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Wa0004 PDF
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Integrantes:
Andrés Felipe Cárdenas Álvarez 2101302
Diana Katherine Carreño Moyano 2100993
Lorena Duarte Peña 2100968
Grupo: 4
Presentado a:
Prof. Luz Ángela Carreño Díaz
Los lácteos: la leche y productos derivados procesados de esta, generalmente fermentados como
yogurt, quesos, etc. Son alimentos perecederos ricos en proteínas y minerales, gran fuente de
calcio, y para su análisis se necesita un tratamiento especial.
La leche entera de Parmalat, analizada en la práctica, era UHT, lo cual quiere decir ultra-
pasteurizada, indicando que ha sido sometida a un proceso térmico que se utiliza para disminuir
los microorganismos presentes en el producto, esta se pude mantener a temperatura ambiente y
tiene una vida útil de entre seis y nueve meses.
OBJETIVOS
METODOLOGÌA
.
Curvas de calibración:
Se realizaron dos curvas una para la el calcio y otra para el magnesio, cada una en los intervalos
indicados para el elemento; la de calcio con concentraciones entre 0 y 5 ppm y la de magnesio
entre 0 y 0,5 ppm. Para esto, se utilizaron soluciones patrón con concentraciones de Ca =1001 ppm
y Mg = 10ppm y se hizo uso de la ecuación de disolución:
CfVf = CiVi
Se determinaron los volúmenes necesarios para obtener la concentración deseada (ver tabla 1 y 2
), el volumen final Vf utilizado para el calcio fue 25 mL y para el magnesio fue 50ml, los cuales
fueron medidos en balones aforados. Antes de aforar se les agregó a los balones 0.5 mL (a los de
Ca) y 1 mL (a los de Mg) de una solución 5% de oxido de lantano. Se realizó un blanco, es decir una
solución que no contenía muestra pero si los 0.5mL de oxido.
Los valores de absorción de la curva de calibrado del calcio también fueron tomados en un
espectrómetro, más moderno, en este las medidas son más simples, ya que todo el proceso de
ajuste del instrumento es automático, las ordenes se le envía por medio de un computador, donde
al igual se reciben los resultados del análisis. Los datos obtenidos para la curva fueron:
Tabla 3. Datos curva de Ca
Concentración Absorbancia
ppm
0 0.005
0.5 0.028
2 0.055
3.5 0.084
Muestra:
Primero fue el tratamiento de la muestra, para esto se tomó una alícuota de 1.25ml de la muestra,
en este caso leche entera, la cual se llevó a un balón aforado de 25 mL y seguidamente se le
agregaron 12.5 mL de ácido tricloroacetico 24% (w/v), para remover las proteínas y la caseína de
la leche, y se aforó con agua destilada. La muestra se agitó fuertemente cada 5 minutos durante
media hora y se filtró. De la solución del filtrado se tomó una alícuota de 1.25ml, la cual fue llevada
a un balón aforado de 25mL, se le adicionaron 0.5mL de solución de oxido de lantano (5%) y se
aforó con agua destilada. A continuación, esta solución fue llevada al espectrómetro de llama
previamente adecuado y se tomó la señal, se midieron en la misma muestra tanto el calcio (Ca)
como el magnesio (Mg), cada uno con sus condiciones apropiadas. Los resultados obtenidos
fueron:
Perkin Elmer
CÁLCULOS
Concentración Absorbancia
ppm (Cf)
0 0,013
0,5 0,088
2 0,162
3,5 0,25
Tabla 4. Valores para curva de calibración de Ca
0,25
0,2
Absorbancia
y = 0,0631x + 0,0336
0,15 R² = 0,9685
0,1
0,05
0
0 1 2 3 4
Concentración
Y= 0,0631x + 0,0336
Como se partió de una muestra de 1,25mL llevada a un balón de 25mL y de esta última solución se
tomó una alícuota de 1,25mL aforada de nuevo a 25mL, la concentración de Calcio en la muestra
es:
Concentración Absorbancia
ppm (Cf)
0 0,006
0,05 0,027
0,25 0,114
0,35 0,16
0,5 0,226
Tabla 5. Valores para curva de calibración de Mg
0,2
Absorbancia
0,05
0
0 0,2 0,4 0,6
Concentración
Y= 0,4408x + 0,0052
Concentración Absorbancia
ppm
0 0,005
0,5 0,028
2 0,055
3,5 0,084
Tabla 6. Valores Curva de calibración de Ca
Y= 0,0213x + 0,011
ANÁLISIS DE RESULTADOS
A= abC
La EAA necesita una fuente que emita solo a longitudes de onda propias del elemento a analizar,
estas son llamadas lámparas de cátodo hueco.
Se realizaron dos curvas de calibrado una para el Calcio y otra para el Magnesio, las
concentraciones para estos dos elementos deben estar en los siguientes rangos (Calcio: 0- 5 ppm y
Magnesio: 0 - 0,5 ppm).
Para el calcio , se realizaron dos curvas de calibración, una con el Pelkin Elmer , y otra con el equipo
de absorción de llama Innovatek, La curva de calibración para el primer instrumento arrojo la
siguiente ecuación y = 0,063x + 0,033
con un R² = 0,968 , y con el segundo equipo y = 0,021x + 0,011
R² = 0,976 , como se puede observar, ambos coeficientes de correlación no indican buena
confiabilidad de los datos , ya que tenían que ser próximos a 0,9999. Esta curva de calibración
presento muchas limitaciones , primero fue necesario eliminar la solución con una concentración
de 5 ppm ya que la Absorbancia obtenida no encajaba dentro de la curva, y debido al coeficiente
obtenido, los instrumentos utilizados no estaban correctamente limpios o las soluciones
presentaban impurezas.
Igualmente se calculó la concentración de Calcio con estas dos ecuaciones, con el Perkin Elmer la
concentración obtenida fue de 864,64 ppm y con Innovatek de 676 ppm, estos dos valores están
muy alejados del valor teórico (1040 ppm) con porcentajes de error del 16,86% y 35%
CONCLUSIONES
Recomendaciones:
1. Para disminuir la dispersión en la radiación causada por sustancias ajenas presentes en los
materiales volumétricos, hay que realizar un correcto lavado de los instrumentos
trabajados, así se tendrá una mayor certeza de los resultados obtenidos.
2. Debido a que la curva de calibración debe arrojar un r2 = 0,9999, se debe tener gran
cuidado al momento de realizar las soluciones patrones, evitando que los estándares se
contaminen con otras sustancias, es indebido introducir instrumentos al frasco donde se
encuentra el estándar para no contaminarlo, por lo que se debe sacar primero una
pequeña cantidad a un vaso de precipitado y de ahí tomar la cantidad que se vaya a
trabajar.
3. Se debe verificar que la mayor cantidad de energía posible pase a través de llama, por lo
tanto es necesario acomodar la lámpara de cátodo hueco de manera correcta para que
esta incida directamente en la llama.