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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA


ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE ING. AGROINDUSTRIAL
LABORATORIO DE QUÌMICA INSTRUMENTAL

ESPECTROFOTOMETRÌA DE ABSORCIÓN ATÓMICA


DETERMINACIÒN CUANTITATIVA DE HIERRO EN AGUA
RESIDUAL

PROFESOR(A): CALIXTO COTOS, ROSARIO


ALUMNO: LLATAS ORTIZ, GERALDINE MERCEDES CÓDIGO: 15070062

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 16 JUN 2018


FECHA DE ENTREGA DE INFORME: 21 JUN 2018

LIMA- PERÚ
2018-I
PARTE EXPERIMENTAL

Materiales y reactivos
 01 pipeta volumétrica de 5,10, 15, 20 y 25 mL
 06 fiolas de 50 mL
 02 fiola de 100 mL
 01 vaso de 50 mL
 02 pizetas
 02 propipetas
 Solución stock de 1000 ppm de hierro
 HCl QP (reactivo controlado)

Equipos
 Espectrofotómetro de Absorción atómica Analyst 200 – Perkin Elmer
 Lámpara de cátodo hueco (HCL) del elemento a analizar.
 Balanza analítica

Metodología
Preparación de patrones
Solución stock de 1000 ppm (Solución A), a partir de la solución A preparar
la solución intermedia de 100 ppm en Fe (solución B).
Tomando un volumen adecuado de la solución B, preparar una solución de
10 ppm en Fe (solución C). Partir de esta solución, preparar por dilución
patrones de hierro de 1, 3 y 5 ppm en fiolas de 50 mL antes de enrazar
añadir 1 mL de HCl conc. Completando a volumen con agua destilada.

Tratamiento de la muestra

1. La muestra inicial de agua residual fue filtrada en papel filtro para


eliminar impurezas.
2. Medir una alícuota de muestra problema en fiola de 30 mL, adicionar
antes de enrasar 1 mL de HCl conc. completar con agua destilada.
Procedimiento
1. En fiolas de 50 mL colocar volúmenes calculados para preparar
estándares de 1, 3 y 5 ppm respectivamente, de la solución de trabajo de
hierro (B), diluir y antes de enrazar agregar 1 mL de HCl conc.
2. Leer las absorbancias de cada solución patrón comenzando de la más
diluida y terminando con la más concentrada.
3. Leer la absorbancia de la muestra problema
4. Blanco: En una fiola de 50 mL adicionar agua destilada hasta aprox 40
mL y antes de enrazar adicionar 1 mL de HCl conc., luego completar con
agua destilada.
5. Pesar una alícuota de 5 mL de muestra problema para determinar la
densidad.
6. Con las lecturas obtenidas de los patrones se construye el gráfico de la
curva de calibración Absorbancia vs Concentración.
7. Determine la concentración en ppm de hierro en la muestra. Y el
porcentaje de hierro en la muestra problema.

RESULTADOS
A) Preparación de patrones
Preparación de solución intermedia B (100 ppm)
Se determina el volumen necesario para la preparación de 50 mL de solución
B a partir de una solución stock 1000 ppm.
1000 * V = 100 * 50 mL
V= 5 mL
Preparación de solución C (10 ppm)
Se determina el volumen necesario para la preparación de 100 mL de
solución C a partir de una solución intermedia 100 ppm.
100 * V = 10 * 100 mL
V= 10 mL
Preparación de estándares (STD)
Se determina el volumen necesario para la preparación de 50 mL de
estándares 1, 3 y 5 ppm a partir de una solución 10 ppm. Agregar 1 mL de
HCl conc.
1 ppm
10 * V = 1 * 50 mL
V= 5 mL
3 ppm
10 * V = 3 * 50 mL
V= 15 mL
5 ppm
10 * V = 5 * 50 mL
V= 25 mL
B) Gráfica de la curva de calibración
Se realiza la lectura del blanco y los estándares de 1, 3 y 5 ppm. Registrar
las absorbancias de las mismas y obtener la curva de calibración.

Tabla N°1 Lecturas de absorbancia para cada estándar

[ ] (ppm) Abs
BK 0 0
STD 1 1 0,0446
STD 2 3 0,1287
STD 3 5 0,2118

Gráfica N°1 Curva de calibración

Tabla N°2 Valor del coeficiente de correlación

R2 0,9999

C) Concentración de la muestra
Se trabajó con una misma muestra de agua residual y para otorgarle valor a
las mediciones, se realizó las mediciones por triplicado.
Tabla N°3 Lecturas de absorbancia para la muestra

Abs
M 1.1 0,114
M 1.2 0,115
M 1.3 0,114

Con la ecuación obtenida de la gráfica de la curva de calibración procedemos


a calcular las concentraciones en cada una de las repeticiones para luego
obtener un promedio y poder trabajar en la concentración total de la muestra.

Y = 0,0423 X + 0,0012

Tabla N°4 Concentraciones para la muestra

[ ] ppm
M 1.1 2.667
M 1.2 2.690
M 1.3 2.667

Entonces el promedio de concentración en la muestra de agua residual será:


2.675 ppm.

Esta concentración es un fiola que contiene 50 mL de muestra problema por


lo que el contenido de hierro en la solución será:

2.675 mg /L * 0.05 L = 0.13375 mg de Fe

La muestra problema está compuesta por 30 mL de agua residual, entonces


al realizar los cálculos poseemos la concentración en esta muestra de agua
residual:

0.13375 mg Fe – 30 mL agua residual


X - 1000 mL

X = 4.458 ppm
CONCLUSIONES

 El valor de la concentración de la muestra de agua residual resulta en


4.458 ppm.
 Según la FAO, los valores de hierro para aguas que serán destinadas
al riego no deben exceder los 5 ppm, por esto podemos concluir que
esta muestra de agua cumple los estándares puesto que al ser agua
residual se entiende como agua producto del uso de viviendas o de
mineras según sea el caso.
 Ahora se debe tener cuidado con este tipo de agua residual que debería
recibir tratamientos en plantas puesto que la Ley General de las agua
establece que el límite de Fe en aguas destinadas al riego de vegetales
de consumo crudo y bebida de animales no debe exceder un valor de
1 ppm.