MUESTREO Y PRESERVACION DE MUESTRAS Es 1Sgico que comencenos nuestra evaluacién de laboratorios de aguas consi- derando el proceso de miestreo. El proceso generador de datos empieza con la recoleccién de 1a muestra y 1a técnica analftica aés cuidadosa no puede coupensar los errores conetides en este paso. Desafortunadanente, se presta uy poca atencién al planeaniento de progranas de mestreo. Y la reco- leccién fisica de muestras se asigna a menudo al empleado Je Laboratorio me~ nos calificade, con escaso control de supervisién. EL objetivo principal en 1a recoleccién de 1a euestra de agua es que sea re- presentativa del sistema del cual se capta. A veces se desea que lo sea so- Tanente de una parte del sistena, mientras que en otras ocasiones una sola muestra debe ser caracterfatica de todo el mismo. La naturaleza del sistena determinaré, junto con los objetivos del estudio, el disefio del programa de tuestres. Los sistemas de interés para los laboratorios de andlisis de aguas incluyen! plantas de tratamiento de agua potable, sistenas de distribucién, istenas de recoleccién de aguas residuales, plantas de trataniento de aguas residuales, corrientes, rfos, cuencas hidrog ages, acufferos subte- rrfineos, estuarios y océsno. El disefio del prograna de miestreo debe considerar los siguientes factores a fin de asegurar que las mucstras ean representativas: 1, Ubicaciéa del lugar de muestreo 2," ‘Tienpo y frecuencia del muestreo 3. Volumen de muestra 4. Procediniento de recolecciéa 5. Muestras simples © compuestas 6. Transporte, preservacisn y aluacenaniento de muestras 7. Datos de campo recogidos con cada auestra EL tratamionto completo de cada uno de estos factores escapa al alcance de sts guia, For lo tanto, limitaremos nuestros comentarios a puntos clave, lo que no implica que otros factores, en casos particulares, no sean de =gual Snportancis. ~ HL programa de muestreo debiera diseiarse explicitamente y estar relacionado con el prograna de mediciGn, £1 disefo sistenitico de un programa de mues~ treo y medicién consiste en ocho pasos basicos, como se ilustra en la figura 1, que responden @ las siguientes pregunta 1, Objetivos: For qué se requiere 1a medicién?RETROALINENTACION 1, Objetivos de Programa de Yuestroo y Medicién 2. Parimetros 3. Sitios de muestreo 4, Fresuencia tna de mestras = conservacién de muestras L 6. Métodos de anglisis = Campo = Laboratorio 7, Procesamiento de datos 8. Informacién Asinilaeién (Modelos) Informaciéa Divulgacién Figura 1 rama de Flujo - disefio de los programas de muestreo y medicién2. 3. 1Ten 1, Parfmetros: {Cufles son los principales parfmetros a medir? Sitios de muestreo: iDénde deben tonarse las muestras? blecida? 1Qué frecuencia de muestreo y aedicign debe ser cota Muestres: iQué métodos deben usarse para 1a toma de muestras y su conservacién para andlisis? Métodost iQué métodos de anflisis serfn empleados? Procesaniento de datos: jCules son los planes para le recoleccién, almacenamiento ¥ recuperacién de datos? Asimilaci6n de informacién: {060 se asimilarén los datos a fin de que provean un modelo del anbiente real, especifico a los objetives definidos en el punto 1? (Tgual para los puntos 2, 3 y 4). DivulgaciGn de 1a informacién: {Cén0 se divulgara 1a informacién 2 Joe usuarios? MUESTRAS. REPRESENTATIVAS ‘Agua potabl Desde el punto de vista concerniente a salud piblica, esta es, induc dablenente, 1a utilizaciéa mis importante del agua. ‘En 1a evaluaciSn de 1a calidad dei agua, Los procedimientos de muestreo desde 1a fuente hasta el consumidor son importantes. a, Buanen sanitario Durante el examen sanitario