UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA

FACULTAD DE CIENCIAS AGRARIAS

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL

INFORME

“DETERMINACIÓN DEL HIERRO”

PRESENTADO POR:

 Chávez Sánchez, Saly

 Pajares Chavez segundo
 Marin Rodríguez María

DOCENTE
Ing. Jorge Lezama bueno

CURSO
Procesos mineros

CELENDÍN – CAJAMARCA

2018
 EL HIERRO
Los métodos y técnicas de explotación del mineral de hierro a cielo abierto dependen de
varios factores como el stripping ratio o relación estéril-mineral, tipo del mineral,
mineralogía y geología, entre otros. Sin embargo, el método más común a cielo abierto
es el sistema de bancos múltiples, que en operación se basa en las siguientes: perforación,
voladura y transporte para la planta de tratamiento.

El dimensionamiento de los bancos depende de factores como la forma, tamaño y génesis

del cuerpo mineralizado, fenómenos geológicos posteriores, criterios de estabilidad de
taludes y el diseño del tajo final, entre otros parámetros. Cuando la roca es lo
suficientemente dura para que los métodos de excavación mecanizada no sean viables
económicamente, se requiere el uso de la energía expansiva de los explosivos para generar
una adecuada fragmentación del material. Una vez realizada la voladura, excavadoras de
gran porte cargan el material fragmentado en camiones, para que éstos puedan transportar
el material a los puntos determinados en la secuencia de explotación, normalmente la
planta de tratamiento.

DETERMINACIÓN DE HIERRO (METODO FENANTROLINA) SM 3500-FE B-

EN AGUA.
1. OBJETIVO
Establecer un procedimiento que permita analizar y establecer el nivel de Hierro total
en el agua potable y cruda.
2. ALCANCE
Este método es aplicable para aguas potables y superficiales.
4. TERMINOLOGÍA Y DEFINICIONES
Hierro: Elemento químico de número atómico 26, masa atómica 55,84 y símbolo Fe ; es
un metal del grupo de los elementos de transición, de color blanco plateado, blando,
dúctil, maleable, magnético y oxidable, que es muy abundante en la naturaleza formando
compuestos y se extrae principalmente de la hematites; puede recibir diferentes
tratamientos que le confieren propiedades distintas y usos diversos; principalmente se usa
para fabricar herramientas, estructuras y objetos.
5. RESPONSABLES
El Director del laboratorio, será responsable de que este procedimiento se cumpla.
El Director del Laboratorio o Analista, será responsable de asegurar el entrenamiento del
personal y que se siga este procedimiento.
El Analista de la división será responsable de realizar el análisis de acuerdo a este
procedimiento.
CONDICIONES GENERALES
6.1 Principio del método
El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullición, con ácido e hidroxilamina
y, posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3.2 – 3.3, Este complejo
es un quelato conformado por 3 moléculas de fenantrolina por cada ión Fe++. Para dar
un complejo de color rojo-anaranjado. La solución coloreada, obedece a la ley de Beer´s
y la concentración es determinada espectrofotométricamente o por comparación visual.
Un pH entre 2,9 y 3,5 asegura un rápido desarrollo de color en presencia de exceso de
fenantrolina.

6.1.1 Interferencias
Interfieren los oxidantes fuertes, cianuros, nitritos, y fosfatos (especialmente los
polifosfatos), cromo, zinc en concentración 10 veces superior a la del hierro presente en
la muestra, cobalto y cobre en concentración superior a 5 mg/L y níquel en concentración
mayor a 2 mg/l. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el anión molibdato y la plata
precipitan la fenantrolina. La ebullición inicial en medio ácido convierte los polifosfatos
en ortofosfato y elimina cianuros y nitritos. La adición de fenantrolina en exceso elimina
los errores causados por concentraciones altas de especies químicas fuertemente
oxidantes, y sustituye la que queda acomplejada por metales interferentes.

Si se tiene presente mucho color o materia orgánica, puede ser necesario evaporar la
muestra, calcinar suavemente el residuo y redisolver en ácido. La calcinación debe
llevarse a cabo en crisoles de sílice, porcelana que previamente han sido hervidos, por
varias horas en HCI 6N. La presencia excesiva materia orgánica hace necesario la
digestión antes de ser utilizado el procedimiento de extracción.

6.1.2 Mínima Concentración detectable

Concentraciones de 10 ug/L de Fe disuelto o total pueden ser determinadas, utilizando
celdas de 5 cm de paso óptico.

