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Practica de Laboratorio: “Constantes Físicas de

Compuestos Orgánicos: Punto de Fusión, Punto de


Ebullición, Densidad e Índice de Refracción.”
___________________________________________________________________
Cristian David Herrera1, Santiago Bautista Mogollón2. GRUPO 9

Resumen
Durante esta práctica de laboratorio se realizaron cuatro (4) procedimientos para
determinar diferentes propiedades físicas de una sustancia problema sólida
específica para el grupo de trabajo y de una sustancia liquida estándar conocida. La
prueba que se le realizó al compuesto sólido únicamente fue la medición de su punto
de fusión; mientras que a la sustancia liquida estándar fueron tres (3) los
procedimientos de medición aplicados los cuales fueron hallar su punto de ebullición,
densidad y su índice de refracción. Los datos obtenidos de estas pruebas están
consignados en este informe junto con su respectivo análisis. Algunos conceptos de
importancia fueron descritos en el marco teórico que ayudan a la comprensión de los
resultados obtenidos además de solucionar preguntas del cuestionario presente en la
guía. Por último, se encuentran las conclusiones que se obtuvieron de este
laboratorio.

Palabras clave: Fusión, Ebullición, Densidad, Índice de Refracción

1. Introducción así inservible la gráficas y correcciones


Los procedimientos de medición que realizadas para futuras prácticas de
fueron aplicados en esta práctica laboratorio.
experimental se encuentran el libro
guía “Principios de Química Orgánica: 1.1 Objetivos
Guía de Laboratorio” por Carlos Alberto
Guerrero Fajardo, Wilson Polania  Determinar experimentalmente
Barreto y Jonathan Parra Santiago, las constantes físicas de una
primer capítulo. De esta guía se sustancia orgánica para
realizaron cuatro (4) de los cinco (5) reconocer sus características
procedimientos allí descritos, dejando principales con el fin de
de lado la calibración del termómetro, organizar su identificación.
ya que esta herramienta no está  Determinar el punto de fusión de
suministrada únicamente para el uso la sustancia problema.
individual del grupo de trabajo, dejando

1 Pregrado Ingeniera Química. Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ingeniería. C.C


1022431702
2 Pregrado Ingeniera Química. Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ingeniería. C.C

1032486590
 Determinar el punto de libertad de movimiento entre estas.
ebullición, densidad e índice de Dependiendo de las propiedades
refracción de la sustancia físicas inherentes a la sustancia su
estándar. punto de fusión varía con respecto a
otras sustancias; principalmente el tipo
2. Estado del arte de enlace, peso molecular, polaridad y
Es necesario enunciar ciertos geometría de la molécula, son las
conceptos básicos para entender con propiedades que tienen mayor efecto
mayor facilidad el desarrollo de la en que tan alto o bajo es el punto de
práctica experimental, el análisis de fusión de un sólido (La presión no
resultados y las conclusiones que se causa variaciones apreciables de esta
presentan a lo largo del informe. propiedad); el cambio del punto de
Además, en esta sección se pueden ebullición con respecto al tipo de
encontrar respuestas al cuestionario enlace que presente la molécula
presente en la guía de laboratorio. comparativamente se representa
como:
En primer lugar, se encuentra el punto
de fusión de una sustancia que se Iónico > Covalente Polar > Covalente
define como la temperatura a la cual el no Polar
estado sólido y el estado líquido
coexisten en equilibrio térmico a una Lo cual es lo que se espera teniendo en
presión de 1 atmósfera. Por lo general, cuenta las fuerzas intermoleculares
el dato de temperatura de fusión se presentes en cada tipo de enlace.
muestra en forma de rango (T inicial-T Para medir el punto de fusión es
final) que representa el momento recomendable usar un baño de aceite
cuando se forma la primera gota y el como se hizo durante la presente
momento cuando la totalidad de la práctica, puesto que para obtener
sustancia está en fase líquida, por lo datos confiables es necesario un
general este rango está separado por aumento de temperatura lento, y este
1-3 grados Celsius (Por esta razón, es un método efectivo para lograrlo; es
estrictamente hablando, no es un punto posible utilizar glicerina en vez de
de fusión, si no un rango). Ahora bien, aceite mineral gracias a su punto de
las impurezas pueden afectar el punto fusión elevado y su densidad, además
de fusión de una sustancia, haciendo de que es buen conductor térmico y no
que este rango sea mayor llegando reacciona con el tubo de Thiele.
hasta 20 grados Celsius en la
diferencia. Por otra parte, el punto de ebullición se
Este fenómeno ocurre debido al define como la temperatura a la cual la
aumento de energía de las moléculas presión de vapor del líquido es igual a
que conforman la estructura cristalina la presión externa. Una de las
del sólido, lo que a su vez aumenta las características principales de este
vibraciones de dichas moléculas, fenómeno es que el vapor no
permitiendo superar parcialmente la solamente proviene de la superficie del
fuerza atractiva permitiendo una mayor líquido, sino que también se forma

