PLAZOLLES VILCA Migue Ángel

DETERMINACIÓN DE HIERRO POR ICP-MS EN

PAPAYA AREQUIPEÑA 'CARICA PUBESCENS'
TRATADA POR EL LABORATORIO DE ANÁLISIS
FISICO QUIMICA “CERPER”

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INDICE
2. OBJETIVOS Pág. 5
2.2. Objetivo General
2.3. Objetivos Específicos
3. MARCO TEORICO Pág. 6
3.1. Características generales de la papaya arequipeña
3.2. Propiedades
3.3. Usos
3.4. Hierro
3.4.1. Generalidades
3.4.2. Hierro en los seres vivos
3.4.3. Efectos en la Salud
3.5. Determinación de metales
3.6. ESPECTROMETRÍA DE MASAS POR PLASMA DE ACOPLAMIENTO INDUCTIVO
3.6.1. Aplicaciones
3.7. Acreditación en PERÚ
3.8. Fundamentación estadística
4. MATERIALES Y METODOS Pág. 14
4.1. MATERIALES
4.1.1. Método de análisis hierro
4.1.2. Metodología de extracción de metales
4.2. ESTÁNDARES DE HIERRO
4.2.1. CONDICIONES DEL EQUIPO:
5. CURVAS DE CALIBRACIÓN Pág. 15
5.1. Resultados de mediciones estándares de blanco, de concentración baja, media y alta en
mg/L de Hierro
5.1.1. ANÁLISIS DE RESULTADOS
5.2.1. RESULTADOS CERPER
TABLA DE RESULTADOS Pág. 18
CONCLUSIONES Pág. 19
RECOMENDACIONES Pág. 20
BIBLIOGRAFIA Pág. 21

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RESUMEN

En el presente trabajo se realizó el análisis por el método de ICP-MS para la determinación de

Hierro presentes en PAPAYA AREQUIPEÑA. Las muestras fueron suministradas por los alumnos
y entregadas a CERPER previamente codificadas como 1-06223/17 para alimentos
respectivamente; en el laboratorio se preservaron añadiendo HNO3 concentrado hasta
obtener un pH< 2, se almacenaron en envases plásticos previamente lavados con una solución
nítrica al 10% (v/v) y enjuagados varias veces con agua destilada y finalmente, fueron
conservadas a 4 ºC hasta el momento de su análisis. Para el desarrollo de la validación, se hizo
uso de material volumétrico calibrado lavado adecuadamente con HNO3 al 10% (v/v) y
enjuagado con agua destilada. Debido a que existen varios métodos para la extracción de
metales, se realizaron pruebas estadísticas de varianza de un factor, para determinar el
método de digestión más apropiado, obteniendo un mejor resultado con el método de HNO3
Las determinaciones se efectuaron con un Espectrómetro de masas con plasma de
acoplamiento inductivo (ICP-MS), Marca: THERMO ELEMENTAL, Modelo: VG PQ-ExCell.
Accesorios y gases: El equipo utiliza un recirculador de agua con circuito cerrado para la
refrigeración de varias partes del mismo (bombas turbo moleculares, conos de la interface,
peltier, bobina de radiofrecuencia). El equipo utiliza Argón como gas principal para todas las
aplicaciones y oxígeno en casos especiales (matriz orgánica).
Para la introducción de muestras, se dispone de un automuestreador marca CETAC con
capacidad para 240 muestras cubierto por una urna de metacrilato capaz de generar
atmósfera inerte de nitrógeno, y una bomba peristáltica marca Spetec modelo Perimax 12.

