CALOR DE HIDRATACION DEL CEMENTO HIDRÁULICO

I.N.V. E – 309 -07

1. OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el calor
de hidratación del cemento hidráulico.

1.2 Los resultados de este ensayo pueden ser errados si alguno de los
c omponentes del cemento hidráulico son insolubles en la solución de ácido
nítrico y fluorhídrico.

1.3 La determinación del calor de hidratación de los cementos hidráulicos

provee información útil para calcular la elevación de la temperatura en
concretos masivos.

1.4 Los valores deben expresarse en unidades SI. .

1.5 Esta norma no considera los problemas de seguridad asociados con su uso.
Es responsabilidad de quien la emplee, establecer prácticas apropiadas de
seguridad y salubridad y determinar la aplicación de limitaciones
regulatorias antes de su empleo.

2. DEFINICIONES

Calor de hidratación – Diferencia entre el calor de disolución del cemento

anhídrido en condiciones determinadas y el calor de disolución del mismo
parcialmente hidratado a 7 y 28 días, en las mis mas condiciones de ensayo.

3. EQUIPO

3.1 Calorímetro – Consiste como se muestra en la Figura 1, en un vaso Dewar

(vaso de boca ancha para vacío) de 500 ml de capacidad aproximadamente,
provisto de un tapón de corcho, que se coloca en un recipiente adecuado
para protegerlo de las variaciones de temperatura. El vaso se reviste
interiormente con una película de material resistente al ácido fluorhídrico,
tal como una resina fenólica, una resina de acetato de cloruro de vinilo
cocida, cera virgen o un forro plástico. Este revestimiento debe conservarse
intacto y libre de grietas. El calorímetro debe cumplir la condición, que al
llenar el vaso Dewar con 425 g del ácido especificado en la Sección 4.2,
taparlo y dejarlo en reposo durante 30 minutos, la temperatura del ácido no
debe descender más de 0.001°C por minuto y por grado centígrado de
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diferencia con la temperatura del laboratorio donde se realiza el ensayo. La

temperatura para esta verificación deberá aproximarse a las temperaturas
iniciales que se presentan cuando se hace la determinación.

3.2 Recipiente Aislante – El aislante deberá ser hecho de lámina de algodón o

de material similar, el cual deberá tener por lo menos 25 mm (1") de espesor
y deberá rodear el vaso en sus paredes y fondo, pero permitiendo el fácil
manejo del vaso.

3.3 Termómetros diferencial y de referencia – El termómetro diferencial debe

ser del tipo Beckmann, graduado por lo menos cada 0.01°C y debe medir
como mínimo, un intervalo de 6°C. El límite superior del termómetro debe
ajustarse a una temperatura aproximadamente igual a la del laboratorio. La
parte del termómetro que queda dentro del calorímetro se debe proteger con
una película resistente al ácido fluorhídrico, análoga a la descrita en la
Sección 3.1. El termómetro debe estar equipado con lup as que permitan leer
las temperaturas con precisión.

El cero del termómetro Beckmann deberá ser determinado sumergiéndolo en

un líquido y posteriormente comparándolo con el termómetro de referencia.
Se debe colocar un termómetro de referencia de rango ade cuado y graduado
por lo menos cada 0.1ºC, lo más cerca posible de los aparatos calorimétricos
y se debe emplear para registrar las lecturas de temperatura de la sala de
trabajo y para establecer el cero del termómetro Beckmann.

3.4 Embudo – Se usa para verter la muestra en el calorímetro y debe ser de

vidrio o de material plástico. Su vástago debe tener una longitud de unos 75
mm (3") y un diámetro interior no menor de 6 mm (1/4").

3.5 Dispositivo de agitación – El agitador debe ser de plástico inerte o de

vidrio; en este último caso, la parte que queda dentro del líquido se debe
proteger con resina fenólica, cera virgen o con cualquier material resistente
al ataque del ácido fluorhídrico. La longitud debe ser tal, que su extremo
llegue hasta 10 ó 20 mm del fondo del vaso. El agitador debe ser movido por
un motor adecuado, provisto de los engranajes necesarios para que la
velocidad de agitación sea constante y esté comprendida entre 350 y 700
rpm.