1
dentro del líquido creando así burbujas Otro concepto que es necesario definir
que ascienden hasta la superficie. A lo es el de densidad absoluta y densidad
largo de este fenómeno la temperatura relativa; el primero se refiere
permanece constante debido a que la simplemente la relación entre masa y
energía calórica es consumida por las volumen de una sustancia:
moléculas para pasar de un estado
(líquido) a otro (vapor). En este caso, la M/V (2)
presión externa si afecta la temperatura
a la cual comienza a hervir la sustancia Mientras que el segundo concepto se
y por eso es necesario hacer una refiere a la relación de las densidades
corrección para normalizar el proceso a absolutas entre la sustancia problema
una presión de 1 atmósfera y otra sustancia de comparación
(760mmHg). Para ello se utiliza la (generalmente el agua).
siguiente ecuación:
2.1 Materiales
P.ebullicion = K*(760-P)*(T+273) (1)
 Tubo de Thiele.
Donde K es una constante que  Mechero.
depende de la polaridad del líquido, P  Capilares.
es la presión atmosférica donde se  Termómetro.
realizó la prueba y T es la temperatura  Alambres delgados.
medida. El valor obtenido de la  Picnómetro.
ecuación (1) se suma a la temperatura
medida para obtener el punto de 2.2 Procedimiento
ebullición normalizado.
Para ilustrar con mayor facilidad los
Los puntos de fusión y ebullición se procedimientos realizados en esta
pueden graficar de forma “presión vs práctica experimental, se muestran los
temperatura”, esto se conoce como diagramas de flujo y las imágenes de
diagrama de fases la cual es una los montajes utilizados en la sección de
herramienta útil que resume los anexos.
diferentes estados de una sustancia y
las regiones de frontera en la que 3. Resultados
ocurren dichos cambios de fase (ver
diagrama en anexos). En general, el Datos generales:
diagrama de fases se divide en los tres T ambiente = 20°C
estados básicos de la materia
separados por líneas que indican los P = 560 mmHg
puntos de fusión, ebullición y Densidad del agua a las condiciones de
sublimación, junto con un único punto trabajo (ρa) = 0,9982063 g/ml
conocido como punto triple en el cual
líquido, sólido y gas están en equilibrio.

2
obtenidos fueron consignados en la
 Determinación de constantes tabla 1.
físicas para la muestra problema.
Tabla 1

Descripción de la muestra problema: la Primera Segunda


muestra obtenida en el laboratorio se temperatura temperatura
encuentra en estado sólido en forma de (límite (límite
gránulos pequeños, tiene un color café inferior) °C superior) °C
pálido y es inodoro. Medición 110 113
rápida
Primera 108 110
medición
lenta
Segunda 110 112
medición
lenta

 Determinación de constantes
físicas para la muestra patrón de
isobutanol.

Descripción de la muestra problema: la


muestra a las condiciones del
laboratorio se encuentra en estado
líquido, tiene apariencia translúcida y
presenta un olor fuerte.

- Determinación del punto de


ebullición para la muestra patrón de
isobutanol.

