“UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA”

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

CERÁMICA I ( CE-441)

PRÁCTICA Nª 3

DETERMINACION DE SILICE SiO2 EN ARCILLAS Y SILMILARES

PROFESOR DE PRÁCTICA : Ign. PEDRO INGA ZRATE

ALUMNOS : SULCA SUCA, Juan Antonio

: LIMACO CARPIO, Eliazar
: CANCHARI VEGA, Jeannette

Ayacucho – Perú

2016

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 DETERMINACION DE SILICE SiO2 EN ARCILLAS Y SILMILARES

I. OBJETIVOS:

1. Describir el procedimiento de ensayo para determinar el contenido de sílice en arcillas y

similares por el método gravimétrico-volumétrico.

II. FUNDAMENTO TEORICO

PUZOLANA
Las puzolanas son materiales silíceos o aluminio-silíceos a partir de los cuales se producía
históricamente el cemento, desde la antigüedad Romana hasta la invención del cemento
Portland en el siglo XIX. Hoy en día el cemento pusilánimo se considera un eco-material.
El término se aplica popularmente a las áreas de frenado para salidas de pista durante
competiciones automovilísticas, principalmente de fórmula 1, pues originalmente eran de
puzolana, si bien hoy día se emplean otros materiales como grava calibrada de distinto origen.

Principales tipos de puzolanas

Rocas volcánicas, en las que el constituyente amorfo es vidrio producido por enfriamiento
brusco de la lava. Por ejemplo las cenizas volcánicas, las tobas, la escoria y obsidiana.
Rocas o suelos en las que el constituyente silíceo contiene ópalo, ya sea por la precipitación de
la sílice de una solución o de los residuos de organismos de lo cual son ejemplos las tierras de
diatomeas, o las arcillas calcinadas por vía natural a partir de calor o de un flujo de lava.
Puzolanas artificiales
Cenizas volantes: las cenizas que se producen en la combustión de carbón mineral (lignito),
fundamentalmente en las plantas térmicas de generación de electricidad.
Arcillas activadas o calcinadas artificialmente: por ejemplo residuos de la quema de ladrillos de
arcilla y otros tipos de arcilla que hayan estado sometidas a temperaturas superiores a los 800
°C.
Escorias de fundición: principalmente de la fundición de aleaciones ferrosas en altos hornos.
Estas escorias deben ser violentamente enfriadas para lograr que adquieran una estructura
amorfa.
Cenizas de residuos agrícolas: la ceniza de cascarilla de arroz, ceniza del bagazo y la paja de la
caña de azúcar. Cuando son quemados convenientemente, se obtiene un residuo mineral rico
en sílice y alúmina, cuya estructura depende de la temperatura de combustión.

Propiedades de la puzolana
Las propiedades de las puzolanas dependen de la composición química y la estructura interna.
Se prefiere puzolanas con composición química tal que la presencia de los tres principales
óxidos (SiO2, Al2O3, Fe2O3) sea mayor del 70%. Se trata que la puzolana tenga una estructura
amorfa.
En el caso de las puzolanas obtenidas como desechos de la agricultura (cenizas de la caña de
azúcar y el arroz), la forma más viable de mejorar sus propiedades es realizar una quema
controlada en incineradores rústicos, donde se controla la temperatura de combustión, y el
tiempo de residencia del material.
Si la temperatura de combustión está en el rango entre 400-760 °C, hay garantía de que la sílice
se forma en fases amorfas, de mucha reactividad. Para temperaturas superiores comienzan a
formarse fases cristalinas de sílice, poco reactivas a temperatura ambiente.

Otros usos de la puzolana

 Filtro natural de líquidos por su elevada porosidad.

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  Sustrato inerte y aireante para cultivos hidropónicos.
 Fabricación de Hormigones de baja densidad (como ya se ha señalado en el caso del
Panteón de Roma).
 Drenaje natural en campos de fútbol e instalaciones deportivas.
 Absorbente (en el caso del agua del 20 al 30 % del peso de árido seco) y preparación de
tierras volcánicas olorosas.
 Aislante Térmico (0,21 Kcal / Hm2 C)
 Arqueología. Protector de restos arqueológicos de baja densidad para conservación de
restos (por construcción sobre ellos o con carácter temporal).
 Jardinería. En numerosas rotondas, jardines. Sustituto eficaz del césped en zona con
carencia de agua de riego.
 Abrasivo. Usado como ingrediente en algunos detergentes abrasivos

