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LIMA – PERÚ
2018
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Índice general
Objetivos ...................................................................................................................... 3
Fundamento teórico ..................................................................................................... 3
Parte experimental ....................................................................................................... 5
Datos experimentales ............................................................................................... 5
Diagrama de procesos .............................................................................................. 5
Cálculos y ecuaciones químicas ............................................................................... 6
Experiencia Nº 1: Estandarización de solución de KMnO4 .................................... 6
Experiencia Nº 2: Determinación de la concentración de CaO en la muestra ........ 7
Discusión de resultados ............................................................................................... 8
Conclusiones................................................................................................................ 8
Bibliografía ................................................................................................................... 8
Anexos ......................................................................................................................... 9
Índice de tablas
Tabla N° 1 Datos experimentales ................................................................................. 5
Tabla N° 2 Normalidades de KMnO4 ........................................................................... 6
Tabla N° 3 Concentración de CaO ............................................................................... 8
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Objetivos
Adquirir destreza en el método de análisis volumétrico cuando se utiliza un indicador visual,
evitando los errores más comunes al momento de realizar una titulación.
Fundamento teórico
El método volumétrico a usarse es el de oxido-reducción en el cual; el analito reductor se titula con
un agente oxidante enérgico como el permanganato de potasio cuya concentración sea conocida y
proveniente de una estandarización previa. Otras cosas importantes en este tipo de valoraciones
Redox es la estequiometria de reacción la cual debe quedar totalmente establecida para garantizar
una buena práctica en el laboratorio y también contar con todos lo necesario para poder
determinar el punto final de la valoración, tal que este valor resulte lo más cerca posible del punto
equivalente de reacción y poder así tener un error de valoración muy bajo.
En otros medios menos ácidos los productos suelen ser Mn (III), Mn (IV) o Mn (VI), dependiendo de
las condiciones de reacción.
Las soluciones de permanganato de potasio presentan un bajo costo y son muy útiles en este tipo
de valoraciones porque poseen un color intenso característico, propiedad que puede servir como
indicador del punto equivalente.
En algunos casos las soluciones de permanganato de potasio se descomponen con el tiempo por lo
que puede ser necesaria una estandarización ulterior.
Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que el ion tiende a
oxidar al agua.
Aunque la constante de equilibrio para la reacción indica que ésta es favorable a los productos, las
soluciones de permanganato, preparadas de manera adecuada, son razonablemente estables
porque la reacción de descomposición es lenta. Se puede catalizar con la luz, calor, ácidos, bases,
manganeso (II) y dióxido de manganeso.
Patrones Primarios.
Para evitar una oxidación por el aire de una muestra de ácido oxálico, podemos considerar
agregar de 90 a 95% del permanganato necesario para una solución fría de oxalato. Cuando el
permanganato se haya consumido totalmente (lo cual se sabe por la desaparición del color), la
solución se calienta a unos 60ºC y se titula hasta que el color rosado persista por unos 30 segundos.
La desventaja de este procedimiento es que se necesita conocer la concentración aproximada de
la solución de permanganato para poder añadir un volumen inicial adecuado de reactivo.
Para muchos fines, la titulación directa de la solución caliente de ácido oxálico dará resultados
adecuados (generalmente 0.2 a 0.3% altos). Si fuera necesaria una mayor exactitud, se puede hacer
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la titulación directa de la solución caliente con una porción del patrón primario seguida por dos o
tres titulaciones en las que la solución se calienta hasta el final.
Parte experimental
Datos experimentales
Tabla N° 1 Datos experimentales
Grupo 2A 2B 2C
Volumen de 9.10 7.80 8.00
KMnO4
Estandarización
(mL.)
Volumen de 11.50 12.80 11.70
KMnO4 Titulación
(mL.)
Diagrama de procesos
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Se procede a titular KMnO4 a la solución acida de Na2C2O4 en donde para este cálculo
utilizaremos el volumen gastado de nuestro grupo (9.1 m.L)
Vol. de Na2C2O4 = 5 ml
Na2C2O4 = 2
𝑴𝒂𝒔𝒂 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
𝑵(KMn𝑂4 ) ∗ V(KMn𝑂4 )L =
𝑴 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓
( )
0.05025
𝑵(KMn𝑂4 ) ∗ 9.1 ∗ 10−3 =
134
( )
2
𝑵(KMn𝑂4 ) = 0.0824 𝑁
Tratamiento estadístico:
Comparamos con los resultados obtenidos por otros grupos, mediante la determinamos
si existen valores dudosos mediante la prueba Q.
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0.1044 − 0.0850
𝑄= = 0.6644; 𝑄0.90 = 0.94
0.1142 − 0.0850
𝑡𝑠
𝜇 = 𝑋̅ ±
√𝑛
Donde:
4.300.975 × 0.01486
𝜇 = 0.1012 ±
√3
𝜇 ∈ [0.064; 0.1381]
A la muestra que contiene los cationes calcio se le añadió una solución de oxalato de
amonio, para que precipitara el CaC2O4 (color blanco). El sistema se hallaba ácido
(pH = 6; amarillo) por lo que no fue necesario añadir más NH3 pero si se acidifico la
solución y procedió a titular en caliente.
Nuevamente, para determinar la masa de CaO utilizamos para este cálculo nuestro dato
de grupo (11.5 ml.)
M CaO = 56 g/mol
CaO = 2
PE CaO = 28
𝑴𝒂𝒔𝒂 CaO
𝑵(KMn𝑂4 ) ∗ V(KMn𝑂4 )L =
(𝑷𝑬)
8
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑎𝑂
0.0824 ∗ 11.5 ∗ 10−3 =
(28)
Discusión de resultados
Las soluciones de permanganato estandarizadas se deben conservar en la oscuridad para
conservar en el tiempo su normalidad.
Las soluciones de KMnO4 se descomponen con el paso del tiempo por lo que se
recomienda una estandarización periódica antes de ser usadas.
El medio para obtener los resultados deseados debe ser acido por lo que se recomienda
trabajar con un ácido fuerte concentrado.
El ácido sulfúrico concentrado debe ser agregado a una solución acuosa y no al revés.
La concentración del CaO es igual para cada muestra pero cada grupo mostró distintos
resultados, debido a factores de precisión.
Conclusiones
Bibliografía
Ayres, Gilberth. Análisis químico cuantitativo. Segunda edición, Ed. Harla México, 1970.
Pag.:417-425
http://zamo-oti-02.zamorano.edu/tesis_infolib/2002/T1448.pdf
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Anexos
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