Nota 1 - La Norma ASTM C 186 recomienda el agitador de hélices mostrado en la

Figura.2, hecho de polietileno, con un diámetro de hélices de 34 mm (1 ? ”), diámetro del
eje de 6 mm (¼") y longitud del eje 455 mm (18"). Este agitador cumple una doble función:
mantener una temperatura uniforme a través del líquido y proporcionar suficiente
agitación para mantener los sólidos en suspensión en la mezcla de ácido. Debido a que un
agitador capaz de mantener los sólidos en suspensión genera considerable calor en el
calorímetro, es importante que la velocidad del agitador, y por lo tanto la rata de
generación de calor, se mantenga constante. Por ello, es indispensable utilizar un motor
sincrónico y un regulador de velocidad junto al agitador.

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3.6 Batidora – Debe ser mecánica, capaz de mezclar íntimamente el agua y el

cemento hasta prod ucir una pasta uniforme.

3.7 Cámara con temperatura constante – Debe tener dispositivos adecuados

para conservar la temperatura en 23 º ± 2° C (73.4º ± 3.6° F) y suficiente
espacio para almacenar las muestras.

3.8 Mortero y mazo – Debe tener 200 mm (8") de diámetro aproximadamente y

un mazo para pulverizar las muestras parcialmente hidratadas.

3.9 Tubos de vidrio o plástico – Deben tener una longitud de 80 mm (3.9")

aproximadamente, un diámetro de unos 25 mm (0.8") y estar provistos de
sus correspondientes tapones de corcho. Se utilizan para guardar las
muestras de cemento parcialmente hidratadas cuyo calor de disolución a los
7 y 28 días se va a determinar.

3 . 1 0 Horno de secado – Debe mantener una temperatura entre 100º y 110° C.

3 . 1 1 Cronómetro o reloj temporizador.

3 . 1 2 Tamic es – Se utilizan los tamices 150 µm (No.100) y 850 µm (No.20).

3 . 1 3 Crisoles – Deben ser de platino, tener unos 30 ml de capacidad y estar

provistos de tapas. Se utilizan para determinar las pérdidas por calcinación.

3 . 1 4 Mufla – Debe mantener una temperatura entre 900º y 950°C.

3 . 1 5 Balanza – Debe estar dentro de una caja de vidrio, tener una capacidad de
1 kg y pesar con una aproximación de 0.05 g. Se utiliza para pesar el ácido
que se vierte al calorímetro.

3 . 1 6 Frascos para pesar sustancias – Deben ser de 40 mm de altura y 25 mm

de ancho y estar provistos de sus correspondientes tapones.

3 . 1 7 Balanza analítica – La balanza, lo mismo que las pesas, deben cumplir con
los requisitos exigidos por las normas de ensayos químicos del cemento
portland (ASTM C 114)). La capacidad no mayor de 200 g y una
sensibilidad de 0.1 mg. Se utiliza para pesar las muestras antes de
introducirlas al calorímetro y para determinar las pérdidas por calcinación.

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1. Termómetro de Beckman
4. Motor sincrónico de 37 W
7. Placa metálica
10.Madera contrachapada
13. Espacio vacío
16. Separador
19. Parte superior de fricción
del recipiente de 4 litros de
capacidad
22. Separador de cartón
25. Aislamiento
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2. Varilla de acero de 12
mm
5. Interruptor
8. Separador de cartón
11. Espacio muerto de 3
mm
14. Tablero aislante
17. 2 piezas removibles
20. Madera
23. Corcho
26. Parte superior del
banco
Figura 1 . Calorímetro.
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3. Lente de lectura
6. Mandril
9. Ranura para el termómetro y
el agitador
12. Tapón de corcho
1 5 . B a n da de caucho
18. Mezcla de ácido
21. Agitador. Véase la figura 2
(velocidad constante para
cualquier valor intermedio del
intervalo de 350 rpm a 700
rpm)
24. Equivalentes métricas
27. Frasco de vacío (removible)
1/2 litro de capacidad
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Figura 2. Agitador.

4. REACTIVOS

Se deben usar reactivos de grado analítico en todos los ensayos, a menos

que se indique lo contrario, los reactivos deben estar conformes con las
especificaciones del Comité sobre Reactivos de la sociedad Química
Alemana (American Chemical Society) cuando se disponga de dichas
especificaciones. Se pueden emplear reactivos de otros grados si se ha
establecido que estos son de la suficiente pureza que permita su uso sin
perjudicar la exactitud del ensayo.