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales
 Crisol de platino
 Tamiz malla 100 ASTM
 Mechero meker
 Pinza
 Vaso de precipitado 600/800 mL
 Desecador
 Luna de reloj
 Embudo de vidrio
 Aro de cero
 Papel de filtro Whatman
 Motero
 Probeta graduada 100mL
Equipos
 Estufa
 Balanza analítica
Reactivos
 Carbonato de sodio
 Hidróxido de sodio
 Peróxido de sodio
 Ácido clorhídrico concentrado
 Agua destilada

IV. PARTE EXPERIMENTAL

4.1. Acciones previas
 Se seca a 110°C a aproximadamente 5 gramos de muestra, muele y tamice a la malla a
100(muestra representativa).
 Se preparó 100mL de HCl(1:1).

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 Figura n°1: chancado de la muestra

4.2. Desarrollo del método

Solubilizarían
Pesamos 0.5g de muestra seca a malla 100 en un crisol de Pt tarado, adicionamos y mezclamos
íntimamente con Na2CO3 anhidro cuatro veces el peso de la muestra, y cubra la mezcla con dos
veces el peso de muestra.
Cubrimos el crisol con crisol de Morgan y llevamos a fusión la mezcla entre 900 a 1000°C, al
inicio calentamos suavemente y luego intenso hasta fusión durante 30 o 40 minutos.
Retiramos el crisol en caliente con pinza, agitamos con cuidado en forma circular. Dejamos
enfriar.
Se obtuvo óxidos de metales y silicatos de calcio y sodio.

Descomposición
Colocamos el crisol dentro de un vaso de 600mL y agregamos agua hasta cubrirlo.
Cubrimos con una luna de reloj el vaso y calentamos hasta que se desprenda el cake (retiramos
el crisol). Se obtuvo solución amarillo transparente (hidrogel de sílice).

Deshidratación de la sílice
Agregamos 15 a 20 mL de HCl(1:1) hasta que la efervescencia haya disminuido. Luego se lleva
con cuidado y lentamente la solución de sequedad (100°C, no mayor a 120°C) hasta consistencia
de pasta. Limpiamos el crisol con un mL de HClc y con un chorro de agua caliente se traslada el
precipitado a otro vaso, luego con 10mL de HClc llevamos nuevamente a sequedad la solución.
Se obtuvo SiO2 insoluble y sales básicas.

Lixiviación de sales
Agregamos 10mL de HClc al residuo, dejamos en contacto por un tiempo, diluimos con 100mL
de agua caliente, luego lo hervimos por un breve tiempo.

Filtración
Dejamos decantar y filtramos la solución en caliente empleando papel filtro de textura media
(N° 40). Lavamos el precipitado con agua acidulada con HCl (2:100) en caliente, luego lavamos
con agua caliente de 3 a 5 veces (se guardó el filtrado para determinar la suma de óxidos: Al,
Fe, etc).
Se obtuvo sílice deshidratado.

Calcinación

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 El precipitado de sílice lo secamos y calcinamos en un crisol de Pt a 1000 1050 °C. se obtuvo la
sílice anhidra que es higroscópica, por esta razón se debe enfriar y pesar con las debidas
precauciones.
Se obtuvo sílice e insolubles. De la sílice corregida

4.3. Obtención de la sílice corregido o pura

El residuo calcinado rara vez esta se constituido por sílice pura, su peso representa la sílice sin
corregir o la sílice e insolubles. Se obtiene la sílice corregida por la pérdida de peso cuando el
residuo silicio se evaporan con ácido fluorhídrico en crisol de platino. La sílice se volatiliza como
tetra fluoruro de silicio, los metales que se impurifican queda como sulfatos, que se
descomponen a óxidos en la calcinación subsiguiente.

V. DATOS EXPERIMENTALES

Importantes ecuaciones químicas en la reacción:

𝑺𝒊𝑶𝟐 + 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 → 𝑪𝑶𝟐 ↑ +𝑵𝒂𝟐 𝑺𝒊𝑶𝟑
𝑺𝒊𝑶𝟐− +
𝟑 + 𝟐𝑯 → 𝑺𝒊𝑶𝟐 ↓ +𝑯𝟐 𝑶

etapas características
solubilizacion obtención de silicatos de óxido y silicatos de Ca, Na
descomposición obtención de un hidrogel de sílice
deshidratación de la
sílice obtención de sílice insoluble y sales básicas
filtración obtención de sílice deshidratada
calcinación obtención de sílice e insolubles

