UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLÓGICA, MINERA Y

METALÚRGICA

LABORATORIO N°1

ANÁLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES

CURSO : ANÁLISIS QUÍMICO

PROFESOR : Vizarreta Escudero Tomas

ALUMNOS : Darwin Campos Lopez 2017276A

Puchuri Jarpi Ronald 20171533H

SECCIÓN : “S2”

2018-I
 Separación de cationes por grupos

introduccion

Un análisis cualitativo inorgánico sistemático de iones mediante un método por vía húmeda, supone la
separación de iones en grupos por reacciones de precipitación selectiva. Se aíslan los iones individuales
de los grupos, atreves de una reacción, de precipitación adicionan, y confirma la identidad del ion con un
test de reacción, que produce un determinado precipitado o color. Tanto para cationes (iones con carga
positiva) como para aniones (iones con carga negativa), existen diversas fórmulas para obtener estos
resultados

Objetivos
Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones en solución acuosa
conocido como Marcha analítica.
Una vez reconocido el contenido de cada uno de los componentes de cada grupo, se puede
escoger el reactivo más adecuado de cada grupo, para luego separarla en forma fraccionada.
Tomar en cuenta las reacciones que se emplean y que van acompañadas de precipitación o
cambio de coloración de la solución, al emplear estas reacciones se observa directamente no los
elementos sino los cationes o iones por ellos formados.
Desde luego una vez identificados unos u otros iones se puede juzgar sobre la presencia de los
elementos correspondientes en la sustancia analizada.
Al analizar las soluciones y precipitaciones nos daremos cuenta que cada grupo de cationes
reaccionan con algún reactivo especifico.

Marco teórico
Marcha analítica:
La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se
encuentran en una muestra.
Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde los
iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de iones
pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas selectivas
de cada uno de los iones que la componen.
La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las
diferencias de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos
reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y
carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo
promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades
de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha
analítica de cationes son los siguientes:

Grupos analíticos de cationes:

Grupo I:
Este grupo está constituido por iones plata (𝐴𝑔+ ), mercurio (𝐻𝑔+2) y plomo (𝑃𝑏+2 ), los cuales
se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido.

Grupo II:
Los iones que conforman este grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con sulfuro de
hidrógeno en un medio ligeramente ácido. Los cationes que integran el mismo son:
mercurio(𝐻𝑔+2 ), cobre (𝐶𝑢+2 ), bismuto (𝐵𝑖+3 ), cadmio (𝐶𝑑+3), antimonio III y V(𝑆𝑏+3 y 𝑆𝑏+5 ),
arsénico III y V (𝐴𝑠+3 y 𝐴𝑠+5 ) y estaño II y IV (𝑆𝑛+2 y 𝑆𝑛+4 ). A su vez, dichos cationes se clasifican
en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que
incluye los seis cationes restantes. Esta sub clasificación responde a la diferencia de solubilidad
que tienen ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser
soluble en dicho reactivo mientras que el grupo IIA no lo es.
Grupo III:
El tercer grupo analítico de cationes lo componen los iones de los metales Al+3, Cr+3, Fe+3, Mn+2,
Ni+2, Co+2, Zn+2 y algunos otros cationes de elementos menos difundidos.
Este grupo se diferencia de los cationes de los grupos I y II por la insolubilidad de los
correspondientes sulfuros en agua, los cuales, sin embargo, se disuelven bien en ácidos diluidos,
propiedad que distingue el grupo III de los grupos IV y V.
Los sulfuros de los cationes del grupo III, debido a su solubilidad de ácidos, no pueden ser
precipitados con sulfuro de hidrógeno a partir de las soluciones aciduladas de las
correspondientes sales. En solución no acidulada, el sulfuro de hidrógeno tampoco precipita los
sulfuros de los cationes del grupo III, o bien, su precipitación resulta incompleta (ZnS).
La separación de los cationes del grupo analítico III se realiza aprovechando la acción del H 2S
siendo el pH=8.7.