4.1 Oxido de zinc – Debe ser químicamente puro y someterse al tratamiento

siguiente: en un crisol de porcelana se calcinan unos 50 g durante 1 hora,
entre 900 º y 950° C y se dejan enfriar en un desecador. Una vez frío el
óxido de zinc se pulveriza hasta que pase íntegramente por el tamiz 150 µm
(No.100) y en estas condiciones se conserva en el desecador.
Inmediatamente antes de iniciar la determinación de la capacidad calorífica
del sistema, 7 g de óxido de zinc así preparados, se calcinan (entre 900° C y
950° C) durante 5 minutos, se enfrían hasta temperatura ambiente en un
desecador y se pesan para su introducción al calorímetro.

4.2 Ácido fluorhídrico – Se utiliza en solución al 48% (Gravedad específica =

1.15).

4.3 Ácido nítrico – Debe ser 2 N y se debe preparar en bastante cantidad,

puesto que cada vez que se utiliza una nueva preparación de ácido, se debe
determinar la capacidad calorífica del sistema. Opcionalmente se pueden

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tomar 127 ml de ácido nítrico concentrado (1.421 de gravedad específica ),

diluyéndolos hasta completar un litro de solución.

4.4 Parafina – Parafina o una cera apropiada para sellar los tubos de vidrio o
plásticos.

5. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE LA CAPACIDAD

CALORIFICA DEL SISTEMA

El método para determinar la capacidad calorífica del sistema, o sea el calor

necesario para elevar la temperatura del calorímetro y su contenido en 1°C,
mediante la disolución de 7 g de óxido de zinc calcinado en una mezcla de
los ácidos especificados, es el siguiente:

5.1 Se vierten unos 400 g de ácido nítrico 2 N, enfriado a la temperatura

indicada por el límite inferior del termómetro Beckmann, (que
ordinariamente es de 4 a 5°C por debajo de la del laboratorio) dentro del
vaso Dewar. Se pesan 8 ml de ácido fluorhídrico al 48% y se vierten dentro
del vaso. Se añade luego suficiente ácido nítrico 2 N, hasta completar un
peso total de mezcla de 425 g. Se coloca el calorímetro en posición de
trabajo y se agita la mezcla mediante el dispositivo de agitación, durante
todo el ensayo. Debe tenerse cuidado de que el dispositivo de agitación no
golpee el termómetro, el vaso ni el tapón. El extremo del vástago del
embudo debe quedar unos 6 mm (1/4") por debajo de la cara inferior del
tapón y por lo menos 12 mm (1/2") por encima del nivel del líquido. La parte
superior del bulbo del termómetro debe quedar por lo menos 38 mm (1 1/2")
por debajo del líquido y debe ser colocada a la misma profundidad en todas
las determinaciones. Después de un período inicial de 20 minutos de
mezclado, que permite que la temperatura del sistema sea uniforme, se lee
la temperatura ambiente con aproximación de 0.1° C y la temperatura del
ácido con aproximación de 0.001° C; se empieza a contar el tiempo e
inmediatamente se introduce por el embudo, a una velocidad uniforme, el
óxido de zinc preparado según la Sección 4.1. La temperatura de éste al
verterlo en el vaso, se considera igual a la del laboratorio. Se debe tomar de
1 a 2 minutos en verter el óxido de zinc. Las porciones de éste que queden
adheridas a las paredes del embudo, se deben empujar al calorímetro con un
cepillo apropiado.

5.2 Se lee la temperatura, a los 20 y a los 40 minutos después de iniciar la

introducción del óxido al calorímetro, con una aproximación de 0.001° C. En
los primeros 20 minutos se obtiene cambio de temperatura correspondiente
al período de disolución. El segundo período de 20 minutos, sirve para hallar
los posibles cambios de temperatura del sistema. La diferencia entre la
lectura al final del primer período y la correspondiente al final del segundo
período, es la corrección que debe ser sumada o restada al cambio de
temperatura del primer período, ya sea que la temperatura del calorímetro
suba o baje, durante el segundo período.