Porcentaje de sílice sin corregir y sílice en la muestra

Masa (g)
Muestra 0.508

Crisol de porcelana 41.728

limpio y seco
Crisol más Si02 41.392
determinado
𝑚𝑆𝑖𝑂2
%𝑆𝑖𝑂2 = ∗ 100
0.508

41,728 − 41,392
%𝑆𝑖𝑂2 = ∗ 100 = 66.14%
0.508

Lavado del crisol: El crisol de platino se somete a una limpieza con HCl(d) en un vaso de 400mL
con un ligero calentamiento en la estufa eléctrica, luego extraer el crisol con ayuda de una pinza
para lavar en el grifo y observar que el crisol esté totalmente limpio, enjuagar con agua destilada
luego secar con papel, luego introducir así caliente el crisol en el desecador hasta que se
encuentre frío y pesar en la balanza analítica(masa del crisol vacío en gramos).

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 Figura n°3: crisol de platino

Procedimiento

Muestra: PUZOLANA
1. Pesamos 0.5 gramos de muestra y colocamos en un crisol de platino, mezcla con cuatro veces
su peso de Na2CO3 anhidro o una mezcla 1:1 de (NaOH y Na2O2), luego cubrimos la mezcla con
una pequeña capa de este fundente.

𝑆𝑖𝑂2 + 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 → 𝐶𝑂2 ↑ +𝑁𝑎2 𝑆𝑖𝑂3

2. El crisol debidamente tapado llevamos a fusión durante media hora en mechero meker,
cubriéndola con crisol de Morgan.

Figura n°4: crisol de platino con muestra llevado a fusión

3. Luego, sacamos utilizando pinza y agitamos cuidadosamente en forma circular, dejamos enfriar
y colocamos el crisol dentro de un vaso de 400 mL y añadimos agua hasta cubrir el crisol.
4. Calentamos el vaso y su contenido, cubriéndola con una luna de reloj a ebullición hasta que se
desprenda el kake, agregamos 15 a 20 mL de HCl© hasta que la efervescencia disminuya.
5. Llevamos a sequedad sobre plancha utilizando asbesto. La evaporación debe ser lenta.
6. Agregamos 10 mL de HCl© más y llevamos a sequedad, enfriamos y agregamos
aproximadamente 100mL de agua más 10 mL de HCl©, enfriamos y dejamos sedimentar.
7. Filtramos en papel de filtro Whatman N°42, lavamos el precipitado con agua acidulada (HCl al
2.5%) dos veces y finalmente lavamos con agua caliente de 5-6 veces.
8. El papel de filtro con el residuo lo pasamos a un crisol de porcelana, secamos sobre la plancha,
quemamos en mechero y calcinamos de 800-900°C. Sacamos el crisol y colocamos en desecador
y pesamos el SiO2.

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 𝑆𝑖𝑂32− + 2𝐻 + → 𝑆𝑖𝑂2 ↓ +𝐻2 𝑂

Cuadro de datos obtenidos en el laboratorio

Masa (g)
Muestra 0.5

Crisol de porcelana 40.123

limpio y seco
Crisol más Si02 41.48
determinado

Luego calculamos el %𝑆𝑖𝑂2 presente en la muestra de puzolana mediante la siguiente

ecuación:

𝑚𝑆𝑖𝑂2
%𝑆𝑖𝑂2 = ∗ 100
0.508

41,48 − 41,123
%𝑆𝑖𝑂2 = ∗ 100 = 70.27%
0.508

VI. CONCLUSIONES:
 Logramos conocer y aprender la técnica para la determinación de dióxido de silicio en la
muestra de la puzolana la cual nos permitió calcular el % de óxido de silicio en la muestra.
 El % de óxido de silicio encontrado en la práctica fue de 66,14% en la muestra de puzolana.

VII. RECOMENDACIONES

 Se debe tener cuidado en las mediciones que se hacen en esta práctica para evitar errores.
VIII. CUESTIONARIO
1. Describir la técnica experimental para desarrollar el análisis químico completo en forma de
óxidos de muestras no-metálicas.
En base a este esquema se tiene la siguiente clasificación:

 Elementos nativos
 Sulfuros
 Sulfosales
 Óxidos e hidróxidos
 Haluros
 Carbonatos, nitratos y boratos
 Sulfatos y cromatos
 Volframatos y molibdatos
 Fosfatos, arseniatos y vanadatos
 Silicatos

Elementos Nativos

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 Son los que se encuentran en la naturaleza en estado puro, se dividen en metálicos y no
metálicos, y están conectados por la clase de transición de los semimetales.

 Metálicos
Son los más comunes y forman tres grupos:

 Grupo del oro: oro, plata, cobre y plomo.

