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Guia 01 Espectrometria y Micros
Guia 01 Espectrometria y Micros
VICERRECTORADO ACADÉMICO
DIRECCIÓN DE DESARROLLO ACADÉMICO`
FACULTAD: MECÁNICA
CARRERA: INGENIERÍA MECÁNICA
1. DATOS GENERALES:
NOMBRE(S): CODIGO(S):
…………………………………… ………………………………….
…………………………………… ………………………………….
dd/mm/aa dd/mm/aa
2. OBJETIVOS:
3. INTRODUCCIÓN
ESPECTROMETRIA DE MASA
MICROSCOPIA OPTICA
El sistema óptico está compuesto de dos partes. Los lentes objetivos y oculares.
Los lentes objetivos definen la calidad de la imagen que se magnifica. Los lentes
objetivos se montan en un revolver que puede contener tres o mas lentes. Los lentes
objetivos controlan propiedades muy importantes que son: la magnificación, apertura
numérica, poder de resolución y distancia de trabajo.
La magnificación tiene la función de crear la imagen magnificada. Usualmente las
magnificaciones mas comunes son de 5,10,20,50 y 100x. El símbolo “x” representa el
numero de veces que el haz de luz que impacta en la superficie de la muestra es
magnificado. La magnificación final se obtiene al multiplicar el poder magnificador del
lente objetivo por aquel del lente ocular.
La apertura numérica es capacidad que tienen el lente objetivo para recolectar luz. A
mayor numero mayor la cantidad de luz recolectada. La apertura numérica viene dada
por la ecuación NA=µ*sin α. Donde µ es el índice de refracción de un medio en
particular (por ejemplo, el aire tiene un índice de refracción igual a uno) y α es el ángulo
entre el ultimo rayo de luz que impacta con el lente objetivo y el eje central del lente.
El poder de resolución es otra de las características a considerar en un lente objetivo. A
mayor NA mejor poder de resolución del microscopio. El poder de resolución viene
dado por la ecuación d=0.61*λ / NA, donde d es la distancia entre dos puntos y λ es la
longitud de onda de la luz de la fuente de iluminación.
Los lentes oculares generalmente vienen con numeraciones que van desde 5, 10, 20, y
hasta 30x.
Fig. 1. Tamaños relativos de distintos objetos (incluidos los seres humanos) y los
instrumentos necesarios para detectarlos.
La microscopia electrónica de barrido o SEM por sus siglas en inglés Scanning Electron
Microscopy se basa en el principio de la microscopia óptica en la que se sustituye el haz
de luz por un haz de electrones. Con esto conseguimos hasta los 100 Å, resolución muy
superior a cualquier instrumento óptico. La microscopía de barrido, es un tipo de
ténica de análisis estructural y composicional con usos entendidos en el estudio de
nanopartículas, materiales semiconductores, física de nanocomposiciones, etc cuya
capacidad de resolución, magnificación y versatilidad es capaz de ser utilizada en
diversos tipos de muestras, ambientes y necesidades de carácter experimental.
Básicamente este equipo puede detectar la respuesta del material al impacto de un haz
de electrones y generar una imagen de la muestra. El impacto de electrones en la
muestra produce una serie de señales las cuales son registradas por diferentes
detectores del equipo y que aportan información sobre la topografía, composición e
incluso conductividad eléctrica del material.
Para ello, se recorre la superficie de la muestra haciendo mover el haz y se logra una
resolución tan alta como 2 nm. Entiéndase como resolución a la capacidad de distinguir
en la imagen dos puntos distintos, cercanos entre sí localizados sobre la superficie del
material.
En pocas palabras, un estudio con técnicas de análisis SEM aporta información sobre la
topografía morfológica, de composición química, así como información sobre
cristalografía (estructura y orientación de grano) y dinámica de reacciones
(experimentos in situ).
Funcionamiento:
Su funcionamiento consiste en hacer incidir un barrido de haz de electrones sobre la
muestra. La muestra (salvo que ya sea conductora) está generalmente recubierta con
una capa muy fina de oro o carbón, lo que le otorga propiedades conductoras. La técnica
de preparación de las muestras se denomina “sputtering” o pulverización catódica.
Al alcanzar el haz la superficie de la muestra se generan principalmente las siguientes
partículas
Para generar el haz de electrones se utilizan generalmente dos tipos de dispositivos emisores:
· Cañones de emisión de campo (FEG, Field Emission Gun): los cuales poseen una punta
cristalina de tungsteno recubierta de óxido de Zirconio sometido a un campo eléctrico para
generar los electrones.
Como se mencionó previamente el impacto de electrones sobre el material genera dos tipos
de señales, de SE y BSE.
Dado que son señales distintas provenientes de procesos distintos cada una aporta
información diferente de la muestra.
Los electrones secundarios son la respuesta a la colisión de electrones primarios con
átomos superficiales de la muestra, éstos poseen un bajo nivel energético y proveen
información de la morfología de ésta. Evidentemente los ES son más que los primarios ya
que no todos interactúan con átomos de la superficie, sino que algunos pueden alcanzar
capas atómicas más profundas (ver Fig. 3a). Los BSE por otro lado, penetran más allá de la
superficie y proveen de información a partir de su interacción no solo con átomos sino con
campos magnéticos de núcleos atómicos los cuales pueden desviarlos en ángulos
superiores a los 180 grados y escapar así de la superficie (ver Fig. 3b).
Fig. 3. Generación de electrones, (a) electrones secundarios SE. (b) electrones
retrodispersados BSE.
La señal de electrones secundarios se forma en una delgada capa superficial, del orden de
50 a 100 Å. Son electrones de baja energía, menos de 50 eV, que pueden ser desviados
fácilmente de su trayectoria emergente inicial y permiten obtener información de zonas
que no están a la vista del detector. Esta particularidad otorga a esta señal la posibilidad de
aportar información “en relieve”.
Los rayos X que se generan en una muestra sometida a bombardeo electrónico permiten
identificar los elementos presentes y establecer su concentración.
4. INSTRUCCIONES
- Comparar las micrográficas tomadas tanto del SEM como del Microscopio óptico,
analizar e interpretar los resultados.
- Comparar las microestructuras obtenidas con otras microestructuras presentes en
referencias como, por ejemplo, Metals Handbook, artículos científicos, libros de ciencia
o ingeniería de materiales.
- Interpretar los resultados obtenidos del análisis cualitativo y cuantitativo por
espectrometría y también comparar con otros resultados encontrados en la literatura
científica (Buscar en artículos científicos de la base de datos Science Direct)
6. RESULTADOS OBTENIDOS
7. CONCLUSIONES
8. RECOMENDACIONES
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Ing. Julio Villavicencio
PROFESOR DE LA ASIGNATURA