6.1.3 Muestreo y almacenaje.

El valor de la determinación depende en gran parte del cuidado que se tenga al obtener la
muestra representativa. Los recipientes para recoger la muestra deben ser lavados con
ácido y enjuagados con agua destilada.
Antes de tomar una muestra debe tenerse en cuenta que el contenido de hierro puede
variar en concentración, dependiendo del tiempo de purga. Por lo tanto, se recomiendan
5 min de purga. Cuando se preserve una muestra debe tenerse especial cuidado, ya que
el hierro coloidal se adhiere al frasco de la muestra, especialmente en frascos de plástico.
Para una correcta determinación de hierro total, debe usarse un recipiente separado para
tomar la muestra. Esta muestra debe tratarse con ácido HN03, llevando a pH < 2 al
momento de la recolección para prevenir el depósito en las paredes del recipiente, o antes
de tomar la alícuota para el análisis del hierro total, para disolver el depósito coloidal de
las paredes del recipiente. La adición de ácido en la muestra puede eliminar la adición de
este mismo antes de la digestión.
6.2 Instrumentos.
Espectrofotómetro: Para usarse a 510 nm con un trayecto de luz de 1 cm o mayor.
Cristalería lavada con ácido: Toda la cristalería se debe lavar con HCI conc. y enjuagar
con agua destilada antes del uso, para eliminar la fina película de hierro absorbida que,
con frecuencia, se tiene presente como resultado del uso de la cristalería para otros
propósitos.
Embudos de separación: volumen de 125 ml con llave de paso.
6.3 Reactivos
Agua destilada libre de hierro.
- Ácido clorhídrico concentrado: Contenga menos de 0.5ppm de Hierro.
- Solución de hidroxilamina: Se disuelve 10 g de NH2OH.HCI en 100 ml de agua
destilada.

- Solución buffer de acetato de amonio: Se disuelven 250 g de acetato de amonio en 150

ml de agua destilada. Se agregan 700 ml de ácido acético glacial. Se deben preparar
nuevos patrones de referencia con cada nueva solución tampón.
-Solución de acetato de sodio: disolver 200 g NaC2H3O2. 3H2O en 800ml de agua.
-Solución de fenantrolina: Se disuelve 0,1 g de 1-10 fenantrolina mono hidratada
C12H8N2.H2O en 100 cm3 de agua destilada por agitación y calentamientos a 80°C, pero
sin hervir. Se debe desechar la solución si obscurece, no es necesario el calentamiento si
se agregan 2 gotas de HCI concentrado al agua destilada. (Nota: 1 ml de este reactivo es
suficiente para no más de 0,1 mg de Fe).
- Permanganato de potasio, 0.02M: disolver 0.316 g de KMNO4 en agua destilada y diluir
a 100 ml.
-Solución stock de hierro de 1000ppm.
DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO
ETAPAS DESCRIPCIÓN DE RESPONSABLE REGISTRO PUNTO DE
ACTIVIDAD CONTROL
RESPONSABLE
Verificación de
espectrofotómetro:
Encender el equipo,
estabilizar, calibrar
1 y verificar con Analista de LB-FR-10
estándares dentro laboratorio Verificación de N/A
del intervalo de espectrofotómetro
trabajo según se
relaciona en el
respectivo
instructivo.

Elaboración de la Realizar un
curva de patrón
calibración: Analista de establecido,
Preparar la serie de laboratorio LB-FR- 05 muestra
2 estándares resultado de adicionada y
tomando análisis fotómetro duplicado de
exactamente muestra
volúmenes de las adicionada
soluciones patrón cada 10% de
de hierro (utilice la total de las
solución patrón muestras a
para medir en el analizar
rango de 0,001 a
0,010 mg) en
frascos erlenmeyer
de 125 ml, diluir a
50 ml y continuar
con:

Calculo del Hierro

total: Mezclar la
muestra
perfectamente y
 pipetear 50 ml en
un frasco
erlenmeyer de 125
cm3.

ETAPAS DESCRIPCIÓN RESPONSABLE REGISTRO PUNTO DE

DE ACTIVIDAD CONTROL
RESPONSABLE
(Si la muestra
tiene más de
200 µg de
hierro, diluir una
alícuota medida
exactamente, y
afore a 50 ml).

Añadir 2 ml de
HCI concentrado
y 1 ml de
solución de
hidroxilamina
NH2OH.HCl.
Para asegurarse
de que todo el
hierro se
disuelve,
continuar la
ebullición hasta
que el volumen
se reduzca a 15-
20 ml. (Si la
muestra se seca
disolver el
residuo en 2
cm3 HCI conc. y
5 cm3 de agua
destilada).