inicial debe efectuarse un anélisis fisicoquimico completo del agua cruda para determinar si la fuente resulta aceptable para uso couo agua potable, 0 si puede transformarse mediante tratamiento, En el cago de abastecimiento Ge agua superficial, se recomienda que se tonen durante un afio su~ ficientes mestras para 1a caracterizaciGn de 1a calidad del agua. Adenfs de detersinar la aceptabilidad de 1a fuente de agua, estos datos serin de utilidad en el disefo de las plantas de tratamiento. b. Plant do tratamiento Une vez que 1a planta de tratamiento esté en operacién ser nece- sario continuar el muestreo de agua cruda a fin de controlar los procesos de trataniento, Norsalnente se tonan muestras en cada turno © tres veces al dfa, pero 1a frecuencia del muestreo de~ pendera del conocimiento de la variabilidad de la calidad del agua.a @ En fuentes on que 1a calidad de: agua suestra cambios repentinos y significativos, resulta a menudo conveniente instalar muestrea~ dores y analizadores automfticos para una vigilancia continua de pardzetros criticos, tales como turbiedad y pil. Adends de las de 1a fuente de agua cruda, se necesitarén mestras para evaluar 1a eficiencia de las unidades de tratamiento como sont coagulacién, floculacién, sedinentacién, filtracién y desinfecciéa. Nornalmente'no hay problemas on decidir el lugar de muestreo para evaluar los procesos de trataniento. Como en el caso de agua eruda, puede ser aconsejable instalar monitores continuos para 1a eterminacién de pardmetros tales como turbiedad, ply cloro resi- Para sistemas de agua de pozo, el mucstreo depender del tipo de tratamiento que se utilice. Para algunas fuentes esto puede sig- nificar solamente mestreo para cloro residual. Las plantas de sblandamiento de agua pueden requerir muestreo y anflisis de pH continuos. Finalmente, 1as plastas de renocién de hierro y man- ganeso pueden necesitar miestreo née frecuente para controlar el Proceso. Es recomendable recoger una miestra del agua tratada para un and Lisis completo de las caracterfsticas fisicoquimicas, incluyendo clementos t6xicos, por 1o menos cada tres aiios, en las fuentes de ‘aguas. subterréneas y anualmente en las de superficie, @ menos que Jos datos anteriores indiquen que un anflisis mis frecuente re- sulta necesario. cs Sistema de distribucién La frecuencia del muestreo en el sistema de distribueién de agua dependera de 1a poblacién a que sirva, asi cono de la probabili- dad de hallar agua contaminada. (1) EL muestreo de rutina se efectsa principalnente para evaluar 1a calidad bacteriol6gica. Al misno tieapo se tonan muestras para andlisis de cloro residual en ajucllos sistemas en que se provee cloracién. Se reconienda manteset el cloro residual Libre a un minino de 0.2 ng/1 en todos los puntos del sistema de distribu- cin. Si se mantiene baja 1a turbiedad (menor a 1-2 unidades) puede resultar posible sustituir la prueba de cloro residual por alguna de las pruebas bacteriolSgicas. (2) También deberfn to- arse muestras periédicas de color y pH puesto que pueden afectar MATIOS, Antonio Carlos M. Un modelo de anostragen para o contréle da potabilidade de um eistena de distribuigao de agus, Revista DAE, 3A(97) 30-42, Set. 1974. BUELOW, R.W. & WALTON, G. Bacteriological quality vs. residual chlorine. Journal AWA, 63(1}:28-35, Jan. 1971.a eficiencia de 1a desinfeccién. EL andlisis de cloro y la nedicién de pi! se realizan en el campo, inmediatamente después del muestreo. Ocasionaluente tanbién deben analizarse: calcio, alcalinidad y s6lidos disueltos totales a fin de determinar la estabilidad del agua (p. ejemplo, el Indice