UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA AMAZONÍA PERUANA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO DE QUIMICA

INFORME N°03

CRISTALIZACION

 INTEGRANTES: Joao Junior Armas Maytahuari

Darío Tamaya Andrade
Daniel García Cachique
 ASIGNATURA : QUIMICA ORGANICA I

 DOCENTE : Wilfredo Ruiz Mesia

 GRUPO : Nº 03

 F. DE REALIZACION: Domingo. 08-11-2015

 F. DE ENTREGA : Domingo. 06-12-2015

IQUITOS –PERÚ
 TITULO: CRISTALIZACION

I. INTRODUCCION

Operación unitaria donde hay transferencia de masa de un soluto

desde una solución líquido a una fase cristiana solida pura.

También llamado recristalización es la técnica más simple y electiva

para la purificación de sólidos y se basa en el hecho de que la
solubridad de los compuestos varía con el disolvente y la temperatura

Consiste básicamente en la disolución de un sólido impuro en la menor

cantidad posible de un disolvente saturada que al enfriar se
sobresatura separando el sólido en forma de cristales.

II. OBJETIVOS:

 Emplear la cristalización como una de las técnicas más usadas para la

purificación de compuestos solidos

 Ilustrar el uso de un adsorbente para eliminar impurezas coloridas

 III. FUNDAMENTO TEORICO:

Es un método que sirve para purificar sustancias, consiste en formar una solución
sobresaturada, pues se basa en la solubilidad de las sustancias (a mayor
temperatura, mayor solubilidad) el exceso del soluto sobresaturado es el que se
cristaliza.
Se entiende por cristalización, al paso de un cuerpo desde un estado cualquiera
al cristalino, aunque en sentido estricto es el paso desde el estado de solución al
cristalino.
Es un procedimiento utilísimo de purificación e identificación de sustancias.
En líneas generales la operación consiste en disolver en caliente la sustancia, la
mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles, y entonces
la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso
ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las
impurezas solubles deben quedarse disueltas en la aguas madres, finalmente los
cristales se separan por filtración y se deja secar, cuando se desconoce una
sustancia y se teme pueda descomponerse a alta temperatura se deja al vacío.

 PREPARACIÓN DE LA SOLUCION :
El objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad de disolvente a
temperatura de ebullición.

 DECOLORACIÓN

A menudo la solución se colorea con impurezas orgánicas de alto peso molecular.

En estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solución con una pequeña
cantidad de carbón adsorbente activado.
La cantidad de carbón empleado debe ser la mínima, puesto que inevitablemente
cierta cantidad del compuesto deseado se adsorbe también.

 CARBON ACTIVADO

Es un carbón amorfo que ha sido sometido a tratamientos especiales con el fin

de elevar grandemente su superficie por formación de poros intermedios.
Esta estructura aumenta grandemente su capacidad adsorberte de gases y
vapores, así como de sustancias disueltas o dispersas en líquidos.
  FILTRACIÓN DE LA SOLUCION EN CALIENTE

La filtración ha de ser rápida, por lo cual tenemos que emplear un filtro y un

embudo de pico a vástago corto. La filtración se hace caliente, pues no debe
cristalizar en el filtro.
Para aumentar la velocidad de filtración se puede utilizar un filtro de pliegues.
Si un ligero enfriamiento de la solución provoca la cristalización de gran cantidad
de soluto, se puede emplear un exceso de disolvente o un baño de agua caliente
especial para calentar el embudo.
Si la filtración se hace lenta por obturación de los poros del papel de filtro,
debido a impurezas coloidales o gelatinosas, se puede añadir un coayudante de
filtración directamente al líquido o bien se puede colocar el papel de filtro en un
Buchner o embudo de Hirsh.

 ENFRIAMIENTO

En esta fase se forman los cristales. Se debe cristalizar la mayor cantidad de

sustancia con mínimo de impurezas. El tamaño de los cristales se puede
controlar por la velocidad de cristalización, una cristalización rápida. Favorece
la cantidad de cristales pequeños y una cristalización lenta origina cristales
grandes.