Enfriar a
temperatura
ambiente y
transferir a un
matraz
volumétrico de
50 ó 100 ml.
 Añadir 10 ml de
solución tampón
de acetato de
amonio
NH4C2H3O2 y 4
ml de solución
de fenantrolina
y diluir hasta la
marca con agua
destilada.
Mezclar
perfectamente
con agitación y
dejar en reposo
por 10-15 min
para que el color
máximo se
desarrolle.

medición del
color: para
mediciones LB-FR-05
3 fotométricas responsable resultados realizar patrón
(longitud de análisis
onda 510 nm) fotométricos
puede

ETAPAS DESCRIPCIÓN RESPONSABLE REGISTRO PUNTO DE

DE ACTIVIDAD CONTROL
RESPONSABLE
Usarse el cuadro muestra
la celda de 1 cm. adicionada y
duplicado de
Leer los muestra
patrones adicionada cada
ajustando el 10% de total de
cero de las muestras a
absorbancia con analizar
agua destilada.
Trazar una curva
de calibración
incluyendo un
blanco (incluye
todos los
 reactivos y en
lugar de
muestra, 50 ml
de agua
destilada).

Leer los
patrones
ajustando el
cero de
absorbancia con LB-FR-05
agua destilada. Resultados
Trazar una curva Analista de análisis
de calibración laboratorio Fotométricos N/A
4 incluyendo un
blanco (incluye
todos los
reactivos y en
lugar de
muestra, 50 ml
de agua
destilada).
Manejo de
Interferencias:
Si las muestras
son turbias o Analista de N/A N/A
5 coloreadas, laboratorio
hacer un
segundo juego
con alícuotas de
muestra iguales,
siguiendo todos
los pasos del
procedimiento,
sin añadir la
solución de
fenantrolina.
Estos patrones
se utilizan en vez
de agua
destilada, para
ajustar el
instrumento a
cero de
absorvancia, y
lea cada
muestra
desarrollada con
fenantrolina con
el
correspondiente
 testigo sin
fenantrolina
Cálculos: Las
lecturas
registradas se
6 convierten a
valores de Analista de N/A N/A
hierro por laboratorio
medio de la
curva de
calibración.

DOCUMENTOS Y REGISTROS REFERENCIADOS

NOMBRE CODIGO RES.ARCHIVAR

Resultados análisis LB-FR-05 Responsable Calidad
Fotométricos Laboratorio
Verificación de LB-FR-10 Responsable Calidad
espectrofotómetro Laboratorio

DETERMINACIÓN VOLUMÉTRICA DEL PORCENTAJE DE FIERRO EN UN SUELO Y MINERAL.

Pesar una muestra, previamente molido, pulverizado y homogenizado.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
METODO DEL ANALISIS DISOLUCION DE LA MUESTRA
Colocar en un vaso precipitado (250 ml), añadir 10 ml de HCl cc y 3 ml de SnCl2. Calentar en
plancha eléctrica hasta disolución total de fierro. Filtrar en papel cuantitativo y lavar el residuo
con una solución de HCl 1:5. Concentrar la solución a 15 ml aproximadamente.
REDUCCION DEL Fe3+ HASTA Fe2+ Calentar la solución a ebullición y añadir gota a gota SnCl2
hasta la desaparición del color amarillo que indica la reducción de los iones de Fe3+ a Fe2+ .
ELIMINACION DEL REMANENTE DE SnCl2 Agregar rápidamente y de una sola vez 10 ml HgCl2, se
obtendrá un precipitado de color blanco sedoso y en pequeña cantidad. Si no aparece ningún
precipitado no se ha añadido l suficiente SnCl2, pero si es pardo indica formación de Hg
elemental (Rs) de ser así repetir el análisis. Esperar 4 mints. Y transvasar a matraz de 500 ml que
contiene 25 ml de Zimmerman – Reinhard y 300 ml de agua destilada. TITULACION Titular con
la solución estandarizada de KmnO4 hasta aparición del primer color rosa permanente por 30s,
anotar le gasto.
PROCEDIMIENTO: Matraz Erlenmeyer Vaso precipitado Probeta Balanza analítica.

PASO #1 Pesamos 0.30-0.35 gramos de de la muestra, previamente molida, pulverizado y

homogenizado.

PASO #2 Colocamos en un vaso precipitado de 250 ml y añadimos 20ml de HCl cc y 3ml de SnCl2
 PASO #3 Calentamos en una plancha eléctrica hasta q el fierro este totalmente disuelta.
PASO #4 Concentrar la solución a 25ml aproximadamente, calentar la solución a ebullición y
añadimos gota a gota SnCl2 hasta la desaparición de los iones de Fe 3+ a Fe 2+ , agregamos
rápidamente de color blanco sedoso y en pequeña cantidad.
PASO #5 Titulamos con la solución estandarizada de KMnO4 hasta aparición del primer color
rosa permanente por 30 segundos, anotar el gasto. CUESTIONARIO: 1. Realice la valoración por
triplicado y reportar el valor promedio. 2. scar en internet sobre los principales productores de
fierro en el 2009 en el mundo.