1.

- TEMA: Destilación ASTM

2.- MARCO TEÓRICO

Diesel

El diesel es un hidrocarburo en estado líquido utilizado compuesto

fundamentalmente por parafinas(lo que lo hace un hidrocarburo pesado), es
utilizad principalemente como combustible para calefacción y energía para
motores. Dependiendo de su composición su poder calorífico variará. Existen 2
tipos de diesel: El diesel no.1 o kerosene y el diesel no.2 o Diesel. El analizado
en la presente práctica es el Diesel no.2 .[1]

Respecto a sus propiedades se puede analizar su volatilidad, las

características de volatilidad de un diesel tienen gran influencia en el
rendimiento de los motores diesel. Existen dos parámetros de volatilidad: la
curva de destilación y el Punto de inflamación. [2]

Para la destilación, esta propiedad y su método de determinación es un ensayo

que mide el porcentaje de combustible que se evapora a medida que aumenta
la temperatura. El resultado del ensayo es una curva obtenida en condiciones
estandarizadas de temperatura/ porcentaje evaporado. Los diferentes tramos
de la curva permiten interpretar aspectos del comportamiento del producto. Las
fracciones evaporadas a temperaturas más bajas tienen influencia en el
arranque en frío, la formación de hielo o las pérdidas de combustible por
evaporación; la parte intermedia de la curva influye en la “conducibilidad” y el
consumo en viajes cortos y la parte final de la curva influye en la dilución del
aceite y la formación de depósitos.
Altos puntos finales de destilación suelen indicar tiempo de combustión
elevados (que originan altas emisiones de humos), tienden a dar menos
potencia y mayor consumo como consecuencia de una baja atomización de la
mezcla con aire y pisibilidad de dilución del acite lubricante. Los gasoils que
tienen una alta volatilidad pueden dar problema de vapor lock y también pobre
dufución de las microgotas de combustible en el aire.
Se especifica según la norma ASTM D 86 que a 250ºC debe haber destilado
como mínimo el 65%vol, a 330ºC el 85% como máximo, mientras que a 350
debe haber destilado como mínimo el 95%.[2]

Destilación ASTM

Al ser un crudo una mezcla de hidrocarburos, de diferentes puntos de

ebullición, la manera más simple de procesamiento será su separación por
destilación en cortes o fracciones de diferente intervalo de ebullición y de
diferente aplicación. El conocimiento previo de los rendimientos que se
obtendrán, mediante una destilación en condiciones atmosféricas y a vacío,
permitirá diferenciar entre sí a los crudos.
La cantidad de cortes o fracciones que se utilicen pueden variar desde 4 hasta
incluso 24, según las necesidades de las refinería, pero las siguientes 8
fracciones proveen de una adecuada base para la evaluación de un crudo. [2]

1
Imagen 2.1 Fracciones de Crudo por temperatura en ºC [2]

En la práctica la destilación puede llevarse a cabo en columnas discontinuas en

las que una muestra relativamente grande de crudo, 50 a 100 litros, se momete
a destilación a presión atmosférica, según la norma ASTM D 86. El producto
condensado se recoge en recipientes de determinado volumen, variable según
el número de punto deseado, y se van anotando los volúmenes recogidos a la
temperatura de condensación en el tope de la columna, la temperatura de
condensación irá aumentando a medida que van destilando los hidrocarburos
más pesados. A medida que aumenta la temperatura puede ocurrir que se
produzca la descomposición térmica del crudo remanente, por esta razón se
interrumple la destilación atmosférica alrededir de los 375-380ºC
La curva de destilación por la norma ASTM D 86 es un método muy simple y se
utiliza también para determinar la curva de destilación de las fracciones y
productos procedentes del crudo, sólo es posible trabajar en condiciones
atmosféricas y por lo tanto no es útil cuando el crudo contiene muchos gases y
en ningún caso pueden obtenerse datos de destilación más allá de los
360/370ºC [2]

3.- OBJETIVO GENERAL

 Conocer el rango de ebullición de un derivado del petróleo

4.- OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Realizar la destilación ASTM del diesel premium.
 Determinar la temperatura inicial de ebullición.
 Registrar la temperatura en que se destila el derivado cada 10 ml.
 Determinar el punto final de ebullición.
 Comparar los valores obtenidos con las NTE INEN.

2
5.-MATERIALES Y EQUIPOS

Tabla 5.1 Materiales y Equipos

Materiales

Matraz de Destilación Engler

Equipo:
 Condensador de latón
 Coraza de protección
 Soporte y placas de asbesto
 Calentador eléctrico

3
Probeta de 100ml

Termómetro (-2 ºC a 400ºC ± º5C)

Diesel

Recipiente para desechos

4
6.- PROCEDIMIENTO

Preparación de la muestra

Para muestras con presión de vapor Reid igual o superior que 9,5 psi , se debe
enfriar el recipiente antes de llenarlo.