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5.3 El cálculo del cambio de temperatura se hace como sigue:

R0 = t20 − t0

R = R0 −( t40 − t20 )

donde:

R0 = cambio de temperatura del primer período, en °C,

t20 = temperatura del calorímetro al final del primer período de disolución,

en °C,

t0 = temperatura del calorímetro al introducir el óxido de zinc, en °C ,

R= cambio de temperatura corregida, en °C, y

t40 = temperatura del calorímetro al final del segundo período, en °C.

5.4 La capacidad calorífica del sistema se calcula con la siguiente fórmula

(Nota 2):

W(1072 + 0.4(30 − t ) + 0.5(T − t))

C=
R
donde:

C = c apacidad calorífica del sistema, en kJ/°C,

M = masa del óxido de zinc, en g,

t = temperatura final del primer período en °C (t20 más la temperatura en

°C a la cual el termómetro BECKMANN marca 0),

T = temperatura del óxido de zinc cuando se introduce al calorímetro, en °C

(temperatura del laboratorio) , y

R = c ambio de temperatura corregida, en °C.

N o t a 2 - El calor de solución del ZnO es de 1072 kJ/kg a 30°C. Este valor se imcrementa
en 0.4 kJ/kg por cada grado Celsius que disminuye la temperatura por debajo de 30°C. La
capacidad calorífica del ZnO es 0.5 kJ/kg x °C. El calor requerido para llevar el ZnO a la
temperatura final del calorímetro debe incluirse en el calor efectivo de solución.

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5.5 Si al abrir el calorímetro se encuentra una cantidad apreciable de óxido de

zinc adherido al extremo del embudo o en el tapón, el ensayo se debe
repetir.

5.6 Se debe volver a determinar la capacidad calorífica del sistema en los

siguientes casos:

5 . 6 . 1 Cuando se altera la posición del termómetro dentro del tapón de corcho.

5 . 6 . 2 Cuando se aplica una nueva capa protectora al termómetro, al agitador o al

vaso.

5 . 6 . 3 Cuando se ponen en servicio un termómetro, un agitador o un vaso nuevos.

5 . 6 . 4 Cuando se usa una nueva preparación de ácido.

5 . 6 . 5 Cuando el operador lo considere necesario por alguna otra causa.

6. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓ N DEL CALOR DE

HIDRATACIÓN

6.1 Antes del mezclado, la temperatura del agua y la del cemento deben ser de
23º ± 2° C (73.4º ± 3° F). Con una espátula, se mezclan 150 g de cemento y
60 ml de agua destilada y se agita la mezcla en la batidora por 5 minutos.
Una vez preparada la mezcla, se colocan cantidades aproximadamente
iguales de pasta en cuatro o más tubos de vidrio, llenándolos hasta unos 13
mm (1/2") del borde. Inmediatamente después de llenados los tubos, se
cierran con tapones de corcho; si es necesario, séllese con parafina. Los
tubos se guardan luego en posición vertical dentro de la cámara a una
temperatura constante de 23 º ± 2° C hasta el momento del ensayo.

6.2 Preparación de la pasta parcialmente hidratada para el ensayo –

Después del tiempo especificado para el ensayo, se saca uno de los tubos
que estaba en la cámara y, mientras transcurren los 20 minutos del período
inicial del mezclado en el calorímetro, se rompe el tubo para sacar la
muestra y rápidamente se pulveriza en el mortero hasta que pase totalmente
por el tamiz de 850 µm (No.20); enseguida, se pasa a un frasco
pesasustancias bien tapado. Las muestras se deben exponer al aire el menor
tiempo posible, especialmente las de 7 días, para reducir a un mínimo la
acción del CO2 e impedir las pérdidas por evaporación.

6.3 Determinación del calor de disolución del cemento seco – Se determina

en la misma forma que la capacidad calorífica del sistema, salvo que se
usan 3 g de cemento, pesados con una aproximación de 0.001 g, en lugar de
óxido de zinc (ver Sección 5). Los resultados se deben calcular y expresar
con base en el peso del cemento calcinado. Esta determinación debe

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hacerse inmediatamente antes de la correspondiente a la muestra

parcialmente hidratada a los 7 días.