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ABSTRACT

In the present work, the analysis was performed by the ICP-MS method for the determination of Hierro
present in PAPAYA AREQUIPEÑA. The samples were supplied by students and delivered to CERPER
previously coded as 1-06223 / 17 for food respectively; In the laboratory were preserved by adding
concentrated HNO3 to pH <2, stored in previously washed plastic containers with 10% (v / v) nitric
solution and rinsed several times with distilled water and finally preserved at 4 ° C until The moment of
its analysis. For the development of validation, calibrated volumetric material was adequately washed
with 10% (v / v) HNO3 and rinsed with distilled water. Because there are several methods for the
extraction of metals, statistical tests of one-way variance were performed to determine the most
appropriate digestion method, obtaining a better result with the HNO 3 method. The determinations were
carried out with a mass spectrometer with Inductive coupling plasma (ICP-MS), Brand: THERMO
ELEMENTAL, Model: VG PQ-ExCell. Accessories and gases: The equipment uses a recirculator of
closed water for the cooling of several parts of the same one (turbo molecular bombs, cones of the
interface, peltier, coil of radiofrecuencia). The equipment uses Argon as main gas for all applications and
oxygen in special cases (organic matrix).
For the introduction of samples, there is a CETAC brand autosampler with a capacity of 240 samples
covered by a methacrylate urn capable of generating an inert atmosphere of nitrogen, and a peristaltic
pump brand Permax 12 model Spetec.

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2. OBJETIVOS
2.2. Objetivo General
Determinación de Fe en PAPAYA AREQUIPEÑA tratada por ICP-MS.
2.3. Objetivos Específicos
 Determinar la extracción para Fe en PAPAYA AREQUIPEÑA, según Metales por ICP-MS: EPA
Method 200.7. 1994. Inductively Coupled Plasma Spectrometric Mass Method for trace
Element Analysis of Water and Wastes.

 Reportar los parámetros estadísticos de porcentaje de recuperación, repetitividad, límite de

detección, límite de cuantificación en la determinación de Fe en PAPAYA AREQUIPEÑA.

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3. MARCO TEORICO
3.1. Características generales de la papaya arequipeña

Se trata de un arbolito con tronco generalmente no ramificado (sólo se ramifica si dicho

tronco es herido), de una altura entre 1,8 y 2,5 m y coronado por
un follaje de hojas largamente pecioladas. El mismo conserva aún en los individuos
maduros una textura suculenta y turgente, escasamente leñosa, y presenta numerosas
cicatrices características, producto del crecimiento y caída consecutivos de las hojas.
La savia es de consistencia lechosa (de aquí su nombre de «lechosa»), y tóxica en estado
natural para el ser humano, pudiendo producir irritaciones alérgicas con el contacto con la
piel. Esta savia lechosa contiene una enzima muy útil, la papaína, empleada como
ablandador de carnes: en las parrillas o barbacoas se emplea el jugo que fluye al cortar la
corteza de la papaya verde para rociarlo sobre la carne a la cual deja sumamente tierna y
jugosa.

Las hojas son alternas, aglomeradas en el ápice del tronco y ramas, patentes, de 25-75
cm de diámetro, lisas, más o menos profundamente palmeadas con venas medias
robustas, irradiantes; la base es profundamente cordada con lóbulos sobrepuestos; hay de
7-11 lóbulos grandes, cada uno con la base ancha o un tanto constreñido y acuminado,
ápice agudo, pina inervado e irregularmente pinnatilobada. El haz es de color verde oscuro
o verde amarillo, brillante, marcado en forma visible por las nervaduras hundidas de color
blanco amarillento y las venas reticuladas; por debajo es de color verde amarillento pálido
y opaco con nervaduras y venas prominentes y visibles; el pecíolo es redondeado de color
verde amarillento, teñido con morado claro o violeta, fistular, frágil, de 25-100 cm de largo
y 0,5-1.5 cm de grueso.

Los arbustos de papayo tienen tres clases de pies diferentes; unos con flores femeninas,
otros con flores hermafroditas y otros con flores masculinas. Las flores femeninas tienen
un cáliz formado por una corona o estrella de cinco puntas muy pronunciada y fácil de
distinguir. Encima de éste se encuentra el ovario, cubierto por los sépalos; éstos son cinco,
de color blanco amarillo, y cuando muy tiernos, ligeramente tocados de violeta en la punta;
no están soldados. Los estigmas son cinco, de color amarillo, y tienen forma de abanico.
Los frutos de este pie son grandes y globosos. Las flores hermafroditas tienen los dos
sexos y el árbol que las posee tiene a su vez tres clases de flores diferentes. Una llamada
pentandria, parecida a la flor femenina, pero al separar los pétalos se aprecian cinco
estambres y el ovario es lobulado. Los frutos de esta flor son globosos y lobulados. Otro
tipo de flor es la llamada elongata y tiene diez estambres, colocados en dos tandas; la flor
es alargada y de forma cilíndrica, al igual que el ovario, dando frutos alargados. El último
tipo de flor es la intermedia o irregular, no es una flor bien constituida, formando frutos
deformes.