Los elementos de este grupo pertenecen a la misma familia en la clasificación periódica de los
elementos, por lo tanto, sus átomos tiene propiedades químicas semejantes y todos son lo
suficiente inertes como para encontrarse en un estado elemental en la naturaleza.
Las propiedades similares de este grupo de minerales provienen de su estructura común, por
eso son blandos, maleables, dúctiles y séctiles; además, todos son buenos conductores del calor
y de la electricidad, tiene brillo metálico y fractura astillosa con puntos de fusión bajos. Estas
propiedades son consecuencia de su enlace metálico, y todos pertenecen al sistema cúbico por
lo que tienen densidades muy elevadas.
Las características que diferencian a los minerales de este grupo dependen de las propiedades
de los átomos de los distintos elementos, de ahí proviene el amarillo del oro, el rojo del cobre
y el blanco de la plata.

 Grupo del platino: platino, paladio, iridio y osmio.

Este grupo de metales son más duros y tiene puntos de fusión más elevados que los metales
del grupo del oro.

 Grupo del hierro: hierro y ferroníquel.

Los metales de este grupo son isométricos e incluyen el hierro puro (Fe), que se presenta
raramente en la superficie de la Tierra, y dos especies de ferroníquel (kamancita y taenita), que
son comunes en los meteoritos de hierro. Es posible que las aleaciones de Fe-Ni de este tipo
constituyan una gran parte del núcleo de la Tierra; además, se han encontrado mercurio.

 Semimetales

Son los que se encuentran en estado nativo, aunque raramente cristalizan en un mismo sistema
y forman estructuras de un mismo tipo. En este grupo se clasifica el arsénico, el antimonio y el
bismuto. Los miembros de este grupo poseen propiedades físicas semejantes ya que son
quebradizos, no maleables y conducen el calor y la electricidad menos que los metales nativos.
Además, este tipo de enlace intermedio entre el metálico y el covalente es más fuerte y más
direccional que el puramente metálico, dando lugar a una simetría menor.

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 Arsénico Antimonio Bismuto
(SGM-CM)

No Metálicos
Este tipo de minerales son de gran valor en el comercio y la industria. En este grupo, por
ejemplo, se encuentra el carbón en forma de grafito o diamante y el azufre.

Carbón/ Diamante Azufre

Tomado (SGM-SLP)
de: http://abrazadosalaverdad.wordpress.com/2010/02/23/el-
carbon-y-el-diamante-o-el-secreto-de-la-belleza/

Sulfuros

Los sulfuros son muy importantes ya que comprenden la mayoría de las menas minerales. En
esta clase se incluyen los sulfoarseniuros, los arseniuros y los telururos, los cuales son similares
a los sulfuros pero más raros.
La mayoría de estos minerales son reconocibles porque su brillo es metálico, son opacos, tienen
colores distintivos y raya de colores característicos. Los no opacos, como el cinabrio, el rejalgar
y el oropimente, poseen índices de refracción elevados y transmiten luz sólo en los bordes
delgados.
Muchos de los sulfuros tienen enlaces iónicos y covalentes pero otros, que poseen la mayoría
de propiedades de los metales, tienen parcialmente enlaces metálicos. Algunos ejemplos son
los siguientes: calcocita, galena, acantita, esfalerita, cinabrio, pirrotita bornita, calcopirita,
pirita, marcasita, arsenopirita, rejalgar, oropimente, estibinita, calcosina, covelina, cobaltita,
molibdenita, etc.

Calcopirita Estibinita Cinabrio

(SGM-SLP) (SGM-SLP) (SGM)

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Sulfosales

En este grupo de minerales el azufre toma el lugar del oxígeno en los ácidos oxigenados más
comunes y más conocidos, como el ácido carbónico, ácido sulfúrico o el ácido fosfórico. Las
sulfosales son importantes porque nos pueden indicar cierto número de minerales de azufre
diferentes a los sulfuros.
Muchas especies de este grupo son raras, están íntimamente asociadas con otros minerales
similares y con frecuencia están imperfectamente cristalizadas. Las sulfosales se presentan
normalmente como minerales secundarios en filones hidrotermales asociados con los sulfuros
más corrientes. En raras ocasiones son compuestos que contienen plata, cobre o plomo, pero
sólo unos pocos son lo suficientemente abundantes para servir de menas de estos metales.
Algunos ejemplos son: livingstonita, techmanita, zinkenita, miargirita, berthierita, plagionita,
baumhaureita, hetermorfita, tennantita, jamesonita, semseyita, boulangerita, bournonita,
pirargirita, samsonita, tetraedrita, lengenbachita, jordanita, estefanita, pilobasita, etc.