de Estabilidad de Langelier, 0 su equivalente) Puede resultar necesario recoger otras mestras para anélisis especiales dependiendo de las caracterfsticas del agua cruda y del tipo de trataniento que se emplea. Como ejemplo podemos ci- tar el muestreo para hierro, a fin de determinar 1a presencia de “agua roja" causada por la corrosién, Aguas residuales En general les técnicas utilizadas para el miestreo de aguas re~ siduales son més complejas que las de agua potable. Esto se debe Prineipalmente a 1a mayor variacién de cantidad (flujo) y calidad que se encuentra en el agua residual. Tas muestras pueden ser simples o compuestas. Miestras simples se definen cono aquellas toaadas en un nomento determinado, Re~ sultan apropiadas cuando se desea: 1. Catacterizar 1a calidad del agua en un momento dado. 2. Proveer infornacién acerca del afnimo y nixino. 3. Permitir 1a recoleccién de un volunen de muestra variable. Se define muestra compuesta como 1a formada por 1a mezcla de mies- tras separadas tonadas a espacios periédicos de tiempo, o una por cin continua del flujo. Se denomina miestra conpuesta secuencial a 1a resultante de 1a mezcla de una serie de miestras sinples, to- ‘madas en cortos lapsos, que se nantionen on recipientes individus— es y son luego combinadas para cubrir un perfodo prolongado. Debe us Je muestreo compuesto par: 1, Determinar 1as concentraciones medias de residuos 2. Caleular 1a carga (nasa/unidad de tiempo). Para formar miestras compuestas se utilizan seis métodos, tal ‘cono se indica en el cuatro I. 2 EL n6todo 6 es probablenente el més comfnmente emplesdo de to- dos por su sencillez y utilidad en represeatar la calidad global del agua. En este método el volunen requerido de cada muestra simple se determina en 12 siguiente forma: didos = £8udal_en el momento de muestreo , volumen tot. de muestra eee tasa media de flujo nda. de veces da muestreo 7casdro 1 ‘METODOS UTTLIZADOS PARA FORYAR MUESTRAS COMPUESTAS Weeds W fForsa de micatreo ‘Método de nezcla Ventajas Deaventajan continua continua Perfodica Periédica Periédica Periédica Tasa de bonbeo de muestra ‘asa de bonbeo de mestra proporeional al flujo Voluen de muestra cons tante; intervalo constante Volunen de muestra cons~ tante; intervaio entre ‘muesttas proporcionl al flujo de corriente Intervalo constante entre sucstras, volunen de mues- ta proporcional a Flujo de corriente total desde Ja Gitina muestra Intervalo constante entre usstrasy muestra propor ional al flujo de co- Friente en el momento de Minino esfuerso manual: no requiere mediciGn de flujo Ya nfs representativa, sobre todo para flujos altanente variables eefuerso vantal winino Inetrumentacién ye fuerso manual mfninos; no requiere nedieiés Befuerze manual wfaino Inatrumentacién afnina Instrusentacisa efaina Requiere recipiente de gran capacidad; puede producirse obstruceién si la bonba ex Genasiado pequefia; puede no Ser representative, espe- Cialsente para flujos ales mente variables}. necesita fenergfa elécerica Requiere equipo de nedici6a) registro preciso; requiere gran volunen de nuestra Puede producirse cbserucciés Si 1a boaba eo demasiado pe- quelas requiere capacided 4e bosbeo variable; necesit: energia eléctrica Puede no ser representativo,| especialmente para flujos altanente variables Requiere equipo de medicién/} registro de flujo preciso Mezcla manual en funedén de 1a tesa de flujo Mezela manual en funciéa de 1a tesa de FlujoAsf, para el ejemplo siguiente, si se desea una nuestra total de dos 1itros (2000 wl) fen el nomento de muestreo , 2000 al requeride = 22 resi ary ml requerido = 38.1 x caudal en el momento de muestreo Caudal Vol. de muestra Cl) Litros/segundo ‘basado en caudal ns 133 m7 29 305 248. 