Grupo IV:
El cuarto grupo analítico de cationes comprende los iones Ca+2, Sr+2, Ba+2 a diferencia de la
mayoría de los cationes del grupo V , estos iones forman una serie de sales poco solubles
(sulfatos, fosfatos, oxalatos y los carbonatos) con diferentes aniones.
La propiedad más importante para el análisis de los cationes del grupo analítico IV, a la cual se
refiere para separar sus cationes de los cationes del grupo V es la insolubilidad práctica de los
carbonatos CaCO3, SrCO3 y BaCO3 en agua. Por lo contrario los sulfuros, de los cationes del grupo
IV, lo mismo que los de los cationes del grupo V, son solubles en agua, lo que distingue el grupo
IV de los grupos III, II y I
Grupo V:
El quinto grupo analítico de cationes pertenecen al amonio NH4+, iones de k+, Na+, Li+, Mg+2, y
de algunos elementos raros. La mayoría de las sales formadas por ellos se disuelven bien en
agua.
Debido a la solubilidad de estas sales (sulfuros, hidróxidos, carbonatos y cloruro), los cationes
del grupo V no se precipitan por los reactivos del grupo de otros grupos, es decir, por HCl, H 2S,
(NH4)2S y (NH4)2CO3 y durante la separación de los cationes de otros grupos quedan en la
solución en forma de sales poco solubles. No existe un reactivo de grupo que precipite todos los
cationes del grupo V. Dado que los iones de otros grupos interfieren la detección de K +, Na+ y
Mg+2 en el desarrollo sistemático del análisis estos cationes se identifican solamente después de
eliminar por completo de la solución todos los demás iones.

Reactivos:

Ácido clorhídrico:
El cloruro de hidrógeno es un ácido monoprótico, lo que significa que puede disociarse sólo
una vez para ceder un ion H+ (un protón). En soluciones acuosas, este protón se une a una
molécula de agua para dar un ion hidronio,𝐻3 𝑂+ :
HCl + 𝐻2 O → 𝐻3 𝑂+ + + Cl−
El otro ion formado es𝐶𝑙 − , el ion cloruro. El ácido clorhídrico puede entonces ser usado para
preparar sales llamadas cloruros. El ácido clorhídrico es un ácido fuerte, ya que se disocia
casi completamente en agua.

El amoníaco:
El amoníaco (N𝐻3 ) es uno de los compuestos más importantes de nitrógeno. Es un gas
tóxico incoloro que tiene un olor irritante característico. En el laboratorio se puede preparar
por la acción del NaOH con una sal de amonio (N𝐻4 ). El ion N𝐻4 que es el ácido conjugado
del amoniaco (N𝐻3 ) transfiere un protón al OH-. El N𝐻3 resultante es volátil y se expulsa de
la solución por calentamiento moderado:
N𝐻4 Cl(ac) + NaOH(ac)→ N𝐻3 (g) + 𝐻2𝑂 (l) + NaCl(ac)

Hidróxido de Sodio:
El Hidróxido de Sodio es una base fuerte, se disuelve con facilidad en agua generando gran
cantidad de calor y disociándose por completo en sus iones, es también muy soluble en
Etanol y Metanol. Reacciona con ácidos (también generando calor), compuestos orgánicos
halogenados y con metales como el Aluminio, Estaño y Zinc generando Hidrógeno, que es
un gas combustible altamente explosivo.

Datos y observaciones

1. Se recibe una muestra de una solución que contienen cationes del grupo I al V. La
muestra dada tiene un color celeste lo que nos da un indicio que contiene cationes de
cobre.

2. Se agregó gota a gota HCl (6N) el cual al entrar en contacto con la solución se crea un
precipitado de color blanco, después de haber agregado 34 gotas de HCl se observó
que ya no se generaba precipitado, lo cual nos indicó que todos los cationes o catión
del grupo I ya había reaccionado.
3. Una vez precipitado todos los cationes de grupo I se procedió a filtrar, una vez filtrado
se agregó unas gotas de HCl para corroborar si todos los cationes del grupo se habían
precipitado

4. Como la solución filtrada quedo en un estado acido se procedió a corregir su acidez

agregando gotas de NH4(OH), con ayuda de un papel de tornasol sumergido en el tubo
de ensayo se procedió a regular ósea cambiar el papel tornasol que estaba en un rojo
a lila. Este cabio ocurre agregar 21 gotas de hidróxido de amonio. Luego de haber
cambiado el color del papel de tornasol a lila agregamos 2 gotas de HCl para obtener
un cambio de color de lila a rosado lo cual indica un medio acido corregido

5. Para encontrar cationes del grupo II se agregó gota a gota Na2S el cual al entrar en
contacto con la solución genera un precipitado espeso color marrón lo q viene a ser un
sulfuro acido. Después de haber añadido 58 gotas de Na2S ya no ocurría ninguna
reacción y procedimos a filtrar la solución, terminado de filtrar se añadió otra gota de
Na2S a la solución filtrada para ver si quedaba cationes del grupo II.
6. A la solución ya filtrada se agregó 4 gotas de NH4Cl el cual no se observó un cambio
significativo. Luego se procede a alcalinizar la solución agregando 10 gotas de NH4 (OH).

