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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera, Metalúrgica y


Geográfica

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALÚRGICA

INFORME:
“DETERMINACIÓN DE COBRE”

N° DE MUESTRA [Cu]-79194/1-22

CURSO : Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo

DOCENTE : Ing. Pilar Angélica Avilés Mera

GRUPO : VIERNES 1 PM - 5 PM

ALUMNO :

Frank Steven Muñoz Polanco


Ciudad Universitaria, Lima, junio del 2016

INTRODUCCIÓN

El cobre es el tercer metal más utilizado en el mundo, por detrás del hierro
y el aluminio. Gracias a su alta conductividad eléctrica, ductilidad y
maleabilidad, se ha convertido en el material más utilizado para fabricar
cables eléctricos y otros componentes eléctricos y electrónicos. Para poder
realizar su análisis en el presente laboratorio haremos uso de una
volumetría redox, que consistirá en agregar a nuestro analito yoduro en
exceso, liberándose así una cantidad de yodo equivalente al analito, que
será titulado con tiosulfato de sodio en presencia de almidón como
indicador.
RESUMEN

Para lograr calcular el porcentaje de cobre en nuestra muestra


mineral primero pesaremos 0.4 g de muestra aproximadamente
luego atacaremos con ácidos, adicionaremos permanganato de
potasio, sulfato ferroso, ácido acético y acetato de sodio,
enmascarar el hierro con fluoruro, reducir con ioduro y finalmente
titular con tiosulfato previamente estandarizado utilizando

almidón como indicador. Después de esto calcularemos el % de


cobre mediante la siguiente fórmula:

𝑉𝑜𝑙. 𝑇ℎ𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 ∗ 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝐶𝑢


%𝐶𝑢 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
DETALLES EXPERIMENTALES

REACTIVOS:

 Ácido clorhídrico.
 Ácido nítrico.
 Ácido sulfúrico.
 Hidróxido de amonio.
 Clorato de potasio.
 Solución de bifluoruro de potasio.
 Solución de sulfucianuro de amonio.
 Yoduro de potasio.
 Solución de almidón.
 Solución de thiosulfato de sodio.
 Cobre metálico 99.99%

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Pesar 0.4000 +/- 0.0100 g. de muestra y transferir a matraz de 300


mL. previamente codificado.
 Adicionar una pizca de clorato de potasio más 10 mL de ácido
nítrico, digestar en frío durante 10 minutos y llevar a plancha hasta
la eliminación de vapores nitrosos.

 Adicionar 10 mL de HCl y llevar a plancha hasta reducir a volumen a


10 mL aproximadamente.
 Agregar 5 mL de ácido sulfúrico, llevar a plancha hasta sulfatación
(presencia de humos blancos) y si fuese necesario añadir 5-8 gotas
de solución de exceso de ácido nítrico. Si fuese necesario agregar
más gotas de ácido nítrico en frío y continuar la sulfatación por 20-
30 minutos. Retirar de la plancha y enfriar a temperatura ambiente.
 Diluir a 60 mL, llevar a plancha y hervir.
 Retirar de plancha y adicionar hidróxido de amonio hasta
precipitación completa de hierro.

 Adicionar 10 mL de solución de bifloruro de amonio, la solución


debe tornar celeste.

 Antes de la titulación añadir 3 g. de yoduro de potasio y proceder a


titular con solución de thiosulfato de sodio hasta viraje a amarillo
claro. En este punto añadir unas gotas de almidón, la solución se
torna azul, continuar titulando hasta casi decoloración.
 Anotar el volumen gastado y calcular el % de Cu.

FACTOR DE COBRE

Pesar entre 0.1g y 0.13g de cobre electrolítico y disolverlo con 15


ml de HNO3 concentrado en plancha tibia luego continuar con el
mismo procedimiento trabajado.
Calculo del factor de Cu:

𝑊(𝑔)𝐶𝑢 ∗ 𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 ∗ 100


𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝐶𝑢 =
𝑉𝑜𝑙. 𝑇ℎ𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜(𝑚𝑙)

CÁLCULOS:

Peso Vol. Factor


Thiosulfato

Grupo 1 0.1126 30.00 0.3753

Grupo 2 0.1055 28.60 0.3688

Grupo 3 0.0934 23.00 0.4060

Promedio 0.37205

CÁLCULOS EXPERIMENTALES
Peso de muestra: 0.4201 g.
Volumen Gastado: 27.40 mL.