Las flores masculinas crecen en largos pedúnculos de más de medio metro de longitud y
en cuyos extremos se encuentran racimos constituidos por 15 - 20 florecillas. Las flores
están formadas por un largo tubo constituido por los pétalos soldados, en cuyo interior se

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encuentran 10 estambres, colocados en dos tandas de a cinco cada una. La flor tiene un
pequeño pistilo rudimentario y carece de estigmas. Estas flores no dan frutos, pero si lo
hacen son alargados y de poca calidad. Los frutos y las flores se desarrollan en racimos
justo debajo de la inserción de los tallos de las hojas palmeadas.

Los frutos poseen una textura suave y una forma oblonga, y pueden ser de color verde,
amarillo, naranja o rosa. Pudiendo pesar hasta 9 kg, en la mayoría de los casos no suelen
pesar más de 500 o 600 g, especialmente en una variedad de cultivo de plantas enanas,
muy productivas y destinadas generalmente a la exportación, por su mayor duración
después de la cosecha y antes de su consumo. La talla de los frutos disminuye en función
de la edad de la planta. Baya ovoide-oblonga, piriforme o casi cilíndrica, grande, carnosa,
jugosa, ranurada longitudinalmente en su parte superior, de color verde amarillento,
amarillo o anaranjado amarillo cuando madura, de una celda, de color anaranjado o rojizo
por dentro con numerosas semillas parietales y de 10 - 25 cm o más de largo y 7-15 cm o
más de diámetro. Las semillas son de color negro, redondeadas u ovoides y encerradas en
un arilo transparente, subácido; los cotiledones son ovoide-oblongos, aplanados y de color
blanco.

No es planta exigente en cuanto a suelos, pudiendo desarrollarse en cualquier terreno

abandonado o incluso en alguna maceta grande. Es una de las plantas más productivas
con relación a su tamaño ya que siempre tiene flores y frutos al mismo tiempo. El
desarrollo de los frutos produce la caída de las hojas inferiores, por lo que quedan siempre
al descubierto por debajo de las hojas.

3.2. Propiedades

La papaya es conocida como fruta de consumo, tanto en forma directa como en jugos y
dulces (elaborados con la fruta verde cocinada con azúcar), y tiene unas magníficas
propiedades para facilitar la digestión de alimentos de difícil asimilación, debido a su alto
contenido de papaína. De esta enzima llamada papaína se producen más de 1000
toneladas anuales en el mundo entero. La utilidad de dicho producto derivado está en la
fabricación de cerveza, cosméticos e industria alimenticia.

Es eupéptico-digestivo, coadyuvante de la cicatrización; antiinflamatorio, antihelmíntico.

Las semillas son vermífugo, emenagogo. Especialmente interesantes
contra ancylostomas, áscaris, trichuris y strongyloides.

Indicado para dispepsias hiposecretoras. Prevención de la arteriosclerosis y

tromboembolismos. Parasitosis intestinales. Tópicamente es usado para heridas y
ulceraciones tróficas con restos inflamatorios o necróticos, forúnculos.

Al manipular la papaína en polvo se deben proteger los ojos, por la posibilidad de

producción de ulceraciones corneales, debidas a su acción queratolítica.

Se usa el látex, obtenido por incisión de los frutos.

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3.3. Usos

Es uno de los frutos más importantes y de mayor consumo. Muy apreciada por sus
propiedades nutritivas y su delicado sabor. Ideal para regímenes, por contener vitaminas
B1, B2 y Niacina o B3, todas del Complejo B, que regulan el sistema nervioso y el aparato
digestivo; fortifican el músculo cardíaco; protegen la piel y el cabello y son esenciales para
el crecimiento. Contiene también vitaminas A y C, es rica en minerales como calcio,
fósforo, magnesio, hierro, azufre, silicio, sodio y potasio. Por otra parte tiene bajo valor
calórico, cerca de 40 calorías por cada 100 gramos de fruta. El contenido de fibra mejora la
digestión. Tiene propiedades astringentes.