7. Se agregó gotas de Na2S a la solución ya alcalinizada se observó un precipitado en poca

cantidad de cationes del grupo III el cual pasamos a filtrar.

8. Se hace hervir la solución filtrada durante 3 min para eliminar el H 2S en una campana
de ventilación.
 9. Luego de calentar lo dejamos enfriar y añadimos 4 gotas de (NH4)2CO3 y se observa una
precipitada de color blanco pero en poca cantidad el cual filtramos en el cual
obtenemos a los cationes de grupo IV.

10. después de filtrar se observa una solución cristalina el cual contienes solo cationes del
grupo V

Conclusiones y observaciones

1. En general los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares, por lo cual
pueden ser separados identificados y clasificados a través de éstas. La clasificación
se basa en que un catión reacciona con estos reactivos mediante la formación de
precipitados o no. Entonces concluimos que la clasificación de los cationes se basa
en las diferencias de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos.

2. La solución restante se encuentra en medio ácido. Para neutralizarla, le agregamos

NH4OH. Agregamos HCl tantos mililitros como solución neutra haya. Luego
agregamos gota a gota Na2S. Los sulfuros de los cationes del segundo grupo son
insolubles frente al ácido clorhídrico, es por eso que precipitan en forma de sólidos
oscuros que al principio son marrones y luego se oscurecen hasta llegar a negro.
 3. En la solución restante quedan los cationes del quinto grupo que durante todo el
experimento permanecieron en solución ya que son solubles frente a todos los
reactivos que se han empleado.

4. Se hierve la solución restante para expulsar el sulfuro de hidrogeno (ya que no

utilizamos sulfuro de hidrógeno por ser muy tóxico). Una vez que enfría añadimos
gotas de carbonato de amonio, dejamos reposar y podremos observar una lenta
formación de precipitado blanquecino de carbonatos de los cationes del cuarto
grupo ya que son insolubles frente al cloruro de amonio y al hidróxido de amonio.

5. Se recomienda colocar el papel filtro en forma de un cono, ya que así previo mojado
de las paredes del embudo éste se acople a la forma deseada lo cual generará un
buen filtrado.

Resolución del cuestionario

PREGUNTAS TEÓRICAS:

1. ¿Bajo qué conceptos teóricos se realiza la separación de cationes por grupos en la

presente experiencia? Cite por lo menos otros procedimientos para realizar la
separación de cationes por grupos.
Los conceptos teóricos en las cuales fundamentamos la experiencia llevada a cabo en
laboratorio se basa en el análisis cualitativo, ya que nos permite identificar
químicamente a las especies que hay en la muestra desconocida, en este caso los
cationes de los diferentes grupos a analizar. Además, esta reacción analítica se pudo
verificar utilizando la vía húmeda, que como bien sabemos, generalmente tiene lugar
entre iones en solución.
También se fundamenta bajo el concepto de reactivo químico, ya sean generales o
especiales, del primero son comunes a un número grande de especies y se utilizan
habitualmente para la separación en grupos iónicos como acontece en las
denominadas marchas analíticas y de los especiales actúan sobre muy pocas especies
químicas. Otro procedimiento puede ser el análisis químico por vía seca.
2. Explique la diferencia entre los diferentes tipos de precipitados observados en la
presente experiencia. ¿Se aplica el concepto de post precipitación?
En la experiencia observamos los diferentes precipitados y ellos varía en su color,
densidad y sobre todo en los distintos reactivos utilizados para lograr dicho proceso del
análisis químico. Podemos observar que los grupos de cationes se pueden identificar
según el color del precipitado

GRUPO I:Los cationes de este grupo forman precipitados con ácido clorhídrico diluido. Pertenecen
a este grupo: plomo, plata y mercurio.

GRUPO II:Los cationes de este grupo no reaccionan con el ácido clorhídrico diluido, pero forman
precipitados con el sulfuro de sodio (sulfuro de hidrógeno) en un medio ácido.
GRUPO III:Los cationes de este grupo no reaccionan ni con el ácido clorhídrico diluido, ni con el
sulfuro de sodio en medio ácido. Sin embargo forman precipitados con sulfuro de amonio en un
medio básico.

GRUPO IV:Los cationes de este grupo no reaccionan con los reactivos de los grupos I, II, y III.
Forman precipitados con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio
neutro o ligeramente ácido.

GRUPO V:Los cationes comunes que no reaccionan con los reactivos de los grupos previos, forman
el último grupo de cationes. Se incluyen iones de magnesio, sodio, potasio, litio.

