ÍNDICE

1. Objetivos: ........................................................................................................................... 2

2. Fundamento teórico: ....................................................................................................... 2

3. Datos .................................................................................................................................... 4

4. Diagrama de flujo ............................................................................................................. 5

5. Discusión de resultados ................................................................................................. 6

6. Conclusiones..................................................................................................................... 7

7. Bibliografía: ....................................................................................................................... 8

8. Anexos ................................................................................................................................ 8
PURIFICACION DE SUSTANCIAS LIQUIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA

PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS LIQUIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA

1. Objetivos:
 Adiestrar en técnicas de purificación de compuestos orgánicos líquidos por
destilación
 Conocer el sistema de destilación simple, por arrastre con vapor, sus
características y los factores que en ellas intervienen
 Entrenar en técnicas de determinación del punto de ebullición

2. Fundamento teórico:
Destilación
Proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles
pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos
componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de
la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus
distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En
la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente
menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin
embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil
en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el
agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el
alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

 Destilación simple: Una destilación simple es un proceso meramente físico en el

que los distintos componentes de una mezcla o disolución líquida se separan de
este. Para ello se utiliza el punto de fusión del líquido o de los distintos líquidos
del sistema. Sin embargo, existen una serie de detalles que pueden impedir que
se utilice una destilación simple y que se tenga que recurrir a métodos de
separación mucho más sofisticados.
La destilación simple consiste en calentar un líquido hasta cierta temperatura,
generalmente la temperatura de ebullición de alguno de los líquidos de interés
para que pase a estado gaseoso. Cuando esto sucede, en teoría y en un caso
ideal, el líquido se separará de los demás componentes y se hará fluir por un
tubo o torre de condensación en el que el gas es enfriado nuevamente para
obtener el líquido.

 Destilación fraccionada: En una torre de destilación fraccionada se obtendrán,

como productos finales (del proceso exclusivamente, ya que pueden
posteriormente ser purificados más allá de lo que se obtiene con este método)
fracciones o porciones que son altamente concentradas en el líquido cuyo punto
de ebullición se haya alcanzado primero. Para lograrlo incluso cuando los puntos
de ebullición sean más cercanos entre ellos, se colocan platos teóricos o placas
teóricas en la torre. Estos platos actúan como un obstáculo para el líquido de
menor punto de ebullición para que en caso de que escape a la fase vapor, sea
condensado nuevamente en los platos teóricos y devuelto al fondo del recipiente
hasta que se agote primero el líquido de menor punto de ebullición.

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 Destilación por arrastre con vapor: Estos líquidos no suelen ser miscibles en
todas las proporciones. En el caso límite, es decir, si los dos líquidos son
totalmente insolubles el uno en el otro, la tensión de vapor de cada uno de ellos
no estaría afectada por la presencia del otro. A la temperatura de ebullición de
una mezcla de esta clase la suma de las tensiones de vapor de los dos
compuestos debe ser igual a la altura barométrica (o sea a la presión
atmosférica), puesto que suponemos que la mezcla está hirviendo. El punto de
ebullición de esta mezcla será, pues, inferior al del compuesto de punto de
ebullición más bajo, y bajo la misma presión, puesto que la presión parcial es
forzosamente inferior a la presión total, que es igual a la altura barométrica. Se
logra, pues, el mismo efecto que la destilación a presión reducida.

 Destilación a presión reducida: En un sistema cerrado es posible “extraer” las

moléculas de aire del sistema, lo que reduce la presión atmosférica presente en
el sistema creando una condición de vacío. Dado que establecimos que el punto
de ebullición se alcanza cuando presión atmosférica y presión de vapor se
igualan y estamos disminuyendo la presión atmosférica mediante una bomba de
vacío, entonces el líquido alcanza el punto de ebullición a temperaturas menores.
Cuando se realiza una destilación en estas condiciones se habla de una
destilación a presión reducida.