 SEPARACIÓN DE LOS CRISTALES

Aquí separamos los cristales quitándole las aguas madres usando una mínima
evaporación. Generalmente se emplea un embudo de Buchner unido a un Kitasato
a través de un tapón de goma taladrado, el kitasato a su vez, se conecta con una
goma de vacío a un frasco de seguridad en comunicación con la trampa de vacío.

 SECADO

El secado de los cristales por lo general se hace al vacío, sobre todo si no se

conoce las propiedades térmicas del problema, pero de manera general, para
privarlas de agua se puede colocar a 80°C en la estufa , si el punto de fusión de
la misma es superior a 100°C.
El desecador al vacío se utiliza normalmente para sustancias que se descomponen
con el calor. El secado de una sustancia supone la liberación total de cualquier
solvente adherido a los cristales.
 IV. MATERIALES Y REACTIVOS:

 MATERIALES:

 Cocina eléctrica
 Trampa de vacio
 Caja Petrix
 Matraz kitazato con manguera
 Vasos precipitados
 Espátula
 Agitador de vidrio
 Embudo buchner
 Papel filtro
 Estufa eléctrica
 Balanza

 REACTIVOS

 Carbón activo
 Acido benzoico
 Agua destilada
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Pesamos un gramo de ácido benzoico en un una placa Petri.

2. Una vez pesado el ácido benzoico procedemos a colocarlo en un

vaso precipitado con agua destilada.

3. Después procedimos a hacerlo hervir en una cocina eléctrica a 100ºC

4. Una vez hervido la solución procedemos a colocar 1gr de carbón activo
(Norita), siempre agitando vigorosamente y esperamos que hierva de 3 a
4 minutos.

5. En el lapso que esperamos que hierva la solución procedemos a preparar

el embudo Bunchner con el papel filtro junto con el matraz kitazato con
manguera
6. Ya preparado el proceso de filtración, procedemos a Vasear las sustancia
hervida y esperamos que filtre.

7. Ya totalmente filtrado la sustancia procedemos hacerlo hervir

nuevamente (Agitando siempre).

8. Ya envido la sustancia lo colocamos en un vaso precipitado y esperamos

que se enfrié.
9. En el lapso que se esté enfriando la sustancia preparamos un nuevo
proceso de filtro y procedemos a filtrar la sustancia.
10. Después procedemos a colocar la sustancia en una placa Petri con papel
filtro.

11. Trasladamos la sustancia a una estufa a temperatura de 80ºC- 10

minutos.

12. Una vez seca la sustancia obtenida procedemos a pesarla.

 VI. CALCULOS Y RESULTADOS:

% = Producto x 100
Muestra

 DATOS:

 Masa del papel: 0.8 gr

 Masa de la sustancia : 0.3 gr
 Muestra : 1 gr

 SOLUCION: Reemplazar en la formula.

% = 1.1-0.8 x 100
1gr

% = 30

VII. CONCLUSIONES:

Llegamos a la conclusión que la cristalización es una técnica muy

empleada para la purificación de compuestos sólidos, no solo en
industrias de los alimentos, sino también en la elaboración de
compuestos químicos tales como los fármacos.

Es por ello que utilizamos este método para llegar a conclusión

exitosas.
 VIII. RECOMENDACIONES:

 Recomendamos que el estudiante debe trabajar moderadamente

porque si no puede sino puede ser víctima de accidentes ya que
trabajara con objetos calientes.
 Leer la guía de práctica y sobre todo atender a las instrucciones del
profesor.
 Dejar bien lavados los materiales y limpios en el laboratorio.

IX. CUESTIONARIO

1. ¿Qué cualidades debe tener el disolvente que va a usar para llevar a cabo
una cristalización?
R= Las cualidades que deben tener son:

-Debe disolverse al solido en caliente y no es frio.

