VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN- ANÁLISIS DE PLATA EN ALEACIONES

OBJETIVOS………….………….………….………….………….…………..………….…………. PAG. 2

INTRODUCCIÓN.………….………….………….………….………….…..………….…………… PAG. 3

MARCO TEÓRICO………….………….………….…………….…..…….….………….…………. PAG.4

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL………….………….…………..……….……….……. PAG.5

CALCULOS EXPERIMENTALES………………………………………………………………… PAG.6

DISCUSIÓN DE RESULTADOS………….………….………….………….……………..….…… PAG. 10

CONCLUSIONES………….………….………….………….………….………….…………..…… PAG. 11

BIBLIOGRAFÍA………….………….………….………….………….………….………….…….… PAG. 12

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Preparar un patrón primario para análisis volumétrico y corregir las normalidades

de las sustancias empleadas para la determinación volumétrica por precipitación.

Reconocer los principios, así como las ventajas y desventajas del método de
volumetría por precipitación.

Distinguir la diferencia en el uso de indicadores ácido-base y el de indicadores de

precipitación.

Determinar la ley de plata de una aleación metálica.

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Conocida anteriormente como “Argentometría”, porque mayormente se trabajaba

con soluciones de iones de plata como agente titulante.

Las valoraciones por precipitación se basan en reacciones entre un analito y un

agente precipitante para formar compuestos iónicos de baja solubilidad. Es de gran
utilidad para la identificación o separación de iones metálicos, y para métodos
gravimétricos; pero para volumetría, su uso es limitado (con halogenuros y con
tiocianato) ya que en ocasiones se encuentra coprecipitación de la especie a titular
con el titulante o con el indicador durante la titulación dando porcentajes de error
muy grandes. Si la precipitación presenta una coloración intensa la detección del
punto final se dificulta en gran medida.

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ARGENTIMETRÍA:
Las reacciones de volumetría por precipitación más importantes se efectúan con
nitrato de plata como reactivo. Estos métodos que implican el uso de una solución
valorada de nitrato de plata se llama métodos argentimétricos.

REQUISITOS PARA EMPLEAR EL MÉTODO DE VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN:

1. El precipitado formado debe ser prácticamente insoluble.

2. La precipitación debe ser rápida, alcanzando su equilibrio rápidamente; de otro
modo la titulación se torna excesivamente lenta. El agente precipitante por
excelencia es el nitrato de plata, ya que es uno de los pocos valorantes que forma
precipitados a una velocidad útil.
3. Los resultados de la valoración no deben verse afectados por fenómenos de
absorción o coprecipitación, para que pueda ser una reacción estrequeométrica. Los
hidróxidos y óxidos metálicos recién precipitados suelen adsorber cantidades
variables de iones OH-, S=, HS-, y es común la precipitación simultanea de óxidos e
hidróxidos o sulfuro y sulfuro acido. Si no existe confianza acerca de cuantos moles
de reactivo reaccionan por mol de analito, desarrollar un método volumétrico es
imposible.
4. Debe existir la posibilidad de establecer el punto de equivalencia de la valoración.

MÉTODOS PARA VISUALIZAR EL PUNTO FINAL DE LA REACCION:

En las titulaciones con nitrato de plata se utilizan tres métodos para visualizar el
punto final de la reacción:

Empleo de indicadores químicos, que consiste en un cambio de color, aparición de

un precipitado y ocasionalmente en la aparición o desaparición de turbidez en la
solución que se está titulando.
Método potenciométrico, se basa en las mediciones del potencial de un electrodo
de plata sumergido en la solución del analito.
Método amperométrico, donde se determina la corriente generada entre un par de
micro electrodos de plata sumergidos en la solución del analito.

En este trabajo se usarán dos indicadores químicos hierro (III) e ion cromato, para observar
el punto final de la valoración.