210 an 133 16 16 95, 1999 Volumen total, de muestra = 1999 mt 0 5 5 0 0 5 5 5 5 0 0 fe. Aguas naturales EL mestreo de cuerpos de agua natural tales cono rio, lagos y es- tuarios es extrenadanente complejo y se efectéa generaimente como parte de un prograna de vigilancia de calidad del agua. El moni- foreo se ha considerado, en general, cono una actividad de ayuda para tres funcione: 1, Byaluacién de 1a calidad y tendencia de cambio en el agua. 2. Programas de planeaniento y manejo. 3, Cumplimiento puesto en vigor y rev: de agua. -i6n de normas de calidad La naturaleza de los procedimientos de aucstreo variard grande- mente dependiendo de los objetivos del monitores. Sin embargo, en 1a mayorfa de los programas de monitoreo ea preferible en ge- neral tonar muestras en pocos lugares pero en némero suficiente como para definir los resultados en términos estadfaticos, en vex de hacerlo en michas estaciones con un nGmero menor de miestras.Fara los programas de planeaniento y manejo es a menudo preferi- ble concentrar 1a recoleccién durante un intervalo relativanente corto (cerca de una senana) efectuando un uestreo intensive en 4a zona estable del rfo, en vez de intentar toaar mestras de las diversas condiciones existentes mediante 1a extraccién de ‘mucotras de diversos puntos de vez en cuando y en varias ete~ pas del flujo del rfo; esto normalmente no define condicién al= Buna, requiere un perfodo de estudio més extenso y puede condu- cir a errores. (1) Generalmente para muestreo se prefieren pe~ Fiodos critics de bajo flujo porque se obticne nds infornacién Stil para tomar acciéa correctiva, en relacién al tiempo de muestreo utilizado. (2) Para muchos propSsitos es necesario conocer e1 caudal del rfo en el momento del muestreo. Por tanto, 16s lugares de muestreo de~ ben usualmente ser escogidos en fora que las descargas corres Pondientes sean conocidas o puedan ser aceptablenente estimadas. Cuando los efectos de un tributario o afluente sobre 1e calidad en un emplazaniento particular de Ia corriente principal son de interés, dos lugares por lo menos son necesarios - uno, aguas arriba de 1a confluencia, y el otro 10 suficientenente corriente abajo para que las mezclas vertical y lateral resulten esencial- faente conpletas. Generalnente debe evitarse el mestreo en o cerca de 1s superfi- cie, fondo y orillas. Se necesita poner especial cuidado en to agitar los sedimentos del fondo y en evitar capas flotantes no Tepresentativas en la superficie, BL factor principal que influencia 1a variacién espacial y tex poral de 1a calidad del agua en lagos y reservorios es la estra~ Eificacién vertical, que se produce frecuenteneate. Este estra- tificacién vertical afecta 1a temperatura, oxfgeno disuelto, co- lor orgiinico y 1s oxidacién y reduccién de especies inorginicas tales como hierro y manganeso. iste aspecto se diecute en detalle en textos estindar sobre Linnologfa. El mestreo representative debe touar en cuenta la estratificacién vertical. Hay pocas dudas de que los estuarios sean 1a forma me coupleja . entre los distintos sistemas de agua. Como resultado el mies treo representativo también resulta couplejo y debe tomar en (1) WELZ, ¢.J. Sampling for effective evaluation of stream pollution. Sewage and Industrial Wastes, 22(5):666-684, May 1950, (2) MINES, W.G.; RICKERT, David A.; 6 MCKENZIE, Stuart W. Hydrologic analysis and river-quality'data prograns. Journal Water Pollution Control Fed: eration, 49(9):2031-2041, Sep. 1977. 