Pirargitita Livingstonita
(SGM-CM) (SGM-CM)

Óxidos e Hidróxidos

En esta clase se encuentran aquellos compuestos naturales en los que el oxígeno aparece
combinado con uno o más metales, cuyo aspecto y características son diversos. Los óxidos, por
ejemplo, son un grupo de minerales relativamente duros, densos y refractarios; generalmente
se presentan en forma accesoria en las rocas ígneas y metamórficas, y en forma de granos
dendríticos resistentes en los sedimentos.
Los hidróxidos tienden a ser menos duros y de menor densidad, y aparecen principalmente
como aleación secundaria o como productos de meteorización, como la limonita, a partir de los
compuestos de hierro, la estibiconita de la antimonita, entre otros.
Dentro de la clase de óxidos hay algunos minerales que son de gran importancia económica,
entre ellos los principales minerales de hierro (hematites y magnetita), el cromo (cromita), el
manganeso (pirolusita, así como los hidróxidos manganita, romancita (psilomelana) y el estaño
(casiterita). El tipo de enlace en las estructuras de óxidos es por lo general fuertemente iónico.
El hielo es un óxido simple (H2O) que cristaliza en el sistema hexagonal entre 0º C y -80ºC y en
el sistema cúbico a una temperatura más baja.
Como ejemplos de esta clase de minerales se pueden mencionar: cuprita, ilmelita, espinela,
gahnita, magnetita, cromita, crisoberilo, casiterita, rutilo, pirolusita, diásporo, goethita,
manganita, limonita, bauxita, brucita, cincita, gibbsita, psilomelano, etc.

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 Rutilo Pirolusita Cuprita con calcita, cobre,
(SGM-CM) (SGM-SLP) malaquita y azurita
(SGM-CM)

Haluros

Este grupo de minerales está constituido por combinaciones químicas de metales con los
halógenos como el flúor, cloro, bromo y yodo. Generalmente tienen poca dureza, un peso
específico bajo y brillo vítreo; su color puede variar bastante, como en el caso de la fluorita y
algunos pueden considerarse de gran importancia económica. Los haluros son los ejemplos más
perfectos del mecanismo de enlace iónico puro. Todos los haluros cúbicos tienen puntos de
fusión de moderado a elevado, y en ese estado son malos conductores del calor y de la
electricidad. La conductividad eléctrica se efectúa por electrólisis, es decir, obedece al
transporte de cargas por los iones y no por los electrones y a medida que aumenta la
temperatura y son liberados los iones por el desorden térmico, aumenta rápidamente la
conductividad eléctrica, llegando a ser excelente en el estado de fusión. Esta conductividad de
los haluros fundidos se aprovecha en los procesos industriales.

Algunos ejemplos de esta clase son: halita, silvinita, carnalita, fluorita, criolita, atacamita.

Halita Atacamita Fluorita

(SGM-SLP) (SGM-GRC) (SGM-SLP)
En una tabla preseta la correspondencia de uso entre tipo de fundente y calces de crisol

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 tipo de crisol fundente
crisol de platino disgregacion acida con KH2SO4
crisol de plata hidroxidos alcalino
crisol de niquel disgregacion alcanian fuerte
crisol de hierro alcalinos oxidantes
crisol de circonio disgregacion con compuestos de boro
crisol de tantalo alcali en presnecia de oxidante
crisol de cuarzo alcali simpre

Describa un método para la determinación de sílice , diferentes al estudiado

Determinación de la sílice por el método colorimétrico

 Colocar 50 ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125 ml.
 Agregar 5 ml de HCl al 10 %.
 Añadír 5 ml de Molibdato de amonio al 10 %.
 Se agita y se deja reposar 5 min.
 Se añaden 2 ml de la solución de ácido oxálico al 10 %
 Se agita y se deja reposar 2 min.
 Agregar 10 ml de sulfito de sodio (Na2SO3)
 Se agita y se deja reposar 2 min.
 Leer el % de Trasmitancia en una longitud de onda de 650 nm
Cualquier espectrofotómetro que pueda usarse a una longitud de onda de 650 nanómetros,
con celdas de de 1 cm ( Spectronic-20).

IX. BIBLIOGRAFÍA
http://es.wikipedia.org/wiki/Puzolana
http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%93xido_de_silicio_(IV)
http://portalweb.sgm.gob.mx/museo/minerales/clasificacion-minerales

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