Resultados método de reflujo y el método de

maceración utilizando como solvente éter

Practica N° 1
de petróleo, en la tabla 1 se pueden
Para el proceso de extracción de materia observar los resultados obtenidos, así
grasa de la semilla de almendra se usó el como las variables a tener en cuenta.

Tabla 1. Datos de las variables y resultados.

M2 (Peso Porcentaje de
M Materia
M1 (Peso de de vaso materia grasa
(Cantidad grasa
Método vaso de con obtenida
de obtenida
precipitado) materia 𝑀2−𝑀1
muestra) (M2-M1) ( ∗ 100%)
grasa) 𝑀

Reflujo 10 g 45.99 g 53.61 g 7.62 g 76.2%

Maceración 10 g 41.66 g 47.50 g 5.84 g 58.4%

Una vez realizados estos cálculos se eficiencia del método de extracción, en la

procedió a calcular el porcentaje de tabla 2 se muestra los resultados.

Tabla 2. Resultado porcentaje de eficiencia de los métodos empleados

Porcentaje de eficiencia del método de extracción
Método % 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎
(% 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑖𝑎 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 𝑟𝑒𝑝𝑜𝑟𝑡𝑎𝑑𝑜 ∗ 100%)
𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎
Reflujo 140%
Maceración 108%

Por otra parte, para la extracción de las se pueden observar los resultados de la
antocianinas se utilizó como solvente extracción de las antocianinas con cada
etanol con diferentes pHs, en la imagen 1 tipo de pH.
Imagen 1. Extracto de antocianinas con solvente (Etanol) de diferentes pHs
La cantidad de solvente recuperado de cada proceso de extracción se observa en la tabla 3.
Tabla 3. Solvente recuperado de la extracción de antocianinas
Etanol pH
Solvente Etanol pH 2 Etanol pH 4 Etanol pH 7 Etanol pH 10
11
Cantidad de
solvente ≈ 50 ≈ 50 ≈ 50 40 40
recuperado
(mL)

Practica N° 2 Por otra parte, los resultados obtenidos en

Los resultados obtenidos de la separación
de la muestra problema por Cromatografía
de Columna se pueden observar en la tabla
1, donde se especifica el volumen de la
fracción obtenida y el color de la misma.
Tabla 4. Datos de la fracción obtenida.
Volumen obtenido
4.6 mL
de la fracción. (mL)
Color de la fracción. Amarilla
la separación de la mezcla por
cromatografía de capa delgada, se
observan en la tabla 2, en donde se muestra
el desplazamiento de cada fase móvil, así
como el desplazamiento de cada sustancia
sometida al método, cada uno con su
respectivo factor de retardo (Rf). Como se
puede evidenciar en la fase móvil de
Acetato no hubo desplazamiento del
Patrón Rojo Congo a diferencia de la fase
móvil de Etanol en la cual hubo un
desplazamiento superior al 50%.

Tabla 5. Datos de la cromatografía por capa delgada (CCD) de la muestra problema al

igual que cada sustancia patrón.

Mezcla
Patrón n- Patrón Rojo
Fase Mancha Color: Mezcla color:
D Nitroanilina Congo
Móvil Amarilla Rojo
(cm)
(FM) D
D (cm) Rf D (cm) Rf D (cm) Rf Rf
(cm)
Acetato
5.9 cm 5 cm 0.847 0 cm 0 5.1 cm 0.86 0 0
de etilo
Etanol 3.9 cm 3.4 cm 0.871 2.5 cm 0.64 3.4 0.87 2.5 0.64
Imagen 2. CCD en fase móvil de acetato Imagen 3. CCD en fase
de etilo móvil de etanol

Por consiguiente, se realizaron las espectrofotómetro dando como resultados

respectivas medidas de absorbancia con el los siguientes:

Tabla 6. Absorbancia de diluciones seriadas.

