de destilación, primero se rehervidor por la parte baja de la columna
introduce líquido en un recipiente de vaporiza una parte del líquido. Este vapor
calentamiento. La carga líquida se asciende por la columna debido a que su
hierve lentamente y los vapores se
densidad es menor que la del líquido que
extraen con la misma rapidez con que se
forman, enviándolos a un condensador desciende. Se proporcionan platos en la
donde se recolecta el vapor condensado columna para permitir el contacto íntimo
(destilado). La primera porción de del vapor y del líquido. Estos platos
vapor condensado es más rica en el pueden tener varias configuraciones, pero
componente más volátil A. A medida
que se procede con la vaporización, el en nuestro caso lo que nos interesa es que
producto vaporizado es más pobre en A permiten al líquido fluir hacia abajo, a
(Castillo, 2010). través de la columna, y al vapor ascender
por la misma, realizando de este modo un
mezclado y una separación en cada plato.
El vapor que entra a un plato desde el plato
de abajo se encuentra a una temperatura
más alta que el líquido que desciende a ese
plato desde el plato de arriba. El vapor se
enfriará lentamente, con alguna
condensación que ocurra de los
componentes más pesados; en el caso del
3. ¿Cuál es la diferencia más
líquido, éste se calentará con alguna
representativa que existe en una
torre de destilación continua y una vaporización correspondiente a los
torre de destilación discontinua? componentes más ligeros. Finalmente, en
Representarla en un diagrama de la parte superior de la columna, el vapor
flujo. que abandona el plato superior de la
columna entra al condensador, donde el
calor se remueve por enfriamiento con
agua o algún otro medio de enfriamiento. balances de materia y energía. (A. Narvaes
Una parte del líquido que se condensa Garcia, 2013).
regresa a la columna como reflujo líquido
(L) y el líquido restante se convierte en el
producto destilado (D). (M.Otiniano,
2014)
Gráfico de 10:10
Gráfico de 15:10