Asimismo, su cáscara contiene una sustancia, la papaína, que tiene múltiples usos. La
papaya también es una fuente de licopeno, conteniendo unas 1800 μg cada 100 g.

El fruto es usualmente consumido crudo, sin su cáscara o sus semillas. El fruto verde
inmaduro de la papaya puede ser consumido en ensaladas y estofados. Posee una
cantidad relativamente alta de pectina, la cual puede ser usada para preparar mermeladas.

Las semillas negras tienen un sabor fuerte pero son comestibles. Algunas veces son
molidas y usadas como sustituto de la pimienta negra. En algunas partes de Asia las hojas
jóvenes de la papaya son hervidas y consumidas como espinaca. En algunas partes del
mundo las hojas son preparadas como té para ser consumidas como prevención de
la malaria, aunque no existe evidencia científica real de la efectividad de este tratamiento.

Papayas, crudas

Valor nutricional por cada 100 g

Energía 43 kcal 179 kJ

Carbohidratos 10.82 g

• Azúcares 7.82 g

• Fibra alimentaria 1.5 g

Grasas 0.26 g

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Proteínas 0.47 g

Retinol (vit. A) 47 μg (5%)

• β-caroteno 274 μg (3%)

Tiamina (vit. B1) 0.023 mg (2%)

Riboflavina (vit. B2) 0.027 mg (2%)

Niacina (vit. B3) 0.357 mg (2%)

Ácido pantoténico (vit. B5) 0.191 mg (4%)

Vitamina B6 0.038 mg (3%)

Ácido fólico (vit. B9) 37 μg (9%)

Vitamina C 60.9 mg (102%)

Vitamina E 0.3 mg (2%)

Vitamina K 2.6 μg (2%)

Calcio 20 mg (2%)

Hierro 0.3 mg (2%)

Magnesio 41 mg (11%)

Manganeso 0.04 mg (2%)

Fósforo 14 mg (2%)

Potasio 211 mg (4%)

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Sodio 3 mg (0%)

Zinc 0.08 mg (1%)

% de la cantidad diaria recomendada para adultos.

Fuente: Papayas, crudas en la base de datos de nutrientes de USDA.

USDA: departamento de agricultura de los estados unidos.

Es uno de los frutos más importantes y de mayor consumo. Muy apreciada por sus
propiedades nutritivas y su delicado sabor.

3.4. Hierro

3.4.1. Generalidades

El hierro (Fe) es un micromineral importante para la vida, aunque se encuentre en muy poca
proporción en el cuerpo humano. Es primordial en el transporte de oxígeno, junto con el
proceso de respiración celular. Es uno de los minerales que mayores carencias provoca,
especialmente entre mujeres en edad fértil, por ello, las necesidades son mayores en
mujeres, y es que la carencia de hierro provoca un tipo de anemia concreto.

Existen dos formas químicas de encontrar el hierro en los alimentos: hierro hemo y hierro no
hemo. La absorción de hierro hemo es de, aproximadamente, la cuarta parte y este hierro
es el que se encuentra en los alimentos de origen animal. La forma no hemo, presente en
los alimentos vegetales, se absorbe en muy baja cantidad (3-8%). Este es el principal motivo
por el que el consumo de lentejas para mejorar el contenido en hierro no es especialmente
adecuado.

3.4.2. Hierro en los seres vivos

 Interviene en el transporte de oxígeno y dióxido de carbono en sangre.

 Participa en la producción de elementos de la sangre como por ejemplo la

hemoglobina.

 Forma parte en el proceso de respiración celular y es parte integrante de la mioglobina,

almacén de oxígeno en el músculo.

 Tiene un papel fundamental en la síntesis de ADN, y en la formación de colágeno.

 Aumenta la resistencia a las enfermedades.

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 Colabora en muchas reacciones químicas.