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PROCEDIMIENTO:

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AGNO3 CON NACL COMO PATRÓN PRIMARIO-

MÉTODO DE MOHR:

Reactivos: Solución estándar de NaCl: pesar con exactitud 0.5928g de NaCl, disolver
con agua destilada y enrasar a 100mL en una fiola.

Solución de AgNO3: pesar 4.2827g de la sal, disolver con agua y enrasar a 250mL en
una fiola.

Transferir con una pipeta aforada 10mL de solución estándar de NaCl en un matraz
de Erlenmeyer de 250mL, agregar 10 gotas de indicador K2CrO4 0,2M, diluir a 50mL
con agua destilada y valorar la solución con AgNO3 contenida en la bureta
adicionando gota a gota hasta la aparición de ligera coloración rojiza que persista y
no se desvanezca. Anotar el volumen gastado.

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NH4SCN CON AGNO3 COMO PATRÓN

SECUNDARIO – MÉTODO DE VOLHARD:

Solución estandarizada de AgNO3: Disolver 4.2827g de sal en agua destilada.

Solución de NH4SCN 0,1N

Transferir en una pipeta aforada 10mL de solución Estándar de AgNO3 a un

erlenmeyer de 250mL, agregar 10 gotas de indicador férrico, diluir a 50 mL con agua
destilada y valorar la solución con NH4SCN 0.1N contenida en la bureta adicionando
gota a gota hasta la aparición de una ligera coloración rojiza que persista y no se
desvanezca.

ANÁLISIS DE PLATA EN UNA ALEACIÓN – MÉTODO DE VOLHARD:

Pesar la muestra con la mayor exactitud posible, transferir a un beaker de 250mL,

agregar 10mL de HNO3(1+1) con 10mL de agua destilada y calentar suavemente
hasta disolución total de la muestra, luego agregar 50 mL de agua y hervir por 5
minutos, lavar el beaker con agua destilada y transferir a fiola de 250mL, luego
enrazar.

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Medir 10mL de solución muestra con la pipeta aforada, transferir a un Erlenmeyer

de 250mL y añadir 10 gotas de indicador férrico, y titular la solución valorada con
NH4SCN adicionando gota a gota hasta que cambie aun color rojizo.

DATOS EXPERIMENTALES
DATOS GRUPALES:

valoración valoración
del AgNO3 del NH4SCN
con NaCl con AgNO3
# TITULACION
V gastado
V gastado de
de AgNO3
NH4SCN (ml)
(ml)

1 10.1 10.0

2 10.3 10.3

3 10.4 10.3

DATOS PERSONALES:

ALEACIÓN DE LA PLATA

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valoración de la joya con

NH4SCN
V gastado de
# TITULACIÓN
NH4SCN (mL)
3 5.4

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AGNO3 CON NACL COMO PATRÓN PRIMARIO-

MÉTODO DE MOHR:

W NaCl= 1.4600g/250ml

Hallando el valor de WNacl en 10ml:

0.5928g x 10 mL
X  0.05928g
100 mL

Hallando el Volumen teórico del AgNO3 (VT):

#Eq-g NaCl = #Eq-g AgNO3

#Eq-g NaCl = NT x VT

0.05928g
 0.1N x Vt
58.44g/mol NaCl

VT = 10.14 mL

Hallando FC (factor de corrección) y la NC del AgNO3:

Vteórico
FC  Nc  FCxNt
Vgastado

10.14 ml
FC (1)   1.004 Nc(1)  1.004 x0.1  0.1004.N
10.1 ml

10.14 ml
FC (2)   0.9844 Nc(2)  0.9844 x0.1  0.09844 N
10.3 ml

10.14 ml
FC (3)   0.9750 Nc(3)  0.9750 x0.1  0.09750 N
10.4 ml

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Hallando la N promedio:

0.09798  0.09702  0.09702

Nprom   0.09878N
3

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NH4SCN CON AGNO3 COMO PATRÓN

SECUNDARIO – MÉTODO DE VOLHARD:

Hallando el Volumen teórico del NH4SCN (VT):