6.4 Determinación del calor de disolución del cemento parcialmente

hidratado – Se determina en la misma forma que el del cemento seco, salvo
que se usan 4.18 ± 0.05 g de muestra, pesados con una aproximación de
0.001 g. Se deben calcular los resultados con base en el peso del cemento
calcinado.

6.5 Determinación de las pérdidas por calcinación:

6 . 5 . 1 Cemento Pórtland - Cuando se pesa la muestra que se va a introducir

dentro del calorímetro, se debe tomar otra aproximada mente igual, para
determinar las pérdidas por calcinación. En el caso del cemento seco, se
coloca la muestra en un crisol y se pone en la mufla durante 90 minutos por
lo menos, a una temperatura entre 950° C ± 50º C. Luego se coloca el crisol
en un desecador, se deja enfriar a la temperatura del laboratorio e
inmediatamente se determina la masa .

En el caso del cemento parcialmente hidratado, la muestra pesada, se seca

en un horno a una temperatura entre 100 º a 110° C por 1 hora y luego se
coloca en la mufla a 950° C ± 50º C durante toda la noche o sobre un
mechero de gas por un tiempo mayor a 5 horas. La masa del cemento
introducido al calorímetro se expresa con base a la masa después de
calcinado, por medio de la siguiente fórmula:

M2
Mi = M
M1

donde:

Mi = ma s a del cemento introducido al calorímetro, sobre la base de la

masa después de calcinado, g,

M2 = ma s a de la muestra calcinada, g,

M1 = ma s a de la muestra antes de la calcinación, g, y

M = ma s a del cemento introducido al calorímetro, g.

6 . 5 . 2 Cementos hidráulic os adicionados – Además de los procedimientos

descritos en 6.5.1, se debe determinar las pérdidas por calcinación por el
método de referencia que se da en la ASTM C 114 para cemento de
escorias de alto horno y para cemento escoria.

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Se determina el contenido de SO 3 usando el método de referencia dado en

ASTM C 114. También se determina el contenido de SO 3 de una parte del
mismo cemento que no ha sido calcinado, usando el mismo procedimiento.

Se calcula el porcentaje de masa que se incrementa por la formac ión de

sulfuros.

G = 0.8( S1 − S2 )

donde:

G = porcentaje de masa incrementado en la muestra calcinada ,

S 1 = SO 3 determinado de la muestra calcinada ,
S 2 = SO 3 determinado en la muestra no calcinada, y
0.8 = relación de la masa molecular de 4(O)/SO 3 .

Se calcula la masa de la muestra calorimétrica seca corregida con base en

la calcinada así:

 BG 
 A− ×M
Mi =  100 
B

donde:

M i = ma s a de la muestra calorimétrica seca, corregida con base en la

calcinada, en g,

A = ma s a de la muestra seca calcin ada, en g,

B = ma s a de la muestra seca antes de la calcinación, en g,
G = porcentaje de la masa incrementada por la formación de sulfuros , y
M = ma s a de la muestra calorimétrica seca, en g.

Se calcula la masa de la muestra calorimétrica parcialmente hidratada

corregida con base en la calcinación así:

 G 
A × M 1 − 
Mi =  100 
B

donde:

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M i = ma s a de la muestra calorimétrica, con base en la calcinación, en g,

A = ma s a de la muestra parcialmente hidratada después de la calcinación,
en g,
B = ma s a de la muestra parcialmente hidratada antes de la calcinación, en
g,
G = porcentaje de la masa incrementada por la formación de sulfuros , y
M = ma sa de la muestra calorimétrica parcialmente hidratada, en g.

7. CALCULOS

7.1 Calor de disolución del cemento seco – Se calcula el aumento corregido

de temperatura debido a la disolución del cemento, según la Sección 6.3. Si
la temperatura de la solución dentro del calorímetro al final del primer
período, es distinta de la temperatura de la solución al ser introducido el
cemento, debe corregirse de la siguiente manera: como el cemento seco
tiene un calor específico aproximado de 0.2 cal/g·°C de cemento calcinado,
si la temperatura al final del primer período excede la de la muestra de
cemento en el momento de ser introducida al calorímetro, se añade el calor
de disolución, 0.2 cal por gramo y por grado centígrado de diferencia entre
las dos temperaturas.