3.4.3. Efectos en la Salud

El Hierro puede ser encontrado en carne, productos integrales, patatas y vegetales. El
cuerpo humano absorbe Hierro de animales más rápido que el Hierro de las plantas. El
Hierro es una parte esencial de la hemoglobina: el agente colorante rojo de la sangre que
transporta el oxígeno a través de nuestros cuerpos.
Puede provocar conjuntivitis, coriorretinitis, y retinitis si contacta con los tejidos y permanece
en ellos. La inhalación crónica de concentraciones excesivas de vapores o polvos de óxido
de hierro puede resultar en el desarrollo de una neumoconiosis benigna, llamada sideriosis,
que es observable como un cambio en los rayos X. Ningún daño físico de la función
pulmonar se ha asociado con la siderosis. La inhalación de concentraciones excesivas de
óxido de hierro puede incrementar elriesgo de desarrollar cáncer de pulmón en trabajadores
expuestos a carcinógenos pulmonares. LD50 (oral, rata) =30 gm/kg. (LD50: Dosis Letal 50.
Dosis individual de una sustancia que provoca la muerte del 50% de la población animal
debido a la exposición a la sustancia por cualquier vía distinta a la inhalación. Normalmente
expresada como miligramos o gramos de material por kilogramo de peso del animal.

3.5. Determinación de metales

Para determinar los contenidos de elementos metálicos en cualquier tipo de muestra nos
encontramos en la bibliografía con muchos métodos de análisis que abarcan desde los clásicos
(como volumetrías o gravimetrías) hasta los instrumentales más complejos. Si se restringe el
tipo de muestra a las medioambientales, el resultado es similar. En este trabajo se
profundizara en el método analítico de ICP-MS para el análisis hierro en PAPAYA AREQUIPEÑA.
3.6. ESPECTROMETRÍA DE MASAS POR PLASMA DE ACOPLAMIENTO INDUCTIVO
Mediante la espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo es posible
determinar de forma cuantitativa la mayoría de los elementos de la tabla periódica a niveles
de traza y ultratraza, partiendo de muestras en disolución acuosa.
La muestra, en forma líquida, es transportada por medio de una bomba peristáltica hasta el
sistema nebulizador donde es transformada en aerosol gracias a la acción de gas argón. Dicho
aerosol es conducido a la zona de ionización que consiste en un plasma generado al someter
un flujo de gas argón a la acción de un campo magnético oscilante inducido por una corriente
de alta frecuencia. En el interior del plasma se pueden llegar a alcanzar temperaturas de hasta
8000 K. En estas condiciones, los átomos presentes en la muestra son ionizados.
Los iones pasan al interior del filtro cuadrupolar a través de una interface de vacío creciente,
allí son separados según su relación carga/masa. Cada una de las masas sintonizadas llega al
detector donde se evalúa su abundancia en la muestra.

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3.6.1. Aplicaciones
Algunos de los campos de aplicación más importantes de esta técnica son:
 Agricultura y alimentos
Determinación de metales y posibles contaminantes en suelos, fertilizantes, materias
vegetales, alimentos, etc.
 Análisis clínico
Determinación de elementos tóxicos en orina, sangre, heces, leche materna, tejidos.
 Aguas
Determinación de metales y contaminantes en aguas continentales, potables, vertido,
salmueras y aguas de mar
 Muestras geológicas
Análisis de tierras raras en sedimentos y rocas para determinar su procedencia.
Evaluación de la contaminación de suelos.
Análisis de alteraciones isotópicas de determinados elementos.

El ICP-MS tiene también la posibilidad de realizar determinaciones semicuantitativas de

elementos de los cuales no se dispone de patrón con un error inferior al 15%.
El equipo puede realizar un barrido en todo el rango de masas proporcionando información
semicuantitativa de casi todos los elementos de la tabla periódica sin necesidad de utilizar
patrón
3.7. Acreditación en PERÚ
CERTIFICACIONES DEL PERÚ S.A., es una empresa privada con una trayectoria de cuatro
décadas, dedicada a ofrecer servicios de inspección, muestreo, ensayos, certificación de
productos y de sistemas de gestión.
Servicios que brinda como organismo de tercera parte con el respaldo técnico de su
Organismo de Inspección (OI), Laboratorio de Ensayos (LE), Organismo de Certificación de
Productos (OCP) y Organismo de Certificación de Sistemas (OCS).
Desde su origen CERPER estuvo ligada al sector hidrobiológico, específicamente harina de

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pescado, producto con el cual fue pionero en el campo de la certificación y ensayo.

