Método estándar de prueba para la gravedad específica de las

fracciones de creosota y el residuo

Esta norma se emite bajo la designación fija D 369; el número inmediatamente posterior a
la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la
última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reapproval. Un
superíndice epsilon (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

1. Alcance
1.1 Este método de ensayo cubre un medio conveniente y preciso para determinar la
gravedad específica de (1) fracciones de creosota completamente líquidas a 38 ° C,
(2) fracciones de creosota que contienen sólidos a 38 ° C y (3) residuos de
destilación. También es adecuado para determinar la gravedad especıfica de los
conservantes de tipo aceite cuando la cantidad disponible es demasiado pequeña
para el método del hidrómetro como se da en el Método de Ensayo D 368. Los
Métodos de Ensayo D 38 cubren el muestreo de conservantes de madera antes del
ensayo.
1.2 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones regulatorias antes del uso

2. Documentos a los que se hace referencia

2.1 Normas ASTM: D 38 Métodos de prueba para el muestreo de conservantes de madera
antes de la prueba2 D 246 Método de prueba para la destilación de soluciones de alquitrán
de creosota y de creosota2 D 368 Método de prueba para la gravedad específica de creosota
y conservantes2 D 390 Especificación para Creosote de alquitrán de hulla para el
tratamiento conservador de pilotes, postes y maderas para uso marino, terrestre y de agua
dulce2 D 391 Especificación para solución de alquitrán de creosota-carbón2 E 1
Especificación para termómetros ASTM3

3. Resumen del método de ensayo

3.1 Se trata de un método de ensayo para la determinación de la gravedad específica de las
fracciones procedentes de la destilación de soluciones de alquitrán de creosota y de
creosota, medido mediante picnómetro.
4. Significancia y uso
4.1 Este es un método de prueba para determinar la conformidad de fracciones
especificadas de creosota y soluciones de alquitrán de creosota-carbón a las
Especificaciones D 390 y D 391.

5. Aparato
5.1 Pycnómetros, de tipo Gay-Lussac, capacidad de 10 mL ó 25 mL, y del tipo Hubbard-
Carmick, capacidad de 25 mL. Se utilizará el picnómetro de tipo Hubbard-Carmick para
determinar la gravedad específica del residuo de destilación. 5.2 Agua Baño, consistente en
un recipiente lleno de agua suficiente para permitir el mantenimiento de una temperatura de
38,0 6 0,1 ° C. 5.3 Termómetro-Un termómetro ASTM de punto de reblandecimiento bajo
que tiene un rango de -2 a + 80 ° C y que cumple con los requisitos para el termómetro 15C
según se especifica en la Especificación E 1. 5.4 Balance y Pesos-Un balance y pesos
analíticos exactos a 0,5 mg

6. Calibración de los picnómetro

6.1 Antes de calibrar, muele el tapón al cuello del picnómetro llenando parcialmente el
picnómetro con agua, introduciendo el tapón en el cuello y girando el tapón a mano con una
presión muy ligera. Durante esta operación, mantenga las superficies mojadas mojadas y
ocasionalmente llévelas con agua. Cuando el tapón húmedo se puede girar libremente sin
tendencia a que las superficies del suelo se peguen entre sí, sin utilizar más presión que el
peso del tapón, el picnómetro está en condiciones de calibración.
6.2 Limpie bien el picnómetro con una solución de limpieza de ácido crómico caliente.
Vaciar el ácido del picnómetro, lavar abundantemente con agua destilada, secar en un
horno a unos 110 ° C, enfriar en un desecador durante 15 a 30 minutos y pesar hasta 0,001
g. Designe este peso P.

6.3 Llenar el picnómetro con agua destilada recién hervida a temperatura ambiente. (Una
pipeta o un gotero prolongado facilita esta operación.) Inserte el tapón con un movimiento
giratorio para asegurar un asiento fijo, asegurándose de que no haya aire atrapado, luego
sumerja completamente el picnómetro en el baño de agua a 38.0 ° C durante 30 min. 6.4
Mientras esté todavía en el baño de agua, levante el picnómetro para que la parte superior
del tapón esté ligeramente sobre el nivel del agua en el baño y limpie el agua de la
superficie superior del tapón con papel absorbente suave, tomando precauciones para no
quitar agua del tubo capilar. Retire el picnómetro del baño de agua, seque la superficie y se
pesa a 0,001 g. A continuación, retire el tapón, agregue agua destilada y vuelva a insertar el
tapón como se ha descrito anteriormente. Devolver el picnómetro al baño de agua durante
30 minutos, retirar y pesar como antes. (Es aconsejable tener los pesos previamente
determinados en la bandeja de balance para acelerar la pesada). Repita esta operación hasta
que tres pesadas sucesivas comprueben dentro de 0,010 g; si esto resulta imposible, volver
a esmerilar el tapón y repetir la calibración hasta que tres pesadas coincidan en 0,010 g.
Designe este peso W1. Retirar el agua y secar completamente el picnómetro en un horno a
unos 110 ° C. NOTA 1 - La calibración del picnómetro no es necesaria antes de realizar
cada determinación. Dependiendo del uso, la recalibración debe hacerse a intervalos de
tiempo suficientes para asegurar que la calibración sea precisa. En caso de disputa, la
calibración es obligatoria.