10cuenta diferencias de salinidad, influencias de mareas, corrien- tes, posible estratificacién, etc. Una discusién detailada de estos factores escapa al alcance de esta gufa. (1) Finalmente debe considerarse que 1a naturaleza inestable de mu chos constituyentes quimicos y ffsicos del agua subterrinea exige procedimientos especiales de recoleceién y andlisis de campo inmediatos a sta. Especfficamente, os preferible anali- zar en el campo os siguientes parnetroe: pl, temperatura, cér- bonato, bicarbonate, conductancia espectfica, Eh y oxfgeno di- suelto. (2) Generalmente 1a calidad del agua subterrénea no varfa signifi tivamente con el tiempo, paro lax variarfones eapaciales pueden ser importantes. ITEM 2. LDENTIFICACION a, Es importante que cada muestra est claranente identificada. Al- gunos prefieren colocar directanente en 1a botella una tarjeta o etiqueta con la infornaci6n requerida. Otros prefieren identifi- car 1a botella con un nmero y escribir 1a infornacién neces fen una hoja de identificacién de muestra. La tarjeta o etiqueta con frecuencia se mojan al transportar muestras congeladas al 1 boratorio y 1a infornaciGn puede quedar ilegible. En estos casos el sistena de numeracién es preferible. Para asegurarse de no perder 1a infornacién puede resultar mejor identificar 1a muestra tanto por medio de una etiqueta o tarjeta como por una hoja de identificacién de muestra. b. La informacin minima requerida en la etiqueta, tarjeta u hoja correspondientemente nunerada debe incluir: = nonbre de 1a fuente en el punto de mestreo = ubicacién de 1a toma de mestra = dfa y hora de recoleceién ~ nonbre del recolector - (2) GUMERSON, C.¢. Optimizing sampling intery: Journal of the Sanitary Engineering Division, ASCE; 92(SA2):103-125, apr. 1966- (2) Wooo, W, Warren. Guidelines for collection and field analysis of ground water samples for selected unstable constituents. Book 1, Chapter 22, Techniques of Water Resources Investigations of the United States Geo logical Survey. a‘ren 3. 2 = temperatura del agua = tipo de preservante usado Otra informacién Gril puede incluir: = apariencia del cuerpo de agua y de 1a muestra = caudal (ai efectuar mestreo.de corrientes de agus) = altura del nivel de agua (al efectuar mestreo de lagos y reservorios) = condiciones atuostéricas durante el muestreo (p. ejenplo, Luvia, sol) = mediciones efectuadas en €1 caupo aparte de la tenperatura (p- ejemplo, pl, oxtgeno disvelto) PRESERVACION DE HUESTRAS La preservacién de miestras, completa y Bin errores, tanto de resi- duos donésticos, industriales o de aguas naturales, es una imposibi- Lidad practica,’ No importa cul sea 1a naturaleza de 1a muestra ‘nunca se puede conseguir 1a estabilidad completa de cada constitu- yente. Alo sumo las técnicas de preservaciéa pueden solamente re- tardar los canbios quimicos y bioltgicos que sobrevienen inevitable monte al resover 1a muestra de 1a fuente original. Los cambios que pueden ocurrir en una mestra son, o bien quimicos, o biolégicos. En el primer caso ocurren ciertos cambios en la estructura quimica de os constituyentes que son una funciGn de condiciones ffsicas. Los cationes metilicos pueden precipitarse como hidréxidos 0 formar com plejos con otros constituyentes} lee cationes y/o aniones pueden can biar eu estado de valencia bajo ciertas condiciones de reduceiéa u oxidaci6n; otros constituyentes puoden disolverse 0 volatilizarse con el transcurso del tiempo. Los cationes metlicos, tales como hierro ¥ plono, pueden ser absorbidos en cuperficies (vidrio, plastico, cuarzo, etc.). Tos canbios biolégicos sucedidos en una muestra’ pue~ den transforaar 1a valencia