Posteriormente amplió su campo de acción a otros sectores económicos en los que participa y
cuenta con las siguientes divisiones, que representan sus unidades de negocios más
importantes:
División Agro
División Pesca División Ambiental División Agrícola División Aviar
Industrial
Para el desarrollo de sus operaciones CERPER cuenta con su sede central ubicada en el Callao,
así como sedes en provincias y Unidades Operativas, ubicadas en Tumbes, Paita, Chimbote,
Huacho, Lima, Arequipa, Pisco e Ilo.
Los Organismos de Evaluación de la Conformidad acreditados por CERPER ante INACAL son:
 Organismo de Inspección
NTP-ISO/IEC 17020
 Laboratorios de
Ensayo
NTP-ISO/IEC 17025
 Organismo de Certificación de Sistemas
NTP-ISO/IEC 17021
El alcance de cada sistema acreditado, se describe en los documentos emitidos por el
INSTITUTO NACIONAL DE CALIDAD – INACAL, como resultado de los procesos de actualización,
ampliación o renovación, a través de los cuales, comunica la conformidad con los requisitos y
la actualización del alcance acreditado, para cada Organismo de Evaluación de la Conformidad,
según se trate.
3.8. Fundamentación estadística
Las medidas de la precisión incluyen:
 La desviación estándar de la repetibilidad (sr), obtenida al observar la variabilidad al interior
del laboratorio, con el mismo analista y bajo las mimas condiciones del ensayo.
 La desviación estándar de la reproducibilidad (sR): se puede determinar por la variación de
los resultados en las pruebas interlaboratorio.
 La desviación estándar de la precisión intermedia (szi), donde se varian algunos factores (i),
como: analistas, tiempos de ensayo, equipos y en general variando características del método.
Para determinar la precisión es la medida de cuan cerca o dispersos están los resultados unos
de otros, y se expresa normalmente como la desviación estándar s o desviación estándar
relativa (RSD) ya que se acepta la varianza como el mejor indicador de la dispersión. A menor
varianza, mayor precisión. Las medidas más comunes de la precisión son repetibilidad y
reproducibilidad. Desviación estándar: Desviación estándar relativa (coeficiente de variación
%CV)
 Exactitud
La exactitud del método es usualmente determinada mediante material de referencia
(reactivos calidad certipur, suprapur, balanzas calibradas y en general equipos calibrados), el
cual se usa dentro del ensayo para observar el porcentaje de error en la prueba.

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La veracidad del método es una expresión de cuan cerca a la media de un conjunto de

resultados del valor verdadero, la veracidad se expresa normalmente es términos del sesgo o
error relativo, el cálculo del sesgo para medidas cualitativas puede hacerse de diferentes
maneras: Utilizando materiales de referencia certificados, para esto existen dos formas
comparando con materiales de referencia certificados, o con los resultados obtenidos por un
método estándar, los valores de referencia deben ser trazables al SI.
 Límite de Cuantificación
El límite de cuantificación es estrictamente la menor concentración de analito que puede ser
determinada con un aceptable nivel de repetibilidad y exactitud.
Para hallar el límite de cuantificación:
 Se toman 10 réplicas del blanco (B) y se evalúa la desviación estándar (sB), expresándose el
LQ como el valor promedio de la señal del blanco + cinco, seis O diez sB

LD= B+ 5, 6 O 10 sB.

 Cuando no hay señal se tomara un blanco fortificado (en baja concentración) Se toman 10
réplicas del blanco fortificado (BF) y se evalúa la desviación estándar (sBF), expresándose el LD
como cero + diez sBF.