7Procedimiento para fraccion enteramente líquidas por debajo de 38° C

7.1 Calentar cuidadosamente la fracción a una temperatura inferior a 38 ° C en un baño de
agua o por calor directo con una placa de amianto debajo del recipiente hasta que la
fracción de destilación sea completamente líquida. Llene el picnómetro Gay-Lussac seco
con una pipeta caliente o un cuentagotas caliente hasta que el cuello esté medio lleno,
evitando la inclusión de burbujas de aire. Inserte el tapón con un movimiento giratorio para
asegurar un asiento fi rm, asegurándose de que no haya aire atrapado. Coloque el
picnómetro lleno en el baño de agua a 38,0 ° C de modo que la parte superior del tapón esté
ligeramente por encima del nivel del agua y deje que permanezca durante al menos 30 min.
Todo este tiempo el tubo capilar debe estar completamente lleno de aceite. Limpie
cuidadosamente con papel absorbente suave cualquier aceite de la superficie superior del
tapón mientras el picnómetro esté todavía en el baño de agua. A continuación, retirar el
picnómetro, secar y pesar hasta 0,001 g. Retirar el tapón, volver a llenar el picnómetro con
fracción líquida y repetir la determinación como se ha descrito anteriormente hasta que dos
pesadas sucesivas estén de acuerdo con 0,010 g. Designe este peso W 2.

8. Procedimiento para las fracciones que contienen sólidos a 38 ° C

8.1 Calentar cuidadosamente la fracción en un baño de agua o por calor directo con una
placa de amianto debajo del recipiente hasta que la fracción de destilación sea
completamente líquida. Por medio de una pipeta caliente o un cuentagotas de medicina
caliente, transfiera una cantidad suficiente de la fracción al picnómetro Gay-Lussac o
HubbardCarmick seco hasta que esté aproximadamente medio lleno, evitando la inclusión
de burbujas de aire y el contacto del aceite con la superficie de vidrio molido del cuello del
picnómetro. (Permitir que la corriente de líquido choque en el lado del picnómetro por
debajo del nivel de líquido final ayuda a prevenir
Inclusión de burbujas de aire.) Enfriar el picnómetro a temperatura ambiente y pesar con el
tapón. Designe este peso W 3. 8.2 Agregue agua destilada recién hervida al picnómetro
parcialmente lleno hasta que esté aproximadamente tres cuartos lleno. Sumerja
parcialmente el picnómetro sin el tapón en un baño de agua pequeño, mantenido a 90-95 °
C, y deje que permanezca hasta que la fracción sea líquida y libre de burbujas de aire.
Cualquier burbuja de aire atrapado puede ser eliminada con un bucle de alambre fijo
calentado. 8.3 Enfriar el picnómetro y el contenido a una temperatura de unos 25 ° C y
luego añadir agua destilada fresca recién hervida hasta que el cuello esté medio lleno.
Inserte el tapón con un movimiento giratorio para asegurar un asiento fi rm, asegurándose
de que se excluya todo el aire. Sumergir completamente el picnómetro en el baño de agua a
38,0 ° C y dejar tiempo suficiente para que se establezca un estado cristalino de equilibrio.
Una hora suele ser suficiente. Mientras permanezca en el baño de agua, levante el
picnómetro hasta que la parte superior del tapón esté por encima del nivel del agua y limpie
el agua en la superficie plana del tapón con papel absorbente suave, tomando precauciones
para no eliminar el agua del tubo capilar. Retire el picnómetro y sumerja parcialmente en
un baño de agua auxiliar a temperatura ambiente hasta que el agua en el tubo capilar del
tapón se haya contraído aproximadamente 13 mm (1/2 in.). Luego, limpie el picnómetro
con papel absorbente blando y pese. Retirar el tapón, añadir agua destilada recién hervida,
reinsertar el tapón y devolver el picnómetro al baño de agua a 38,0 ° C. Después de 30
minutos, retirar y pesar el picnómetro como se ha descrito anteriormente. Repita estas
operaciones hasta que dos pesadas sucesivas estén de acuerdo dentro de 0,010 g. Designe
este peso W4.

9. Procedimiento para residuos de destilación

9.1 Derretir el residuo de destilación de acuerdo con el Método de Ensayo D 246. Realizar
la determinación como en 8.1 y 8.3, utilizando el picnómetro Hubbard-Carmick.

10. Cálculo
10.1 Fracciones Totalmente líquidas a 38 ° C - Calcular la gravedad específica de la
siguiente manera: a = 38,0 / 15,5 ° C 5 @ W2 2 P! / W 1 2 P! # 3 0.99393 (1)

10.2 Fracciones que contienen sólidos a 38 ° C y residuo de destilación-Calcular la

gravedad específica como sigue:
sp gr a 38,0 / 15,5 ° C 5
W3 2 P ~ W1 2 P! 2 ~ W 4 2 W3! 3 0,99393 (2)
donde: P 1 = peso del picnómetro vacío, W1 = peso del picnómetro lleno de agua, W2 =
peso del picnómetro lleno de fracción líquida, W3 = peso del picnómetro parcialmente
relleno con fracción sólida o residuo de destilación, W4 = peso del picnómetro lleno de
fracción sólida o residuo y agua, y 0,99393 = relación entre la densidad del agua a 38,0 ° C
y la densidad del agua a 15,5 ° C, es decir, 0,99299 / 0,99905.