de un elemento o radical en otra valencia Aistinta. Los constituyentes solutles pueden convertirse en materia~ ee Ligados orgénicamente en estructuras celulares, o 1a destruccin de eblulas por lisis puede resultar on 1a descarga de materia celular fen una solucién. Los muy conocidor ciclos de nitrgeno y f6sfor son ejemplos de infiuencia biolégica ex composicién de muestras. Los métodos de preservacién son relativanente Linitados y se hallan dirigidos en general a: (a) retarcar 1a acciéa biol6gica, (b) re- tardar 1a hidr6lisis de compuestos y couplejos quimicos y (c) reducir 1a volatilidad de los constituyentelos métodos de preservacién se Limitan usvalnente al control de pl, adicion qufmica, refrigeracién y congelaciéa. £1 cuadro 2 muestra Jos diferentes preservantes que pueden utilizarse para retardar los cambios en las mucstras. cuadro 2 PRESERVANTES IMPORTANTES PARA MUESTRAS DE AGUA Preservante Accién aplicable a Bgclz Inhibidor bacte- | Formas nitrogenadas, for- riano mas fosfSricas Acido (N03) Solvente metético, | Metales previene la pre~ cipitacién Acido (HpS0,) | Inhibidor bacte- | Muestras orgénicas (000, iano aceite y grasa) Mierégeno, formas fost6- Formacién de sal | Anonfaco, aminas con bases orgé- AMleali (Wa0H) | Formacién de sal | Cianuros, deidos orgénicos con compuestos volatiles Refrigeracién | Tahibidor bacte- | Acidez-alcalinidad, mate- iano, retrasa riales orgénicos, BBO, co- as tasas de re- | lor, olor, £6sforo orgé- accién quimica nico, nitrSgeno orgéaico, carbono, ete., organienos biolégicos (coliforme, ete.) fa general 1a refrigeracién a temperaturas cercanas al punto de con- gelacién o nde baias es la mejor técnica de raiaervarién dispontbie, Pero no resulta aplicable a todo tipo de muestra. tn 1a hoja de evaluacién se muestra 1a elecciGn recomendable de pre~ servantes para distintos constituyentes. Las alternatives se basan principalmente en las sugerencias dadas por el manual "Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes" publicado por 1a Agencia de Proteceién Aubiental de los Estados Unidos (EPA). 31“ Para fornas nitrogenadas (nitrato, nitrito, anonfaco y nitrégeno or~ ginico) y para formas fosfSricas (ortofosfato, hidrolizable y total) se puede usar cloruro de mercurio como alternativa de preservante a ‘una concentraci6n de 40 mg/l, especialuente si se necesita mayor ‘tienpo de almacenamiento. Sin eubargo, debido a 1a dificultad de deshacerse en forma segura de este material altanente t6xico, el uso de cloruro de mercurio no se reconiends sino para casos especiales. EL volumen de muestra recomendado es el mfnimo, Usualnente se ne- cesitan volimenes mayores para efectuar andlisis adicionale ios para el control de calidad analftici ‘También se indica el tipo de botella de muestreo. Las de polieti~ leno o vidrio son las usadas mis frecuentenente. Las de vidrio tienen 1a ventaja de que el estado de su superficie interior es ff- cilmente visible. Por otro lado, 1as de polietileno no son tan Susceptibles a peligro de rotura. Bn general los recipientes para muestras deben ser elegidos en base a tres consideraciones principales: 1, EL material del recipiente puede causar contaminacién en las jenplo, el sodio y sflice pueden lixiviarse del sustancias orginicas 4el plistico. 2, Las sustencias a determiner pueden ser absorbidas por las pare— des del recipiente, p. ejeaplo, trazas metélicas por los proce- ‘08 de cambio de iones, en superficies de vidrio. 