Temperatura de ebullición:
La definición formal de punto de ebullición es "aquella temperatura en la que la
presión de vapor del líquido iguala la presión de vapor del medio en el que se
encuentra". Coloquialmente, se dice que es la temperatura a la cual la materia cambia
del estado líquido al estado gaseoso.
La temperatura de una sustancia o cuerpo depende de la energía cinética media de
las moléculas. A temperaturas inferiores al punto de ebullición, solo una pequeña
fracción de las moléculas en la superficie tiene energía suficiente para romper
la tensión superficial y escapar. Este incremento de energía constituye un
intercambio de calor que da lugar al aumento de la entropía del sistema (tendencia
al desorden de las partículas que componen su cuerpo).

Fig.N.1 esquema de destilación

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3. Datos
Muestra A: n-propanol

Masa molar: 60g/mol

Temperatura de ebullición teóricamente= 97 °C
Símbolos peligrosos

Palabra señalizadora Peligro

Declaraciones de peligro H226: Líquido y vapores inflamables.
H318: Provoca lesiones oculares graves.
H336: Puede provocar somnolencia y vértigo.

Indicaciones de seguridad P210: Protéjase de fuentes de ignición. No fumar.

P233: Mantenga el recipiente bien cerrado.
P261: No respirar gas/nieblas/vapores.
P280: Usar guantes de protección y equipo para
proteger los ojos /la cara.
P303+P361+P353: EN CASO DE CONTACTO
CON LA PIEL (o los cabellos): Quitar
inmediatamente la ropa contaminada. Lavar la piel
con agua/ducharse.
P304+P340: EN CASO DE INHALACIÓN:
Transportar a la víctima al aire libre y mantenerla
en una posición que facilite su respiración.
P305+P351+P338: EN CASO DE CONTACTO
CON LOS OJOS: Lavar con agua cuidadosamente
durante varios minutos. Quitar en su caso los lentes
de contacto, si se puede hacer con facilidad.
Proseguir con el lavado.
P310: Llamar inmediatamente a un CENTRO DE
TOXICOLOGÍA o a un médico.
P403+P235: Almacenar en un lugar bien ventilado.
Mantener en lugar fresco.

(MSDS obtenida de OXEA “the oxo people”, wwww.oxea-chemicals.com)

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4. Diagrama de flujo
Destilación: Se procede a armar el siguiente sistema.

Depositar las ramas de

clavo de olor en la
bomba de destilación. Abrir la llave de agua
para un flujo constante

Calentar la bomba
Acumular la muestra
en un Erlenmeyer.

Temperatura de ebullición: armar el siguiente sistema.

Colocar la muestra
Calentar la en un capilar
parafina sellado en un
extremo, hacia
abajo.

Tomar la
temperatura al
notar el burbujeo
dentro del capilar

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5. Discusión de resultados
Destilación simple

fig. 2 muestra obtenida por destilación por arrastre con vapor fig. 3 1 gota observada en la muestra obtenida
debido a la destilación de clavo de olor en agua

Observaciones relevantes

 Masa de clavo de olor inicial 25g de muestra.

 Se llenó el balón con agua des ionizada hasta la mitad de su capacidad.
 Al poco tiempo de calentar la muestra en el balón esta obtuvo un color pardo.
 Empieza a tornarse color marrón oscuro y a los clavos de olor evidencian una
disminución de densidad ya que empiezan a flotar en su totalidad.
 A los 15 min aproximadamente empezó a hervir y se produjo la primera gota de
color blanco con apariencia lechosa.
 La corriente de agua se equipó en sentido contrario a la evaporación del aceite de
clavo de olor.
 Se utilizó la destilación de arrastre con vapor con el equipo de destilación simple.
 En los 50 ml de muestra obtenidos de la destilación se observó una segunda fase
debido a una gota blanca.

Explicación

 La corriente de vapor de agua es un proceso eficaz y barato, se usa con frecuencia

para aislar y purificar aceites naturales a partir de sus fuentes biológicas.
 El líquido inmiscible que hemos usado ha sido el agua, que alcanza la ebullición a
los 100 ºC a presión atmosférica.