3. Explique brevemente la razón de las concentraciones de los diversos reactivos en esta

experiencia.

Como bien sabemos a cada reactivo le corresponde una cierta concentración ya que para poder
hacer precipitar dependerá mucho de cuan concentrado este una determinada sustancia, por lo
que es necesario indicar la concentración. En este caso utilizamos el HCl 6N.
Tambien utilizamos el NH4OH con una concentración de 15N.

4. ¿Por qué no usamos en la presente experiencia sulfuro de hidrógeno?¿ Qué reactivo quimico lo
puede reemplazar?
El Sulfuro de Hidrógeno, cuya solución acuosa es el Ácido Sulfhídrico, se utiliza para
monitorización de emisiones ambientales, control de higiene industrial, traza de
impurezas en analizadores y como gas de balance en algunas mezclas de gases.
No lo usamos debido a la La toxicidad del ácido sulfhídrico es parecida a la del cianhídrico.
La causa por la cual, a pesar de la presencia más masificada de este compuesto, hay
relativamente pocos muertos es el mal olor con que va acompañado. Sin embargo a partir
de los 50 ppm tiene un efecto narcotizante sobre las células receptoras del olfato y las
personas afectadas ya no perciben el hedor.

5.Según el principio de Le Chatelier explique:

a) ¿Por qué no se puede reemplazar el HCl 6M por el HCl 3N?
No se puede reemplazar ya que no seria muy eficiente en el proceso de precipitación por
lo que se tiene una determinada concentración para la experiencia.

b) ¿Por qué se usa una débil como el NH4OH y no el NaOH una base fuerte?

Se usa esa determinada sustancia para obtener un mejor precipitado de los cationes respectivos
ya que con una base fuerte no se lograría lo requerido.
c) ¿Utiliza algún catalizador en la presente experiencia?

Si, utlizamos el catalizador de mover y agitar las sustancias para que puedan precipitar los distintos
cationes llevados a cabo en el proceso.

6,¿Por qué se realiza la separación de cationes del grupo V, qué método sugiere?

Los cationes del grupo V precipitan en forma sulfuros poco solubles a partir de soluciones
acidas mediante sulfuro de hidrogeno. Los cationes de este grupo tienen la capacidad de
formar complejos, de participar en las reacciones de reducción, etc.
Los cationes del grupo V, contrariadamente a los cationes restantes de este grupo, se
caracterizan por la poca solubilidad en los cloruros, como la precipitación con sulfuro de
hidrogeno se lleva a cabo a partir de una solución de ácido clorhídrico estos cationes antes
de dejar pasar el H2S se separa de los demás en forma de cloruros Pb2AgCl y HgCl2

7. ¿A qué volumen debe ser diluido un litro de disolución de un ácido débil (HA) para
obtener una solución cuya concentración de iones hidrógenos sea la mitad de la disolución
inicial?

HA → H+ + A–

2M=N/1L ; M=n/ x+1 : Vi=1L Vf=x+1

X=1 , Por lo tanto se debe diluir hasta 2L.

8. Señale los rangos óptimos de PH requeridos para obtener resultados adecuados en el

reconocimiento de la separación por grupos.

La sustancia es un ácido fuerte, reacciona violentamente con los hidróxidos y es corrosivo

con los metales

PH: 2.8-6.0 PH: 7.3-10.0 PH:8.0-9.2 PH:12.0

Cationes muy ácidos Cationes ácidos Cationes de baja Cationes nobles
acides
Precipitan como Carbonatos básicos Carbonatos neutros Dan óxidos
óxidos
 Fe(III), Al(III) Pl(II), Cu(II),Bi(II) Ca(II), Ba(II), Sr(II) Ag-Ag2O

Cr(III), Sn(II Y III) Co(II), Cd(II), Zn(II) Ni(II), Mn(II) Hg(I)

9. Determinar los gramos de cada uno de los siguientes solutos que se necesitan para
preparar 2.5 mL de una disolución 0.100N de:

a) Acido perclórico

b) Peróxido de sodio

c) Dicromato de potasio

d) Oxalato de amonio

e) Permanganato de potasio como agente reductor

NORMA DE SEGURIDAD

10.¿Qué entiende por EEP y por qué es importante?

EEP: equipo de protección personal. Es todo equipo, aparato o dispositivo especialmente

proyectado y fabricado para preservar el cuerpo humano en riesgos específicos de
accidentes de trabajo o enfermedades profesionales ( Art. nro 1 del Decreto Supremo nro
173; de 1982, del Ministerio de Salud

BIBLIOGRAFIA

 Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.

 Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edición.

Buenos Aires 1974.