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NORMA CHILENA OFICIAL NCh1444/1.

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Aridos para morteros y hormigones - Determinación de


sales - Parte 1: Determinación de cloruros y sulfatos

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el


estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh1444/1 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional
de Normalización sobre la base de un documento elaborado por el Centro Tecnológico del
Hormigón en la I Reunión Técnica de Antofagasta, y en su estudio participaron los
organismos y las personas naturales siguientes:

Astilleros y Maestranzas de la Armada,


ASMAR, Valparaíso José A. Reyes A.
Cementos Bío-Bío S.A. Arnoldo Bucarey C.
Ciro Ríos G.
Víctor Carrasco B.
Cemento El Melón Armando Soto O.
Cementos INACESA Edith Arribada O.
Jaime Faúndez S.
Héctor Arancibia V.
Cemento Polpaico Patricio Downey A.
Dirección de Industria y Comercio, DIRINCO Mario Ebner P.
Empresa Nacional de Electricidad, ENDESA Hernán Zabaleta G.
Ferrocarriles del Estado, Depto. de
Adquisiciones, Sección Normas y Especificaciones Nelson Mackenzie F.
Instituto Nacional de Normalización, INN Alfredo Cifuentes S.

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Laboratorio ANALMET Héctor A. Lavanderos M.
José M. Fuentes S.
Ministerio de la Vivienda y Urbanismo,
Depto. de Normalización Iván Tironi E.
Alfonso Herrera A.
Ministerio de Obras Públicas, Dirección
de Arquitectura Jaime Ramos V.
Alfonso Adrover A.
Ministerio de Obras Públicas, Dirección de Vialidad Jorge Salgado A.
Luis Vásquez M.
Luis Astudillo G.
Ministerio de Obras Públicas, Servicio
Nacional de Obras Sanitarias, SENDOS José Petit V.
SIKA S.A. Jorge Montegu S.
Universidad Católica de Chile Guido Concha G.
Universidad Católica de Chile, Instituto
de Ciencias Químicas María Karpisek P.
Universidad de Chile, Instituto de Investigaciones
y Ensayes de Materiales, IDIEM José Saavedra M.
Universidad de Concepción Ricardo Cañete V.
Universidad del Norte Oscar Serrano J.
Nuria Alsina J.
Jacobo Carmona B.
Julio Villarroel U.
Universidad Técnica del Estado, Sede
la Serena, Depto. de Construcción Civil Mario Aguilera L.

Esta norma se estudió para complementar la norma NCh163 sobre requisitos de áridos
para morteros y hormigones.

El anexo no forma parte integrante de la norma. Se inserta solamente a título informativo.

Esta norma ha sido aprobada por el H. Consejo del Instituto Nacional de Normalización G.,
en sesión efectuada el 14 de Diciembre de 1979.

Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la República por Decreto Nº 124,
de fecha 21 de Abril de 1980, del Ministerio de la Vivienda y Urbanismo.

II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh1444/1.Of80

Aridos para morteros y hormigones - Determinación de


sales - Parte 1: Determinación de cloruros y sulfatos

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma establece los métodos analíticos para determinar en los áridos el
contenido de cloruros y sulfatos solubles en agua.

1.2 Esta norma se aplica a los áridos de densidad real de 2 800 a 3 000 kg/m3 que se
utilizan en la elaboración de morteros y hormigones.

1.3 Los métodos analíticos descritos se consideran con suficiente exactitud para los fines
de aceptación y rechazo.

2 Referencias

NCh164 Aridos para morteros y hormigones - Extracción y preparación


de muestras.

3 Aparatos

3.1 Balanzas

a) balanza corriente con capacidad suficiente para pesar la muestra más el recipiente de
pesaje, y con una precisión igual o mayor que 0,1 g;

b) balanza analítica con capacidad de 100 a 200 g y con una precisión de 0,000 1 g.

3.2 estufa, con circulación de aire y temperatura regulable para las condiciones del
ensayo.
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3.3 Recipientes

a) para secado: adecuados para secar y pesar la muestra;

b) para extracción: de vidrio o metálicos. Los metálicos deben ser entancos e


inataclables por las soluciones empleadas. Tendrán capacidad suficiente para la
extracción.

3.4 Buretas

a) bureta calibrada, con lecturas de 0,1 ml;

b) microbureta, con lecturas de 0,02 ml.

3.5 Material de laboratorio

Matraces aforados, pipetas, vasos de precipitado y todo el equipo misceláneo requerido


en un laboratorio químico.

4 Reactivos

4.1 Reactivos generales

Son los reactivos para análisis concentrados, de la densidad que se indica, y con los
cuales se deben preparar las soluciones requeridas:

- Acido clorhídrico, ρ : 1,18 g/ml,

- Acido nítrico, ρ : 1,42 g/ml.

4.2 Reactivos especiales

Son los que se indican en cada determinación.

5 Extracción de muestras

Las muestras se deben extraer y preparar de acuerdo con la NCh164.

6 Tamaño de la muestra de ensayo

El tamaño de la muestra de ensayo debe ser tal que una vez acondicionado pueda
obtenerse la cantidad mínima que se indica en la tabla.