Para muestras que contengan agua:

-Debe reemplazarse la muestra por una que no tenga contaminación de agua
en suspensión, si su temperatura inciial de ebullición es inferior a 66ºC

-Si la temperatura es superior a 66ºC, agitar la muestra con sulfato de sodio

anhidro u otro agente deshidratante y se separá el agua por decantación.

Preparación del equipo

-Limpiar el interior del tubo del condensador con un trapo suave, que se
encuentre amarrado a un cordon.

-Llenar el baño del condensador con hielo en trozos y suficiente agua para
cubrir el tubo del condensador para gasolinas y para otro productos volátiles.

Desarrollo de la experimentación

- Medir una muestra de 100ml con una probeta graduada, a una

temperatura entre 13ºC y 18ºC.
- Vertir la muestra en el balón de destilación, el cual debió enfriarse a la
temperatura mencionada anteriormente

NOTA: Para productos no volátiles no es necesario la temperatura

requerida, puede ser realizado a temepratura ambiente.

- El termómetro debe estar provisto de un corcho que se ajuste

firmemente al matraz(este debe estar a temperatura ambiente)
- Se inserta el balón de destilación al tubo de salida de los vapores , al
condensador.
- Se coloca la probeta en que se midió la muestra(sin secar o lavar), a la
salida del tubo del condensador.
- Si fuere necesario sumergir la probeta en la que se recoge la muestra en
un baño de enfriamiento, hasta la graduación de 100ml
- Anotar la presión barométrica
- Aplicar calor a velocidad uniforme, de tal forma que la primera gota de
condensado demore en salir no más de 5 a 10 minutos.
- Se ajusta el calentamiento de tal modo que la destilación continúe a una
velocidad uniforme, no menos de 4ml/min ni más que 5ml por minuto.
- El residuo del enfriado se vacía a una probeta y el volumen se anota
como residuo.
- Recuperado total=Recuperado + Residuo
- Pérdida= 100 ml – Recuperado total.

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7.- DATOS Y CÁLCULOS

Correción barométrica de la temperatura: Ecuación de Sydney Young

C= 0,00012(760-P)(273 +tºC)

C= 0,00012(760-P)(460 +tºF)

Donde:

C= correción que debe de agregarse algebráicamente a la temperatura leída en

ºC,ºF

P= Presión barométrica en mmHg, en el momento de ensayo.

tºC= temperatura leída en ºC

tºF= temperatura leída en ºF

Presión Atmosférica: 1008 mb [3]

0,75006 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃 = 1008 𝑚𝑏 𝑥 = 756,06 mmHg
1𝑚𝑏

Correción de T10

T10corregida= 200 + 0,00012(760-P)(273 +tºC)

T10corregida= 200 + 0,00012(760- 756,06)(273 +200)

T10corregida=200,22*

*Se realiza el mismo cálculo para todas las temperaturas restantes.

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Destilación NORMA ASTM D-86

Tabla 7.1 Destilación del Diesel Premium

Producto a destilar: Diesel PREMIUM
Tiempo
Temperatura (ºC)
Volumen
(ml) Minutos Segundos
Valor Observado Valor corregido -

Punto
Primera
38 38,15 inicial de 0 0
gota
ebullición
10 200 200,22 2 42
20 218 218,23 3 28
30 228 228,24 4 4
40 240 240,24 4 47
50 257 257,25 - 5 35
60 263 263,25 6 30
70 285 285,26 7 37
80 322 322,28 9 14
90 352 352,30 12 8
Punto
96 360 360,3 Final de 15 39
ebullición
Última
162 162,21 - 20 35
gota

Tabla 7.2 Porcentajes de Volúmenes Obtenidos.

*Volumen total de Recuperado= Volumen Destilado + Volumen Residuo

Volumen total de Recuperado= (96 + 4)ml= 100ml

**Volumen de Pérdida = 100 ml – Volumen total de Recuperado.

Volumen de Pérdida = 100 ml –100ml = 0 ml.

7
Gráfica 7.1 Curva de Destilación ASTM – Volumen de muestra =100ml
y = 2.5056x + 129.75
Curva de Destilación ASTM R² = 0.83
400.0

350.0

300.0
Temperatura ºC

250.0

200.0

150.0

100.0

50.0

0.0
0 20 40 60 80 100
% volumen (ml)

9.- ANÁLISIS DE RESULTADOS

Para la destilación existen factores importantes a considerar al momento del

análisis de los resultados, como la temperatura ambiente, la presión
barométrica del laboratorio, la elevación correcta de la temperatura durante el
ensayo en el equipo, que se haya sellado correctamente las conexiones en el
equipo, pérdidas de volumen en el paso de la probeta al balón y finalmente la
pureza de la muestra.