En este procedimiento se tomó tres


mediciones para el punto de ebullición
-Determinación del punto de fusión
siguiendo el procedimiento ilustrado en
de la muestra problema.
la figura 3 (anexos). Los datos de las
Para este análisis se realizaron tres temperaturas a la cual la columna de
mediciones experimentales de la líquido comenzaba a ascender por el
temperatura a la cual empezaba a capilar fueron consignados en la tabla
fundir el sólido y a la cual ya no había 2.
Tabla 2
solido en la muestra, la primera a partir
de un calentamiento rápido y las dos Primera medición 98 °C
posteriores por medio de un Segunda medición 96°C
calentamiento lento como se explicó en Tercera medición 97°C
el apartado anterior. Los datos

3
-Determinación de la densidad de la  Determinación de constantes
muestra patrón de isobutanol. físicas para la muestra patrón de
isobutanol.
En esta parte se tienen tres datos
distintos que corresponden al peso del En el caso de la muestra patrón de
picnómetro vacío (p1), al peso del isobutanol, se procedió a identificar tres
picnómetro más la sustancia problema propiedades las cuales son punto de
(p2) y el peso del picnómetro más agua ebullición, densidad e índice de
destilada (p3), cada medición se realizó refracción.
una vez y los datos obtenidos fueron
consignados en la tabla 3. Para la temperatura de ebullición se
Tabla 3 definió como el promedio de los tres
p1 9,677 g
datos experimentales. Dando como
p2 11,137 g
resultado 97°C. Sin embargo, hay que
p3 11,473 g
tener en cuenta que esta temperatura
de ebullición fue tomada en Bogotá
donde la presión atmosférica es de 560
mmHg, para poder compararlo con el
4. Análisis de resultados dato obtenido de la literatura el cual es
dado para una presión de 760 mmHg,
 Determinación de constantes es necesario aplicar la corrección
físicas para la muestra debida a la presión atmosférica y la
problema. cual es dada por la ecuación (1).

El objetivo de esta primera parte del Esta corrección debe ser sumada a la
laboratorio fue determinar el punto de temperatura obtenida
fusión de la muestra problema, como experimentalmente por lo tanto la
resultado tenemos un intervalo de temperatura de ebullición hallada
temperatura en el cual se funde la experimentalmente para el isobutanol
muestra, en el que se establece como con la corrección de presión es de
temperatura inferior a la obtenida del 105,8°C la cual se encuentra 2,2 °C por
promedio de los dos datos para la debajo de la temperatura que se
temperatura en que empezaba a fundir encuentra en la literatura, la cual es de
el sólido en las dos pruebas de 108°C.
medición lenta y así mismo se Para hallar la densidad se utilizó un
establece como límite superior al picnómetro, en el cual se pesó tanto
promedio de las dos mediciones de las isobutanol como agua, y así poder
temperatura a las cuales ya no determinar su densidad relativa gracias
quedaba sólido en la muestra. Como a la fórmula:
resultado final se tiene que el rango de
fusión de la muestra problema es de 𝑝2 − 𝑝1
𝐷𝑇𝑇 =
109 - 111 °C. 𝑝3 − 𝑝1

4
Esta densidad junto con el dato de la
densidad absoluta del agua a la
temperatura de 20°C nos permite  Al no haber hecho las correcciones
encontrar la densidad absoluta del sugeridas en la guía con respecto al
isobutanol al multiplicar estos valores. termómetro, es posible que se
Dando como resultado 0,811 g/ml. hallan introducido errores
El valor obtenido en la literatura para la producidos por la herramienta a la
densidad del isobutanol es de 0,802 hora de tomar la temperatura en las
g/ml lo cual difiere un poco del dato diferentes pruebas realizadas.
obtenido experimentalmente más, sin
embargo, no es un número muy
 Al comparar los datos hallados en la
alejado. prueba de fusión (109-111 °C) y
compararlo con el medido por el
Por último, se encuentra el índice de
fusiómetro (110°C), se puede
refracción el cual fue calculado en un
concluir que el valor es muy
espectroscopio arrojando un resultado cercano a la realidad del compuesto
de 1,3955. El cual se acerca mucho al
sin impurezas y que el
valor encontrado en la literatura el cual
procedimiento fue realizado
es de 1,3960.
siguiendo los parámetros
proporcionados por el libro guía.
5. Conclusiones