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Tabla - Tamaño mínimo de la muestra y aforo

Arido Tamaño mínimo de la muestra Aforo


mm g ml

Arena 100 1 000

Grava < 20 500 1 000

Grava 20 a 40 750 2 000

Grava > 40 1 000 2 000

NOTA - Si el laboratorio no cuenta con microbureta la muestra mínima de arena debe aumentarse a 250 g.

7 Acondicionamiento de la muestra de ensayo

7.1 Tratamiento previo

a) secar la muestra a 110 ± 5 ºC hasta masa constante y pesar con aproximación a


0,1 g, registrando la pesada como M; no se permite ajustar la pesada a una cantidad
predeterminada para evitar la selección de partículas;

b) colocar la muestra en un recipiente de extracción;

c) agregar agua destilada hirviendo en volumen suficiente para cubrir unos 3 cm sobre el
nivel de la muestra;

d) agitar aproximadamente 1 min. Repetir la agitación a intervalos regulares hasta


completar cuatro agitaciones en un período de 10 min;

e) decantar durante 10 min y traspasar el líquido de extracción de sobrenada a otro


recipiente o vaso;

f) repetir toda la operación anterior hasta que el líquido de extracción no acuse presencia
de cloruros y/o sulfatos, completando un volumen de 800 ml en los áridos menores
que 20 mm y un volumen de 1 800 ml en áridos mayores que 20 mm. En caso
necesario concentrar por evaporación;

g) filtrar el líquido de extracción en filtro de porosidad media al vacío. Lavar con agua
caliente. Refiltrar si es necesario;

NOTA - Para evitar la coloración en el filtrado se recomienda emplear carbón activo p.a. y para acelerar el
filtrado y evitar la turbidez se recomienda emplear pulpa de celulosa o tierra de infusorios, grado analítico.
También pueden emplearse otros materiales similares que no interfieran con los procedimientos analíticos.

h) enfriar el filtrado a 20 ºC y enrasar en matraz aforado con un volumen de 1 000 o


2 000 ml según corresponda (V).

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7.2 Muestras de análisis

Emplear una alícuota del líquido del matraz, según se indica en cada determinación.

8 Determinaciones

8.1 Determinación de cloruros solubles en agua

8.1.1 Reactivos especiales

1) Indicador de cromato de potasio al 5%: disolver 5 g de K2CrO4 p.a. en un poco de


agua destilada. Agregar una solución de nitrato de plata 0,1 N hasta producir un ligero
precipitado rojo. Dejar reposar por lo menos una noche, filtrar y diluir a 100 ml con
agua destilada.

2) Reactivo A: solución 0,1 N de cloruro de sodio. Pesar 5,844 3 g de cloruro de sodio


seco, NaCl p.a. cristalizado, patrón primario y secado a 110 ºC hasta masa constante.
Disolver con agua destilada en matraz aforado de 1 000 ml. El equivalente de 1 ml de
este reactivo es igual a 3,545 x 10-6 kg de Cl.

3) Reactivo B: solución normalizada de nitrato de plata. Pesar 17,0 g de nitrato de plata,


AgNO3 p.a. y disolver con agua destilada en matraz aforado de 1 000 ml. Traspasar,
para conservar la solución sin alteración de la luz, a un frasco oscuro con tapón de
vidrio.

Normalizar el reactivo B como sigue: medir 20 ml del reactivo A y colocarlo en una


cápsula de porcelana blanca o en un vaso sobre fondo blanco. Diluir a 100 ml con agua
destilada. Agregar 1 ml del indicador de cromato de potasio al 5%. Titular con el reactivo
B mediante una bureta calibrada, agitando constantemente hasta que la solución vire del
amarillo a un color rojo ligero pero persistente. Efectuar esta determinación en triplicado.
Registrar los b ml del reactivo B consumidos. Calcular el factor de normalidad del reactivo
B, fb = ( ml reactivo A)/b.

8.1.2 Determinación

a) tomar una alícuota con un volumen de 100 ml (A) del líquido filtrado en 7.1.

NOTA - Si el contenido de cloruros es muy alto, debe tomarse una alícuota con un volumen menor para
facilitar el punto final. Para el cálculo se debe tomar en cuenta este menor volumen.

b) colocarla en una cápsula de porcelana blanca o en un vaso sobre fondo blanco.


Verificar que el valor del pH esté entre 6 y 8;

NOTA - Por ejemplo, si el pH es menor que 6 se puede neutralizar mediante una solución de NaOH 0,1 N en
presencia del indicador de fenoltaleína hasta una leve coloración rosada, la que se hará desaparecer con una
gota de HNO3 0,1 N. Si el pH es mayor que 8, emplear una solucuón de HNO3 0,1 N en presencia del mismo
indicador hasta que la coloración rosada desaparezca. También puede emplearse otro método similar que no
interfiera con el procedimiento de titulación.

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c) agregar 1 ml del indicador de cromato de potasio al 5%;

d) titular con el reactivo B mediante una bureta calibrada (o microbuerta cuando sea
necesario), agitando constantemente hasta que la solución vire del amarillo a un color
rojo ligero pero persistente;

e) registrar los ba ml del reactivo B consumidos;

f) efectuar un ensayo en blanco con los mismos reactivos, registrando como bb los ml
consumidos.