0.00 mg/L 25 mg/L 50 mg/L 100 mg/L 200 mg/L
Concentración Fracción
(ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm)
Absorbancia 0 0.158 0.203 0.480 0.915 1.587

Y, con ayuda de estas absorbancias consecuente la concentración de la

obtenidas se logró determinar la muestra problema, las cuales fueron
concentración de la fracción extraída por consignadas en la tabla 4.
Cromatografía de columna y por
 Tabla 7. Cálculos para determinar la concentración de la fracción.
M=Y2-Y1/X2-X1 b=0
Y=M*X+b
0,004253258
1,587=MX+b
1,587=(0,004302178)X+0
1,587=(0,004302178)X
1,587/0,004302178=X Concentración de la fracción 368.88
X= 368,88 Concentración de la muestra 535 mg/L

Grafica 1. Curva de calibración sin la concentración de la fracción

1.8
1.6
1.4
1.2
Absorbancia

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 50 100 150 200 250
Concentracion (ppm)

Grafica 2. Curva de calibración con la concentración de la fracción

1.8
1.6
1.4
1.2
Absorbancia

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400
Concentracion (ppm)
Por último, los datos obtenidos en el tabla 5, en donde se incluye la medición de
método de cromatografía en capa delgada la fracción obtenida en el método de
(CCD) con fase móvil de Acetato de etilo: cromatografía de columna.
Etanol 45:55, fueron consignados en la

Tabla 8. Datos de la cromatografía por capa delgada (CCD) con fase móvil Acetato de
etilo: Etanol 45: 55, de la muestra problema y la fracción obtenida en CC, al igual que
cada sustancia patrón.
Mezcla Patrón: N- Patrón:
D Nitro- Rojo Fracción
Fase Móvil C1 C2
(cm) anilina Congo
(F.M)
F.M D D D D D
Rf Rf Rf Rf Rf
(cm) (cm) (cm) (cm) (cm)
Acetato de
Etilo:Etanol 3.6 3.1 0.86 0 0 3.1 0.86 1.6 0.44 2.8 0.77
45:55

Tabla 9. Calculo de porcentaje de pureza del colorante

𝑅𝑓 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛
Porcentaje de pureza: 𝑅𝑓 𝑃𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 𝑁−𝑛𝑖𝑡𝑟𝑜𝑎𝑛𝑖𝑙𝑖𝑛𝑎 ∗ 100%

0.77
∗ 100% = 89.53%
0.86

Imagen 4. CCD con fase móvil

acetato de etilo: etanol 45:55
 Análisis de resultados reaccionan con mayor facilidad a
temperaturas elevadas, es decir poseen
Practica Nº 1: En el proceso de extracción
puntos de ebullición altos. Por otra parte,
de la materia grasa se puede evidenciar que
el método de maceración es menos
el método de reflujo es más eficiente que
efectivo y toma más tiempo ya que es un
el de maceración, esto se debe a que ha este
proceso manual de tipo casero en el que no
método se le incorpora el factor calor lo
se garantiza la extracción total de la
cual acelera y mejora la extracción de la
materia grasa.
materia grasa, puesto que estas sustancias

Reflujo Maceración
 Se necesita un montaje
que consta de una
 No necesita de un
columna con borde
montaje específico,
esmerilado adherida a
únicamente el mortero.
un matraz aforado.
 No se necesita de calor
 Se necesita una fuente
ya que es un proceso
de calor para que el
Diferencias manual.
proceso sea más rápido.
 La extracción de la
 La extracción de la
materia grasa es mucho
materia grasa es mucho
más lenta e ineficiente.
más rápida y efectiva.
 Este método es poco
 Este método de
usado en industrias.
extracción es altamente
usado en las industrias.