 Se pudo determinar que el rango de 6. Referencias


temperatura de fusión de la muestra [1] Guerrero C, Polania W, Parra J. Principios
problema es de 109°C a 111°C, de química orgánica: guías de laboratorio. (2015),
presentando un rango de fusión de editorial Académica Española
solo 2° lo que nos puede indicar que [2] Rodríguez, Jorge A. Propiedades
la muestra estaba pura, sin termodinámicas de equilibrio. (2016)
embargo, debido a la falta de datos
adicionales no fue posible
caracterizar la muestra problema
debido a la gran variedad de
compuestos con características y
propiedades similares.

 El análisis de la muestra de
isobutanol permitió comprobar la
naturaleza de este, sin embargo, las
variaciones presentadas entre los
datos experimentales y los datos
reales sugieren que la muestra
analizada no se encontraba en
estado puro si no que era una
mezcla posiblemente con agua.

5
7.Anexos

Preparación de la muestra solida Preparación de la muestra liquida

Se coloco un poco de la Se lava un tubo de punto de


muestra solida sobre un papel fusión
de filtro

Se doblo el papel de filtro y se Se calienta un poco el tubo


trituro la muestra solida de punto de fusión con una
llama cuidadosamente.

Se coloco el capilar sobre la Se colocan 2 ml de la


muestra triturada por la parte muestra liquida en un tubo
del orificio y se presionó de punto de fusión
ligeramente

Se introduce un capilar
Se asegura que la altura del sellado por un extremo, con
solido en el capilar no sea el extremo abierto hacia
mayor a 1,5 mm abajo
Figura 2

Se voltea el capilar y se sacude


un poco para que la muestra
solida baje

Figura 1

6
Determinación del punto de
ebullición de la sustancia
patrón (isobutanol)

Se realizo el montaje de la figura 2

en el montaje de la figura 2
se coloca la muestra liquida
preparada anteriormente

Se calienta el sistema a 3°C


por minuto

no
¿comenzaron a salir burbujas
continua y rápidamente?

si

Se calienta el sistema por


otros 30 segundos

Se retira la fuente de calor

observe la muestra

no

¿el líquido comienza a


subir por el capilar?

si

Registre la temperatura a
la que ocurre

Figura 3

7
Determinación del punto de
fusión de la sustancia
problema

Se realizo el montaje de la figura


1
en el montaje de la figura 1
se coloca un nuevo capilar
preparado anteriormente
con la muestra sólida.

¿Se conoce una


temperatura de fusión de la
muestra?
no si

Se calienta el sistema Se calienta el sistema


utilizando el mechero de utilizando el mechero de
alcohol alcohol y se observa la
temperatura
no
no
¿Empezó a fundir el La temperatura es 10°
solido? menor a la temperatura
de fusión
si
Se registra esta
temperatura como una Se calienta lentamente a
temperatura provisional un ritmo de 3 °C por
del punto de fusión de la minuto
sustancia problema. no

Se empezó a fundir el
si
solido

Se calienta lentamente a Registre la temperatura


un ritmo de 3 °C por
minuto
no

¿Aún hay solido? Registre la temperatura Repita hasta tener


si el número de
datos suficientes
Figura 4

8
Determinación de la densidad de
la muestra patrón (isobutanol)

Se tomo el picnómetro vacío y se peso

Se lleno el picnómetro con l muestra


problema y se peso

Se desocupo y lavo el picnómetro con


metil etil cetona

Se lleno el picnómetro con agua


destilada y se peso

Los datos obtenidos se registraron en


la tabla
Figura 5

Ilustración 1

9
Ilustración 2

Ilustración 3

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