3, Los constituyentes de 1a muestra pueden reaccionar con el reci- piente, p. ejemplo, el fluoruro puede reaccionar con el vidrio. Por regla general deben ugaree botellas de vidrio cuando van a de~ terminarse compuestos orginicos y de polietileno para las sustancias a determinar que sean constituyentes mayores del vidrio, como el so- dio, potasio y sflice. Para la determinacién de trazas matflicas, 1a contaminacién y 1a pér- @ida eon una prescupacién esencial. 1 polvo en la atmésfera del la- doratorio, las inpurezas en los reactivos y las que se hallen en los apatatos de laboratorio que tonan contacto con 1a muestra son todos fuentes potenciales de contaminaci6n. En muestras 1fquidas, los re~ ciplentes pueden introducir errores positives o negatives en 1a medi— ci6n de trazas metflicas al (a) aporter contaninantes por lixiviaciéa © absorcién de 1a superficie y (b) rebajar 1as concentraciones por Qdsoreién. Por tanto, 1a recoleccin y tratamiento de 1a nuestra an~ tes del anélisis requiere particular atencién. La botella de muestra debe ser Lavada concienzudanente con detergente y agua de grifo, a lo que seguir un enjuague con 1:1 de eido nftrico, agua de grifo; 1:1 Yo seide clorhfarico, agua de grifo y, Finalmente, agua destilada o defonizada, en este orden.Se puede usar Scido eréaico para eliminar depSsitos orginicos de los utensilies de vidrio; sin embargo, el analista debe ser advertido de que dichos utensilios deben ser cuidadecanente enjuagados con agua para elininar las Gltinas trazas de cromo. Esto es de especial im portancia ei se va a incluir cromo en el esquena analftico. El Scido ‘erémico no debe ser usado con botellas de plastico. Antes de recoger tuna muestra debe decidirse el tipo de datos que se desea obtener, por ejemplo, disueltos, suspendides, totales 0 extrafbles. Para la determinacién de constituyentes motdlicos disueltos debe £i1~ trarse 1a muestra a través de un filtro de membrana de 0.45 um tan pronto como resulte posible después de a recolecciéa. Se reconiendan aparacos de fileraciOn de vidrio o plisticu para evita: usa posible contaminacién, (1) Deben usarse los primeros $0 ~ 100 al para enjua~ gar el fraaco filtrante. Se descarta esta porcién y se recoge el vo- ‘lumen requerido de liquide filtrado. Se acidifica el filtrado con 1:1 de HNO redestilado a un pH de 2. Nornalmente 3 ul de (1:1) por litro son suficientes para conservar 1a muestra. ido Para determinar netales totales 1a muestra se acidifica con 1:1 de NO, redestilado a un pi de 2 en el momento de 1a recoleccién (aproxi- madamente 5 m1 HN03/1). No se filtra 1a muestra antes del proceso. Se elige un volunen de muestra apropiado para el nivel calculado de metales. Si hay denapiado material en cuspensién, con toda probabi- Lidad no harn falta més de 50a 100 ml de muestra. La determinaciéa de metales en suspensién se determina en 1a forma nds simple por medio de un cAlculo de la diferencia entre metales to- tales y disueltos. Sin enbargo, si se desea, se pueden determinar oe metales suspendidos mediante 1a filtraciéa en el campo de una muestra ein preservar, a través de un filtro de monbrana de 0.45 um. Si hay una cantidad considerable de material suspendido no se filtra~ rin ms de 100 mi de mestra hoaogencizada. Se registra el volumen de ogua filtrada y luego se coloca el filtro de meubrana en un reci— piente de miestreo junto con 3 mi de HNO; redestilado concentraco. En el Laboratorio es necesario efectuar un procedimiento de diges: tifa antes del anflisis. (2) Para simplificar el planoamiento y ejecucién de programas de mues— treo pueden usarse las agrupaciones de parfmetros indicadas en el cuadro 3. (1) SKOUGSTAD, Marvin W. & SCARBRO, George P. Water sample filtration unit. Environsental Science and Technology, 2(4):298-301, Apr. 