𝑽𝒐𝒍𝒕𝒉𝒊𝒐𝒔𝒖𝒍𝒇𝒂𝒕𝒐 𝑮𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 (𝒎𝑳) ∗ 𝑭𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓 𝑪𝒖


%𝑪𝒖 =
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 (𝒈)
𝒈
𝟐𝟕. 𝟒𝟎 (𝒎𝑳) ∗ 𝟎. 𝟑𝟗𝟐𝟑
%𝑪𝒖 = 𝒎𝑳
𝟎. 𝟒𝟐𝟎𝟏 (𝒈)

%𝑪𝒖 = 𝟐𝟒. 𝟐𝟔
CUADRO DE COMPRACIÓN DE % DE Cu

Alumno %Cu

24.2600%

23.3600%

23.5027%

PROMEDIO 23.7076%
Recomendaciones

 Después de agregar el HCl y digestar en frío debemos llevar a


plancha suave hasta eliminación de vapores nitrosos, tener cuidado
en este paso pues si la muestra recibe demasiado calor puede
empezar a calcinarse antes de emanar dichos vapores.
 En el momento en que aligeramos la aparición de humos blancos
haciendo uso del mechero es necesario hacerlo a una distancia
adecuada para no perder energía, además de agitar constantemente
para que la muestra no “salte” de nuestro vaso ocasionando
pérdidas.
 En los pasos en que agregamos reactivos como el NaOH, yoduro de
potasio o almidón (indicador) hacerlo en las cantidades
correspondientes y no recurrir a grandes excesos pues esto genera
pérdidas innecesarias de reactivos y puede ocasionar errores.
 Al agregar bifloruro de amonio nuestra muestra se torna de color
azulado si esto no sucede en los 10ml indicados debemos añadir
algunos mililitros más hasta que tome dicho color, el exceso de 5ml
viene después de esto.
 Asegurarse que nuestros materiales estén libres de impurezas y
rajaduras evitando así posibles accidentes.
 Hacer uso del guardapolvo y en especial de guantes pues
recordemos que hacemos uso de ácidos concentrados muy
corrosivos al contacto.
 En algunos pasos se produce emanación de vapores nocivos, para
no inhalarlos esto debe hacerse con la campana extractora
encendida. Es recomendable usar mascarilla además de esto.

CUESTIONARIO
1. ¿CUÁL ES LA FUNCIÓN LA ADICIÓN DE CLORATO DE POTASIO?

La función del clorato de potasio es la de actuar como oxidante.


Se oxida en Mn2+ en solución a MnO2 en ácido clorhídrico en ebullición.

2. ¿CUÁL ES LA FUNCIÓN LA ADICIÓN DE HIDRÓXIDO DE AMONIO?

Se acondiciona con NH4OH gota a gota, para formar un precipitado de


hidróxido de cobre (III)

Cu+2 + 2CH3COOH Cu (CH3COO)2 + H2O

3. ¿CUÁLES SON LA FUNCIONES DE LA ADICIÓN DE BIFLORURO DE


AMONIO?

Para que el Fe siga acomplejado y no intervenga en la titulación, ya que


el hierro III oxida lentamente al yoduro.

4. ¿POR QUÉ LA ADICIÓN DE YODURO DE POTASIO DEBE SER SOLO


INSTANTES PREVIOS AL PROCESO DE TITULACIÓN?
Al agregar esta solución se debe titular inmediatamente ya que el yoduro
es oxidado por el aire y no obtendríamos un valor real.

5. ¿POR QUÉ SE ADICIONA INDICADOR CASI AL FINAL DE LA


VALORACIÓN?

El indicador almidón es fácilmente atacado por organismos llevados.

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