8.1.3 Expresión de resultados

Calcular el contenido de cloruros en el árido, expresados como kg de anión cloruro, Cl -,


por kg de árido, con aproximación a 1 x 10-6 kg como sigue:

(ba − bb ) ⋅ f b ⋅ 3,545 ⋅ 10-6 ⋅ V


Cloruros = kg Cl - /Kg de árido
M ⋅A

en que:

ba = consumo del reactivo B en la muestra, ml;

bb = consumo del reactivo B en el blanco, ml;

fb = factor de normalidad del reactivo B;

V = volumen aforado de la solución, ml;

M = masa del árido seco de la muestra de ensayo, kg;

A = volumen de la alícuota, ml.

8.2 Determinación de los sulfatos solubles en agua

8.2.1 Reactivo especial

Reactivo C: solución al 10% de cloruro de bario. Pesar 100 g de la sal BaCl2 ⋅ H2O p.a. y
disolver en 1 000 ml de agua destilada.

8.2.2. Determinación

a) Medir una alícuota de 100 ml del matraz aforado;

NOTA - En presencia de Fe o Al, éstos deben eliminarse mediante precipitación con hidroxido de amonio.

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b) diluir con agua destilada hasta 200 a 250 ml. Agregar ácido clorhídrico hasta obtener
una concentración del 1% en volumen en la solución final;

c) calentar a ebullición y agregar gota a gota 10 ml del reactivo C continuando la


ebullición por lo menos 5 min hasta que el precipitado esté bien formado;

d) decantar durante 3 h como mínimo a temperatura cercana a la ebullición, evitando


que la solución se concentre a menos de 200 ml;

NOTA - Se recomienda continuar la decantación por un período de 12 h.

e) filtrar a través de un papel de porosidad fina y bajo contenido de ceniza. Lavar el


precipitado con agua caliente hasta eliminación total del cloruro, verificada mediante
nitrato de plata;

f) tarar un crisol de platino o porcelana, registrando su masa como m1. Colocar el papel
filtro con el precipitado en el crisol. Incinerar lentamente hasta que el papel se
consuma sin arder. Calcinar a 900 ± 25 ºC, enfriar en desecador a temperatura
ambiente y pesar. Repetir la calcinación hasta tener una masa constante m2,
correspondiente al crisol y precipitado calcinado. Registrar la masa del precipitado
(m1 - m2) como ma;

g) hacer paralelamente una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento


con iguales cantidades de reactivos. Registrar la masa del análisis en blanco como mb.

8.2.3 Expresión de resultados

2−
Calcular el contenido de sulfatos solubles en el árido como kg de anión, SO 4 , por kg de
-6
árido, con aproximación a 1 x 10 kg como sigue:

(m a - mb ) ⋅ 0,004 116 ⋅ V
Sulfatos = kg SO42 − /kg de árido
M

en que:

ma = masa del precipitado correspondiente a la muestra, g;

mb = masa del precipitado correspondiente a la muestra en blanco, g;

0,004 116 = relación molecular de BaSO4 a SO42 - dividido por 100;

V = volumen aforado de la solucuón de extracción, ml;

M = masa del árido seco de la muestra de ensayo, g.

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9 Informe

El informe debe incluir lo siguiente:

a) nombre del solicitante;

b) procedencia de la muestra;

c) resultado del ensayo;

NOTA - Valores inferiores a 10 x 10-6 kg de Cl − o SO42− pueden considerarse como indicios.

d) fecha de ensayo;

e) cualquier otra información específica relativa al ensayo o al árido;

f) la referencia a esta norma.

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Anexo

Cálculo del contenido de sal por m3 de hormigón

Este anexo no forma parte integrante de la norma. Se inserta solamente a título de


recomendación.

Los valores incluídos en la tabla se indican a título de ejemplo.

A B AxB
Dosificación Sal en el material 3
Aporte por m de
Material kg material/m
3 - -
kg Cl /kg material hormigón kg Cl /m
3
hormigón hormigón

Cemento 300 -6 0,030 0


100 x 10 (0,000 10)

Aditivo - - -

Agua 180 -6
320 x 10 (0,000 32) 0,057 6

Arena 760 -6 0,410 4


540 x 10 (0,000 54)
Gravilla - -
-
Grava 1 040 0,187 2
-6
180 x 10 (0,000 18)

- 3
Total = 0,685 2 kg Cl /m

-6 - -
NOTA - La expresión 1 x 10 kg Cl /kg equivale a 1 mg Cl /kg y a 1 p.p.a.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Aridos para morteros y hormigones - Determinación de


sales - Parte 1: Determinación de cloruros y sulfatos

Concrete and mortar aggregates - Salt determination - Part 1: Determination of


chlorides and sulphates

Primera edición : 1980


Reimpresión : 1999

Descriptores: materiales de construcción, áridos, hormigón, análisis químico, determinación


de contenido, cloruros, sulfatos
CIN
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