1968. (2) ESTADOS UNIDOS. Environmental Protection Agency. Methods for chemical ‘analyeie of water and uastes, Cincinnati, 1974. p. 82 15cusdro 3 [AGRUPACIONES DE MUESTRAS RECOMENDADAS PARA LA 'RECOLECCION DE MUESTRAS jolumen recipiente | Agente de ep Non ‘ipiente | preservacién | recipiente | Puede wserse pa 1-3 Litros depen- |refrigeraciéa| Po V lacie: @iendo del nimero [a 4°C lAlcalinidad de parfinetros a Ippo ser analizados clorwro color Fluoruro [Dureza (Cay Mg) JAgentes activos su- perficiales Initrito FSsforo total Residuo lConductancia espe effica [sulfate ‘Turbiedad 12 Litros depen-|Frfo, 4°C, v iendo del ntmero |11;80y a pile? Initrégeno de pardmetros @ - anoafaco ser analizados = Kjeidahl total Nierato lAceite y grasa Icarboxo orgénico [Féeforo hidvolizable 200 mi-2 1itros [03 2 plle2 Pov (preferibie ‘Pliistico) metros metalicos @ ser analizados In’ eitu 0 en el lugar de origen Temperatura pit Oxfgeno Disuelto (Fijacién) 16ITEM 4, Adeniis de estos tres tipos bisicos de mestra puede ser necesario Tecoger otras miettras especiales para andlisis, incluyendo las guientes: cianures, metales disueltos, fenoles, ortofesfato, fés- foro disuelto total, sflice y sulfito. En la hoja de evaluacin se indican las téenicas reconendadas de suestreo y preservaciGn para estos pariinetros. PARAMETROS Y METODOLOGIA ANALITICA MANUALES DE METODGS NORMALES Esta seccién enunera y discute los parGnetros f{sicos y quinicos usualnente determinados en los laboratorios de andlisis de aguas. Esta enuneracién seleccionada, no coupleta, se ha ideado para que resulte aplicable a la mayoria de los laboratorios Se ha puesto mayor énfasis en los nétodos de anélisis para pardne- tros de inportancia en el agua potable, dado su interés en el campo de 1a salud piblica. Pero la discusiéa tanbién incluye parémetros y nétodos Geiles para 1a evaluaciGn de 1a calidad del agua para otros lusos, puesto que Ios laboratories de aguas propenden a efectuar ani— Lisis de todo tipo de aguas, incluyendo las contaminada Es importante que el Laboratorio ge halle faniliarizado y utilice, fen 1a medida de 1o posible, los Gltimos avances en notodelogfa an: Aitica. EL "Standard Methods for the Analyeis of Water and Waste- water" se halla resonocido en general como el manual basico de rele Fencia. Pueden usarse otros manuales de referencia, siendo slo un eriterio elenental que los métodos en ellos incluidos estéy al diay Fepresenten el consenso mis avanzado de la commidad cient{fica, Los étodos analfticos mencionados en 1a gufa han sido principalmente to~ ados del "Standard Methods" y se indica el ndmero de pagina entre p réntesis, en el encabezamiento, tras cada pardmetro. Se da 1a referen~ cia, en su caso, de los anglisis en los que se han enpleado otros né~ todos. Bn el Laboratorio deben encontrarse suficientes copias de los nanue Les de métodos analfeicos para su uso y consulta y los procedinien tos escritos en el manual deben ser fielnente seguidos., Esta puede Parecer una observaciGn un tanto obvia, pero resulta sorprendente el ‘imero de Isboratorios que tienden a introducir sus propies variantes, no comprobadas, a métodos publicados. Sin embargo pueden y deben efec~ tuarse cambios cuando hay razones 16gicas y documentadas para hacerlo. Por ejemplo, no hay razén alguna por la cual procedimientos analfti- cos bien documentalos, recientanente publicados en literatura cientt- fica, no puedan se- innediatamente introdueidos en procedimientos ana~ Lfticos de laboratorio. Al seleccionar métodos analiticos, 1as nece= Sidades del usuario deben recibir primordial consideracin. £1 usuario v7