-Altas solubilidad de las impurezas, incluso en temperaturas bajas o
insolubilidad para permitir la filtración.
-Disolver las impurezas para que se puedan filtrar en caliente.
-Tener un punto de ebullición inferior al punto de ebullición del sólido.
-Capacidad para producir cristales bien formados y que se puedan separar
fácilmente de los disolventes.
-En lo posible no ser tóxicos ni inflamable.

2. A disolver su sólido. ¿noto algún cambio? ¿cuáles?

R=La sustancia se volvió más consistente cuando agregamos el ácido

benzoico. Pero cuando se agregó la norita, el color de la sustancia se hizo
negro y también le dio consistencia a la sustancia, los cambios fueron
notorios cuando se elevó la temperatura.

Se forma una solución sobre saturada que es aquella que tiene

momentáneamente más soluto que el admisible por la solución a esa
temperatura en condiciones de equilibrio. La presencia de impurezas
producen generalmente una disminución de la temperatura de fusión, es
decir, el compuesto empieza a fundir a temperatura esperada, esto trae
como consecuencia que el rango de fusión se incremente, mientras mayor es
la cantidad de impureza mayor es la depresión del punto de fusión y por
tanto mayor también es el rango de fusión.

Posteriormente se puede conseguir que la disolución cristalice mediante un

enfriamiento controlado, esto se realiza para que los cristales tengan un
 tamaño medio, ya que los cristales son muy pequeños y sus impurezas quedan
depositados en la superficie y así los cristales son muy grandes, las
impurezas quedan atrapados dentro de la red cristalina.

3. Anota las diferencias que presenta el producto antes y después de

purificado.

R= Se observó las siguientes diferencias:

-Después de la cristalización se formaron cristales en la sustancia.
-Por cada reactivo que se agregaba el color de la sustancia cambiaba.
-Al agregar la norita a la sustancia, cambia de color a negruzco, que se debe
a la temperatura elevada.
-La sustancia resultada es mucho más pura.
-Otra diferencia notable que se refiere a los puntos de fusión más elevada
el de la sustancia pura, y una más abajo el de la muestra sin purificar.

4. ¿Cómo escoge la fuente de calentamiento que usara en la cristalización?

R= La fuente de calentamiento depende mucho de la inflamabilidad depende

mucho del disolvente seleccionado para cristalizar, los líquidos orgánicos
que por lo general son inflamables como el metanol o etanol, se refieres
calentarlos a un baño de agua caliente, así se regulo mejor la temperatura y
se evita que se encienda el disolvente cuando se usa agua, se puede
calentarlo directamente, puesto que no es un líquido inflamable pero se
debe poner atención en colocar piedras de ebullición para evitar perdida de
muestra a través de salpicaduras.

5. ¿Para que agregar carbón activado?

R= Se agrega por que funciona como absorbente, es decir, ciertas

moléculas, atamos o iones, como las que generan color en disoluciones,
quedan atrapados, lo cual ayuda a la purificación de la muestra. Es decir, el
carbón activado ayuda a absorber colores, olores e impurezas.

6. ¿Cómo fue su problema antes y después de la cristalización con carbón

activado?

R= Antes de agregar el carbón activado se llevó la mezcla al punto de

ebullición, con lo cual se pudieron observar impurezas. Después de agregar
el carbón activado la sustancia se hizo de color negruzco. Se utilizó este
procedimiento para reducir y eliminar las impurezas que contenía acido
benzoico.
7. En que fundamenta para decidir que su compuesto se purifico mediante
estas técnicas.

R= Me fundamento en la correcta manera en que se usó el proceso de

filtración, así como también en la capacidad de la norita de absorber
impurezas y las elevadas temperaturas que se utilizaron, además de la
presencia de cristales que indican que el proceso se dio de una manera
lenta, lo que permitió formar a cristales puros y perfectos. Además
podemos calcular el grado de pureza mediante un cálculo matemático, el
resultado debe salir más de 10% para considerarlo como una sustancia pura.

X. BIBLIOGRAFIA:

1. http://www.fsalazar.bizland.com/pdf/CRISTALIZACION.pdf

2. BADGER,BANCHERO “Introducción a la Ing. Química” Ediciones del

castillo- Cap. 11