LD= 0+ 10 sBF

4. MATERIALES Y METODOS
4.1. MATERIALES
Para la validación de la determinación de Hierro se utilizaron, equipos y recursos,
suministrados por el laboratorio de CERPER.
4.1.1. Método de análisis Hierro
Metales por ICP-MS: EPA Method 200.7. 1994. Inductively Coupled Plasma Spectrometric Mass
Method for trace Element Analysis of Water and Wastes.
4.1.2. Metodología de extracción de metales
Añada con una pipeta exactamente 1 mL de solución de hierro estándar (1 mL = 0.05 mg Fe) en
un matraz volumétrico de 50 mL. Añada 1 mL de
acetato de amonio 1 M, 1 mL de clorhidrato de hidroxilamina al 10%, y 10 mL de solución de
fenentrolina al 0.03%, y diluya exactamente a 50 mL con agua destilada.
4.2. ESTÁNDARES DE HIERRO

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Posteriormente se agregaron 0,15 mL de ácido nítrico concentrado para su conservación y se

aforaron a 100 mL con una solución de hierro de concentración 0,3 mg/L.
4.2.1. CONDICIONES DEL EQUIPO:
 Flujo del gas: 1.8 L/min
 Corriente de lámpara de Hierro: 10mA
 Longitud de Onda Hierro: 213.9nm

5. CURVAS DE CALIBRACIÓN
Como se expuso en el numeral 5.2., los estándares preparados para la determinación de Hierro
fueron utilizados en 7 días diferentes para hallar la concentración de las muestras preparadas y
las muestras de verificación. Las curvas de calibración obtenidas para cada uno de los ensayos
y la variación de las absorbancias para cada elemento se presentan a continuación:

5.1. Resultados de mediciones estándares de blanco, de concentración baja, media y alta en

mg/L de Hierro

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5.1.1. ANÁLISIS DE RESULTADOS

 Límite de cuantificación Hierro:
Tomando como referencia la desviación estándar de una muestra natural, adicionada con un
valor de 0,2 mg/L (s= 0,0097)
5.2.1. RESULTADOS CERPER

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Ensayo LC Unidad Resultados

Plata 0.05 mg/L ˂ 0.005
Metales por
Aluminio 0.25 mg/L ˂0.025
ICP-MS
Bario 0.05 mg/L ˂0.005

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Berilio 0.05 mg/L ˂0.005

Calcio 2.5 mg/L 6.8909
Cadmio 0.05 mg/L ˂ 0.005
Cobalto 0.05 mg/L ˂ 0.005
Cromo 0.05 mg/L ˂ 0.005
Cobre 0.05 mg/L ˂ 0.005
Hierro 0.2 mg/L ˂ 0.02
Potasio 4.5 mg/L 240.6468
Magnesio 0.35 mg/L 11.3341
Manganeso 0.05 mg/L ˂ 0.005
Arsénico 0.06 mg/L ˂ 0.006
Boro 0.25 mg/L ˂ 0.025
Cesio 0.02 mg/L ˂ 0.002
Litio 0.15 mg/L ˂ 0.015
Mercurio 0.002 mg/L ˂ 0.0002
Fosforo 0.5 mg/L 8.9989
Estroncio 0.05 mg/L 0.0782
Estaño 0.1 mg/L ˂ 0.01
Sodio 1.5 mg/L ˂ 0.15
Níquel 0.05 mg/L ˂ 0.005
Plomo 0.1 mg/L ˂ 0.01
Antimonio 0.25 mg/L ˂ 0.025
Selenio 25 mg/L ˂ 0.025
Titanio 0.15 mg/L ˂ 0.015
Vanadio 0.05 mg/L ˂ 0.005
Zinc 0.05 mg/L 0.114
TABLA DE RESULTADOS

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CONCLUSIONES

 Teniendo en cuenta el análisis, se puede concluir que tanto el método de

extracción de HNO3 como el de HCl-HNO3 son apropiados para el análisis Zinc
por el método de ICP-MS, sin embargo se prefiere el método de HNO3 debido a
su facilidad, el uso de menor cantidad de reactivos y el menor tiempo
requerido para el análisis.
  ICP-MS, resultó ser un método conveniente para la determinación de Zinc en
PAPAYA AREQUIPEÑA, además, es un método rápido y presenta excelente
exactitud.

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RECOMENDACIONES

 Se debe tener en cuenta la importancia de lavar todo el material de vidrio que se va a

utilizar durante el procedimiento y los recipientes en los que se van a conservar la
muestra, con agua desionizada y ácido nítrico al 10%.
 Se deben correr como mínimo 7 ensayos en 7 días diferentes para garantizar un buen
análisis estadístico y comprobar que el método funciona adecuadamente.

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BIBLIOGRAFIA

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