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Determinación del punto de ebullición:

Temperatura calculada:
T1=110°C T2=110°C
Calculo del porcentaje de error:

110−97
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = 13.402%
97

Observaciones relevantes:

 Al calentar la parafina tener sumo cuidado, debido a que nos puede causar un
daño debido a su alta reactividad, por ello en su manipulación se usó los lentes de
seguridad.
 El capilar es necesario cerrar uno de sus extremos, debido a que eso influye en el
burbujeo en el punto de ebullición
 Después de la última burbuja que ingreso el líquido al tubo capilar

Explicación:

 Nuestro error se debe debido a la alta llama que usamos y la parafina

sobrecalentada con que se empezó a medir el termómetro junto al capilar en el
interior de la parafina
 La parafina se calienta rápidamente y para volver a su temperatura a la cual es
sólida se da espontáneamente.

6. Conclusiones
Destilación simple

 Se crean dos fases ya que, al ser los dos líquidos inmiscibles, sus moléculas no
interaccionan entre sí y se vaporizan y condensan de forma independiente.
 El resultado de la destilación de aspecto turbio es el aceite de clavo de olor y agua.

Determinación del punto de ebullición:

 La medición de la temperatura se considera en el burbujeo, donde la parafina se

encuentra totalmente liquida, la cual es un proceso rápido.
 La molecularidad influye en la temperatura de ebullición de la muestra.

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7. Bibliografía:
 ROBERT H. PERYY – BIBIOTECA DEL INGENIERO QUÍMICO Quinta edición,
volumen I pp. 159-166; 183-200
 Química orgánica I –EDITORIAL UNIVERSITARIA – EDUNI
Pág. 51-53
 VOGEL, A.; “A text-book of Practical Organic Chemistry”Fifthedition. Longmans.
England. 1989
 www.oxea-chemicals.com

8. Anexos
8.1. Constituyentes principales del aceite de clavo de olor:
Eugenol

Constituye aproximadamente el 78% de los componentes del aceite de clavo de

olor. Eugenol se utiliza en perfumes, antisépticos, analgésicos y saborizantes.
Se utiliza ampliamente en la industria dental. Eugenol puede ser altamente tóxico
si no se utiliza correctamente.

Eugenol Acetato

De acuerdo con el artículo revisado por pares "Composición química y contenido

de aceite de clavo esencial turca", acetato de eugenol constituye
aproximadamente el 8,01% de aceite de clavo.

Beta-cariofileno

Constituye aproximadamente el 3,56% de los componentes de aceite.

Es un aditivo de alimentos aprobado por la FDA y que a veces se utiliza para

crear un aroma clavo de olor en algunos perfumes. Los clavos son una fuente
natural de esta sustancia.

Los otros componentes de trazas de aceite de clavo incluyen:

a-humuleno (0,4%), (E) -beta-ocimeno (0,33%), p-alil fenol (0,19%), óxido de

cariofileno (0,1%), una -Copaene (0,1%), saliculate de metilo (0,07%), alfa-
cadinène (0,04%), acetato de 2-heptil (0,04%), la 2-heptanona (0,04%), 2-
nonanona (0,02 %), Linaloola (0,01%), a-pineno (0,01%) y cantidades de p-
cimeno rastrear.

8.2. Aplicaciones industriales

Propiedades medicinales del clavo de olor de manera anestésica: El clavo de
olor es empleado para tratar dolores de muelas y molestias de encías. El clavo
de olor (Eugenia caryophyllus) es una especia aromática empleada en la cocina
asiática fundamentalmente. También es muy conocido el uso de su aceite o del
propio clavo (una parte de la flor de la planta) como analgésico y anestésico
local, especialmente en problemas bucodentales. El aceite esencial extraído del
botón de la flor es el que encierra todas las propiedades medicinales del clavo
de olor. Es un aceite rico en Eugenol, molécula que posee propiedades
analgésicas, anestésicas por uso tópico, antiinflamatorio y antiséptico.

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