El calor de disolución se calcula como sigue:

RC
H1 = − 0.80(T − td )
Wi

donde:

H 1 = c alor de disolución, en cal/g de cemento seco, en kJ/kg,

R = c ambio de temperatura corregido , en °C,

C = c apacidad calorífica del sistema en kJ/°C,

M i = masa del cemento introducido al calorímetro con base en la masa

calcinada , en g,

T = temperatura del cemento cuando fue introducido al calorímetro, en °C

(temperatura del laboratorio), y

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t d = temperatura del calorímetro al final del primer período, sobre cemento

seco, en °C (t 20 más la temperatura a la cual se puso en cero el
termómetro Beckmann).

7.2 Calor de disolución del ce mento parcialmente hidratado – Se calcula en

la forma indicada en la Se cción 7.1, con las siguientes correcciones:

Como en la determinación del calor de disolución del cemento parcialmente

hidratado, un aumento de 1° C en la temperatura al final del primer período
causa en dicho calor una disminución aproximada de 0.3 cal/g, si la
mencionada temperatura excede la del final del primer período en la
determinación del calor de disolución del cemento seco, debe agregarse al
valor obtenido para la muestra parcialmente hidratada, 0.3 cal/g por cada °C
de diferencia.

Se debe corregir también el calor de disolución, si la temperatura dentro del

calorímetro al final del primer período, es distinta a la de la solución al ser
introducido el cemento. Esta corrección debe hacerse en la siguiente forma:
Como el cemento parcialmente hidrata do tiene un calor específico de unos
0.4 cal/g, si la temperatura al final del primer período excede a la de la
muestra en el momento de ser introducida al calorímetro, se añaden al calor
de disolución 0.4 cal/g por cada °C de diferencia entre las dos
temp eraturas.

El calor de disolución se calcula como sigue:

RC
H2 = − 1.70(T − t h ) − 1.30(t d − t h )
Wi

donde:

H2 = c alor de disolución del cemento parcialmente hidratado,

en kJ/kg ,

th = temperatura del calorímetro al final del primer período,

sobre cemento parcialmente hidratado, en °C (t 2 0 más
la temperatura a la cual se puso en cero el termómetro
Beckmann), y

R, C, M i, T y t d = e l mismo significado que la Sección 7.1

7.3 Calor de hidratación – Se debe expresar con base a la temperatura de 25°

C. Una temperatura mayor de 25° C eleva el calor de hid ratación
aproximadamente en 0.1 calorías por °C y por gramo de cemento calcinado.
Por ejemplo, si la temperatura final es de 27° C, deben sustraerse 0.2
calorías del calor de hidratación observado, con el objeto de referirlo a

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25°C. En los casos extremos, deben hacerse correcciones adecuadas para

determinar la temperatura final del calorímetro. El calor de hidratación se
calcula con una aproximación de 1 caloría, como sigue:

H h = H 1 − H 2 − 0.40(t h − 25)

donde:

H h = calor de hidratación, del cemento calcinado en kJ/kg,

H1 = calor de disolución del cemento seco,

H 2 = calor de disolución del cemento parcialmente hidratado , y
th = el mismo significado que en el Sección 7.2.

8. REENSAYOS

En caso de que no se cumplan los requisitos exigidos para determinar el

calor de disolución a los 28 días, se puede ensayar una muestra de reserva
de más de 28 días, añadiendo 0.5 cal/g por día de exceso al calor de
disolución observado. El período en el cual esta corrección puede ser hecha
está limitado a 4 días. En caso de que la falla se presente en la
determinación a los 7 días, debe hacerse el ensayo de nuevo, incluyendo el
mezclado de la pasta. No es necesario determinar nuevamente el calor de
disolución del cemento seco en reensayos.

9. PRECISION

9.1 Un mismo operador – Los resultados de los ensayos efectuados por un

mismo operador, sobre una misma muestra, no diferirán en más de 8 cal/g
para el calor de disolución, ni más de 10 cal/g para el calor de hidratación.

9.2 Multilaboratorios – Los resultados de dos ensayos efectuados por

laboratorios distintos , sobre una misma muestra, no diferirán en más de 13
cal/g para el calor de disolución, ni más de 11 cal/g para el calor de
hidratación.

10. NORMAS DE REFERENCIA

ASTM C 186-05

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