Para esta destilación del diesel premium se corregió la temperatura a la presión

realizada la experimentación, puesto que es necesario realizar esta correción si
la presión difiere de los 760 mmHg, y como nos encontramos a nivel del mar,
en Guayaquil esta presión es de 756,06 mmHg [3].

También fue posible realizar todos los pasos requeridos por el procedimiento a
temperatura ambiente, puesto que se trataba de diesel que no requiere de
enfriamiento de los materiales con los que se trabaje como es el caso de las
gasolinas, lo que hace del diesel una muestra más sencilla de evaluar sus
destilación.

Se observa que el recuperado llegó a los 96 ml, por lo general se espera que
llegue hasta los 98 ml, pero no se siguió destilando puesto que la temperatura
empezó a descender, el error con el porcentaje esperado de recuperado es del
2,04% por lo que es aceptable. Para el residuo en el balón de destilación se

8
obtuvo 4ml, lo que deja sin % de pérdidas en volumen, lo cual implica que la
destilación estuvo a unas condiciones adecuadas durante la experimentación,
ya que lo que se desea evitar es las pérdidas.

Otro motivo por el que se recuperaran 96 ml, es debido a que este crudo posea
mayor cantidad de fracciones pesadas de hidrocarburo por ml, lo que impide al
final que se recupere menos ml de lo que se espera en promedio, lo cual es
comprensible al tratarse del diesel, además de que esta misma muestra se ha
utilizado anteriormente en otras prácticas y se la ha vuelto a colocar en el
mismo envase contenedor, lo que sugiere que posiblemente haya sufrido
contaminaciones al haber sido reenvasada la muestra después de las
experimentaciones anteriores.

Finalmente se compara el mínimo de %vol. destilado a los 90 ml según la NTE

INEN que permite como máximo una temperatura de destilación de 360ºC, y en
donde nuestra práctica resultó un valor de 352,30ºC, entrando dentro del rango
requerido. Para el diesel premium sólo existe este requisito en su
destilación.(Ver anexo 12.3)

Respecto a la curva de destilación, se puede decir que es correcta ya que

cumple con el punto final a los 90 ml requerido por la NTE INEN, y además
posee una tendencia lineal lo cual se puede comprobar con su coeficiente de
determinación R2 cercano a uno, con un valor de 0,83.

Para esta destilación, no se obtuvo punto seco, debido que en el balón de

destilación hubo un residuo de 4ml que no se evaporaron en el balón de
destilación.

10.-CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Recomendaciones:

- Tomar una muestra para la destilación que no haya sido reutilizada.

- Verificar que la temperatura ambiente sea constante
- Sellar correctamente las conexiones del equipo
- Realizar el calentamiento del balón de forma gradual, sin cambios
bruscos
- Verificar que la muestra no posea agua(según lo descrito por el
procedimiento).

Conclusiones:

- Se registraron para cada 10 ml de destilado, la temperatura, y con esto

se pudo realizar la curva de destilación.
- Se corrigió la temperatura en base a la presión barométrica puesto que
nos encontrarnos en Guayaquil, y la presión difiere de 760 mmHg. Sin
embargo la variación de temperatura fue poco significativa.

9
 - Se obtuvo que :
El tiempo total de destilación desde la primera gota del recuperada hasta la
última fue de 20 minutos y medio.
El punto inicial de ebullición fue a los 38,15ºC.
El punto final de ebullición fue de 352,3ºC, al 90% de los ml.
- Se determinó que el diesel premium testeado cumple con los requisitos
de la NTE INEN.
- Se encontró que el rango de ebullición para el diesel premium es
38,15ºC – 352,3ºC hasta los 90 ml.

11.-BIBLIOGRAFÍA

1) Lluch, J. (2008), Tecnología y Margen del Refino del Petróleo, páginas

130-133. Madrid:Ediciones Díaz de Santos
2) Cuba Educa (2015), El Petróleo Crudo: Caracterización Básica, página
10-11,44. Recuperado en 12 de Junio del 2015, de
http://educaciones.cubaeduca.cu/medias/pdf/2428.pdf
3) Agencia Espacial Civil Ecuatoriana – División de Ciencias Planetarias
Observatorio Climatológico EXA-ISS-1 en Guayaquil. Recuperado en 08
de Junio del 2015, de http://guayaquil.exa.ec
4) Conceptos Básicos de Inferencia Estadística: Coeficiente de
determinación. Recuperado en 14 de Junio del 2015, de
http://dm.udc.es/asignaturas/estadistica2/sec6_8.html


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