En cuanto a la eficiencia del método, se
obtuvieron valores por encima de la media,
esta alteración de la eficiencia se debe a
factores como lo pueden ser el uso
excesivo de la semilla utilizada en la
extracción o la evaporación incompleta del
solvente utilizado para la extracción,
provocando estas desviaciones y afectando
los resultados finales de la práctica.
A pesar de esto, se logró determinar que el
método de reflujo es más eficiente que el
de maceración, sin embargo existen otros
métodos mucho más eficientes que son
utilizados a nivel industrial como lo son el
Soxhlet, Mojonier, Goldfish, Rose-
Gottlieb entre otros.
Además, se debe tener en cuenta la
naturaleza del solvente que se va a emplear
en el método, puesto que este debe poseer
unas propiedades específicas como lo son
la polaridad, el factor de solubilidad, el
punto de ebullición entre otras; por lo cual
se recomiendan usar, en la mayoría de los
casos, solventes apolares como el hexano,
el éter de petróleo, éter etílico entre otros,
y que a su vez son compuestos
hidrocarburos, es decir, su naturaleza es
grasa.
En otra instancia, en la extracción de
antocianinas se utilizaron los diferentes
solventes con pHs variados para así
comprobar la presencia del colorante
cianidina, el cual realiza la tinción con
respecto al medio de pH que se encuentra.
Según Wagner (1982),” los pigmentos de
la cianidina son los responsables de la
gama de colores que abarcan desde el rojo
hasta el amarillo/verde en varias frutas,
vegetales y cereales, acumulados en las
vacuolas de la célula”, es por esta razón
que al emplear el solvente con diferentes
pHs se logró determinar la presencia de
cianidina debido a la tinción que se generó
en cada filtrado realizado, puesto que el
solvente permite la identificación de un
componente que posea ese gradiente de
acidez/básica; y por ende se ratificó la
eficiencia en la extracción de antocianinas
provenientes del repollo morado.
Practica N° 2: En primera instancia, en el
método de cromatografía en columna se
separaron los componentes de la mezcla
obteniendo un volumen de 4.6 mL de una
fracción color amarilla, por lo que ha
primera impresión se identificaba con n-
nitroanilina.
La fase móvil para la cromatografía de
columna contenía acetato de etilo:etanol
7:3 como agente disolvente, ya que esta
mezcla es altamente miscible con
hidrocarburos, cetonas, alcoholes, éteres
entre otros, además de ser una mezcla de
dos compuestos con distinta polaridad lo
que permite una elución de los
componentes de manera más completa,
rápida y eficiente, ya que la combinación
de dos disolventes (de diferente polaridad
preferiblemente) mejora la velocidad de
disolución de los compuestos.
Por otra parte, en el método de
cromatografía de capa delgada CCD, se
emplearon 2 cámaras con distintas fases
móviles, una con etanol y otra con acetato
de etilo, en donde se evidenciaron varios
fenómenos como lo fue la estadía del
compuesto patrón Rojo Congo (Imagen 2)
en la cámara que poseía como fase móvil
acetato de etilo, esto se debe a que el
patrón Rojo Congo es una sustancia que
posee una mejor solubilidad en solventes
orgánicos con polaridad baja como lo es el
etanol, mientras que en la cámara que
poseía como fase móvil el etanol se logró
identificar una posible separación de los
componentes de la mezcla problema
(Imagen 3), esto se debe a lo anteriormente
mencionado, sobre la disolución del Rojo
Congo en solventes Orgánicos con
polaridad baja.
En otra instancia, en el proceso de
cuantificación de un colorante en la
mezcla se realizaron las respectivas
diluciones seriadas y posteriormente se
realizaron las mediciones de las
absorbancias con el espectrofotómetro,
una vez realizadas estas mediciones se
procedió a construir una gráfica de curva
de calibración (Grafica 1) con la cual se
buscó despejar y encontrar la
concentración de la fracción obtenida en la
cromatografía por columna, para esto se
realizaron una serie de cálculos (Tabla 7),
en donde se halló el valor de la pendiente
de la recta que relaciona los valores de
absorbancia y el punto de intersección de
la recta con el eje Y. Una vez realizada
estos cálculos y hallada la concentración
de la fracción se procedió a comprobar con
la gráfica de curva de equilibrio para
determinar si era correcta el valor, lo cual
fue positivo como se ve en la gráfica 2 en
donde se ve la prolongación lineal de la
recta.
Por último, en el proceso de verificación
de la pureza por CCD, se realizó el proceso
de CCD, incorporando una muestra de la
fracción obtenida en la CC, en la cámara
con fase móvil de Acetato de etilo: Etanol
45:55. Se logró identificar el (fracción) el cual arrojo un valor de
desplazamiento de cada muestra y junto a 89.53% (Tabla 9), con lo que se puede
esto se calculó el Rf de cada muestra concluir que el colorante no se obtuvo en
(Tabla 8), para posteriormente calcular el su totalidad puro.
porcentaje de pureza del colorante
http://www.scielo.org.co/pdf/abc/v13n3/v13n3a2.pdf