#Eq-g NaCl = #Eg-g NH4SCN

NNaCl x VNaCl = NT x VT

0.1004Nx10ml  0.1NxVt

VT = 10.04 mL

Hallando FC (factor de corrección) y la NC del NH4SCN:

Vteórico
FC  Nc  FCxNt
Vgastado

10.04 ml
FC (1)   1.004 Nc(1)  1.004 x0.1  0.1004 N
10.0 ml

10.04 ml
FC (2)   0.9747 Nc(2)  0.9747 x0.1  0.09747 N
10.3 ml

10.04 ml
FC (3)   0.9747 Nc(3)  0.9747 x0.1  0.09747 N
10.3 ml

Hallando la N promedio:

0.1004  0.09747  0.09747

Nprom   0.09844N
3

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ANÁLISIS DE PLATA EN UNA ALEACIÓN – MÉTODO DE VOLHARD:

Wjoya= 1.5889g/250ml

Hallando el valor de Wjoya en 10ml:

1.5889g x 10 mL
Wjoya   0.0635g
250 mL

Hallando el WAg para cada titulación:

#Eq-g muestra = #Eg-g NH4SCN

W Ag
 Nc x V gastado
PE Ag

WAg  ( PEAg)( Nc)(Vgastado)

DATO PERSONAL:

WAg (3)  (107.9)(0.1004)(0.0054 L)  0.05844 g

DATOS DEL GRUPO:

Vgastado
#muestra WAg (g)
(ml)
1 5.4 0.058

Hallando la LEY DE LA PLATA:

WAg
Ley ( Ag )  x1000
Vjoya

DATO PERSONAL:
0.05844
LeyAg (3)  x1000  547.020
107.8

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Es necesario estandarizar la solución para minimizar los posibles errores, la concentración

es cercana a la estimada no debe ignorarse la variación pues se trabajan con valores muy
pequeños.

Una vez que hayan precipitado todos los cloruros presentes en el medio con la disolución
de nitrato de plata, el ión cromato reacciona con los iones plata agregados en exceso y se
formar el precipitado de Ag2CrO4 de color rojo-anaranjado, lo que indica el punto final de
la valoración.

La valoración de precipitación se debe llevar a cabo lentamente y además se debe agitar

vigorosamente para minimizar la formación de coloides.

En condiciones ácidas el cromato desaparece gradualmente de la solución por la formación

del ión cromato ácido y dicromato, debido a que sus sales de plata son más solubles que el
cromato. Esto conlleva a que el punto final se retrase con respecto al punto de equivalencia.
Es inevitable impedir la formación de coloides, los resultados se ven afectados.

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El AgNO3 debe ser estandarizado antes de ser utilizado debido a que es fotosensible
y en las valoraciones se buscan resultados cuantificables.

Para la valoración por el método de Mohr se llevó al punto estequiométrico se forma

otro precipitado (en este caso de color rojo), esta es la especie que señala el punto
final de la valoración.

Es indispensable que los precipitados tengan distintos Kps, para poder detectar el
punto final de la valoración.

Estas valoraciones se deben llevar a cabo lentamente y además se debe agitar

vigorosamente en forma constante para minimizar la formación de coloides.

Las normalidades difieren muy poco a las teóricas a pesar de esto repercuten en el
cálculo final de manera considerable debido a que son muestras muy pequeñas.

La precipitación con reactivos es estequiométrica de manera que se puede utilizar

para valorar.

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http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%2010%20-
%20Volumetra%20de%20precipitacion.pdf 22:10 26/05/18
http://www1.uprh.edu/royola/Determinacion_cloruro_Mohr.pdf 22:00 26/05/18

Bunce, N. Introduction to Environmental Chemistry, Wuerz Publ. Ltd., (1993) Canada.

Chang 6ta edición Cap. 16

Manahan, Fundamentals of Environmental Chemistry, 6a Ed., Lewis Publ. (1994) E.U.A.

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